题目：SnS2制备光催化原Cr(Ⅵ)性研究
目 录
1 引言 1
11 环境污染现状 1
12 光催化原Cr 3
13 SnS2结构 4
14 研究SnS2原Cr 4
2 实验部分 5
21实验需试剂需仪器 5
22 SnS2制备 5
23 样品表征 6
231 X射线衍射（XRD） 6
232电子显微镜（SEM） 6
233紫外见漫反射（UVvis DRS） 6
234电化学测试分析 6
235 SnS2光催化性检测 7
3结果讨 7
31 SnS2X射线衍射（XRD）物相分析 7
32 SnS2电子显微镜（SEM）形貌微结构分析 8
33 SnS2紫外见漫反射（UVvis DRS）分析 9
34 SnS2电化学测试分析 10
35 SnS2催化性 11
4 结 12
致 谢 12
参考文献 13
SnS2制备光催化原Cr(Ⅵ)性研究
作者：王妹 指导教师：孙元元导师
（海南师范学 化学化工学院海口571158）
摘 SnCl4CH4N2S原料水热反应法进行搅拌加热180℃水热反应SnS2分采X射线衍射(XRD)透射电子显微镜(TEM)光降解紫外见漫反射光谱(UVvis)DRS等实验方式表现出部结构光学性质K2Cr2O7模型污染物考察催化剂Cr(VI)水溶液产品光催化性质作
结指出： （1）SnS2具备较见光催化活性具良光催化稳定性
（2）进行光催化Cr（Ⅵ）原Cr（Ⅲ）
关键词 二硫化锡光催化稳定性催化原Cr
Preparation of SnS2 and Photocatalytic Reduction of Cr(VI)
Author Wang Mei Professor Sun Yuanyuan
( College of Chemistry and Chemical Engineering Hainan Normal University
Haikou 571158 )
Abstract Using SnCl4 CH4N2S as raw materials with hydrothermal reaction method SnS2 was obtained under stirring and heating at 180°C hydrothermal reaction The products were characterized by Xray diffraction (XRD) transmission electron microscopy (TEM) photodegradation and UVvis DRS diffuse reflectance (UVvis) The structure and optical properties of SnS2 were investigated And K2Cr2O7 were used as model contaminants and the effects of the photoelectric properties of the catalyst and photocatalytic reduction of Cr(VI) aqueous solutions were studied
The results show that (1) SnS2 not only has good visible light catalytic activity but also has good photocatalytic stability (2) Cr(VI) is reduced to Cr(III) after photocatalysis
Key words Tin disulfide Photocatalysis Stability Catalytic reduction of Cr
1 引言
11 环境污染现状
目前国正濒解决怕环境问题缺水水污染中国水资源总量排名世界第六位均水资源占量世界均水1／4左右世界银行进行调查水质153国家中排名第88位国江河湖泊普遍遭受污染常见水体污染物类型：
（1）酸碱盐等机物污染负面作
水体酸碱盐等相关机物负面影响般源炼金印染工艺冶炼化肥等生产废物酸雨水pH处＜65呈酸性＞85呈碱性时会导致水生物遭受负面伤害甚会造成生物群体性死亡水体含盐量变高影响工农业日常水质量述受污染水浇灌农田容易导致土盐碱化问题
