「实验指导」定量分析化学实验课教师指南


    定量分析化学实验课教师指南
    指南时注意保存完立
    教员求:
    必须仔细阅读实验教材认真备课准时出席集体备课会事出席必须事先请假
    次实验应提前15分钟进入实验室检查实验设施熟悉药品摆放准备试剂试样 检查天水预热情况实验程中擅离开时事须讲教员领班教员 请假实验结束提醒学生钥匙检查值日情况检查水电气门窗钥匙柜 然告知实验室值班员检查方离开
    着白色实验服佩带胸卡(夏天穿短裤拖鞋岗)关闭手机呼机
    热情负责位学生严格求态度蔼师表
    课程目
    1 止确熟练掌握定•量化学分析实验基操作技学掌握典型分析方法
    2 充分运学理知识指导实验培养手脑力统筹安排力
    3 确立量谋差效数字概念学会正确合理选择实验条件实验 仪器保证实验结果性
    4 通口拟方案实验培养综合力信息资料收集整理数记录分析 问题提出证明观点农达讨树立敢质疑勇探究意识
    5 培养严谨科学态度实事求丝苟科学作风培养科学工作者应基素 质
    课程求
    1 课前必须认真预理解实验原理解实验步骤探寻影响实验结果关键环节做 必预笔记未预者进行实验
    2 冇实验数尤种测量原始数必须时记录专预先编页码 实验记录记录方涂改原始实验数
    3 认真阅读实验室安全制度化学实验课学生守遵守实验室项规章制度 解消防设施安全通道位置树立环境保护意识址降低化学物质(特毒 害试剂洗液洗衣粉等)消耗
    4 保持实验室女静实验台面清洁整齐爱护仪器公设施树立良公道徳
    5 次实验迟迟超15分钟取消次实验资格病事缺席必须请假
    实验课评分标准:实验数结果35 实验操作技30 预记录30 纪律卫生 5
    实验1・1分析天称量练(包括清点洗涤仪器)
    请预先认真阅读实验教材24节(分析天)17节(玻璃器皿洗涤方法常洗 涤剂)实验11容相关资料
    木次实验学生第次进实验室介绍说明检查事宜:
    • 水电煤气开关洗眼器灭火器安全通道位置
    • 钥匙存放求次实验结束回衣物书包存放位置
    • 实验台面拖动便物免划伤台面备件盒滤纸盒位置
    • 学生中推选名实验组长负责安排值Fk次三名值日生值日生职责: 擦拭台包括窗台清扫擦洗清洁天室台(勿湿布)检 查煤气开关检查柜门钥匙检查门窗否关须老师允许方离开
    • 实验室声噴哗吃东西必须手机呼机关闭
    • 检查学牛实验记录否编号耍求准备两块抹布
    次实验学生分两批分进行天称量练清点洗涤仪器事先起介绍 清点洗涤玻璃仪器夭然气灯等事宜确定轮换时间
    演示盅仪器物詁烧杯锥形瓶容屋瓶移液酸碱式滴定称量瓶培养皿保 干器
    瓷堆坝堆期钳
    清点仪器:仪器清单核查类仪器规格数量质量首先实验室退 少补互补充满足实验准备室(N418室)领取次清点 缺损情况赔偿条例处理
    介绍保干器途法
    仪器洗涤:
    1 实验教材172节(常洗涤剂)珞酸洗液合成洗涤剂中介绍 方法分讲解玻璃器IIIL洗涤注意碱式滴定洗涤方法强调少量 次洗原强调钻酸洗液注意事项(倂酸洗液公)
    2•演示酸式滴定旋塞涂渍士林试漏演示碱式滴定排气泡 试漏滴定屮灌水高标线10分钟观察否漏水滴漏酸式滴定 须重新涂油碱式滴定需更换玻璃珠乳胶强调滴定口端出II 尖部保护
    3・100mL容屋瓶洗干净倒挂空干次实验仪器校准做准备
    天练:
    1 进入天室称量提倡干净白磁盘盛放烧杯称量瓶称量瓶置培养皿中 放入口瓷盘
    2 强调前先水砥码称盘半开全开状态律 取放称量物:定耍全开状态读数体会半开功优越性
    3 白瓷盘置天左边左手称量条夹住称量瓶天左门进出取放右手持 塩圳钳夹住塩圳口边缘天右门进出取放天右边台面称 量瓶中敲出定量样品瓷堆竭中称量瓶瓷W定口口笔记 放天右边
    天操作定量分析中重基功严格求
    实验1・2滴定法操作练(±03)
    请预先认真阅读实验教材22节(玻璃量器)实验12容相关资料
    总结次实验情况(包括纪律卫牛)次强调天操作规程操作中出 现问题
    实验目学滴定操作滴定终点判断半滴滴定剂改变终点次实验 求
    1 首先复天然气灯空气量天然气量调节(普化实验中已)铁架台 铺垫橡皮板铁架台安装铁环放石棉网天然气灯放铁架台台面 点火前先风口调
    2 lOOOmL烧杯煮沸500mL水(盖表皿)冷室温倒入带橡皮塞试剂 瓶中水直接量筒通风橱塑料桶中取
    问题:水做?水离子水
    注意:强调天然气灯离药架太
    3・烧水时配制NaOHHCI溶液告诫永远相较浓NaOHHCI溶液 倒入水中尤水倒入酸中 NaOHHCI溶液稀释淀摇匀试剂瓶 磨口处沾浓溶液
    4 演示配溶液润洗滴定移液调零读数(背景选择)次润洗 滴定溶液体积应10mL左右润洗移液溶液次3mL左右移液取放 溶液吋注意尖部紧贴盛放溶液器皿瞬呈立角度溶液放完等候15秒方 取出移液滤纸片擦移液外壁溶液必须先擦调零
    滴定操作容量分析重基功求学利切机会练滴定操 作
    问题:什累计体枳?
