食品分析检验题库
索氏提取法
填空题
1索氏提取法提取脂肪脂肪 特性该法检验样品脂肪含量前定样品进行 处理较结果
2索氏提取法测定脂肪含量时果水醇存会测定结果偏 (高低变)
3安装索氏提取器操作中应准备坚固铁架台 然根水浴锅高低抽提筒长短先固定 固定抽提筒部安装 连接抽提筒端然夹紧部安装 连接抽提筒端然夹紧安装装置应做
4索氏提取法恒重抽提物时抽提物接受瓶置100℃干燥2时取出冷室温称重452458g置100℃干燥时取出冷室温称重452342g样进行第三次干燥称重452387g计算恒重值
5索氏提取法提取仪器 罗紫哥特里法抽提仪器 巴布科克法抽提仪器 盖勃法抽提仪器
二选择题
1索氏提取法常溶剂( )
(1)乙醚 (2)石油醚 (3)乙醇 (4)氯仿甲醇
2测定花生仁中脂肪含量常规分析方法( )测定牛奶中脂肪含量常规方法( )
(1)索氏提取法 (2)酸性乙醚提取法
(3)碱性乙醚提取法 (4)巴布科克法
3乙醚提取脂肪时加热方法( )
(1)电炉加热 (2)水浴加热 (3)油浴加热 (4)电热套加热
4乙醚作提取剂时( )
(1)允许样品含少量水 (2)样品应干燥
(3)浓稠状样品加海砂 (4)应氧化物
5索氏提取法测定脂肪时抽提时间( )
(1)虹吸20次 (2)虹吸产生2时
(3)抽提6时 (4)滤纸检查抽提完全止
三叙述题
1简叙述索氏提取法操作步骤
2简叙述索氏提取法应注意问题
3判断索氏提取法抽提物干燥恒重值
索氏提取法测定花生仁中粗脂肪含量
原理
样品水乙醚石油醚等溶剂抽提蒸溶剂物质称粗脂肪脂肪处含色素挥发油蜡树脂等物种抽提法脂肪游离脂肪
二仪器试剂
索氏抽提器 滤纸 水浴锅
水乙醚石油醚
三操作方法
1准确称取已干燥恒量索氏抽提器接收瓶W1
2准确称取粉碎均匀干燥花生仁26 g滤纸筒严密包裹(筒口放置少量脱脂棉)放入抽提筒
3已干燥恒量索氏抽提器接收瓶中注入约三分二水乙醚安装索氏抽提装置4550℃左右水浴中抽提45时抽提速度利回流宜
4抽提完成冷接收瓶蒸馏装置连接水浴蒸馏回收乙醚乙醚滴出取接收瓶置105℃烘箱干燥12时取出冷室温准确称重W2
四计算
W2 W1
粗脂肪 ×100
W
W2 抽提瓶脂肪质量 g
W1 空抽提瓶质量 g
W 花生仁质量 g
20092010年度第学期食品分析考题标准答案
填空题（1×18）
1 样品预处理常方法： 机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩法
2 密度计类型：普通密度计锤度计乳稠计波美计
3 食品物性测定指色度测定黏度测定质构测定
4 维生素分脂溶性维生素水溶性维生素
5 肉制品常发色剂亚硝酸盐（钠）硝酸盐（钠）ADI值分002mgkg05mgkg
三简答题（4×5）
1 样提高分析测试准确度？
（1） 选择合适分析方法
（2） 减少测定误差
（3） 增加行测定次数减少机误差
（4） 消测量程中系统误差
（5） 标准曲线回
2 水分测定种方法？采时什特点？
（1） 干燥法水分样品中唯挥发物质较彻底水分加热程中果样品中组分间发生化学变化引起质量变化忽略计
（2） 蒸馏法快速设备简单济理方便准确度够满足常规分析求谷类干果油类香料等样品分析结果准确特香料蒸馏法惟公认水分测定法
（3） 卡尔费休（KarlFisher）法快速准确需加热常微量水分标准分析校正分析方法
3 简述说明溶性糖类测定中样品预处理程
（1） 提取提取剂：水4050℃中性乙醇7075提取液制备：确定合适取样量稀释倍数毫升含糖量0535mg间含脂肪食品需脱脂提取含量淀粉糊精食品宜采乙醇溶液提取含酒精二氧化碳等挥发组分液体样品应水浴加热挥发组分
（2） 提取液澄清作糖类澄清剂物质必须较完全干扰物质吸附沉淀测糖分改变测糖分理化性质剩澄清剂干扰面分析操作易掉常中性乙酸铅乙酸锌亚铁氰化钾硫酸铜氢氧化钠碱性乙酸铅氢氧化铝活性炭等澄清剂量必须适：量太少达澄清目太会分析结果产生误差
4 简述蛋白质测定中凯氏定氮法原理注意事项
蛋白质
1 凯氏定氮法分四步骤
2 消化时加入 助氧化剂
3 消化加热应注意含糖脂肪样品应加入 作消泡剂
4 消化完毕时溶液应呈 颜色
5 凯氏定氮法加碱进行蒸馏时加入 NaOH 溶液呈 色
6 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂碱性溶液中呈 色中性溶液中呈 色酸性溶液中呈 色
7 凯氏定氮法盐酸标准溶液滴定吸收液溶液 变 色
8 双缩脲法适范围
9 双指示剂法测氨基酸总量指示剂 法适测定食品中 氨基酸样品颜色较深 处理 方法测定
10 电位法测氨基酸含量仪器
11 凯代定氮法加入CuSO4 目
12 凯氏定氮法加入K2SO4 目
13 蒸馏完毕先 停止加热蒸馏防止倒吸
14 配制氨蒸馏水应加入 制备
15 凯氏定氮法释放出氨采 作吸收液
题集
空题
1测定食品灰分含量样品放入高温炉中灼烧 达恒重止
2测定灰分含量灰化容器
3测定灰分含量般操作步骤分
4水溶性灰分指 水溶性灰分指 酸溶性灰分指
5食品总酸度指 测定效酸度指 测定挥发酸指 测定牛乳总酸度指 测定
6牛乳酸度1652 oT表示
7测定样品酸度时蒸馏水含CO2
8水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时样品瓶中加入少许磷酸目
9酸度计测定溶液PH值准确
10常酸度计PH值校正液
11新电极久未干燥电极前必须 浸泡 时
12索氏提取法提取脂肪脂类 特性该法检验样品脂肪含量前定样品进行 处理较结果
13索氏提取法测定脂肪含量时果水醇存会测定结果偏 （高低变）
14索氏提取器 三部分构成
15索氏提取法恒重抽提物时抽提物接受瓶置100℃干燥2时取出冷室温称重452458g置100℃干燥时取出冷室温称重452342g样进行第三次干燥称重452387g计算恒重值
16索氏提取法提取仪器 罗紫－哥特里法抽提仪器 巴布科克法抽提仪器 盖勃法抽提仪器
17粗脂肪
18直接滴定法测定食品原糖含量时裴林标准溶液两种溶液组成A（甲）液 B（乙）液 般 标准溶液进行标定滴定时指示剂 掩蔽Cu2O试剂 滴定终点
19测定原糖含量样品液制备中 加入中性醋酸铅溶液目
20原糖测定般糖类定量基础
21直接滴定法测定食品原糖含量时影响测定结果操作素
22改良快速法直接滴定法测定食品原糖含量操作区
23原糖 总糖
24凯氏定氮法通样品总氮量测定换算出蛋白质含量
25凯氏定氮法消化程中H2SO4作 CuSO4作 K2SO4作
26凯氏定氮法操作步骤分消化蒸馏吸收滴定消化步骤中需加入少量辛醇注意控制热源强度目 蒸馏步骤中清洗仪器进样口先加入 然吸收液置冷凝端求 进样口加入 反应溶液黑色沉淀生成变成深蓝色然通水蒸汽进行蒸馏蒸馏完毕首先应 停火断气
27蛋白质系数
28测定果胶物质方法 果胶酸钙滴定法蒸馏滴定法等较常前两种
29通测定原糖进行淀粉定量方法根水解方法分
30测定蛋白质方法凯氏定氮法外陆续建立快速测定法
水杨酸色法折光法旋光法红外光谱法
二选择题
1测定水分专测定水分准确化学方法（ ）
A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法
295～105℃范围含挥发成分热稳定食品水分测定适宜方法
A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法
3 类样品干燥前应加入精制海砂（ ）
A固体样品 B液体样品 C浓稠态样品 D气态样品
4减压干燥常称量皿（ ）
A玻璃称量皿 B铝质称量皿 C 表面皿 D 锈钢称量皿
5常压干燥法般温度（ ）
A 95～105℃ B 120～130℃ D 500～600℃ D 300～400℃
6确定常压干燥法时间方法（ ）
A干燥恒重 B 规定干燥定时间 C 95～105度干燥3～4时 D 95～105度干燥约1时
7水分测定中干燥恒重标准（ ）
A 1～3mg B 1～3g C 1～3ug D 两次重量相等