（2）植物营养物质污染害处
生活污水某工业废水中定量氮磷等植物营养物质会出现水体磷肥氮肥农田水般会出现磷氮等相关元素水体述元素导致营养量水微生物藻类生长快进导致蓝绿藻红藻量出现繁殖生长终腐败终降低水蕴含氧气造成相关生物灭亡水质变差述水质营养物质造成现实污染问题般称作富营养化述问题某方做赤潮
（3）耗氧物质污染伤害
制造食品生活污水造纸行业等相关废水会出现碳水化合物蛋白质油脂类机元素述元素悬浮者溶入废水微生物生物化学影响进行分解具体分解时期损耗氧气称作耗氧污染物述污染物造成水溶解氧降鱼类余水生生物成长遭受负面影响水诶溶解氧逐渐消失机物会出现厌氧分解H2SNH3部分具难闻气味机物出现进导致水质持续变差
（4）重金属污染负面影响
汞镉铅铬钒钴钡等述全部污染水体重金属元素处汞毒性高元素具较毒性工厂矿山生产程中重金属会着废水排微生物水体中重金属降解通食物链富集积累作较高级生物体会断增加重金属含量终进入体
重金属污染中铬污染事件少见铬（Cr）分布然界水体气中均含微量铬体必需微量元素铬脂类代谢活动息息相关增体呢胆固醇分解排放身体葡萄糖量子重成分具备重功铬环境中条件价态化学行毒性会例水体中吸附固体物质存沉淀物中Cr(Ⅲ)溶解水中Cr(Ⅵ)较稳定厌氧条件原Cr(Ⅲ)常说铬中毒实际指六价铬中毒侵入方式样中毒床表现样含铬工业废水污染水饮会导致腹部适者腹泻等中毒症状皮肤变态反应原铬引起湿疹敏性皮炎湿疹特征出现块状钱币状亚急表现会出现红点浸润渗出皮病势较长久会痊愈进入时身体呼吸道产生刺激侵蚀影响造成鼻炎咽炎等病症严重时候会鼻中隔糜烂甚穿孔年学者种污染进行研究处理处理Cr(Ⅵ)污水方法原沉淀法离子交换法电解法膜分离法微生物法吸附法等出具体方法方法实际处理中存着劣势：
(1)工业废水含Cr(Ⅵ)浓度低水体处理量导致投加药剂量容易导致次污染(2)工艺设备占面积操作成固定投资(3)工艺流程操作复杂工艺条件稳定操作较难掌握
相较处理法满现状加年光催化技术取较进展处理Cr(Ⅵ)水污染贡献前废水处理方式进行较光催化科技表现出相应优势：(1)降解效率高通常需短暂时间甚时较处理结果(2)降解覆盖范围广基降解机物特符合氯代机物环芳烃等(3)反应条件刺激投资损耗少紫外光射阳光出现光催化效应(4)应范畴广泛基全部污水光催化氧化技术废水机污染物分解产物水二氧化碳没负面影响机盐质处理污染难题
12 光催化原Cr
光催化藤岛昭教授1967年科学实验中氧化钛单晶放水中紫外灯开始射知氧氢水中分解出发现现象简单点讲触媒实催化剂说法光催化剂理解光触媒加速化学反应类化学物质催化剂身参加反应进行光子激发光催化剂够起催化作化学物质统称1976年Carey等发现TiO2光催化氧化分解水中机污染物联苯氧化联苯开启光催化技术处理环境污染物行业分析1977年Frank等光催化解决机污染物TiO2ZnOCdSFe2O3WO3等半导体催化剂处置CNSO321979年光催化技术处理Cr(Ⅵ)进行分析Yoneyama等通WO3TiO2SrTiO3等半导体催化剂酸性换机中Cr(Ⅵ)原成Cr(Ⅲ)粉体状半导体光催化剂应延伸相半导体光催化科技具体范围三十年分析众光催化处理Cr(Ⅵ)活性高﹑见光响应环境友材料催化剂生产﹑改性﹑光催化理分析现实应等部分良成果前光催化处理Cr(Ⅵ)部分半导体材料TiO2ZnOWO3CdSZnS等众氧化物硫化物伴光催化科技持续研发选择材料类型断增加外相应发展Cr(Ⅵ)间接原成Cr(Ⅲ)系统余物质先Cr(Ⅵ)光生空穴h+羟基基·OH氧化(般机物)光生电子e原(余Cr(Ⅵ)容易电子原金属离子)出中间产物Cr(Ⅵ)原外氧化原反应出现光催化时期光催化技术处置废水机物污染物Cr(Ⅵ)分析奠定良理基础根具体原时期中间产物检测信息知Cr(Ⅵ)原Cr(Ⅲ)利接连断步单电子原程完成
13 SnS2结构
SnS2种高见光活性窄带隙半导体(~23eV)容易制备SnS2黄色六角片状体做二硫化锡金黄色金粉涂料关键部分工业领域仿造镀金制颜料119＇ 481等SnS2具备六方相单元Pbl2层状晶体结构(a0．3648 nmC0．5899 nm)种层状结构密切联系两层六方密堆积硫阴离子中间夹锡阳离子三明治结构(SSnS)组成六硫离子锡离子组成正八面体配位极弱范德华力相连SSnS层间层SSn利化学键融合 中性酸性水溶液中具良化学稳定性SnS2身毒(微毒)酸性中性水溶液中具备化学稳性理层面通见光刺激驱动光化学氧化原反应目前异常科学见光催化剂
