绪
冷冻干燥含水物质先冻结成固态中水分固态升华成气态水分保存物质方法
种干燥方法通常晒干烘干煮干喷雾干燥真空干燥相许突出优点：
（1）低温干燥蛋白质微生物类产生变性失生物活力热敏性物质疫苗菌类毒种血液制品等干燥保存特适
（2）低温干燥物质中挥发性成分受热变性营养成分损失化学制品药品食品优质干燥方法
（3）低温干燥程中微生物生长酶作法进行保持物质原性状
（4）干燥体积形状基变物质呈海棉状干缩复水时水接触面迅速原成原性状
（5）系真空干燥氧气极少易氧化物质保护
（6）物质中95～99水分制品保存期长
总冷冻干燥种优质干燥方法需较昂贵专设备干燥程中耗较加工成高目前应方面：
（1）生物制品药品方面：抗菌素抗毒素诊断品疫苗等
（2）微生物藻类方面：酵母酵素原生物微细藻类等
（3）生物标活组织方面：制作种动植物标干燥保存动物异种移植种移植皮层角膜骨骼动脉心瓣膜等边缘组织
（4）制作光学显微镜电子扫描投射显微镜组织片
（5）食品干燥：咖啡茶叶鱼肉蛋类海藻水果蔬菜调料豆腐方便食品等
（6）高级营养品中草药方面：蜂王浆蜂蜜花粉中草药制剂等
（7）：化工中催化剂冻干提高催化效率520倍植物叶子土壤冻干保存研究土壤肥料气候植物生长影响生长子作潮湿木制文物淹坏书籍稿件等冻干法干燥限度保持原状等
冷冻干燥保存食物早知古代北欧海盗利干寒空气然条件干燥保存食物中列冷冻干燥作科学技术百年事1890年啊特曼（Altmann）制作标时防止标中物质机溶剂中溶解造成逆损失改变机溶剂脱水方法采冷冻干燥法冻干种器官组织工作确立生物标系统冻干程序冻干制作生物标中早应
1909年谢盖尔（Shackell）冻干引入细菌学血清学领域采盐水预冻真空状态硫酸做吸水剂补体抗毒素狂犬病毒等进行冻干设备十分简陋世先进冻干机雏形
1912年卡瑞尔（Carrel）首先提出冻干技术外科移植保存组织
1935年第台商冻干机问世1940年冻干血浆开始投入市场第二次世界战中需量冻干血浆青霉素冻干医药血液制品等方面应迅速发展艾尔塞（Elser）沸烙斯道夫（Flosdorf）格雷夫斯（Greaves）事方面进行冻干基础理研究方面进行装置型化现代化改进冻干技术实验室阶段工业生产产品商品化发展战冻干法迅速扩展种疫苗药品等领域
1930年沸烙斯道夫进行食品冻干试验1949年著作中展冻干食品疏松材料方面应前景二次世界战英国食品部啊伯丁（Aberdeen）试验工厂进行食品冻干研究综合时研究成果基础1961年公布试验成果证明冻干法食品加工种获优质食品方法美日英加等国相继建立起冻干食品工厂1965年全球已食品冻干工厂50家着越南战争需美国军需定货增加冻干工艺改进生产成降低日美等国食品冻干发展更迅速现冻干食品宇宙航行军队登山航海探险等特殊场合受欢迎外般民食品中确立稳定位1985年仅日25家公司生产冻干食品总销售额1700亿日元
着冻干技术应发展冻干机理技术研究发展起1949年沸烙斯道夫出版世界第关冻干技术理专著1951年1958年先英国伦敦召开第界第二界冻干题专题讨会国际制冷学会冷冻干燥列C1委员会学术容
约半世纪发展冻干设备技术已趋完善现代先进冻干设备仅满足种冻干工艺加工求操作控制已成功采电子计算机全动控制工艺发明改善加热条件缩短冻干周期循环压力法调压升华法监控干燥结束压力检查法医药品冻干中真空条件瓶动加塞安瓶动溶封等外冷冻干燥应非水溶液干燥