8测定蜂蜜中水分含量恰方法（ ）
A常压干燥 B减压干燥 C 二者均合适 D二者均
9列种样品应该蒸馏法测定水分（ ）
A 面粉 C味精 C麦乳精 D香料
10样品烘干正确操作（ ）
A烘箱取出放室冷称重
B 烘箱然冷称重
C烘箱取出放干燥器冷称量
D 迅速烘箱中取出称重
11蒸馏法测定水分时常机溶剂（ ）
A甲苯二甲苯 B乙醚石油醚
C氯仿乙醇 D四氯化碳乙醚
12减压干燥装置中真空泵真空烘箱间连接装硅胶苛性钠干燥目（ ）
A苛性钠吸收酸性气体硅胶吸收水分
B硅胶吸收酸性气体苛性钠吸收水分
C确定干燥情况
D干燥箱快速冷
13直接样品放入烘箱中进行常压干燥样品（ ）
A乳粉 B果汁 C糖浆 D酱油
14食品灰分叙述正确（ ）
A灰分中机物含量原样品机物含量相
B灰分指样品高温灼烧残留物
C灰分指食品中含机成分
D灰分指样品高温灼烧完全残留物
15耐碱性灰化容器（ ）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
16正确判断灰化完全方法（ ）
A定灰化白色浅灰色
B定高温炉温度达500－600℃时计算时间5时
C应根样品组成性状观察残灰颜色
D加入助灰剂达白灰色止
17炭化目（ ）
A防止灼烧时温度高试样中水分急剧蒸发试样飞扬
B防止糖蛋白质淀粉等易发泡膨胀物质高温发泡膨胀溢出坩埚
C防止碳粒易包住灰化完全
D ABC均正确
18固体食品应粉碎进行炭化目（ ）
A炭化程更易进行更完全B炭化程中易搅拌
C炭化时燃烧完全 D炭化时容易观察
19水分含量较食品测定灰分含量应进行预处理（ ）
A稀释 B加助化剂 C干燥 D浓缩
20干燥器常放入干燥（ ）
A硅胶 B助化剂 C碱石灰 D水Na2SO4
21炭化高糖食品时加入消泡剂（ ）
A辛醇 B双氧化 C硝酸镁 D硫酸
22标定NaOH标准溶液基准物（ ）标定HCI标准溶液基准物（ ）
A草酸 B邻苯二甲酸氢钾 C碳酸钠 D NaCl
23PHs25型酸度计标准缓溶液校正电极插入样品液测定PH值时（ ）
A调节定位旋钮读取表头PH值
B调节定位旋钮选择PH值范围档读取PH值
C选择PH范围档读取PH值
D直接读取PH值
24蒸馏挥发酸时般（ ）
A直接蒸馏法 B减压蒸馏法 C水蒸汽蒸馏法 D 加压蒸馏
25效酸度指（ ）
A酸度计测出PH值 B测溶液中氢离子总浓度C挥发酸挥发酸总
D样品中未离解酸已离解酸总
26酸度计指示电极（ ）
A玻璃电极B复合电极 C 饱甘汞电极 D 玻璃电极者饱甘汞电极
27测定葡萄总酸度测定结果般（ ）表示
A柠檬酸 B苹果酸 C乙酸 D 酒石酸
28甘汞电极时（ ）
A橡皮帽拔出浸没样液中
B橡皮帽拔出浸没样液中
C橡皮帽拔出电极浸入样液时电极溶液液面高测样液液面
D橡皮帽拔出陶瓷砂芯拨出浸入样液中
29般说牛乳含酸量超（ ）视新鲜牛乳
A 010 B 020 C 002 D 20
30标准碱滴定测定含色素饮料总酸度前首先应加入（ ）进行脱色处理
A活性炭 B硅胶 C高岭土 D明矾
31索氏提取法常溶剂（ ）
A乙醚 B石油醚 C水乙醚石油醚 D氯仿－甲醇
32测定牛奶中脂肪含量常规方法（ ）
A索氏提取法 B酸性乙醚提取法
C碱性乙醚提取法 D巴布科克法
33乙醚提取脂肪时加热方法（ ）
A电炉加热 B水浴加热 C油浴加热 D电热套加热
34乙醚作提取剂时（ ）
A允许样品含少量水 B样品应干燥
C浓稠状样品加海砂 D 水醇含氧化物
35索氏提取法测定脂肪时抽提时间（ ）
A滤纸检查抽提完全止 B虹吸产生2时
C抽提6时 D 虹吸20次
36（ ）测定糖类定量基础
A原糖 B非原糖 C葡萄糖 D淀粉
37直接滴定法滴定程中（ ）
A边加热边振摇 B加热沸腾取滴定
C加热保持沸腾需振摇 D需加热沸腾滴定
38直接滴定法测定原糖含量时（ ）作指示剂
A亚铁氰化钾 BCu2+颜色 C硼酸 D次甲基蓝
39改良快速法（ ）基础发展起
A兰爱农法 B萨氏法 C高锰酸钾法 D贝尔德蓝法
40消反应产生红色Cu2O沉淀滴定干扰加入试剂（ ）
A铁氰化钾 B亚铁氰化钾 C醋酸铅 DNaOH
41K2SO4定氮法中消化程作( )
A催化 B 显色 C氧化 D提高温度
42凯氏定氮法碱化蒸馏( )作吸收液
A硼酸溶液 BNaoH液 C萘氏试纸 D蒸馏水
43测定脂溶性维生素时通常先( )处理样品
A 酸化B 水解C 皂化法 D消化
44维生素C通常采( )直接提取酸性介质中消某原性杂质维生素C破坏
A 硼酸B 盐酸C 硫酸 D草酸草酸醋酸
45双硫腙色法通常测定种金属元素（ ）
A 铜B 铅C 砷 D铁
46测定果汁等含色素样品中原糖含量选择（ ）
A直接滴定法 B高锰酸钾法 C 蓝－爱农法 D 说法均
47列种样品应该蒸馏法测定水分（ ）
A 面粉 C味精 C麦乳精 D八角茴香
48需单纯测定食品中蔗糖量分测定样品水解前原糖量水解原糖量两者差校正系数（ ）蔗糖量
A 10 B 625 C 095 D 014
49蒸馏法测定水分时常机溶剂（ ）
A甲苯二甲苯 B甲醇石油醚
C氯仿乙醇 D氯仿乙醚
50膳食纤维测定中样品热中性洗涤剂浸煮残渣热蒸馏水充分洗涤然蒸馏水丙酮洗涤残存脂肪色素等（ ）
A脂肪色素 B结合态淀粉 C蛋白质 D糖游离淀粉
51直接样品放入烘箱中进行常压干燥样品（ ）
A乳粉 B蜂蜜 C糖浆 D酱油
52食品灰分叙述正确（ ）
A灰分中机物含量原样品机物含量相
B灰分指样品高温灼烧完全残留物
C灰分指食品中含机成分
D AC
53测定强碱性样品灰化容器（ ）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
54正确判断灰化完全方法（ ）
A定灰化浅灰色
B定高温炉温度达500－600℃时计算时间5时
C应根样品组成性状观察判断
D达白灰色止
55炭化目（ ）
A防止灼烧时温度高试样中水分急剧蒸发试样飞扬
B防止糖蛋白质淀粉等易发泡膨胀物质高温发泡膨胀溢出坩埚
C缩短灰化时间
D防止碳粒易包住灰化完全
56关凯氏定氮法描述正确（ ）
A会蛋白质系数B样品中机氮转化氨硫酸结合成硫酸铵
C加碱蒸馏氨蒸出 D硼酸作吸收剂
57属蛋白质快速测定方法（ ）
A染料结合法 B紫外分光光法 C凯氏定氮法 D A B均
58测定样品中钙采方法干燥器常放入干燥（ ）
A高锰酸钾法 B 酸碱滴定 C灰化法 D分光光度法
59测定水分专测定水分准确化学方法（ ）
A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法
6095～105℃范围挥发成分食品水分测定宜选择方法（ ）
A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法
61 浓稠态样品干燥前加入精制海砂目（ ）
A便称量 B氧化剂 C机械支撑 D催化剂
62干燥常称量皿（ ）
A玻璃称量皿 B锈钢称量皿 C 表面皿 D 铝质称量皿
63灰化般温度（ ）
A 500～600℃ B 120～130℃ C 95～105℃ D 300～400℃
64确定常压干燥法时间方法（ ）
A干燥恒重 B 规定干燥定时间 C 95～105度干燥3～4时 D 95～105度干燥约1时
65恒重操作中果干燥反增重时般（ ）作恒重重量处理水分测定中干燥恒重标准
A 增重前次称量结果 B 必须重新实验 C 前次次均值
D 便选择次
三问答题
1怀疑豆干制品中掺量滑石粉时采灰分测定方法时行确定试写出测定原理操作判断方法
2食品灰分测定操作中应注意问题
3写出PHs25型酸度计测定样液pH值操作步骤
4简叙述索氏提取法操作步骤
5简叙述索氏提取法应注意问题
6判断索氏提取法抽提物干燥恒重值
7直接滴定法测定食品原糖含量时什葡萄糖标准溶液进行标定？
8直接滴定法测定食品原糖含量时样品液进行预滴定目什？
9影响直接滴定法测定食品原糖结果操作素？什严格控制实验条件？