14 研究SnS2原Cr
半导体光催化原技术处理Cr(Ⅵ)废水方面传统化学原方法相具备显著优点：通绿色高效稳定太阳光做光源般温度压力半导体受光刺激产生光生电子促Cr(Ⅵ)原成Cr(Ⅲ)外数次循环采光催化剂外会导致二次污染外半导体光催化科技净化Cr(Ⅵ)染料废水时候类氧化原反应酸性条件进行更快前景处理Cr(Ⅵ)废水方法半导体光催化原法怀疑Ti02前分析较深入氧化物半导体光催化剂具备价格低廉污染部分光催化反应具备高催化活性外表现出光化学稳定性生物相容性优异化学处然带隙值(3．2 eV)法量日常存见光激发出进导致太阳率高充分高效采太阳需专家研发全新类型见光引导半导体光催化剂SnS2ⅳⅵ族关键半导体日常温度具备22235eV带隙λ≤563．6 nm见光激发产生光催化反应目前止SnS2降解机染料相关光催化性质分析少少目前未存SnS2做光催化剂原水Cr(VI)分析资料文
2 实验部分
21实验需试剂需仪器
结晶四氯化锡（SnCl4国药集团化学试剂限公司）
硫脲（H2NCSNH2广东省化学试剂工程技术研究开发中心）
水乙醇（西陇科学股份限公司）
重铬酸钾（K2Cr2O7天津市福晨化学试剂厂）
离子水01 molL 水硫酸钠Nafion solution（7016025ML）
仪器 型号 厂家
电子天 TP214 赛利斯科学仪器
磁力搅拌器 HJ1 金坛市白塔新宝仪器
电热恒温鼓风干燥箱 DMG9076A 海精密实验设备限公司
高速离心机 HC2518 安徽中科中佳仪器限公司
紫外见分光光度计 TU1950
双束紫外见分光光度计 TU1901 北京普析通仪器限责公司
氙灯光源系统 CELHXF300
双数显恒温磁力搅拌器 852A
低温恒温槽 DKB1906
电子显微镜 INCA –act 海市东兰路248号香樟园1号楼XRD Ultima IV Rigaku
电化学工作站 LSPX500 海辰华仪器限公司
烧杯量筒吸
22 SnS2制备
该实验采方法水热反应法
步骤：30ml离子水中先加入1mmolSnCl4·5H2O样品然加入8mmol硫脲（CH4N2S）述溶液中利磁力搅拌器搅拌30min直样品试剂溶解溶液转移容积50ml水热反应釜中放置烘箱中180℃加热反应20h反应釜中样品然冷室温吸吸走清液剩余浑浊液放离心接着放高速离心机进行离心分离子水工业酒精清洗3次干燥箱中80℃烘干研磨备
23 样品表征
231 X射线衍射（XRD）
采Rigaku Ultima IV型号X射线粉末衍射仪X射线衍射（XRD）表征利X射线晶体中衍射现象获衍射X射线信号特征实验X射线衍射仪分析二硫化锡晶体结构扫描范围1080扫速10°min Cu Kα 作光源（λ15406 Å40 KV40 mV）
232电子显微镜（SEM）
采INCA –act型号电子显微镜观察制样品SnS2宏观表面形貌表征程进行制样粉状SnS2溶水乙醇制成溶剂滴备锡箔纸进行检测观察
233紫外见漫反射（UVvis DRS）
采TU1950型号紫外见分光光度计进行表征程进行测试前先制SnS2进行研磨成粉末状紫外分光光度计仪器进行调试：测试光度基线校正（波长设置300nm—900nm）硫酸钡参样品调试结束样品放入槽中压进行测量
234电化学测试分析
采Zolix LSPX500型号电化学工作站进行表征程精密电子天称取样品1mg放入100 ml 烧杯中然移液枪移取08 ml 水乙醇02 mlNafion试剂样品溶解（果溶解采超声波进行溶解）溶解样品移液枪移取01ml 均匀覆盖具电阻边FTO玻璃板（注意：事先应电极检测边玻璃电阻电阻边导电性电阻约20欧）接着铺FTO玻璃必须干燥外界条件进行分测量频率100 HZ500 HZ1000 HZ 1V1V振幅进行测量电极插入净化电解质水硫酸钠里频率实验需重复进行3次保证精确度
235 SnS2光催化性检测
采TU1901型号双束紫外见分光光度计CELHXF300 型号氙灯光源系统表征程取160℃20h样品01021g250ml烧杯中80ml离子水中溶解加入K2Cr2O7 40ml加入40ml离子水进行稀释磁力搅拌器搅拌30min取5ml样品离心直搅拌60min次取5ml样品离心中（整搅拌取样程暗处进行）接着剩样品放氙灯进行降解分5min15min30min45min60min取次5ml溶液完全取完放离心机进行离心离心样品双束紫外光度计进行测量
