形考务3(机分析化学实验报告)
部分五实验: 酸碱标准溶液配制较滴定碱灰中总碱量测定食醋中总酸量测定水总硬度测定(EDTA滴定法)双氧水中氧化氢含量测定(高锰酸钾法)请选学完成面练题次完成实验练题系统默认记录高成绩
形考务3机分析化学实验报告
实验 酸碱标准溶液配制较滴定
试验目
1. 掌握酸碱溶液配制方法
2. 掌握酸碱滴定原理正确判断滴定终点
3. 学滴定基操作
二实验原理
酸碱滴定中常酸碱溶液盐酸氢氧化钠基准试剂必须采间接法配制先配成似浓度然基准物质进行标定
酸碱中反应实质:
反应达化学计量点时酸碱量符合化学反应式表示化学计量关系NaOH溶液滴定HCl溶液种关系
见NaOH溶液HCl溶液较滴定确定完全中时需体积确定浓度果中溶液浓度确定溶液浓度求出
实验酚酞指示剂NaOH溶液滴定HCl溶液指示剂色变微红色时表示达终点
三仪器药品
1.仪器:酸式滴定碱式滴定锥形瓶500ml烧杯量筒
2.药品:浓盐酸氢氧化钠固体02酚酞02甲基橙
四实验步骤
1.02mol·L1酸碱溶液配制
洁净量筒量取定量浓盐酸(计算体积)倒入500ml试剂瓶中蒸馏水稀释
500ml盖玻璃塞摇匀贴标签备
台秤称取定量固体氢氧化钠(计算质量)置500ml烧杯中加50ml水全部溶解转入500ml试剂瓶中加水稀释500ml橡皮塞塞瓶口充分摇匀贴标签备
2.酸碱溶液浓度较
02mol·L1盐酸溶液荡洗已洗净酸式滴定次5~10ml溶液滴定嘴放出弃洗三次沾壁旋塞水分然装满滴定取碱式滴定述方法荡洗三次装入氢氧化钠溶液橡皮端空气泡
调节滴定溶液弯月面刻度零处略低零面静止1min准确读数记录报告纸意记录纸片
酸式滴定放出20~30ml盐酸溶液250ml锥形瓶中(准确记体积数)加入50ml离子水稀释加入滴酚酞指示剂氢氧化钠溶液滴定出现微红色30s褪色终点记消耗氢氧化钠溶液体积
重新滴定装满溶液法滴定两次(行滴定次滴定应滴定段体积)计算氢氧化钠盐酸体积
五思考题
1.配制盐酸标准溶液时采什量器量取浓盐酸?什?
2.配制氢氧化钠标准溶液时什容器称取固体氢氧化钠?否纸做容器称取固体氢氧化钠?什?
3.滴定时记录应记准位效数字?
4.做完第次较实验时滴定中溶液已差半问做第二次滴定时继续剩余溶液滴定中标准溶液添加零刻度附滴定?说明原
5.然酸碱标准溶液间接配制滴定分析中滴定移液什需操作液润洗次?锥形瓶烧杯否需操作液润洗?什?
形考务4(机化学实验报告)
部分四实验: 苯甲酸制备乙酸乙酯制备机化合物官团定性反应设计性实验:烃烃衍生物定性检验请选学完成面练题次完成实验练题系统默认记录高成绩
实验 苯甲酸制备实验
试验目
掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸原理方法
掌握回流减压滤操作步骤
二实验原理
苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸常温常压鳞片状针状晶体苯甲醛臭味易燃密度12659(25℃)沸点2492℃折光率153947(15℃)微溶水易溶乙醇乙醚氯仿苯二硫化碳四氯化碳松节油作食品防腐剂醇酸树脂聚酰胺改性剂医药染料中间体制备增塑剂香料等外苯甲酸钠盐金属材料防锈剂
苯甲酸工业生产方法三种:甲苯液相空气氧化法三氯甲苯水解法邻苯二甲酸酐脱酸法中空气氧化法
氧化反应制备羧酸常方法芳香族羧酸通常氧化含α H 芳香烃方法制备芳香烃苯环较稳定难氧化环支链长短强裂氧化时终氧化成羧基
制备羧酸采较强烈氧化条件氧化反应般放热反应控制反应定温度进行非常重果反应失控破坏产物产率降低时发生爆炸危险
实验KMnO4氧化剂甲苯制备苯甲酸反应式:
反应:
三仪器药品
三口烧瓶(250ml)球形冷凝温度计(0~200℃)量筒(5ml)抽滤瓶(500ml)布式漏斗托盘天电热套玻璃水泵胶等
甲苯高锰酸钾浓盐酸亚硫酸氢钠刚果红试纸
四实验装置图
五 实验容
1氧化:250ml两口烧瓶种加入27ml甲苯85g高锰酸钾100ml蒸馏水粒沸石中口装冷凝侧口装温度计注意温度计水银球浸入液面电热套加热沸间歇振荡直观察甲苯层(时温度升高)回流液中出现油珠止(约4h)实验中注意记录实验现象变化(沸腾开始10min记录次)直温度30min变化时出现述现象(温度反应什关系)
2滤:反应混合液趁热减压滤少量热水洗涤滤渣放冰水浴中冷然浓盐酸酸化(刚果红试纸检验)陈化30min直苯甲酸全部析出减压滤少量冷水洗涤析出苯甲酸50~60℃干燥产品计算产率(约40~60%)
六注意事项
滤液呈紫色加入少量亚硫酸氢钠紫色褪重新减压滤
苯甲酸水中溶解度温度升高增
滴加浓盐酸酸化时须慢加快量太
七思考题
1氧化反应中影响苯甲酸产量素?
2反应完毕滤液什呈紫色?什加亚硫酸氢钠褪紫色?
3精制苯甲酸什方法?
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