实验三 铁屑制备某含铁化合物含量分析
专业 班级 姓名 实验日期
（）Fe(SO4)2·7H2OFeSO4(NH4)2SO4·6H2O制备
实验目
1解制备金属盐类（简单盐复盐）种基方法
2硫酸亚铁溶解度曲线解Fe(SO4)2·7H2O制备条件
二实验原理
铁稀硫酸作生成硫酸亚铁70度条件溶液浓缩冷室温Fe2SO4·7H2O(俗称绿矾)晶体硫酸亚铁等物质量硫酸铵溶液混合生成（NH4）2·SO4·FeSO4·6H2O复盐晶体
三 试剂仪器
试剂：铁屑(NH4)2SO4(s)3molL H2SO495乙醇10Na2CO3
仪器：台秤25mL量筒布氏漏斗循环真空水泵吸滤瓶坩埚调式电炉锥形瓶 烧杯
四 实验容
1Fe(SO4)2·7H2O制备
台秤称取40g原铁粉放烧杯烧杯中加入30mL 3molLH2SO4溶液放制水浴加热(反应通风橱中进行)水浴温度控制70°C左右反应中应时补充水分反应气泡出止硫酸亚铁溶液趁热减压滤滤液中加入定量稀硫酸调节pH12pH试纸检验（防止硫酸亚铁水解）转移蒸发皿火浓缩直出现较气泡溶液表面出现晶膜止放置然冷室温析出浅蓝色硫酸亚铁晶体滤取出晶体滤纸吸干水分称重
2（NH4）2·SO4·FeSO4·6H2O制备
面晶体02molL H2SO4配成越70摄氏度饱溶液外称取等物质量（NH4）2SO4晶体02molL H2SO4配成越70摄氏度饱溶液两溶液混合烧杯火加热蒸发浓缩表面出现晶膜冷硫酸亚铁铵晶体抽滤少量水95乙醇洗次取出晶体称重
五 实验结果
现象：硫酸亚铁浅蓝色结晶规硫酸亚铁铵浅蓝绿色结晶粉末
实际产量：m（硫酸亚铁）137g m（硫酸亚铁铵）144g
理产量计算：原铁粉40g3molL硫酸30ml知铁粉足生成硫酸亚铁物质量：n（硫酸亚铁）4560071m(硫酸亚铁)0071*278031986g
m(硫酸亚铁铵)0071*392142801g
产率计算：硫酸亚铁产率13719866898硫酸亚铁铵产率14428015141
六 问题讨
1制备硫酸亚铁铵盐时什溶液必须成酸性
答：亚铁离子铵根离子容易水解酸性溶液中够抑制水解
2浓缩硫酸亚铁时什溶液煮沸？
答：果加热严重话失水生成七水合硫酸亚铁者沸腾时溶液中亚铁离子更易空气中氧气氧化成三价铁煮沸
3乙醇洗涤目什？
答：晶体表面杂质减少溶解成损失
（二）三草酸合铁（Ⅲ)酸钾制备
实验目
1 学制备三草酸合铁(III)酸钾方法
2 加深三价二价铁化合物性质认识
二 实验原理
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O翠绿色单斜晶体溶水[溶解度：47g100g(0℃)1177g100g(100℃)]难溶乙醇实验制硫酸亚铁铵原料制产品反应方程式：
（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20
2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+3 H2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(s)
加入乙醇放置析出产物结晶
三仪器试剂
仪器：50ml烧杯表面皿布氏漏斗抽滤瓶
试剂：1molL H2C2O4饱K2C2O43H2O295乙醇丙酮
四实验容
（1）制取FeC2O4·2H2O 称取25g （NH4）2Fe(SO4)2·6H2O放入50mL烧杯中加入3滴 3 mol•L1 H2SO415mL离子水加热溶解加入125ml 1mol•L1H2C2O4加热搅拌沸维持微沸5min静置黄色FeC2O4·2H2O沉淀倾斜法倒出清夜沉淀中加入20ml蒸馏水搅拌温热静置弃清液
（2）制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 述洗涤沉淀中加入5mL饱K2C2O4溶液水浴加热40℃滴加15mL3H2O2溶液断搅拌溶液维持温度 40℃左右滴加完加热溶液沸加入4ml 1mol•L1H2C2O4溶液保持沸时澄清草绿色溶液冷加入10mL95乙醇时会晶体出现温热已生成晶体溶解表面皿该烧杯放置12时晶体析出减压滤抽干少量乙醇洗涤产品少量丙酮洗涤两次继续抽干称量计算产率晶体放干燥器避光保存