3结果讨
31 SnS2X射线衍射（XRD）物相分析
图1 X射线衍射图
图图1出SnCl4·5H2OCH4N2S180℃水热反应生成样品XRD图SnS2 标准卡知表明制成样品标准SnS2 （PDF#230677）样图中产品六方相SnS2分析图SnS2着X射线衍射峰强度越强峰宽逐渐变窄说明SnS2物相变化晶粒尺寸进变SnS2身具Cdl2层状结构部质点结构排列整齐图1中衍射峰数目特征峰尖锐（001100101102）旁边处杂峰较少强度出SnS2结晶性良
32 SnS2电子显微镜（SEM）形貌微结构分析
图21图22出SnCl4·5H2OCH4N2S180℃水热反应生成产品SnS2电子显微镜图（SEM）图中观察制SnS2局部呈现片状六边形晶状体整体呈现紧密花状结构外图中出清晰轮廓细节六边片状位置距离紧密相凑表明制备成SnS2具良结晶性稳定性反应物20h里足够时间进行完全反应关系
图21 电子显微镜图
图22电子显微镜图
33 SnS2紫外见漫反射（UVvis DRS）分析
图3紫外见漫反射光谱图
测试SnS2紫外见漫反射光谱接着利KubelkaMunk函数（方程式（1）（2））数转化吸收光谱图 图 2
F(R∞)(1R∞)2R∞αSACS (1)
R∞RsampleRBaSO4 (2)
处字母代表KubelkaMunk函数F（R∞）反射R吸收系数α散射系数S吸光度A吸收物种浓度C图 3观察SnS2见光区域（380nm—760nm）具光吸收力表明SnS2种见光催化剂
实验处理数时发现图形300450nm处预期效果差距预期中该波长处峰补偿出现紫外漫反射图示波长峰补偿考虑否样品出问题仪器误差图3出图示波长半部分属正常样品出现问题性较更仪器出偏差
34 SnS2电化学测试分析
图41 光电流图
图42 带电势图
通电化学工作站测试样品SnS2500 Hz1000 Hz相关数进行数处理作出样品SnS2光电流图带电势图图41图42图41光电流时间图中发现明暗电流值说明材料确实光响应光生电子产生图42带电势图中发现500 HZ1000 HZ图形截距相交横坐标—064SnS2带电势测量时电势数值相甘汞电极言需转化标准氢电极电势公式V(vers SHE)U+024VSnS2带电势04V该电势Cr6+原电势具备光催化原Cr离子力
35 SnS2催化性
进行催化性测试中K2Cr2O7水溶液模型污染物结果图5示SnS2催化剂时Cr(Ⅵ)原反应进程极快分析描述：Cr(Ⅵ)原程度般光催化原反应进程关外见光射图中光60minSnS2反应速率远远光5minSnS2光射更加快该原反应进程光时间越久催化更容易进行SnS2量定时着光时间增加Cr（VI）吸附量越光催化原率越弱见光射SnS2效促进Cr（VI）原反应进程
图5光降解图
4 结
实验SnCl4·5H2O硫脲（CH4N2S）原料180℃水热反应20hSnS2六边相片状晶体见光射K2Cr2O7溶液模型污染物考察SnS2光催化性稳定性通实验结果分析知：
（1）利水热反应SnS2六边相晶体样品具良结晶性
（2）SnS2具定光催化稳定性见光射光催化越久原反应更容易进行者利SnS2作光催化剂时Cr(Ⅵ)原Cr（Ⅲ）
参考文献
[1]李硕 SnS2纳米复合材料制备光催化性[D]哈尔滨工业学2017
[2]杨清雅陈敏敏李龙凤张茂林水热锅法制备ZnSSnS2复合光催化剂光催化性研究[J]淮北师范学学报(然科学版)201637(02)2630
[3]王亚军姜丽娟冯长根Cr(Ⅵ)光催化原[J]化学进展201325(12)19992010
[4]张强 金属硫化物纳米材料制备光催化性[D]海应技术学2016
[5]范英华雒琴刘桂霞王进贤董相廷文生孙德SnS2纳米材料水热合成光催化性质(英文)[J]机化学学报201430(03)627632
[6]李靖 SnS2SnS2TiO2纳米材料制备光催化原水中Cr（Ⅵ）研究[D]扬州学2012
[7]张岩琛 基半导体SnO2异质结光催化剂制备表征光催化性研究[D]海师范学2012
[8]杜珍妮 SnS2SnS2SnO2纳米粉合成光催化性质[D]扬州学2011
[9]单廷天 石墨烯—金属硫化物电极材料制备性研究[D]合肥工业学2017
[10]张娟 溶剂热法合成锂电池负极材料纳米SnS2电化学性[D]兰州理工学2016