然冻干技术许尚解决问题妨碍冻干技术更广泛应障碍生产成高缩短冻干周期进行源综合利强化装置功降低装置功降低设备造价冻干行业特食品冻干行业发展学解决重课题
国解放前实验室简易冻干装置进行保存菌种试验1953年卫生部属北京**两生物制品研究先安装型冻干设备迈开国生物制品冻干工业化第步兽生物药品厂生化药厂等制药行业发展目前全国约
200家左右工厂研究单位冻干机进行生物制品医药品生产研究
食品冻干方面60年代期北京海**等相继建立实验性冻干设备70年代中起海建立年产3000吨食品冻干车间时国民生活水低爱吃新鲜食品惯冻干食品国市场时闭关锁国政策冻干食品未入国际市场致工厂相继停产现北京福建广东**等生产俏销蘑菇调料外食品冻干没发展国冻干加工食品资源特土特产十分丰富豆制品蘑菇苔菜猕猴桃椰汁蒜茶叶蜂蜜等产品世界名着外开放搞活政策方针贯彻国民食品结构改变食品冻干业国会迅速发展
第章 冷冻干燥基础
第节 水溶液性质
水状态衡图
物质固液汽三态物质状态温度压力关图11示出水（H2O）状态衡图图中OAOBOC三条曲线分表示冰水水水蒸汽冰水蒸汽两相存时压力温度间关系分称溶化线沸腾线升华线三条线图面分成ⅠⅡⅢ三区域分表示冰溶化成水水汽化成水蒸气冰升华成水蒸气程曲线OB顶端点K温度374℃称界点水蒸气温度高界点温度374℃时样加压力水蒸气变成水三曲线交点O固液汽三相存状态称三相点温度001℃压力610Pa三相点存液相冰面压力保持低610Pa冰加热冰会液相直接变成汽相程称升华
二溶液结晶程
1溶液
种种物质分子离子状态均匀分布种物质中均匀稳定液体做溶液构成溶液组分溶质溶剂分惯占较例组分成溶剂占较少例组分称溶质水物质组成溶液称水溶液般水溶液中水成溶剂溶液中例少
说明种溶液基参数（例压力温度）外需指出成分（浓度）表示溶液成分方法常质量成分表示二元溶液（两种组分组成溶液）ξ1ξ2分表示第组分第二组分质量成分m1m2分表示相应质量
溶液溶点沸点溶质溶剂溶点沸点均相溶液浓度异图12氯化钠水溶液温度—浓度图图意点均表示溶液某状态例点A表示温度t1浓度ξ1氯化钠水溶液线BECE饱溶解度线该线点表示溶液溶解度均处饱状态该线部区域点表示溶液溶解度未饱状态部饱状态E点称溶液晶点
2溶液结晶程
状态A（温度t1浓度ξ1）溶液冷开始时浓度ξ1变温度降程AH进行冷H溶液中种冰（晶核）溶液中部分水会结晶析出剩溶液浓度升程析冰线BE进行直点E溶液浓度达晶浓度温度降晶温度溶液全部冻结E点成溶液晶点理状态A′溶液冷达H′先析出盐然析盐线CE边析出盐边温度降直晶点E全部冻结程线A′—H′—E
溶液冷衡状态时溶液中晶核存溶液会结晶温度继续降直溶液外界干扰（植入种晶振动等）冷某谓核化温度Th e t溶液中产生晶核时超溶组分会结晶迅速生长时放出结晶热溶液温度升衡状态浓度超溶组分析出变化程线A—H—G—D—EA′—H′—G′—D′—E
三冻干产品溶液
般说冻干产品溶液功组分（药成分）种添加组分（抗氧化剂填充剂等等）蒸馏水混合成胶体悬浮液般互溶溶液完全相具系列低溶点温度冻干加工说需确定较高安全操作温度该温度时产品中存未冻结液体该温度时产品全部冻结温度冻干产品溶点温度产品溶点温度列表11
表11 饱溶液溶温度
溶液名称
摩尔溶解度（30℃时）
观察溶温度（℃）
计算温度（℃）
甲基芬尼定磷酸盐
1953
—429
—397
吩妥胺磷酸盐
0120
—075
—088
甘 露 醇