10请叙述测定黄豆中蛋白质含量样品消化操作步骤
11简述凯氏定氮法基原理
12凯氏定氮法操作中应注意问题？
13粗纤维膳食纤维测定原理什？
14简述紫外分光光度法测定蛋白质含量原理特点
15列举两种测定食品中钙方法说明中种基原理
四综合题：
1称取120克固体NaOH（AR）100ml水溶解冷置聚乙烯塑料瓶中密封数日澄清取层清液560ml煮沸冷蒸馏水定容1000ml然称取03000克邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中50ml水溶解加入酚酞指示剂述氢氧化钠溶液滴定终点耗1600ml空白消耗100ml现氢氧化钠标准液测定键力宝饮料总酸度先饮料中色素活性炭脱色加热CO2取饮料1000ml稀释10倍标准碱液滴定终点耗1225ml问健力宝饮料总酸度（柠檬酸计K0070）少？
2某检验员花生仁样品中粗脂肪含量进行检测操作：A准确称取已干燥恒重接受瓶质量453857g（2）称取粉碎均匀花生仁32656g滤纸严密包裹放入抽提筒(3)已干燥恒重接受瓶中注入三分二水乙醚安装装置45－50℃左右水浴中抽提5时检查证明抽提完全（4）冷接受瓶取蒸馏装置连接水浴蒸馏回收乙醚滴出取接收瓶充分挥干乙醚置105℃烘箱干燥2时取出冷室温称重467588g第二次样干燥称重467020g 第三次样干燥称重467010g第四次样干燥称重467018g请根该检验员数计算检花生仁粗脂肪含量
3称取硬糖质量18852g适量水溶解定容100ml现改良快速直接滴定法测定该硬糖中原糖含量吸取述样品液500ml加入裴林试液AB液500ml加入10ml水电炉加热沸腾01葡萄糖标准溶液滴定耗348ml已知空白滴定耗01葡萄糖标准溶液1056ml问硬糖中原糖含量少？
4直接滴定法测定某厂生产硬糖原糖含量称取2000克样品适量水溶解定容100mL吸取碱性酒石酸铜甲乙液500mL锥形瓶中加入1000mL水加热沸腾述硬糖溶液滴定终点耗965mL已知标定裴林氏液1000ml耗01葡萄糖液1015ml问该硬糖中原糖含量少？
现抽取双汇集团生产软塑包装双汇牌火腿肠10公斤（样品批号2004062518）求测定粗蛋白含量
5某分析检验员称取搅碎混匀火腿10g100mL凯氏烧瓶中（1）请写出样品处理步骤（2）消化液冷转入100ml容量瓶中定容 移取消化稀释液10ml微量凯氏定氮蒸馏装置反应中水蒸汽蒸馏2硼酸吸收馏出液00998molL盐酸滴定终点消耗盐酸512ml空白消耗盐酸标准液010 ml计算该火腿肠中粗蛋白含量
答案
填空题
1机物质氧化分解机物质硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等机盐金属氧化物形式残留
2坩锅蒸发皿
3坩锅准备样品预处理炭化灰化
4总灰份中溶水部分总灰份中溶水部分总灰份中溶酸部分
5食品中酸性成分总量碱滴定测液中H+ 活度酸度计（pH计）食品中易挥发机酸蒸馏法分离标准碱滴定外表酸度真实酸度牛乳总酸度通标准碱滴定测定外表酸度真实酸度标准碱滴定
6中100g(ml)样品需01molLNaOH溶液1652ml
7二氧化碳溶解水形成碳酸影响滴定消耗标准碱液量
8机酸游离出
9001pH单位
10pH1675(20℃)标准缓溶液
pH3999(20℃)标准缓溶液
pH6878(20℃)标准缓溶液pH 9227(20℃)标准缓溶液
11蒸馏水01molLHCL24
12易溶机溶剂干燥
13样品中含水醇会影响溶剂提取效果造成非脂成分溶出
14回流冷凝提脂提脂烧瓶
15452342g
16索氏提取器抽脂瓶
巴布科克氏乳脂瓶盖勃氏乳脂计
17前处理分散干燥样品水乙醚石油醚等溶剂回流提取样品中脂肪进入溶剂中回收溶剂残留物脂肪（粗脂肪）
18碱性酒石酸铜甲液碱性酒石酸铜乙葡萄糖次甲基蓝亚铁氰化钾溶液蓝色变色
19沉淀样品中蛋白质
20双糖糖水解单糖
21反应液碱度热源强度煮沸时间滴定速度
22改良法进行样品预测时先定量样品溶液加入然加热然否需继续滴加样品液直终点
23单糖部分双糖分子中含未缩合羰基具原性称原糖食品中原糖分蔗糖分总量原糖蔗糖分总量俗称总糖量
24般蛋白质含氮量16％份氮素相625份蛋白质
25强氧化剂机氮转化氨硫酸结合成硫酸铵催化剂提高体系沸点加快机物分解
26消泡样品消化稀释液插入液面20NaOH溶液冷凝尖端提离液面防止倒吸
27般蛋白质含氮量16％份氮素相625份蛋白质数值（625）称蛋白质系数
种类食品蛋白质系数
28重量法咔唑色法
29酸水解法酶水解法
30双缩脲法紫外分光光度法染料结合法
二选择题
1 C 2 A 3 C 4 B 5 A 6 A 7 A 8 B 9 D 10C
11A 12A 13A 14D 15D 16C 17D 18A 19D 20A
21A 22B 23D 24C 25B 26A 27D 28C 29B 30A
31C 32D 33B 34D 35A 36A 37C 38D 39A 40B
41D 42A 43C 44D 45B 46B 47D 48C 49A 50A
51A 52D 53D 54C 55D 56A 57D 58A 59C 60A
61C 62B 63A 64A 65A
三问答题
1
答：原理：样品炭化放入高温炉灼烧机物质氧化分解二氧化碳氮氧化物水等形式逸出机物质硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等机盐金属氧化物形式残留残留物灰分称量残留物重量计算出样品中总灰分含量
操作：(1)
瓷坩埚准备坩埚盐酸（1∶4）煮1～2时洗净晾干三氯化铁蓝墨水混合液坩埚外壁盖子写编号置规定温度（500～550℃）高温炉中灼烧1时移炉口冷200℃左右移入干燥器中冷室温准确称重放入高温炉灼烧30分钟取出冷称重直恒重（两次称量差超05mg）（2）样品预处理先粉碎成均匀试样取适量试样已知重量坩埚中进行炭化（3）炭化试样述预处理放入高温炉灼烧前先进行炭化处理（4）灰化炭化坩埚移入已达规定温度（500～550℃）高温炉口处稍停留片刻慢慢移入炉膛坩埚盖斜倚坩埚口关闭炉门灼烧定时间（视样品种类性状异）灰中碳粒存开炉门坩埚移炉口处冷200℃左右移入干燥器中冷室温准确称重灼烧冷称重直达恒重
判断：
式中： m1 空坩埚质量g
m2 样品加空坩埚质量g
m3 残灰加空坩埚质量g
式计算出灰份含量查阅豆质量标准中灰份含量求果测定值标准值判断添加滑石粉
2
答：需注意问题：(1)样品炭化时注意热源强度防止产生量泡沫溢出坩埚（2）坩埚放入高温炉炉中取出时放炉口停留片刻坩埚预热冷防止温度剧变坩埚破裂（3）灼烧坩埚应冷200℃移入干燥器中否热流作易造成残灰飞散冷速度慢冷干燥器形成较真空盖子易开（4）干燥器取出坩埚时部成真空开盖恢复常压时应注意空气缓缓流入防残灰飞散(5)灰化残渣留作CaPFe等成分分析（6）坩埚初步洗刷粗盐酸废盐酸浸泡10～20分钟水刷洁净
3
答：首先校正pHS25酸度计：置开关pH位置温度补偿器旋钮指示溶液温度选择适pH标准缓溶液(pH测样液pH相接)标准缓溶液洗涤2次烧杯电极然标准缓溶液注入烧杯两电极浸入溶液中玻璃电极玻璃珠参电极毛细浸入溶液心缓慢摇动烧杯调节零点调节器指针pH 7位置电极接头仪器相连(甘汞电极接入接线柱玻璃电极接入插孔)选择范围开关pH范围（7～0 7～14）读数开关调节电位调节器指针指缓溶液pH放开读数开关指针应7处变动前面重复调节校正切冉旋动定位调节器否必须重新校正样液pH测定：蒸馏水洗电极烧杯样液洗涤电极烧杯然电极浸入样液中轻轻摇动烧杯溶液均匀调节温度补偿器测溶液温度读数开关指针指值样液pH测量完毕电极烧杯清洗干净妥善保
4