[11]马琳叶剑波黄国创王臻周鑫发武敏陈卫祥SnS2SnO2石墨烯复合材料合成电化学储锂性研究[J]表面技术201544(01)：814
[12]王亚军姜丽娟冯长根Cr(Ⅵ)光催化原[J]化学进展201325(12)19992010
[13]马琳李辉常焜李赫陈卫祥水热合成纳米片状SnS2电化学贮放锂性[J]浙江学学报(工学版)201145(02)354357+363
[14]铬污染_互动百科
httpwwwbaikecomwikiE993ACE6B1A1E69F93
[15]水体污染_百度百科
httpsbaikebaiducomitemE6B0B4E4BD93E6B1A1E69F934490166fraladdin
[16] 光催化原理_百度百科
httpsbaikebaiducomitemE58589E582ACE58C96E58E9FE790867409836fraladdin
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题目：SnS2制备光催化原Cr(Ⅵ)性研究
目 录
1 引言 1
11 环境污染现状 1
12 光催化原Cr 3
13 SnS2结构 4
14 研究SnS2原Cr 4
2 实验部分 5
21实验需试剂需仪器 5
22 SnS2制备 5
23 样品表征 6
231 X射线衍射（XRD） 6
232电子显微镜（SEM） 6
233紫外见漫反射（UVvis DRS） 6
234电化学测试分析 6
235 SnS2光催化性检测 7
3结果讨 7
31 SnS2X射线衍射（XRD）物相分析 7
32 SnS2电子显微镜（SEM）形貌微结构分析 8
33 SnS2紫外见漫反射（UVvis DRS）分析 9
34 SnS2电化学测试分析 10
35 SnS2催化性 11
4 结 12
致 谢 12
参考文献 13
SnS2制备光催化原Cr(Ⅵ)性研究
作者：王妹 指导教师：孙元元导师
（海南师范学 化学化工学院海口571158）
摘 SnCl4CH4N2S原料水热反应法进行搅拌加热180℃水热反应SnS2分采X射线衍射(XRD)透射电子显微镜(TEM)光降解紫外见漫反射光谱(UVvis)DRS等实验方式表现出部结构光学性质K2Cr2O7模型污染物考察催化剂Cr(VI)水溶液产品光催化性质作
结指出： （1）SnS2具备较见光催化活性具良光催化稳定性
（2）进行光催化Cr（Ⅵ）原Cr（Ⅲ）
关键词 二硫化锡光催化稳定性催化原Cr
Preparation of SnS2 and Photocatalytic Reduction of Cr(VI)
Author Wang Mei Professor Sun Yuanyuan
( College of Chemistry and Chemical Engineering Hainan Normal University
Haikou 571158 )
Abstract Using SnCl4 CH4N2S as raw materials with hydrothermal reaction method SnS2 was obtained under stirring and heating at 180°C hydrothermal reaction The products were characterized by Xray diffraction (XRD) transmission electron microscopy (TEM) photodegradation and UVvis DRS diffuse reflectance (UVvis) The structure and optical properties of SnS2 were investigated And K2Cr2O7 were used as model contaminants and the effects of the photoelectric properties of the catalyst and photocatalytic reduction of Cr(VI) aqueous solutions were studied