10
—224
乳 糖
06
—540
氯 化 钠
612
—216
—240
氯 化 钾
497
—111
—1266
溴 化 钾
593
—129
—1326
甘 油 水
—
—465
二甲亚砜水
—
—73
第二节溶液冷冻干燥程
利干燥般冻干产品溶液配制成含固体物质415稀溶液种溶液中水部分分子形式存溶液中水少部分吸收固体物质晶格间隙中氢键方式结合极性基团结合水固定生物细胞中冻结难结合水冻干目低温真空环境中物质中水部分吸附固体晶格间隙中吸附水冷冻干燥程般分三步进行预冻结升华干燥（称第阶段干燥）解析干燥（称第二阶段干燥）
预冻结（预冻）
预冻溶液中水固化赋予干产品干燥前相形态防止抽空干燥时起泡浓缩收缩溶质移动等逆变化产生减少温度降引起物质溶性降低生命特性变化
溶液冻结程图13示溶液需冷冰点产生晶核水开始纯冰形式结晶时放出结晶热温度升冰点着晶体生长溶液浓度增加浓度达晶浓度温度降晶点时溶液全部冻结溶液结晶晶粒数量溶液身性质关外晶核生成速率晶体生长速度关两者冷速度温度变化般说冷速度愈快冷温度越底形成晶核数量越晶体生长冻结时形成晶体数量越晶粒越细反晶粒数量越少晶粒越图14示出水结晶速率生长速率迅速增加果溶液接0℃晶核生长速率生长速率迅速增加溶液接0℃冻结会粗结晶较低温度结晶量粒晶体
晶体形状冻结温度关0℃附开始冻结时冰晶呈六角称形六轴方前生长时会出现干副轴冰晶逐渐丧失容易辨认六角称形式加成核数冻结速度快形成种规树枝型意数目轴柱壮体（轴柱）象六方晶型样六条高冷速度时获渐消球晶种初始完全球型结晶通重结晶完成结晶程
生物液体（血液血浆肌肉浆液玻璃体液等）结冰形成结晶单元单成分水溶液形成冰晶类型相似结晶类型取决冷速度体液浓度例血浆肌肉浆液等正常浓度结冰时较高零温度慢冷速度形成六方结晶单元快速冷低温时形成规树枝壮晶体
细胞悬浮液（红血球白血球精子细菌等悬浮蒸馏水血浆悬浮介质中）高零温度缓慢结冰时悬浮液中量冰生长细胞挤两冰柱间狭窄道中道悬浮介质水析出结冰溶质浓缩细胞水通细胞膜渗透出细胞造成细胞溶质浓缩时胞外冰生长迫细胞物质体积缩变形时细胞结冰低温快速结冰时细胞形成胞冰冰形状分布冷速度保护剂存否保护性质细胞含量关般说冷速度越快温度越低细胞形成冰越悬浮液中添加象蔗糖类非渗透保护剂快速结冰时细胞形成冰数目减少
溶液结晶形式冻干速率直接影响结晶升华留空隙续冰晶升华时水蒸气逸出通道连续六方晶体升华留空隙通道水蒸汽逸出阻力制品干燥速度快反树枝形连续球状冰晶通道连续水蒸汽扩散渗透方逸出干燥速度慢仅干燥速率说慢冻
冻结细胞生命体破坏作机理目前研究够统法数众法中代表性法：造成细胞死亡原溶质特特殊溶质（结构蛋白）浓缩细胞脱水胞冰形成
溶液结冰程中水析出结冰剩溶液浓度增加知道反应物浓度增促化学反映速度加快外溶质沉淀会引起PH值变化结冰时环境变化引起蛋白质等生物分子变性增果变化中某成逆会导致细胞死亡
高零温度慢速冷时细胞结冰细胞外水结冰蒸汽压降低造成细胞外蒸汽压差细胞水通细胞膜渗透胞外造成细胞脱水冻结速度越慢渗透时间越长脱水越厉害种情况发生高渗性（指水）细胞中
认胞冰形成引起胞溶质浓缩细胞膜破裂造成细胞死亡原种观点已实验证实通性尚进步研究然许物质说胞冰形成细胞损害明显
述机理均尚具普通性冻干实践中需根具体条件进行分析实验验证找出合适冻结速度