答：(1) 样品制备样品100～105℃烘箱中烘干磨碎测定水分试样准确称取2～5g试样滤纸筒封口（2）索氏抽提器准备索氏抽提器回流冷凝提脂提脂烧瓶三部分组成抽提脂肪前应部分洗涤干净干燥提脂烧瓶需烘干称恒量（3） 抽提装试样滤纸筒放入带虹吸提脂中倒入乙醚满虹吸发生虹吸作乙醚全部流入提脂烧瓶倒入乙醚样虹吸次时提脂烧瓶中乙醚量约烧瓶体积23接回流冷凝器恒温水浴中抽提控制分钟滴乙醚80滴左右（夏天约控制65℃冬天约控制80℃）抽提3～4h抽提完全（视含油量高低8～12h甚24h）滤纸毛玻璃检查提脂口滴乙醚滴滤纸毛玻璃挥发留痕迹（4）回收溶剂 取出滤纸筒抽提器回收乙醚乙醚提脂虹吸时立取提脂口放盛乙醚试剂瓶口倾斜液面超虹吸乙醚虹吸流入瓶法继续回收乙醚完全蒸出取提脂烧瓶水浴蒸残留乙醚纱布擦净烧瓶外部100～105℃烘箱中烘恒量准确称量滤纸筒置烧杯挥干乙醚100～105℃烘箱中烘恒量滤纸筒样品减少质量脂肪质量滤纸应事先乙醚浸泡挥干处理滤纸筒应预先恒量
5
答：(1) 法原应风干干燥处理试样某湿润粘稠状态食品添加水硫酸钠混合分散设法索氏提取法（2）乙醚回收烧瓶中稍残留乙醚放入烘箱中发生爆炸危险需水浴彻底挥净外乙醚时应注意室通风换气仪器周围明火防空气中机溶剂蒸气着火爆炸（3）提取程中溶剂蒸发损耗太适冷凝器口心加入（漏斗）适量新溶剂补充（4）提取烧瓶烘干称量程中反复加热会脂类氧化增量恒量中质量增加时应增量前质量作恒量避免脂肪氧化造成误差富含脂肪食品应真空干燥箱中干燥（5）样品份数索氏提取器串联起时乙醚应含氧化物水分醇类氧化物存会促脂肪氧化增量烘烤提脂瓶时残留氧化物易发生爆炸事水分醇类存会糖机盐等物质抽出增量
6
答：脂肪接收瓶反复加热时会脂类氧化增重质量增加时应增重前质量恒重富含脂肪样品真空烘箱中进行干燥样避免脂肪氧化造成误差
7
答：定量碱性酒石酸铜甲乙液等量混合立生成天蓝色氢氧化铜沉淀种沉淀快酒石酸钾钠反应生成深蓝色溶性酒石酸钾钠铜络合物加热条件次甲基蓝作指示剂样液滴定样液中原糖酒石酸钾钠铜反应生成红色氧化亚铜沉淀二价铜全部原稍量原糖次甲基原溶液蓝色变色滴定终点根样液消耗量计算原糖含量
实验结果表明1mol葡萄糖原5mol点氧化亚铜反应条件变化根反应式直接计算出原糖含量已知浓度葡萄糖标准溶液标定方法
8
答：
样品溶液预测目：法样品溶液中原糖浓度定求（01％左右）测定时样品溶液消耗体积应标定葡萄糖标准溶液时消耗体积相通预测解样品溶液浓度否合适浓度应加调整预测时消耗样液量10mL左右二通预测知道样液概消耗量便正式测定时预先加入实际量少1mL左右样液留1mL左右样液续滴定时加入保证1分钟完成续滴定工作提高测定准确度
9
答：影响测定结果操作素反应液碱度热源强度煮沸时间滴定速度葡萄糖氧化亚铜间反应摩尔例关系严格定量反应条件变化保证测定准确性必须控制反应条件
10
答：准确称取均匀固体样品05～3g心移入干燥凯氏烧瓶中(勿粘附瓶壁)加入05～1g硫酸铜10g硫酸钾25ml浓硫酸心摇匀瓶口置漏斗瓶颈45°角倾斜置电炉通风橱加热消化（通风橱瓶口倒插入口径适宜干燥胶水力真空相连接利水力抽消化程产生烟气）先火缓慢加热容物完全炭化泡沫消失加火力消化溶液呈蓝绿色取漏斗继续加热05h冷室温
11
答：样品浓硫酸催化剂加热消化蛋白质分解中碳氢氧化二氧化碳水逸出样品中机氮转化氨硫酸结合成硫酸铵然加碱蒸馏氨蒸出硼酸吸收标准盐酸硫酸溶液滴定根标准酸消耗量计算出蛋白质含量
12
答：① 试剂应氨蒸馏水配制② 加入硫酸钾提高溶液沸点加快机物分解③ 消化程应注意转动凯氏烧瓶利冷凝酸液附瓶壁炭粒促进消化完全 ④ 样品消化液易澄清透明凯氏烧瓶冷加入300gL2～3ml氧化氢加热 ⑤ 硫酸铜起催化作加速氧化分解硫酸铜蒸馏时样品液碱化指示剂机物消化完硫酸亚铜（褐色）生成溶液呈现清澈蓝绿色⑥ 取样量较干试样超5g克试样5ml例增加硫酸量⑦ 消化时间般约4时左右消化时间长会引起氨损失般消化透明继续消化30min机物分解完全分解液呈蓝色浅绿色含铁量时呈较深绿色⑧ 蒸馏程应注意接头处松漏现象蒸馏完毕先蒸馏出口离开液面继续蒸馏1min附着尖端吸收液完全洗入吸收瓶吸收瓶移开关闭电源绝先关闭电源否吸收液发生倒吸⑨ 硼酸吸收液温度应超40℃否氨吸收减弱造成损失置冷水浴中 ⑩ 混合指示剂碱性溶液中呈绿色中性溶液中呈灰色酸性溶液中呈红色
13
答：热稀硫酸作样品中糖淀粉果胶质半纤维素水解碱处理蛋白质溶解脂肪皂化残渣粗纤维中含机物质灰化扣样品热中性洗涤剂浸煮残渣热蒸馏水充分洗涤样品中糖游离淀粉蛋白质果胶等物质溶解然加入α淀粉酶溶液分解结合态淀粉蒸馏水丙酮洗涤残存脂肪色素等残渣烘溶性膳食纤维（中性洗涤纤维）
14
答：蛋白质降解产物（脲胨肽氨基酸）芳香环残基紫外区定波长光具选择吸收作波长（280nm）光吸收程度蛋白质浓度（ 3～8mgml）成直线关系通测定蛋白质溶液吸光度参事先凯氏定氮法测定蛋白质含量标准样做标准曲线求出样品蛋白质含量
法操作简便迅速常生物化学研究工作许非蛋白质成分紫外光区吸收作加光散射作扰食品分析领域中应广泛
15
答：高锰酸钾法乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法高锰酸钾法原理：样品灰化盐酸溶解酸性溶液中钙草酸生成草酸钙沉淀沉淀洗涤加入硫酸溶解草酸游离出高锰酸钾标准溶液滴定钙等摩尔结合草酸稍量高锰酸钾溶液呈现微红色滴定终点根消耗高锰酸钾量计算出食品中钙含量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法原理：钙氨羧配合剂定量形成金属配合物稳定性较钙指示剂形成配合物强适pH范围氨羧络合剂EDTA滴定达定量点时EDTA指示剂配合物中夺取钙离子溶液呈现游离指示剂颜色(终点)根EDTA配合剂量计算钙含量
四综合题
1
解：首先计算滴定氢氧化钠浓度
计算柠檬酸计样品中总酸度：
2
解：脂肪接收瓶反复加热时会脂类氧化增重质量增加时应增重前质量恒重
3
解：题意知500ml样品液348ml标准葡萄糖溶液1056ml标准葡萄糖液样1000ml非林试剂反应完全：
500ml样品液中原糖相1056－348＝707ml葡萄糖标准液中含原糖
样品含糖量：
4
解： 中F10ml斐林试剂相原糖量g
F1015×01％＝1015×10－2g
代入数：
5
解：（1）加入05～1g硫酸铜10g硫酸钾25ml浓硫酸心摇匀瓶口置漏斗瓶颈45°角倾斜置电炉通风橱加热消化（通风橱瓶口倒插入口径适宜干燥胶水力真空相连接利水力抽消化程产生烟气）先火缓慢加热容物完全炭化泡沫消失加火力消化溶液呈蓝绿色取漏斗继续加热05h冷室温转入100mL容量瓶中定容
（2）x＝[（VV0）×C×0014×625×V总](m×V样)×100％
代入数 V512 V0010 C00998 V样10 V总100 x＝43837％
原理：
样品浓硫酸催化剂加热消化蛋白质分解中碳氢氧化成二氧化碳水逸出样品中机氮转化氨硫酸结合成硫酸铵然加碱蒸馏氨蒸出硼酸吸收标准盐酸硫酸溶液滴定根标准酸滴定量计算出蛋白质含量
（1）消化总反应式：2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O
（2） 蒸馏：2NaOH+(NH4)SO4 2NH3↑+Na2SO4+2H2O
（3）吸收滴定：4）硼酸吸收盐酸标准溶液滴定
2NH3+4H3BO3 (NH4)3B4O7+5H2O
(NH4)3B4O7+5H2O+2HCl 2NH4Cl+4H3BO3
注意事项：
l 试剂溶液应氨蒸馏水配制
l 消化时应保持缓沸腾注意时转动凯氏烧瓶
l 样品中含脂肪较时加入少量辛醇液体石蜡硅油消泡剂
l 样品消化液易澄清透明时凯氏烧瓶冷加入30％氧化氢 23 mL继续加热消化
l 取样量较干试样超5 g 克试样5 m1例增加硫酸量
l —般消化呈透明继续消化30分钟含特难氨化氮化合物样品．含赖氨酸组氨酸酪氨酸等时需适延长消化时间机物分解完全消化液呈蓝色浅绿色含铁量时呈较深绿色
l 蒸馏装置漏气
l 蒸馏前加碱量足消化液呈兰色生成氢氧化铜沉淀时需增加氢氧化钠量
l 硼酸吸收液温度应超40℃否氨吸收作减弱造成损失时置冷水浴中
l 蒸馏完毕先冷凝端提离液面清洗口蒸1分钟关掉热源
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索氏提取法