The results show that (1) SnS2 not only has good visible light catalytic activity but also has good photocatalytic stability (2) Cr(VI) is reduced to Cr(III) after photocatalysis
Key words Tin disulfide Photocatalysis Stability Catalytic reduction of Cr
1 引言
11 环境污染现状
目前国正濒解决怕环境问题缺水水污染中国水资源总量排名世界第六位均水资源占量世界均水1／4左右世界银行进行调查水质153国家中排名第88位国江河湖泊普遍遭受污染常见水体污染物类型：
（1）酸碱盐等机物污染负面作
水体酸碱盐等相关机物负面影响般源炼金印染工艺冶炼化肥等生产废物酸雨水pH处＜65呈酸性＞85呈碱性时会导致水生物遭受负面伤害甚会造成生物群体性死亡水体含盐量变高影响工农业日常水质量述受污染水浇灌农田容易导致土盐碱化问题
（2）植物营养物质污染害处
生活污水某工业废水中定量氮磷等植物营养物质会出现水体磷肥氮肥农田水般会出现磷氮等相关元素水体述元素导致营养量水微生物藻类生长快进导致蓝绿藻红藻量出现繁殖生长终腐败终降低水蕴含氧气造成相关生物灭亡水质变差述水质营养物质造成现实污染问题般称作富营养化述问题某方做赤潮
（3）耗氧物质污染伤害
制造食品生活污水造纸行业等相关废水会出现碳水化合物蛋白质油脂类机元素述元素悬浮者溶入废水微生物生物化学影响进行分解具体分解时期损耗氧气称作耗氧污染物述污染物造成水溶解氧降鱼类余水生生物成长遭受负面影响水诶溶解氧逐渐消失机物会出现厌氧分解H2SNH3部分具难闻气味机物出现进导致水质持续变差
（4）重金属污染负面影响
汞镉铅铬钒钴钡等述全部污染水体重金属元素处汞毒性高元素具较毒性工厂矿山生产程中重金属会着废水排微生物水体中重金属降解通食物链富集积累作较高级生物体会断增加重金属含量终进入体
重金属污染中铬污染事件少见铬（Cr）分布然界水体气中均含微量铬体必需微量元素铬脂类代谢活动息息相关增体呢胆固醇分解排放身体葡萄糖量子重成分具备重功铬环境中条件价态化学行毒性会例水体中吸附固体物质存沉淀物中Cr(Ⅲ)溶解水中Cr(Ⅵ)较稳定厌氧条件原Cr(Ⅲ)常说铬中毒实际指六价铬中毒侵入方式样中毒床表现样含铬工业废水污染水饮会导致腹部适者腹泻等中毒症状皮肤变态反应原铬引起湿疹敏性皮炎湿疹特征出现块状钱币状亚急表现会出现红点浸润渗出皮病势较长久会痊愈进入时身体呼吸道产生刺激侵蚀影响造成鼻炎咽炎等病症严重时候会鼻中隔糜烂甚穿孔年学者种污染进行研究处理处理Cr(Ⅵ)污水方法原沉淀法离子交换法电解法膜分离法微生物法吸附法等出具体方法方法实际处理中存着劣势：
(1)工业废水含Cr(Ⅵ)浓度低水体处理量导致投加药剂量容易导致次污染(2)工艺设备占面积操作成固定投资(3)工艺流程操作复杂工艺条件稳定操作较难掌握
相较处理法满现状加年光催化技术取较进展处理Cr(Ⅵ)水污染贡献前废水处理方式进行较光催化科技表现出相应优势：(1)降解效率高通常需短暂时间甚时较处理结果(2)降解覆盖范围广基降解机物特符合氯代机物环芳烃等(3)反应条件刺激投资损耗少紫外光射阳光出现光催化效应(4)应范畴广泛基全部污水光催化氧化技术废水机污染物分解产物水二氧化碳没负面影响机盐质处理污染难题
12 光催化原Cr
光催化藤岛昭教授1967年科学实验中氧化钛单晶放水中紫外灯开始射知氧氢水中分解出发现现象简单点讲触媒实催化剂说法光催化剂理解光触媒加速化学反应类化学物质催化剂身参加反应进行光子激发光催化剂够起催化作化学物质统称1976年Carey等发现TiO2光催化氧化分解水中机污染物联苯氧化联苯开启光催化技术处理环境污染物行业分析1977年Frank等光催化解决机污染物TiO2ZnOCdSFe2O3WO3等半导体催化剂处置CNSO321979年光催化技术处理Cr(Ⅵ)进行分析Yoneyama等通WO3TiO2SrTiO3等半导体催化剂酸性换机中Cr(Ⅵ)原成Cr(Ⅲ)粉体状半导体光催化剂应延伸相半导体光催化科技具体范围三十年分析众光催化处理Cr(Ⅵ)活性高﹑见光响应环境友材料催化剂生产﹑改性﹑光催化理分析现实应等部分良成果前光催化处理Cr(Ⅵ)部分半导体材料TiO2ZnOWO3CdSZnS等众氧化物硫化物伴光催化科技持续研发选择材料类型断增加外相应发展Cr(Ⅵ)间接原成Cr(Ⅲ)系统余物质先Cr(Ⅵ)光生空穴h+羟基基·OH氧化(般机物)光生电子e原(余Cr(Ⅵ)容易电子原金属离子)出中间产物Cr(Ⅵ)原外氧化原反应出现光催化时期光催化技术处置废水机物污染物Cr(Ⅵ)分析奠定良理基础根具体原时期中间产物检测信息知Cr(Ⅵ)原Cr(Ⅲ)利接连断步单电子原程完成