五实验结果
现象：产品翠绿色规结晶
实际产量：m（三草酸合铁（Ⅲ)酸钾）15g
理产量：硫酸亚铁铵质量25g硫酸亚铁铵00064mol终三草酸合铁（Ⅲ)酸钾物质量00064mol质量00064*491313g
产率计算：三草酸合铁（Ⅲ)酸钾产率15313479
六 问题讨
1加入乙醇作什？
答：减少三草酸合铁（Ⅲ)酸钾溶液中溶解度三草酸合铁（Ⅲ)酸钾结晶析出
2丙酮洗涤目什？
答：晶体表面杂质减少溶解成损失
（三）杂质成分含量分析
实验目
1学色法测定硫酸亚铁铵中三价铁含量
2滴定法测定硫酸亚铁铵样品中成分百分含量
3解氧化原指示剂作原理方法
二 实验原理
分析杂质含量时通常成品配成溶液标准溶液进行色浊确定杂质含量范围果成品颜色浊度深某标准溶液认杂质含量低某规定限度种方法做限量分析
分析成品含量时般定量分析方法确定成分百分含量实验硫酸亚铁铵进行三价铁限量分析确定百分含量
K2Cr2O7酸性介质中Fe2+离子定量氧化身原Cr3+反应式：
Cr2O72 + 6Fe2+ + 14H+ ═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
滴定H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行二苯胺磺酸钠指示剂滴定溶液呈紫
红色终点
Fe（III）限量分析利Fe（III）KSCN形成血红色配合物硫酸亚铁铵成品
配制成溶液标准溶液进行色确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围
三 仪器试剂
仪器：100ml容量瓶分析天25ml色酸式滴定2500ml移液250ml锥形瓶
试剂：3molLH2SO41molLH2SO41：1H2SO41molLNH4SCN溶液00100molLK2Cr2O7标准溶液浓磷酸PA酸指示剂
四实验容
1 Fe（III）限量分析
酸性介质中Fe（III）KSCN形成血红色配合物
称取1g制硫酸亚铁铵样品25 mL色中15ml含氧离子水溶解加入2 mL 3 mol·L1H2SO4l mL1molLNH4SCN溶液继续加氧蒸馏水稀释刻度摇匀两种标准溶液进行色确定产品级
2 硫酸亚铁铵含量分析
准确称取115g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O样品置烧杯中加入8 mL 3 mol·L1H2SO4防止水解加入蒸馏水50ml加热溶解然定量转移250mL容量瓶中定容充分摇匀
移液行移取三份2500 mL述样品溶液分置三锥形瓶中加50 mL H2O15mL 混酸加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂摇匀K2Cr2O7标准溶液滴定溶
液出现紫色紫蓝色计算试液中亚Fe含量
五 实验结果
项目
数
序号
1
2
3
V（重铬酸钾）始ml
080
023
015
V(重铬酸钾)终ml
320
305
285
V(重铬酸钾)ml
240
282
270
m（重铬酸钾）g
14474
C(重铬酸钾)(moll)
00197
M（硫酸亚铁铵）g
10750
含量
1472
1718
1657
均含量
1616
偏差
89
63
25
相均偏差
59
相误差
（01616实验测含量01423理含量）014231356
六 讨分析
1配制氧蒸馏水？什加氧水？
答：电炉加热煮沸离子水氧蒸馏水溶液限量分析中果蒸馏水中氧会氧化溶液中亚铁产品质量降
2分析实验结果理含量原配制时重铬酸钾浓度硫酸亚铁铵浓度太导致滴加入点重铬酸钾溶液颜色变化导致终点判断准确实验结果偏
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专业 班级 姓名 实验日期