填空题
1索氏提取法提取脂肪脂肪 特性该法检验样品脂肪含量前定样品进行 处理较结果
2索氏提取法测定脂肪含量时果水醇存会测定结果偏 (高低变)
3安装索氏提取器操作中应准备坚固铁架台 然根水浴锅高低抽提筒长短先固定 固定抽提筒部安装 连接抽提筒端然夹紧部安装 连接抽提筒端然夹紧安装装置应做
4索氏提取法恒重抽提物时抽提物接受瓶置100℃干燥2时取出冷室温称重452458g置100℃干燥时取出冷室温称重452342g样进行第三次干燥称重452387g计算恒重值
5索氏提取法提取仪器 罗紫哥特里法抽提仪器 巴布科克法抽提仪器 盖勃法抽提仪器
二选择题
1索氏提取法常溶剂( )
(1)乙醚 (2)石油醚 (3)乙醇 (4)氯仿甲醇
2测定花生仁中脂肪含量常规分析方法( )测定牛奶中脂肪含量常规方法( )
(1)索氏提取法 (2)酸性乙醚提取法
(3)碱性乙醚提取法 (4)巴布科克法
3乙醚提取脂肪时加热方法( )
(1)电炉加热 (2)水浴加热 (3)油浴加热 (4)电热套加热
4乙醚作提取剂时( )
(1)允许样品含少量水 (2)样品应干燥
(3)浓稠状样品加海砂 (4)应氧化物
5索氏提取法测定脂肪时抽提时间( )
(1)虹吸20次 (2)虹吸产生2时
(3)抽提6时 (4)滤纸检查抽提完全止
三叙述题
1简叙述索氏提取法操作步骤
2简叙述索氏提取法应注意问题
3判断索氏提取法抽提物干燥恒重值
索氏提取法测定花生仁中粗脂肪含量
原理
样品水乙醚石油醚等溶剂抽提蒸溶剂物质称粗脂肪脂肪处含色素挥发油蜡树脂等物种抽提法脂肪游离脂肪
二仪器试剂
索氏抽提器 滤纸 水浴锅
水乙醚石油醚
三操作方法
1准确称取已干燥恒量索氏抽提器接收瓶W1
2准确称取粉碎均匀干燥花生仁26 g滤纸筒严密包裹(筒口放置少量脱脂棉)放入抽提筒
3已干燥恒量索氏抽提器接收瓶中注入约三分二水乙醚安装索氏抽提装置4550℃左右水浴中抽提45时抽提速度利回流宜
4抽提完成冷接收瓶蒸馏装置连接水浴蒸馏回收乙醚乙醚滴出取接收瓶置105℃烘箱干燥12时取出冷室温准确称重W2
四计算
W2 W1
粗脂肪 ×100
W
W2 抽提瓶脂肪质量 g
W1 空抽提瓶质量 g
W 花生仁质量 g
20092010年度第学期食品分析考题标准答案
填空题（1×18）
1 样品预处理常方法： 机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓缩法
2 密度计类型：普通密度计锤度计乳稠计波美计
3 食品物性测定指色度测定黏度测定质构测定
4 维生素分脂溶性维生素水溶性维生素
5 肉制品常发色剂亚硝酸盐（钠）硝酸盐（钠）ADI值分002mgkg05mgkg
三简答题（4×5）
1 样提高分析测试准确度？
（1） 选择合适分析方法
（2） 减少测定误差
（3） 增加行测定次数减少机误差
（4） 消测量程中系统误差
（5） 标准曲线回
2 水分测定种方法？采时什特点？
（1） 干燥法水分样品中唯挥发物质较彻底水分加热程中果样品中组分间发生化学变化引起质量变化忽略计
（2） 蒸馏法快速设备简单济理方便准确度够满足常规分析求谷类干果油类香料等样品分析结果准确特香料蒸馏法惟公认水分测定法
（3） 卡尔费休（KarlFisher）法快速准确需加热常微量水分标准分析校正分析方法
3 简述说明溶性糖类测定中样品预处理程
（1） 提取提取剂：水4050℃中性乙醇7075提取液制备：确定合适取样量稀释倍数毫升含糖量0535mg间含脂肪食品需脱脂提取含量淀粉糊精食品宜采乙醇溶液提取含酒精二氧化碳等挥发组分液体样品应水浴加热挥发组分
（2） 提取液澄清作糖类澄清剂物质必须较完全干扰物质吸附沉淀测糖分改变测糖分理化性质剩澄清剂干扰面分析操作易掉常中性乙酸铅乙酸锌亚铁氰化钾硫酸铜氢氧化钠碱性乙酸铅氢氧化铝活性炭等澄清剂量必须适：量太少达澄清目太会分析结果产生误差
4 简述蛋白质测定中凯氏定氮法原理注意事项
蛋白质
1 凯氏定氮法分四步骤
2 消化时加入 助氧化剂
3 消化加热应注意含糖脂肪样品应加入 作消泡剂
4 消化完毕时溶液应呈 颜色
5 凯氏定氮法加碱进行蒸馏时加入 NaOH 溶液呈 色
6 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂碱性溶液中呈 色中性溶液中呈 色酸性溶液中呈 色
7 凯氏定氮法盐酸标准溶液滴定吸收液溶液 变 色
8 双缩脲法适范围
9 双指示剂法测氨基酸总量指示剂 法适测定食品中 氨基酸样品颜色较深 处理 方法测定
10 电位法测氨基酸含量仪器
11 凯代定氮法加入CuSO4 目
12 凯氏定氮法加入K2SO4 目
13 蒸馏完毕先 停止加热蒸馏防止倒吸
14 配制氨蒸馏水应加入 制备
15 凯氏定氮法释放出氨采 作吸收液
题集
空题
1测定食品灰分含量样品放入高温炉中灼烧 达恒重止
2测定灰分含量灰化容器
3测定灰分含量般操作步骤分
4水溶性灰分指 水溶性灰分指 酸溶性灰分指
5食品总酸度指 测定效酸度指 测定挥发酸指 测定牛乳总酸度指 测定
6牛乳酸度1652 oT表示
7测定样品酸度时蒸馏水含CO2
8水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时样品瓶中加入少许磷酸目
9酸度计测定溶液PH值准确
10常酸度计PH值校正液
11新电极久未干燥电极前必须 浸泡 时
12索氏提取法提取脂肪脂类 特性该法检验样品脂肪含量前定样品进行 处理较结果
13索氏提取法测定脂肪含量时果水醇存会测定结果偏 （高低变）
14索氏提取器 三部分构成
15索氏提取法恒重抽提物时抽提物接受瓶置100℃干燥2时取出冷室温称重452458g置100℃干燥时取出冷室温称重452342g样进行第三次干燥称重452387g计算恒重值
16索氏提取法提取仪器 罗紫－哥特里法抽提仪器 巴布科克法抽提仪器 盖勃法抽提仪器
17粗脂肪
18直接滴定法测定食品原糖含量时裴林标准溶液两种溶液组成A（甲）液 B（乙）液 般 标准溶液进行标定滴定时指示剂 掩蔽Cu2O试剂 滴定终点
19测定原糖含量样品液制备中 加入中性醋酸铅溶液目
20原糖测定般糖类定量基础
21直接滴定法测定食品原糖含量时影响测定结果操作素
22改良快速法直接滴定法测定食品原糖含量操作区
23原糖 总糖
24凯氏定氮法通样品总氮量测定换算出蛋白质含量
25凯氏定氮法消化程中H2SO4作 CuSO4作 K2SO4作
26凯氏定氮法操作步骤分消化蒸馏吸收滴定消化步骤中需加入少量辛醇注意控制热源强度目 蒸馏步骤中清洗仪器进样口先加入 然吸收液置冷凝端求 进样口加入 反应溶液黑色沉淀生成变成深蓝色然通水蒸汽进行蒸馏蒸馏完毕首先应 停火断气
27蛋白质系数
28测定果胶物质方法 果胶酸钙滴定法蒸馏滴定法等较常前两种
29通测定原糖进行淀粉定量方法根水解方法分
30测定蛋白质方法凯氏定氮法外陆续建立快速测定法
水杨酸色法折光法旋光法红外光谱法
二选择题
1测定水分专测定水分准确化学方法（ ）
A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法
295～105℃范围含挥发成分热稳定食品水分测定适宜方法
A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法
3 类样品干燥前应加入精制海砂（ ）
A固体样品 B液体样品 C浓稠态样品 D气态样品
4减压干燥常称量皿（ ）
A玻璃称量皿 B铝质称量皿 C 表面皿 D 锈钢称量皿
5常压干燥法般温度（ ）
A 95～105℃ B 120～130℃ D 500～600℃ D 300～400℃
6确定常压干燥法时间方法（ ）
A干燥恒重 B 规定干燥定时间 C 95～105度干燥3～4时 D 95～105度干燥约1时
7水分测定中干燥恒重标准（ ）