13 SnS2结构
SnS2种高见光活性窄带隙半导体(~23eV)容易制备SnS2黄色六角片状体做二硫化锡金黄色金粉涂料关键部分工业领域仿造镀金制颜料119＇ 481等SnS2具备六方相单元Pbl2层状晶体结构(a0．3648 nmC0．5899 nm)种层状结构密切联系两层六方密堆积硫阴离子中间夹锡阳离子三明治结构(SSnS)组成六硫离子锡离子组成正八面体配位极弱范德华力相连SSnS层间层SSn利化学键融合 中性酸性水溶液中具良化学稳定性SnS2身毒(微毒)酸性中性水溶液中具备化学稳性理层面通见光刺激驱动光化学氧化原反应目前异常科学见光催化剂
14 研究SnS2原Cr
半导体光催化原技术处理Cr(Ⅵ)废水方面传统化学原方法相具备显著优点：通绿色高效稳定太阳光做光源般温度压力半导体受光刺激产生光生电子促Cr(Ⅵ)原成Cr(Ⅲ)外数次循环采光催化剂外会导致二次污染外半导体光催化科技净化Cr(Ⅵ)染料废水时候类氧化原反应酸性条件进行更快前景处理Cr(Ⅵ)废水方法半导体光催化原法怀疑Ti02前分析较深入氧化物半导体光催化剂具备价格低廉污染部分光催化反应具备高催化活性外表现出光化学稳定性生物相容性优异化学处然带隙值(3．2 eV)法量日常存见光激发出进导致太阳率高充分高效采太阳需专家研发全新类型见光引导半导体光催化剂SnS2ⅳⅵ族关键半导体日常温度具备22235eV带隙λ≤563．6 nm见光激发产生光催化反应目前止SnS2降解机染料相关光催化性质分析少少目前未存SnS2做光催化剂原水Cr(VI)分析资料文
2 实验部分
21实验需试剂需仪器
结晶四氯化锡（SnCl4国药集团化学试剂限公司）
硫脲（H2NCSNH2广东省化学试剂工程技术研究开发中心）
水乙醇（西陇科学股份限公司）
重铬酸钾（K2Cr2O7天津市福晨化学试剂厂）
离子水01 molL 水硫酸钠Nafion solution（7016025ML）
仪器 型号 厂家
电子天 TP214 赛利斯科学仪器
磁力搅拌器 HJ1 金坛市白塔新宝仪器
电热恒温鼓风干燥箱 DMG9076A 海精密实验设备限公司
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紫外见分光光度计 TU1950
双束紫外见分光光度计 TU1901 北京普析通仪器限责公司
氙灯光源系统 CELHXF300
双数显恒温磁力搅拌器 852A
低温恒温槽 DKB1906
电子显微镜 INCA –act 海市东兰路248号香樟园1号楼XRD Ultima IV Rigaku
电化学工作站 LSPX500 海辰华仪器限公司
烧杯量筒吸
22 SnS2制备
该实验采方法水热反应法
步骤：30ml离子水中先加入1mmolSnCl4·5H2O样品然加入8mmol硫脲（CH4N2S）述溶液中利磁力搅拌器搅拌30min直样品试剂溶解溶液转移容积50ml水热反应釜中放置烘箱中180℃加热反应20h反应釜中样品然冷室温吸吸走清液剩余浑浊液放离心接着放高速离心机进行离心分离子水工业酒精清洗3次干燥箱中80℃烘干研磨备
23 样品表征
231 X射线衍射（XRD）
采Rigaku Ultima IV型号X射线粉末衍射仪X射线衍射（XRD）表征利X射线晶体中衍射现象获衍射X射线信号特征实验X射线衍射仪分析二硫化锡晶体结构扫描范围1080扫速10°min Cu Kα 作光源（λ15406 Å40 KV40 mV）
232电子显微镜（SEM）
采INCA –act型号电子显微镜观察制样品SnS2宏观表面形貌表征程进行制样粉状SnS2溶水乙醇制成溶剂滴备锡箔纸进行检测观察
233紫外见漫反射（UVvis DRS）
采TU1950型号紫外见分光光度计进行表征程进行测试前先制SnS2进行研磨成粉末状紫外分光光度计仪器进行调试：测试光度基线校正（波长设置300nm—900nm）硫酸钡参样品调试结束样品放入槽中压进行测量
234电化学测试分析