外冻结速率冻结设备种类力传热介质等关爱华冻干手册介绍10mm厚产品冷冻25℃佳冷冻速度佳结晶结构较快干燥时间：冻干机外部风冷箱式冻结箱中冻结1—2时壳状冻结器酒精作传热介质时机械制冷10—20分钟干冰制冷5—10分钟垂直冻结器液体冷时510分钟气体冷时1520分钟冻干机干燥箱冻结搁板冷冻时115时
二升华干燥
升华干燥称第阶段干燥冻结产品置密闭真空容器中加热冰晶会升华成水蒸汽逸出产品脱水干燥干燥外表面开始逐步推移冰晶升华残留空隙变成尔升华水蒸气逸出通道已干燥层冻结部分分界面称升华界面生物制品干燥中升华界面约时1mm速度推进全部冰晶时第阶段干燥完成时约全部水分90左右
1产品中温度分布
产品中冰升华升华界面处进行升华时需热量加热设备（通搁板）提供图15示搁板传热量列途径传产品升华界面：（1）体传导玻璃瓶底搁板接触部位传玻璃瓶底穿瓶底产品冻结部分达升华界面（2）辐射搁板表面搁板表面玻璃瓶产品干燥层表面辐射通玻璃瓶冻结层已干燥导热达升华界面（3）通搁板玻璃瓶外表面间残存气体流传热中必需传热温差段传热温差相应热阻成正产品中形成图15示温度分布例：搁板表面温度50℃升华界面温度约25℃冰层高温度约20℃干燥层表面温度+25℃
表12药品冷冻干燥温度（崩解界温度）
物 质
浓 度
温 度（℃）
司库乐
550
25
葡萄糖
10
—38～—40
乳糖
10
—18～—19
马尼妥
10
—2～—4
山梨糖醇
桔西乐
10
—41～—42
缩葡萄糖 低m wt
10
—2
高m wt
10
—3
PEG6000
10
—9～—10
古力辛
10
—3
α氨基丙酸
10
—2～—3
βA
10
—13
精氨酸
10
—33～35
EACA1
10
—15
变压器AMCHA2
5
—2～—4
GABA1
10
—18～—20
NaC1
10
—21～—22
KC1
10
—10～—11
醋酸
10
—26～—27
拘掾酸
10
＜—50
硫胺素硝酸盐
10
—5
吡哆醇
10
—4
抗坏血酸
5
—36～—37
抗坏血酸
10
—36～—37
钠·啊斯考派脱
10
—30～—33
烟酰胺
10
—3～—4
钙潘妥颠
10
—18～—19
乙酰胺
10
—25
钠巴妥
10
—4
表1—3食品冷冻干燥温度
食品名称
厚度（mm）
干燥板温度（℃）
压力（Pa）
干燥时间（h）
牛肉（煮熟）
8～10
55
13×102
6
金枪鱼（生）
6
40
13×102
6
牡蛎（生）
10～15
40
66×10～13
14
蟹（水煮）
10～20
40
66×10～13
8
虾（半刨水煮）
8～20
45
66×10～13
6
蛋白（生）
5
40
66×10～13
4
蛋黄（生）
5
40
66×10～13
3
全蛋（生）
5
40
66×10～13
3～4
白桃（8等分）
10～20
45
66×10～13
14
罐头桃
10～15
45
66×10～13
12
香蕉（切断）
5
45
66×10～13
6
番茄汁
5
50
66×10～13
4～5
圆辣椒
4
50
13×102
5
圆辣椒（早饭）
4
50
13×102
4
卷心菜
1～2
50
13×102
2～3
洋葱
3～4
50
13×102
5
胡萝卜
4
50
13×102
5
藕
4
50
13×102
4
土豆
10
55
13×102
5
山芋菜
2～3
50
13×102
3
浆果
2
50