A 1～3mg B 1～3g C 1～3ug D 两次重量相等
8测定蜂蜜中水分含量恰方法（ ）
A常压干燥 B减压干燥 C 二者均合适 D二者均
9列种样品应该蒸馏法测定水分（ ）
A 面粉 C味精 C麦乳精 D香料
10样品烘干正确操作（ ）
A烘箱取出放室冷称重
B 烘箱然冷称重
C烘箱取出放干燥器冷称量
D 迅速烘箱中取出称重
11蒸馏法测定水分时常机溶剂（ ）
A甲苯二甲苯 B乙醚石油醚
C氯仿乙醇 D四氯化碳乙醚
12减压干燥装置中真空泵真空烘箱间连接装硅胶苛性钠干燥目（ ）
A苛性钠吸收酸性气体硅胶吸收水分
B硅胶吸收酸性气体苛性钠吸收水分
C确定干燥情况
D干燥箱快速冷
13直接样品放入烘箱中进行常压干燥样品（ ）
A乳粉 B果汁 C糖浆 D酱油
14食品灰分叙述正确（ ）
A灰分中机物含量原样品机物含量相
B灰分指样品高温灼烧残留物
C灰分指食品中含机成分
D灰分指样品高温灼烧完全残留物
15耐碱性灰化容器（ ）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
16正确判断灰化完全方法（ ）
A定灰化白色浅灰色
B定高温炉温度达500－600℃时计算时间5时
C应根样品组成性状观察残灰颜色
D加入助灰剂达白灰色止
17炭化目（ ）
A防止灼烧时温度高试样中水分急剧蒸发试样飞扬
B防止糖蛋白质淀粉等易发泡膨胀物质高温发泡膨胀溢出坩埚
C防止碳粒易包住灰化完全
D ABC均正确
18固体食品应粉碎进行炭化目（ ）
A炭化程更易进行更完全B炭化程中易搅拌
C炭化时燃烧完全 D炭化时容易观察
19水分含量较食品测定灰分含量应进行预处理（ ）
A稀释 B加助化剂 C干燥 D浓缩
20干燥器常放入干燥（ ）
A硅胶 B助化剂 C碱石灰 D水Na2SO4
21炭化高糖食品时加入消泡剂（ ）
A辛醇 B双氧化 C硝酸镁 D硫酸
22标定NaOH标准溶液基准物（ ）标定HCI标准溶液基准物（ ）
A草酸 B邻苯二甲酸氢钾 C碳酸钠 D NaCl
23PHs25型酸度计标准缓溶液校正电极插入样品液测定PH值时（ ）
A调节定位旋钮读取表头PH值
B调节定位旋钮选择PH值范围档读取PH值
C选择PH范围档读取PH值
D直接读取PH值
24蒸馏挥发酸时般（ ）
A直接蒸馏法 B减压蒸馏法 C水蒸汽蒸馏法 D 加压蒸馏
25效酸度指（ ）
A酸度计测出PH值 B测溶液中氢离子总浓度C挥发酸挥发酸总
D样品中未离解酸已离解酸总
26酸度计指示电极（ ）
A玻璃电极B复合电极 C 饱甘汞电极 D 玻璃电极者饱甘汞电极
27测定葡萄总酸度测定结果般（ ）表示
A柠檬酸 B苹果酸 C乙酸 D 酒石酸
28甘汞电极时（ ）
A橡皮帽拔出浸没样液中
B橡皮帽拔出浸没样液中
C橡皮帽拔出电极浸入样液时电极溶液液面高测样液液面
D橡皮帽拔出陶瓷砂芯拨出浸入样液中
29般说牛乳含酸量超（ ）视新鲜牛乳
A 010 B 020 C 002 D 20
30标准碱滴定测定含色素饮料总酸度前首先应加入（ ）进行脱色处理
A活性炭 B硅胶 C高岭土 D明矾
31索氏提取法常溶剂（ ）
A乙醚 B石油醚 C水乙醚石油醚 D氯仿－甲醇
32测定牛奶中脂肪含量常规方法（ ）
A索氏提取法 B酸性乙醚提取法
C碱性乙醚提取法 D巴布科克法
33乙醚提取脂肪时加热方法（ ）
A电炉加热 B水浴加热 C油浴加热 D电热套加热
34乙醚作提取剂时（ ）
A允许样品含少量水 B样品应干燥
C浓稠状样品加海砂 D 水醇含氧化物
35索氏提取法测定脂肪时抽提时间（ ）
A滤纸检查抽提完全止 B虹吸产生2时
C抽提6时 D 虹吸20次
36（ ）测定糖类定量基础
A原糖 B非原糖 C葡萄糖 D淀粉
37直接滴定法滴定程中（ ）
A边加热边振摇 B加热沸腾取滴定
C加热保持沸腾需振摇 D需加热沸腾滴定
38直接滴定法测定原糖含量时（ ）作指示剂
A亚铁氰化钾 BCu2+颜色 C硼酸 D次甲基蓝
39改良快速法（ ）基础发展起
A兰爱农法 B萨氏法 C高锰酸钾法 D贝尔德蓝法
40消反应产生红色Cu2O沉淀滴定干扰加入试剂（ ）
A铁氰化钾 B亚铁氰化钾 C醋酸铅 DNaOH
41K2SO4定氮法中消化程作( )
A催化 B 显色 C氧化 D提高温度
42凯氏定氮法碱化蒸馏( )作吸收液
A硼酸溶液 BNaoH液 C萘氏试纸 D蒸馏水
43测定脂溶性维生素时通常先( )处理样品
A 酸化B 水解C 皂化法 D消化
44维生素C通常采( )直接提取酸性介质中消某原性杂质维生素C破坏
A 硼酸B 盐酸C 硫酸 D草酸草酸醋酸
45双硫腙色法通常测定种金属元素（ ）
A 铜B 铅C 砷 D铁
46测定果汁等含色素样品中原糖含量选择（ ）
A直接滴定法 B高锰酸钾法 C 蓝－爱农法 D 说法均
47列种样品应该蒸馏法测定水分（ ）
A 面粉 C味精 C麦乳精 D八角茴香
48需单纯测定食品中蔗糖量分测定样品水解前原糖量水解原糖量两者差校正系数（ ）蔗糖量
A 10 B 625 C 095 D 014
49蒸馏法测定水分时常机溶剂（ ）
A甲苯二甲苯 B甲醇石油醚
C氯仿乙醇 D氯仿乙醚
50膳食纤维测定中样品热中性洗涤剂浸煮残渣热蒸馏水充分洗涤然蒸馏水丙酮洗涤残存脂肪色素等（ ）
A脂肪色素 B结合态淀粉 C蛋白质 D糖游离淀粉
51直接样品放入烘箱中进行常压干燥样品（ ）
A乳粉 B蜂蜜 C糖浆 D酱油
52食品灰分叙述正确（ ）
A灰分中机物含量原样品机物含量相
B灰分指样品高温灼烧完全残留物
C灰分指食品中含机成分
D AC
53测定强碱性样品灰化容器（ ）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
54正确判断灰化完全方法（ ）
A定灰化浅灰色
B定高温炉温度达500－600℃时计算时间5时
C应根样品组成性状观察判断
D达白灰色止
55炭化目（ ）
A防止灼烧时温度高试样中水分急剧蒸发试样飞扬
B防止糖蛋白质淀粉等易发泡膨胀物质高温发泡膨胀溢出坩埚
C缩短灰化时间
D防止碳粒易包住灰化完全
56关凯氏定氮法描述正确（ ）
A会蛋白质系数B样品中机氮转化氨硫酸结合成硫酸铵
C加碱蒸馏氨蒸出 D硼酸作吸收剂
57属蛋白质快速测定方法（ ）
A染料结合法 B紫外分光光法 C凯氏定氮法 D A B均
58测定样品中钙采方法干燥器常放入干燥（ ）
A高锰酸钾法 B 酸碱滴定 C灰化法 D分光光度法
59测定水分专测定水分准确化学方法（ ）
A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法
6095～105℃范围挥发成分食品水分测定宜选择方法（ ）
A 直接干燥法 B 蒸馏法 C卡尔•费休法 D 减压蒸馏法
61 浓稠态样品干燥前加入精制海砂目（ ）
A便称量 B氧化剂 C机械支撑 D催化剂
62干燥常称量皿（ ）
A玻璃称量皿 B锈钢称量皿 C 表面皿 D 铝质称量皿
63灰化般温度（ ）
A 500～600℃ B 120～130℃ C 95～105℃ D 300～400℃
64确定常压干燥法时间方法（ ）
A干燥恒重 B 规定干燥定时间 C 95～105度干燥3～4时 D 95～105度干燥约1时
65恒重操作中果干燥反增重时般（ ）作恒重重量处理水分测定中干燥恒重标准
A 增重前次称量结果 B 必须重新实验 C 前次次均值
D 便选择次
三问答题
1怀疑豆干制品中掺量滑石粉时采灰分测定方法时行确定试写出测定原理操作判断方法
2食品灰分测定操作中应注意问题
3写出PHs25型酸度计测定样液pH值操作步骤
4简叙述索氏提取法操作步骤
5简叙述索氏提取法应注意问题
6判断索氏提取法抽提物干燥恒重值
7直接滴定法测定食品原糖含量时什葡萄糖标准溶液进行标定？
8直接滴定法测定食品原糖含量时样品液进行预滴定目什？
9影响直接滴定法测定食品原糖结果操作素？什严格控制实验条件？
10请叙述测定黄豆中蛋白质含量样品消化操作步骤