    实验1・3玻璃量器校准
    请预先认真阅读实验13容关资料
    1木次实验时间关系25mL移液做绝校准25mL移液lOOmL容 量瓶Z间相校准(必做标记)
    2 提醒学牛首先检查lOOmL容量瓶否干燥否4—5mlL乙醇润洗晾十
    3 称量校准时应千分电子天连续称量两次25mL注意磨口处慎沾
    水定滤纸擦干根具体情况考虑否垂新移取溶液
    问题:具塞磨口锥形瓶否干燥?
    什具塞磨口锥形瓶必须盖盖称量?
    移液校准中需测量水温程实验室进行天室进 行?
    注:通常实验12・实验13合实验滴定练体积数通方
    进行玻璃仪器校准请教员安排时间
    提示:次实验开始次实验结束前称量瓶lOOmL烧杯表皿洗干净晾 干(称量瓶开盖放培养皿中晾干)次实验做准备
    实验1・4机酸试剂纯度测定(±03)
    请预先认真阅读实验14第226节(容量瓶)中第(3)段容相关资料
    实验目学NaOH标准溶液配制标定方法进步训练滴定操作技术 严考核滴定结果相误差±03 o
    总结次实验情况:天操作数记录滴定移液操作
    NaOH(0 1 molL1)配制:
    量10mL量筒中水甩干快放ill 34mL饱NaOH溶液(注意: 乳胶中溶液倒吸)马转移装煮沸水试剂瓶中(约600mL水) 试剂瓶磨口处沾浓溶液立洗盖橡皮塞充分摇匀
    称样:
    进入天室称量提倡白瓷盘盛放烧杯称量瓶烧杯外壁定擦干水盖 表皿屋减少水挥发防止样品污染称量瓶培养皿中放入白瓷盘
    草酸溶液配制:
    提倡先千分电子夭称量瓶粗称07g草酸粗称量应量控制应称 暈±20样节省试剂加快速度分析天差减法准确称取草酸 实验结束称量瓶中剩余草酸倒入回收瓶中降级
    未知酸配制:
    样品纸袋屮样品全部转移称量瓶屮直接准确称量必粗称然样吊 全部倒入lOOmL烧杯中(杯中放搅棒)差减称量法样品重量
    演示溶解转移定容操作重认真讲解
    演示需仪器物品100ml容址瓶100ml烧杯搅棒
    实验结果元酸计算摩尔质量
    问题:标准方法中配制草酸水需煮沸次实验配制草酸水必煮沸什 ?
    实验1・5工业碳酸钠总碱量测定(±0 4)
    请预认真阅读实验15容相关资料
    次实验重点放实验操作考查请预先做准备(表格草稿纸统发放 教员需准备抽签纸)考杳考试冃发现问题纠止错误操作巩固止确操作 面实验基础学生分三组(56组)逐组进行考查学继续实验 考察方法位学抽签纸指明容操作遍(抽签5分钟准备时间) 学观记录错误操作组考查完进行讲评然表格草稿纸收回
    称样:
    实验中标定碳酸钠未知样采取称样方式取样称 量取样技求更高称样技巧先粗称三份样总量称量瓶中第次'敲' 出约五分Z—样品够补两份根第份量來估计切忌次'敲' 出
    样品育接'敲'入锥形瓶中锥形瓶外壁挂水定擦干盖表皿进天 室
    问题:锥形瓶否干燥?