13×102
3～4
松蘑
10
45
66×10～13
5
酱油
3
45
66×10～13
3
豆油
4
45
13×102
4～5
绿茶（浓茶水）
4
40
66×10～13
3
红茶（浓茶水）
4
40
66×10～13
3
咖啡（浓）
4
40
66×10～13
3
果子冻
4
40
66×10～13
2～3
2升华时温度限制
产品升华时受列种温度限制：（1）产品冻结部分温度应低产品溶点温度（2）产品干燥部分温度必须低崩解温度容许高温度（烧焦性变）（3）高搁板温度
谓崩解温度液态产品已干部分构成骨架温度升定数值时刚度降低变粘性塌陷封闭已干部分海绵状微孔阻止升华进行升华速度减慢需热量减少出现种状态时迅速加热降低温度产品会发生供热剩融化报废掌握产品崩解温度重制品崩解温度列表12
崩解温度溶液成分决定低崩解温度会延长干燥时间甚设备力达通选择合适添加剂提高崩解温度
固体食品冻干时避免搁板温度高产生变性烧坏搁板温度应限制某安全值食品搁板安全温度列表13
3升华速率
纯冰升华速率：纯冰绝升华速率GKnudsen方程表示
Gαp(M2πRT)12［kgs·m2］
式中：α——蒸发系数
p——冰升华面温度T时饱蒸汽压［kPa］
M——水蒸汽分子量［kglmol］
R——气体常数［klkmol·K］
T——冰绝温度［K］
p冰饱温度T增增升华面温度越高升华量G越
冷冻干燥产品时传升华界面热量等升华界面逸出水蒸汽升华时需热量时升华界面温度压力均达衡升华正常进行供热量足水升华夺走制品身热量升华界面温度降低逸出水蒸汽少升华水蒸气余水蒸气聚集升华界面压力增高升华温度提高导致制品融化冷冻干燥升华速率方面取决提供升华界面热量少方面取决升华界面通干燥层逸出水蒸汽快慢
传热量 简化计算冻干传热传质简化成图16示模型通冻层已干燥层传热量列公式表示
QˊAλi（Tw—Tι）Χι ［W］ (15)
Q〞Aλd（Tˊw—Tι）Χd ［W］ (16)
式中：A——升华面积［m2］
λi λd——冻层干层导热系数［W］
Tw Tˊw——冻层底部干层外表面绝温度［Wm·K］
Tι——升华界面绝温度［K］
ΧιΧd——冻层厚度干层厚度［m］
蒸汽传输量 升华出水蒸气通已干燥层箱空间输送水汽凝结器传输速率（升华速率）式表示
GA(PιPO)Rd+RS+k1—1 ［kgs］
式中：A——升华界面面积
PιPO——升华界面水汽凝结器压力
RdRS——干燥层阻力干燥层表面水汽凝结器间空间阻力［Pa·m2·skg］
k1——升华物质分子量决定常数［kg Pa·m2·s］
述公式见欲提高升华速率应：
（1）冻层底部干层表面温度允许高值高
（2）制品厚度越薄热阻流动阻力越热量质量传输越快升华速率越高批制品产量厚度成正批加工辅助工作量致相等制品太薄会造成产品总成提高厚薄间存总成低佳厚度般说生物制品厚度10～15mm
（3）冻结层导热系数λi决定制品成分已干燥层导热系数λd决定压力气体成分变化关系参见图17图见提高冻干层导热系数箱压力越高越视PO越高会水蒸气易升华面逸出造成升华面温度高冻层融化干燥面崩解两者兼顾根产品般箱压力控制13Pa—130Pa间
（4）蒸气排取决RdRs实验知RdRs610倍说穿已干孔层水蒸气流率体决定干燥速率Rd干层厚度晶粒关般说粗连续网状冰晶升华形成粗连续网状间隙通道水蒸气逸出时流动阻力较升华速率快细连续空隙间水蒸气渗透穿已干固体膜层难干燥