11简述凯氏定氮法基原理
12凯氏定氮法操作中应注意问题？
13粗纤维膳食纤维测定原理什？
14简述紫外分光光度法测定蛋白质含量原理特点
15列举两种测定食品中钙方法说明中种基原理
四综合题：
1称取120克固体NaOH（AR）100ml水溶解冷置聚乙烯塑料瓶中密封数日澄清取层清液560ml煮沸冷蒸馏水定容1000ml然称取03000克邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中50ml水溶解加入酚酞指示剂述氢氧化钠溶液滴定终点耗1600ml空白消耗100ml现氢氧化钠标准液测定键力宝饮料总酸度先饮料中色素活性炭脱色加热CO2取饮料1000ml稀释10倍标准碱液滴定终点耗1225ml问健力宝饮料总酸度（柠檬酸计K0070）少？
2某检验员花生仁样品中粗脂肪含量进行检测操作：A准确称取已干燥恒重接受瓶质量453857g（2）称取粉碎均匀花生仁32656g滤纸严密包裹放入抽提筒(3)已干燥恒重接受瓶中注入三分二水乙醚安装装置45－50℃左右水浴中抽提5时检查证明抽提完全（4）冷接受瓶取蒸馏装置连接水浴蒸馏回收乙醚滴出取接收瓶充分挥干乙醚置105℃烘箱干燥2时取出冷室温称重467588g第二次样干燥称重467020g 第三次样干燥称重467010g第四次样干燥称重467018g请根该检验员数计算检花生仁粗脂肪含量
3称取硬糖质量18852g适量水溶解定容100ml现改良快速直接滴定法测定该硬糖中原糖含量吸取述样品液500ml加入裴林试液AB液500ml加入10ml水电炉加热沸腾01葡萄糖标准溶液滴定耗348ml已知空白滴定耗01葡萄糖标准溶液1056ml问硬糖中原糖含量少？
4直接滴定法测定某厂生产硬糖原糖含量称取2000克样品适量水溶解定容100mL吸取碱性酒石酸铜甲乙液500mL锥形瓶中加入1000mL水加热沸腾述硬糖溶液滴定终点耗965mL已知标定裴林氏液1000ml耗01葡萄糖液1015ml问该硬糖中原糖含量少？
现抽取双汇集团生产软塑包装双汇牌火腿肠10公斤（样品批号2004062518）求测定粗蛋白含量
5某分析检验员称取搅碎混匀火腿10g100mL凯氏烧瓶中（1）请写出样品处理步骤（2）消化液冷转入100ml容量瓶中定容 移取消化稀释液10ml微量凯氏定氮蒸馏装置反应中水蒸汽蒸馏2硼酸吸收馏出液00998molL盐酸滴定终点消耗盐酸512ml空白消耗盐酸标准液010 ml计算该火腿肠中粗蛋白含量
答案
填空题
1机物质氧化分解机物质硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等机盐金属氧化物形式残留
2坩锅蒸发皿
3坩锅准备样品预处理炭化灰化
4总灰份中溶水部分总灰份中溶水部分总灰份中溶酸部分
5食品中酸性成分总量碱滴定测液中H+ 活度酸度计（pH计）食品中易挥发机酸蒸馏法分离标准碱滴定外表酸度真实酸度牛乳总酸度通标准碱滴定测定外表酸度真实酸度标准碱滴定
6中100g(ml)样品需01molLNaOH溶液1652ml
7二氧化碳溶解水形成碳酸影响滴定消耗标准碱液量
8机酸游离出
9001pH单位
10pH1675(20℃)标准缓溶液
pH3999(20℃)标准缓溶液
pH6878(20℃)标准缓溶液pH 9227(20℃)标准缓溶液
11蒸馏水01molLHCL24
12易溶机溶剂干燥
13样品中含水醇会影响溶剂提取效果造成非脂成分溶出
14回流冷凝提脂提脂烧瓶
15452342g
16索氏提取器抽脂瓶
巴布科克氏乳脂瓶盖勃氏乳脂计
17前处理分散干燥样品水乙醚石油醚等溶剂回流提取样品中脂肪进入溶剂中回收溶剂残留物脂肪（粗脂肪）
18碱性酒石酸铜甲液碱性酒石酸铜乙葡萄糖次甲基蓝亚铁氰化钾溶液蓝色变色
19沉淀样品中蛋白质
20双糖糖水解单糖
21反应液碱度热源强度煮沸时间滴定速度
22改良法进行样品预测时先定量样品溶液加入然加热然否需继续滴加样品液直终点
23单糖部分双糖分子中含未缩合羰基具原性称原糖食品中原糖分蔗糖分总量原糖蔗糖分总量俗称总糖量
24般蛋白质含氮量16％份氮素相625份蛋白质
25强氧化剂机氮转化氨硫酸结合成硫酸铵催化剂提高体系沸点加快机物分解
26消泡样品消化稀释液插入液面20NaOH溶液冷凝尖端提离液面防止倒吸
27般蛋白质含氮量16％份氮素相625份蛋白质数值（625）称蛋白质系数
种类食品蛋白质系数
28重量法咔唑色法
29酸水解法酶水解法
30双缩脲法紫外分光光度法染料结合法
二选择题
1 C 2 A 3 C 4 B 5 A 6 A 7 A 8 B 9 D 10C
11A 12A 13A 14D 15D 16C 17D 18A 19D 20A
21A 22B 23D 24C 25B 26A 27D 28C 29B 30A
31C 32D 33B 34D 35A 36A 37C 38D 39A 40B
41D 42A 43C 44D 45B 46B 47D 48C 49A 50A
51A 52D 53D 54C 55D 56A 57D 58A 59C 60A
61C 62B 63A 64A 65A
三问答题
1
答：原理：样品炭化放入高温炉灼烧机物质氧化分解二氧化碳氮氧化物水等形式逸出机物质硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等机盐金属氧化物形式残留残留物灰分称量残留物重量计算出样品中总灰分含量
操作：(1)
瓷坩埚准备坩埚盐酸（1∶4）煮1～2时洗净晾干三氯化铁蓝墨水混合液坩埚外壁盖子写编号置规定温度（500～550℃）高温炉中灼烧1时移炉口冷200℃左右移入干燥器中冷室温准确称重放入高温炉灼烧30分钟取出冷称重直恒重（两次称量差超05mg）（2）样品预处理先粉碎成均匀试样取适量试样已知重量坩埚中进行炭化（3）炭化试样述预处理放入高温炉灼烧前先进行炭化处理（4）灰化炭化坩埚移入已达规定温度（500～550℃）高温炉口处稍停留片刻慢慢移入炉膛坩埚盖斜倚坩埚口关闭炉门灼烧定时间（视样品种类性状异）灰中碳粒存开炉门坩埚移炉口处冷200℃左右移入干燥器中冷室温准确称重灼烧冷称重直达恒重
判断：
式中： m1 空坩埚质量g
m2 样品加空坩埚质量g
m3 残灰加空坩埚质量g
式计算出灰份含量查阅豆质量标准中灰份含量求果测定值标准值判断添加滑石粉
2
答：需注意问题：(1)样品炭化时注意热源强度防止产生量泡沫溢出坩埚（2）坩埚放入高温炉炉中取出时放炉口停留片刻坩埚预热冷防止温度剧变坩埚破裂（3）灼烧坩埚应冷200℃移入干燥器中否热流作易造成残灰飞散冷速度慢冷干燥器形成较真空盖子易开（4）干燥器取出坩埚时部成真空开盖恢复常压时应注意空气缓缓流入防残灰飞散(5)灰化残渣留作CaPFe等成分分析（6）坩埚初步洗刷粗盐酸废盐酸浸泡10～20分钟水刷洁净
3
答：首先校正pHS25酸度计：置开关pH位置温度补偿器旋钮指示溶液温度选择适pH标准缓溶液(pH测样液pH相接)标准缓溶液洗涤2次烧杯电极然标准缓溶液注入烧杯两电极浸入溶液中玻璃电极玻璃珠参电极毛细浸入溶液心缓慢摇动烧杯调节零点调节器指针pH 7位置电极接头仪器相连(甘汞电极接入接线柱玻璃电极接入插孔)选择范围开关pH范围（7～0 7～14）读数开关调节电位调节器指针指缓溶液pH放开读数开关指针应7处变动前面重复调节校正切冉旋动定位调节器否必须重新校正样液pH测定：蒸馏水洗电极烧杯样液洗涤电极烧杯然电极浸入样液中轻轻摇动烧杯溶液均匀调节温度补偿器测溶液温度读数开关指针指值样液pH测量完毕电极烧杯清洗干净妥善保
4