（）Fe(SO4)2·7H2OFeSO4(NH4)2SO4·6H2O制备
实验目
1解制备金属盐类（简单盐复盐）种基方法
2硫酸亚铁溶解度曲线解Fe(SO4)2·7H2O制备条件
二实验原理
铁稀硫酸作生成硫酸亚铁70度条件溶液浓缩冷室温Fe2SO4·7H2O(俗称绿矾)晶体硫酸亚铁等物质量硫酸铵溶液混合生成（NH4）2·SO4·FeSO4·6H2O复盐晶体
三 试剂仪器
试剂：铁屑(NH4)2SO4(s)3molL H2SO495乙醇10Na2CO3
仪器：台秤25mL量筒布氏漏斗循环真空水泵吸滤瓶坩埚调式电炉锥形瓶 烧杯
四 实验容
1Fe(SO4)2·7H2O制备
台秤称取40g原铁粉放烧杯烧杯中加入30mL 3molLH2SO4溶液放制水浴加热(反应通风橱中进行)水浴温度控制70°C左右反应中应时补充水分反应气泡出止硫酸亚铁溶液趁热减压滤滤液中加入定量稀硫酸调节pH12pH试纸检验（防止硫酸亚铁水解）转移蒸发皿火浓缩直出现较气泡溶液表面出现晶膜止放置然冷室温析出浅蓝色硫酸亚铁晶体滤取出晶体滤纸吸干水分称重
2（NH4）2·SO4·FeSO4·6H2O制备
面晶体02molL H2SO4配成越70摄氏度饱溶液外称取等物质量（NH4）2SO4晶体02molL H2SO4配成越70摄氏度饱溶液两溶液混合烧杯火加热蒸发浓缩表面出现晶膜冷硫酸亚铁铵晶体抽滤少量水95乙醇洗次取出晶体称重
五 实验结果
现象：硫酸亚铁浅蓝色结晶规硫酸亚铁铵浅蓝绿色结晶粉末
实际产量：m（硫酸亚铁）137g m（硫酸亚铁铵）144g
理产量计算：原铁粉40g3molL硫酸30ml知铁粉足生成硫酸亚铁物质量：n（硫酸亚铁）4560071m(硫酸亚铁)0071*278031986g
m(硫酸亚铁铵)0071*392142801g
产率计算：硫酸亚铁产率13719866898硫酸亚铁铵产率14428015141
六 问题讨
1制备硫酸亚铁铵盐时什溶液必须成酸性
答：亚铁离子铵根离子容易水解酸性溶液中够抑制水解
2浓缩硫酸亚铁时什溶液煮沸？
答：果加热严重话失水生成七水合硫酸亚铁者沸腾时溶液中亚铁离子更易空气中氧气氧化成三价铁煮沸
3乙醇洗涤目什？
答：晶体表面杂质减少溶解成损失
（二）三草酸合铁（Ⅲ)酸钾制备
实验目
1 学制备三草酸合铁(III)酸钾方法
2 加深三价二价铁化合物性质认识
二 实验原理
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O翠绿色单斜晶体溶水[溶解度：47g100g(0℃)1177g100g(100℃)]难溶乙醇实验制硫酸亚铁铵原料制产品反应方程式：
（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20
2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+3 H2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(s)
加入乙醇放置析出产物结晶
三仪器试剂
仪器：50ml烧杯表面皿布氏漏斗抽滤瓶
试剂：1molL H2C2O4饱K2C2O43H2O295乙醇丙酮
四实验容
（1）制取FeC2O4·2H2O 称取25g （NH4）2Fe(SO4)2·6H2O放入50mL烧杯中加入3滴 3 mol•L1 H2SO415mL离子水加热溶解加入125ml 1mol•L1H2C2O4加热搅拌沸维持微沸5min静置黄色FeC2O4·2H2O沉淀倾斜法倒出清夜沉淀中加入20ml蒸馏水搅拌温热静置弃清液
（2）制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 述洗涤沉淀中加入5mL饱K2C2O4溶液水浴加热40℃滴加15mL3H2O2溶液断搅拌溶液维持温度 40℃左右滴加完加热溶液沸加入4ml 1mol•L1H2C2O4溶液保持沸时澄清草绿色溶液冷加入10mL95乙醇时会晶体出现温热已生成晶体溶解表面皿该烧杯放置12时晶体析出减压滤抽干少量乙醇洗涤产品少量丙酮洗涤两次继续抽干称量计算产率晶体放干燥器避光保存