采Zolix LSPX500型号电化学工作站进行表征程精密电子天称取样品1mg放入100 ml 烧杯中然移液枪移取08 ml 水乙醇02 mlNafion试剂样品溶解（果溶解采超声波进行溶解）溶解样品移液枪移取01ml 均匀覆盖具电阻边FTO玻璃板（注意：事先应电极检测边玻璃电阻电阻边导电性电阻约20欧）接着铺FTO玻璃必须干燥外界条件进行分测量频率100 HZ500 HZ1000 HZ 1V1V振幅进行测量电极插入净化电解质水硫酸钠里频率实验需重复进行3次保证精确度
235 SnS2光催化性检测
采TU1901型号双束紫外见分光光度计CELHXF300 型号氙灯光源系统表征程取160℃20h样品01021g250ml烧杯中80ml离子水中溶解加入K2Cr2O7 40ml加入40ml离子水进行稀释磁力搅拌器搅拌30min取5ml样品离心直搅拌60min次取5ml样品离心中（整搅拌取样程暗处进行）接着剩样品放氙灯进行降解分5min15min30min45min60min取次5ml溶液完全取完放离心机进行离心离心样品双束紫外光度计进行测量
3结果讨
31 SnS2X射线衍射（XRD）物相分析
图1 X射线衍射图
图图1出SnCl4·5H2OCH4N2S180℃水热反应生成样品XRD图SnS2 标准卡知表明制成样品标准SnS2 （PDF#230677）样图中产品六方相SnS2分析图SnS2着X射线衍射峰强度越强峰宽逐渐变窄说明SnS2物相变化晶粒尺寸进变SnS2身具Cdl2层状结构部质点结构排列整齐图1中衍射峰数目特征峰尖锐（001100101102）旁边处杂峰较少强度出SnS2结晶性良
32 SnS2电子显微镜（SEM）形貌微结构分析
图21图22出SnCl4·5H2OCH4N2S180℃水热反应生成产品SnS2电子显微镜图（SEM）图中观察制SnS2局部呈现片状六边形晶状体整体呈现紧密花状结构外图中出清晰轮廓细节六边片状位置距离紧密相凑表明制备成SnS2具良结晶性稳定性反应物20h里足够时间进行完全反应关系
图21 电子显微镜图
图22电子显微镜图
33 SnS2紫外见漫反射（UVvis DRS）分析
图3紫外见漫反射光谱图
测试SnS2紫外见漫反射光谱接着利KubelkaMunk函数（方程式（1）（2））数转化吸收光谱图 图 2
F(R∞)(1R∞)2R∞αSACS (1)
R∞RsampleRBaSO4 (2)
处字母代表KubelkaMunk函数F（R∞）反射R吸收系数α散射系数S吸光度A吸收物种浓度C图 3观察SnS2见光区域（380nm—760nm）具光吸收力表明SnS2种见光催化剂
实验处理数时发现图形300450nm处预期效果差距预期中该波长处峰补偿出现紫外漫反射图示波长峰补偿考虑否样品出问题仪器误差图3出图示波长半部分属正常样品出现问题性较更仪器出偏差
34 SnS2电化学测试分析
图41 光电流图
图42 带电势图
通电化学工作站测试样品SnS2500 Hz1000 Hz相关数进行数处理作出样品SnS2光电流图带电势图图41图42图41光电流时间图中发现明暗电流值说明材料确实光响应光生电子产生图42带电势图中发现500 HZ1000 HZ图形截距相交横坐标—064SnS2带电势测量时电势数值相甘汞电极言需转化标准氢电极电势公式V(vers SHE)U+024VSnS2带电势04V该电势Cr6+原电势具备光催化原Cr离子力
35 SnS2催化性
进行催化性测试中K2Cr2O7水溶液模型污染物结果图5示SnS2催化剂时Cr(Ⅵ)原反应进程极快分析描述：Cr(Ⅵ)原程度般光催化原反应进程关外见光射图中光60minSnS2反应速率远远光5minSnS2光射更加快该原反应进程光时间越久催化更容易进行SnS2量定时着光时间增加Cr（VI）吸附量越光催化原率越弱见光射SnS2效促进Cr（VI）原反应进程
图5光降解图
4 结
实验SnCl4·5H2O硫脲（CH4N2S）原料180℃水热反应20hSnS2六边相片状晶体见光射K2Cr2O7溶液模型污染物考察SnS2光催化性稳定性通实验结果分析知：
（1）利水热反应SnS2六边相晶体样品具良结晶性
（2）SnS2具定光催化稳定性见光射光催化越久原反应更容易进行者利SnS2作光催化剂时Cr(Ⅵ)原Cr（Ⅲ）
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