三解析干燥
解析干燥称第二阶段干燥第阶段干燥结束干燥物质毛细血壁极性基团吸附部分水分水分未冻结达定含量微生物生长繁殖某化学反应提供条件实验证明：单分子层吸附低含水量成某化物溶液产生水溶液相移动性反应性改善产品储存稳定性延长保存期需水分解析干燥目
第阶段水冰晶形式温度压力必须控制产品溶点致冰晶溶化吸附水吸附量高果提供足够量果提供足够量吸附中解析出阶段产品温度应足够高烧毁产品造成品热泪盈眶变性时解吸出水蒸气足够推动力逸出产品必须产品外形成较蒸汽压差阶段中箱必须高真空
第二阶段干燥产品残余水分含量视产品种类求定般05—4间
第三节 传热学基础
物体间存温度差时量传递种量称热冷冻干燥程中冻结加热升华始终伴着热量传递
热量传递（简称传热）实践中种样物理质说分三种基形式导热流辐射
图18示：静态介质中存着温度差时介质固体流体会发生传热种传热程成导热表面种运动流体处温度时间发生传热称流具定温度表面电磁波形式发射量种温度互接触两表面间果没传热介质存间热交换净热辐射
导热
导热作物质质点（分子原子）间相互作量较质点量较质点传输量程
1单层壁导热
图19示设维壁两侧表面温度分t1t2壁厚δ单位时间垂直热流方单位面积传热量qx两表面间温差成正壁厚成反qx成通壁热流密度表示
qxλ（t1—t2）δ（ t1—t2）δλ△tRp［Wm2］ （18）
qxλ（dtdx）［Wm2］ （19）
式中： △t——厚度δ温差温压
R p——壁δ热阻［m2·K W］
λ——壁导热系数［W m·K］
常材料导热系数见表14
表14常材料导热系数
物 质
λ
物 质
λ
铝
203
软木板
0041～007
铜
384
水
059`
钢
45
冰
234
铸铁
63
空气
0025
玻璃
074
聚氨酯泡沫塑料
0041～0046
锈钢
175
聚苯乙烯泡沫塑料
0029～0046
稻壳
012
壁面积A总传热两QQA qx［W］ （110）
2层壁导热
假定层壁图110示稳定导热时单位时间层导热量应该相等
Q12Q23Q34Q者Qλ1δ1·A(t1—t2) λ2δ2·A(t2—t3) λ3δ3·A(t3—t3)
解连等式消t2t3
Q（t1—t4）A（δ1λ1+δ2 λ2 +δ3 λ3）ΔtAΣRpi［W］ （111）
qΔtΣRpi［W m2］
3圆筒壁导热
长l米圆筒外半径r1r2（直径d1d2）外壁温度t1t2t1 ＞t2取半径r厚dr薄壁圆筒说视厚dr表面积2πrl壁传热量
Qλ2πr·l(dtdr)
dt(Qdrλ2πl r)
积分式 t1—t2(Qλ·2πl )ln(r2r1)
Q( t1—t2)［（12πλl）ln（r1r2）］ΔtR［W］（112）
式中：R（12πλl）ln（r1r2）（12πλl）ln（d1d2）称圆筒壁热阻单位［KW］
层（例三层）圆筒壁层筒壁热阻分
Rr1 ln（d2d1）2πλlRr2 ln（d3d2）2πλl
Rr3 ln（d4d3）2πλl
传热量Q（t1—t4） Rr1+ Rr2 +Rr3［W］ （113）
冻干机换热外包绝热材料道等属层圆筒壁换热器中换热壁厚污垢层薄通常层壁导热计算已足够准确
二流
流指流体部分发生相位移引起热交换程包括流体部分相位移引起流作包括流体分子间导热作流传热流体运动紧密联系起换热机理流体运动性质密切相关