五实验结果
现象：产品翠绿色规结晶
实际产量：m（三草酸合铁（Ⅲ)酸钾）15g
理产量：硫酸亚铁铵质量25g硫酸亚铁铵00064mol终三草酸合铁（Ⅲ)酸钾物质量00064mol质量00064*491313g
产率计算：三草酸合铁（Ⅲ)酸钾产率15313479
六 问题讨
1加入乙醇作什？
答：减少三草酸合铁（Ⅲ)酸钾溶液中溶解度三草酸合铁（Ⅲ)酸钾结晶析出
2丙酮洗涤目什？
答：晶体表面杂质减少溶解成损失
（三）杂质成分含量分析
实验目
1学色法测定硫酸亚铁铵中三价铁含量
2滴定法测定硫酸亚铁铵样品中成分百分含量
3解氧化原指示剂作原理方法
二 实验原理
分析杂质含量时通常成品配成溶液标准溶液进行色浊确定杂质含量范围果成品颜色浊度深某标准溶液认杂质含量低某规定限度种方法做限量分析
分析成品含量时般定量分析方法确定成分百分含量实验硫酸亚铁铵进行三价铁限量分析确定百分含量
K2Cr2O7酸性介质中Fe2+离子定量氧化身原Cr3+反应式：
Cr2O72 + 6Fe2+ + 14H+ ═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
滴定H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行二苯胺磺酸钠指示剂滴定溶液呈紫
红色终点
Fe（III）限量分析利Fe（III）KSCN形成血红色配合物硫酸亚铁铵成品
配制成溶液标准溶液进行色确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围
三 仪器试剂
仪器：100ml容量瓶分析天25ml色酸式滴定2500ml移液250ml锥形瓶
试剂：3molLH2SO41molLH2SO41：1H2SO41molLNH4SCN溶液00100molLK2Cr2O7标准溶液浓磷酸PA酸指示剂
四实验容
1 Fe（III）限量分析
酸性介质中Fe（III）KSCN形成血红色配合物
称取1g制硫酸亚铁铵样品25 mL色中15ml含氧离子水溶解加入2 mL 3 mol·L1H2SO4l mL1molLNH4SCN溶液继续加氧蒸馏水稀释刻度摇匀两种标准溶液进行色确定产品级
2 硫酸亚铁铵含量分析
准确称取115g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O样品置烧杯中加入8 mL 3 mol·L1H2SO4防止水解加入蒸馏水50ml加热溶解然定量转移250mL容量瓶中定容充分摇匀
移液行移取三份2500 mL述样品溶液分置三锥形瓶中加50 mL H2O15mL 混酸加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂摇匀K2Cr2O7标准溶液滴定溶
液出现紫色紫蓝色计算试液中亚Fe含量
五 实验结果
项目
数
序号
1
2
3
V（重铬酸钾）始ml
080
023
015
V(重铬酸钾)终ml
320
305
285
V(重铬酸钾)ml
240
282
270
m（重铬酸钾）g
14474
C(重铬酸钾)(moll)
00197
M（硫酸亚铁铵）g
10750
含量
1472
1718
1657
均含量
1616
偏差
89
63
25
相均偏差
59
相误差
（01616实验测含量01423理含量）014231356
六 讨分析
1配制氧蒸馏水？什加氧水？
答：电炉加热煮沸离子水氧蒸馏水溶液限量分析中果蒸馏水中氧会氧化溶液中亚铁产品质量降
2分析实验结果理含量原配制时重铬酸钾浓度硫酸亚铁铵浓度太导致滴加入点重铬酸钾溶液颜色变化导致终点判断准确实验结果偏
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