    提示:
    1 称量时定减少碳酸钠试剂瓶开盖时间防止吸潮取完试剂厉马盖放 入保干器屮
    2 煮沸样品时天然气灯火量应保持溶液沸腾火加热石棉网 直接放滴定台放衣铁架台(铁架台热橡皮板)加热厉锥形瓶 放实验台直接放入盛冷水蜩料盆中冷允许流动水冷煮 沸滴定时半滴半滴加入滴定剂否易量
    实验1・7铅钮合金中钮铅连续络合滴定(±0 4)
    请预先认真阅读实验17容相关资料
    首先总结次实验考核中情况前次实验情况
    实验进入络介滴定容时学金属样品溶解金属样品溶解反应通常 较剧烈血溅现象定盖表皿火加热溶液转移容量瓶时•定少量 次仔细洗表皿烧杯壁转移程中洒漏千力侥幸定重新取样 溶解
    强调加热溶解铅钮合金时千万耍煮沸否HNO3挥发分解來体系 酸度易控制结果岀现偏差更者会岀现B产水解实验法进行
    提:
    1 实验17实验18天做碱性范围EDTA浓度标定酸性范围标定起进行
    2 注意10mL量筒取完HCI定洗干净取HNO3溶解合金否易出现 BiOCI沉淀样品报废
    3 络合滴定终点时EDTA置换Mln中指示剂反应速度略慢需摇慢滴
    次实验开始强调安排实验时间掌握速度稳中求快
    实验1・8水总硬度测定(±1)
    请预先认真阅读实验18容相关资料
    问题:实验中移液否离子水润洗?锥形瓶否离子水润洗?
    提:
    1 份水样品取样量lOOmLo400mL烧杯次取满水样品供三次取样 保证数行性
    2 络介滴定终点时EDTA置换Mln屮指示剂反应速度略慢需摇慢滴
    3 实验1718剩余EDTA溶液冋收(蜩料冋收桶通风橱)设计实验
    实验19三氯化钛重鎔酸钾法测定铁矿石中铁(±0 3)
    请预先认真阅读实验19容相关资料
    1 实验操作步骤较明确步冃作
    体积










    Na2WO4


    2 实验称样方法取样样品处理SnCI2述原Fe溶液呈浅黄色须 处理份测定份
    3 准备加入SnCH揭开表皿时水洗表皿免稀释表皿液滴烧杯 壁刮
    4 三次测定结果极差W02均值报出厉结果
    问题:什做空白实验时必须加入Fe勺必加入SnCHNa2WO4TiCI3
    提:
    •200mL烧杯表皿称量瓶洗净晾干便卜•次实验称样取样
    •煮沸500mL水次实验配制M2S2O3溶液做准备
    实验1・10碘量法测定铜(±0 3)
    请预先认真阅读实验110容相关资料
    学生讨碘量法误差源什防止类问题做测验
    提示:
    1 10mL量筒量丿11干收集润洗移液厉未知试液粗试发放 90mL样品润洗移液消耗试液否未知试液够
    2 次实验中10ml量筒反复量取试剂避免交叉污染周围 学10mL量筒集中起來分工
    3 滴定速度控制反应进行完全乂挥发损失空气氧化滴定 程锥形瓶宜剧烈摇动
    4 洗净lOOmL烧杯相应表皿晾干次实验索取未知液体样品做准备
    实验1・15沉淀重量法测定钦(微波干燥恒重)(±03)
    请预先认真阅读实验114 115容利相关资料阅读23节中(重量分析般操作)
    相关容
    实验需教员帮助学生起组织女排实验进程
    1 •首先架水浴锅点燃天然气中火烧水然开始讨讲解做沉淀 陈化水浴中水沸腾厉天然气调保持水沸腾火
    2•讲解完学生交100mL干燥烧杯表皿教员分发样品学生配制加热沉 淀剂样品然开始做沉淀(注意:发70mL样品润洗移液消 耗lOmDo初滴沉淀剂加入非常重耍定耍慢加搅拌旦溶液出现 混浊加快沉淀剂滴加速度50mL沉淀剂应5分钟加完
    3 等位学做完沉淀起讲解玻璃屮烟洗涤微波炉沉淀 转移洗涤滤检查Cl~ (时沉淀正热水浴陈化)ttt圳洗涤 减压抽滤水份量抽干抽白色水雾消失抽23分钟
    4 沉淀洗涤次数宜免损失玻璃堆璃中洗涤剂次抽干续加 洗涤剂町抽干具干否洗涤效果差抽滤瓶中滤液应超400mL 中母液200mL洗涤液200mLo
    5 等位学陈化完撤水浴锅开启通风橱通风设备5・10分钟然 开始微波炉干燥恒重切竭样品微波炉中埸少4方开启
    注意:BaCJ溶液毒品润洗液剩余液须倒入回收瓶中
    问题:湿润塩圳否放入保干器屮干燥?
    实验1・16邻二氮菲分光光度法测定铁(Fc±10)
    请预先实验116容相关资料阅读222节(吸量)解吸量规格 熟悉分光光度计原理
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