答：(1) 样品制备样品100～105℃烘箱中烘干磨碎测定水分试样准确称取2～5g试样滤纸筒封口（2）索氏抽提器准备索氏抽提器回流冷凝提脂提脂烧瓶三部分组成抽提脂肪前应部分洗涤干净干燥提脂烧瓶需烘干称恒量（3） 抽提装试样滤纸筒放入带虹吸提脂中倒入乙醚满虹吸发生虹吸作乙醚全部流入提脂烧瓶倒入乙醚样虹吸次时提脂烧瓶中乙醚量约烧瓶体积23接回流冷凝器恒温水浴中抽提控制分钟滴乙醚80滴左右（夏天约控制65℃冬天约控制80℃）抽提3～4h抽提完全（视含油量高低8～12h甚24h）滤纸毛玻璃检查提脂口滴乙醚滴滤纸毛玻璃挥发留痕迹（4）回收溶剂 取出滤纸筒抽提器回收乙醚乙醚提脂虹吸时立取提脂口放盛乙醚试剂瓶口倾斜液面超虹吸乙醚虹吸流入瓶法继续回收乙醚完全蒸出取提脂烧瓶水浴蒸残留乙醚纱布擦净烧瓶外部100～105℃烘箱中烘恒量准确称量滤纸筒置烧杯挥干乙醚100～105℃烘箱中烘恒量滤纸筒样品减少质量脂肪质量滤纸应事先乙醚浸泡挥干处理滤纸筒应预先恒量
5
答：(1) 法原应风干干燥处理试样某湿润粘稠状态食品添加水硫酸钠混合分散设法索氏提取法（2）乙醚回收烧瓶中稍残留乙醚放入烘箱中发生爆炸危险需水浴彻底挥净外乙醚时应注意室通风换气仪器周围明火防空气中机溶剂蒸气着火爆炸（3）提取程中溶剂蒸发损耗太适冷凝器口心加入（漏斗）适量新溶剂补充（4）提取烧瓶烘干称量程中反复加热会脂类氧化增量恒量中质量增加时应增量前质量作恒量避免脂肪氧化造成误差富含脂肪食品应真空干燥箱中干燥（5）样品份数索氏提取器串联起时乙醚应含氧化物水分醇类氧化物存会促脂肪氧化增量烘烤提脂瓶时残留氧化物易发生爆炸事水分醇类存会糖机盐等物质抽出增量
6
答：脂肪接收瓶反复加热时会脂类氧化增重质量增加时应增重前质量恒重富含脂肪样品真空烘箱中进行干燥样避免脂肪氧化造成误差
7
答：定量碱性酒石酸铜甲乙液等量混合立生成天蓝色氢氧化铜沉淀种沉淀快酒石酸钾钠反应生成深蓝色溶性酒石酸钾钠铜络合物加热条件次甲基蓝作指示剂样液滴定样液中原糖酒石酸钾钠铜反应生成红色氧化亚铜沉淀二价铜全部原稍量原糖次甲基原溶液蓝色变色滴定终点根样液消耗量计算原糖含量
实验结果表明1mol葡萄糖原5mol点氧化亚铜反应条件变化根反应式直接计算出原糖含量已知浓度葡萄糖标准溶液标定方法
8
答：
样品溶液预测目：法样品溶液中原糖浓度定求（01％左右）测定时样品溶液消耗体积应标定葡萄糖标准溶液时消耗体积相通预测解样品溶液浓度否合适浓度应加调整预测时消耗样液量10mL左右二通预测知道样液概消耗量便正式测定时预先加入实际量少1mL左右样液留1mL左右样液续滴定时加入保证1分钟完成续滴定工作提高测定准确度
9
答：影响测定结果操作素反应液碱度热源强度煮沸时间滴定速度葡萄糖氧化亚铜间反应摩尔例关系严格定量反应条件变化保证测定准确性必须控制反应条件
10
答：准确称取均匀固体样品05～3g心移入干燥凯氏烧瓶中(勿粘附瓶壁)加入05～1g硫酸铜10g硫酸钾25ml浓硫酸心摇匀瓶口置漏斗瓶颈45°角倾斜置电炉通风橱加热消化（通风橱瓶口倒插入口径适宜干燥胶水力真空相连接利水力抽消化程产生烟气）先火缓慢加热容物完全炭化泡沫消失加火力消化溶液呈蓝绿色取漏斗继续加热05h冷室温
11
答：样品浓硫酸催化剂加热消化蛋白质分解中碳氢氧化二氧化碳水逸出样品中机氮转化氨硫酸结合成硫酸铵然加碱蒸馏氨蒸出硼酸吸收标准盐酸硫酸溶液滴定根标准酸消耗量计算出蛋白质含量
12
答：① 试剂应氨蒸馏水配制② 加入硫酸钾提高溶液沸点加快机物分解③ 消化程应注意转动凯氏烧瓶利冷凝酸液附瓶壁炭粒促进消化完全 ④ 样品消化液易澄清透明凯氏烧瓶冷加入300gL2～3ml氧化氢加热 ⑤ 硫酸铜起催化作加速氧化分解硫酸铜蒸馏时样品液碱化指示剂机物消化完硫酸亚铜（褐色）生成溶液呈现清澈蓝绿色⑥ 取样量较干试样超5g克试样5ml例增加硫酸量⑦ 消化时间般约4时左右消化时间长会引起氨损失般消化透明继续消化30min机物分解完全分解液呈蓝色浅绿色含铁量时呈较深绿色⑧ 蒸馏程应注意接头处松漏现象蒸馏完毕先蒸馏出口离开液面继续蒸馏1min附着尖端吸收液完全洗入吸收瓶吸收瓶移开关闭电源绝先关闭电源否吸收液发生倒吸⑨ 硼酸吸收液温度应超40℃否氨吸收减弱造成损失置冷水浴中 ⑩ 混合指示剂碱性溶液中呈绿色中性溶液中呈灰色酸性溶液中呈红色
13
答：热稀硫酸作样品中糖淀粉果胶质半纤维素水解碱处理蛋白质溶解脂肪皂化残渣粗纤维中含机物质灰化扣样品热中性洗涤剂浸煮残渣热蒸馏水充分洗涤样品中糖游离淀粉蛋白质果胶等物质溶解然加入α淀粉酶溶液分解结合态淀粉蒸馏水丙酮洗涤残存脂肪色素等残渣烘溶性膳食纤维（中性洗涤纤维）
14
答：蛋白质降解产物（脲胨肽氨基酸）芳香环残基紫外区定波长光具选择吸收作波长（280nm）光吸收程度蛋白质浓度（ 3～8mgml）成直线关系通测定蛋白质溶液吸光度参事先凯氏定氮法测定蛋白质含量标准样做标准曲线求出样品蛋白质含量
法操作简便迅速常生物化学研究工作许非蛋白质成分紫外光区吸收作加光散射作扰食品分析领域中应广泛
15
答：高锰酸钾法乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法高锰酸钾法原理：样品灰化盐酸溶解酸性溶液中钙草酸生成草酸钙沉淀沉淀洗涤加入硫酸溶解草酸游离出高锰酸钾标准溶液滴定钙等摩尔结合草酸稍量高锰酸钾溶液呈现微红色滴定终点根消耗高锰酸钾量计算出食品中钙含量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法原理：钙氨羧配合剂定量形成金属配合物稳定性较钙指示剂形成配合物强适pH范围氨羧络合剂EDTA滴定达定量点时EDTA指示剂配合物中夺取钙离子溶液呈现游离指示剂颜色(终点)根EDTA配合剂量计算钙含量
四综合题
1
解：首先计算滴定氢氧化钠浓度
计算柠檬酸计样品中总酸度：
2
解：脂肪接收瓶反复加热时会脂类氧化增重质量增加时应增重前质量恒重
3
解：题意知500ml样品液348ml标准葡萄糖溶液1056ml标准葡萄糖液样1000ml非林试剂反应完全：
500ml样品液中原糖相1056－348＝707ml葡萄糖标准液中含原糖
样品含糖量：
4
解： 中F10ml斐林试剂相原糖量g
F1015×01％＝1015×10－2g
代入数：
5
解：（1）加入05～1g硫酸铜10g硫酸钾25ml浓硫酸心摇匀瓶口置漏斗瓶颈45°角倾斜置电炉通风橱加热消化（通风橱瓶口倒插入口径适宜干燥胶水力真空相连接利水力抽消化程产生烟气）先火缓慢加热容物完全炭化泡沫消失加火力消化溶液呈蓝绿色取漏斗继续加热05h冷室温转入100mL容量瓶中定容
（2）x＝[（VV0）×C×0014×625×V总](m×V样)×100％
代入数 V512 V0010 C00998 V样10 V总100 x＝43837％
原理：
样品浓硫酸催化剂加热消化蛋白质分解中碳氢氧化成二氧化碳水逸出样品中机氮转化氨硫酸结合成硫酸铵然加碱蒸馏氨蒸出硼酸吸收标准盐酸硫酸溶液滴定根标准酸滴定量计算出蛋白质含量
（1）消化总反应式：2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O
（2） 蒸馏：2NaOH+(NH4)SO4 2NH3↑+Na2SO4+2H2O
（3）吸收滴定：4）硼酸吸收盐酸标准溶液滴定
2NH3+4H3BO3 (NH4)3B4O7+5H2O
(NH4)3B4O7+5H2O+2HCl 2NH4Cl+4H3BO3
注意事项：
l 试剂溶液应氨蒸馏水配制
l 消化时应保持缓沸腾注意时转动凯氏烧瓶
l 样品中含脂肪较时加入少量辛醇液体石蜡硅油消泡剂
l 样品消化液易澄清透明时凯氏烧瓶冷加入30％氧化氢 23 mL继续加热消化
l 取样量较干试样超5 g 克试样5 m1例增加硫酸量
l —般消化呈透明继续消化30分钟含特难氨化氮化合物样品．含赖氨酸组氨酸酪氨酸等时需适延长消化时间机物分解完全消化液呈蓝色浅绿色含铁量时呈较深绿色
l 蒸馏装置漏气
l 蒸馏前加碱量足消化液呈兰色生成氢氧化铜沉淀时需增加氢氧化钠量
l 硼酸吸收液温度应超40℃否氨吸收作减弱造成损失时置冷水浴中
l 蒸馏完毕先冷凝端提离液面清洗口蒸1分钟关掉热源
仅供参考
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