1层流紊流
流体流道中运动两种性质流动流速较流体成层状行流道流动时称层流流速增加时诉流动性质遭破坏流体流动出现旋涡流体分子流速度方运行外垂直流动方产生脉动相互参合种流动成紊流实验证明：层流紊流次数
Rewmdy开判数称雷数式中wm流体均流速d定型尺寸（圆直径d）y流体运动粘度实验测出水流动时Re＜2200层流Re＞104紊流2200＜Re＜104度流
2流受迫流
流换热强度流动性质关外流动产生原流体物理性质放热表面形状等密切相关流体部分间密度差引起流体运动称
强制流某种机械（风机泵）驱动流动称强制流强制流总伴然流强度然流放热强度然流时放热强度
3流放热系数
仿导热量计算公式流放热计算式写成：
Q aΑ（t1—t2） ［W］ （114）
q a（t1—t2） ［Wm2］ （115）
式中：t1t2——流体壁面温度
F——换热表面面积
a——流放热系数［W（m2·K）］
引入流换热系数a目试图影响流传热素包含单量中影响a素太难某统理公式进行计算现根计算象流动状态性质等采合适计算条件验公式半验半理公式进行计算公式关热学书籍手册中查表15列出某条件a数值范围
表15流放热系数致范围
流 体
a［W（m2·K）］
凝结蒸汽（膜状冷凝）
5800～9300
沸腾水
1700～3500
机物蒸汽冷凝
580～1700
垂直束空气
强制流
17～46
然流
58～93
热蒸汽
23～58
水受迫运动
50～11600
三辐射
热辐射处定温度物质电磁波辐射量形式仅固体表面辐射液体气体具定温度物质辐射量种辐射组成物质原子分子中电子排列位置改变造成种辐射传热象导热流样需物质作媒介实际真空中辐射传热效
1吸收率反射率穿透率绝黑体
图112示投射物体总量Q分成三部分：部分QA物体吸收部分QR反射部分QD穿透物体
QQA+QR+QD
QAQ+QRQ+QDQA+R+D1 （116）
式中：A——称吸收率表示物体吸收辐射力
R——称反射率
D——称穿透率
果某物体A1RD0落辐射全部吸收种物体绝白体白体D1AR0物体称绝透明透明体
然界中没绝黑体白体透明体样定义研究辐射现象方便假定必须指出里讲黑体白体透明体见光线热射线言例：玻璃见光说透明热射线说透明体白色表面反射见光线热射线白布黑布样吸收
表面发射辐射流密度斯蒂芬—波尔兹曼定律出
qσT4sco（T100）4 ［Wm2］ （117）
TS表面绝温度［K］斯蒂芬—波尔兹曼常数（σ567×10—8W（m2·K4））表明黑体辐射力绝温度四次方成正工程般材料遵循斯蒂芬—波尔兹曼定律种材料称灰体灰体言
Ec（T100）4 ［Wm2］ （118）
灰体辐射力E温度绝黑体辐射力Eo相物体特征量ε称黑度辐射率
εEEo cco
式中cco 分黑体灰体辐射系数
EεE o εc（T100）4［Wm2］ （119）
2辐射放热计算
种表面间辐射换热复杂里仅介绍特列
（1）凸面面完全包围时图113
表面①［表面积F1辐射率ε1温度t1］表面②［F2ε2 t2］
完全包围时两面间传热量Q1Q2
Q1Q2σεF1（t4—t42） ［W］
式中：εε1ε2（ε2+F1F2（1—ε2）ε1）称均黑度
Q符号：散热面正吸热面负
F2→∞时εε1
（2）行面情况
图114示两行面放热量
Q1 F1 Q2F2σε（t41—t42） ［Wm2］ （119）
均辐射率
εε1ε2（ε2+（1—ε2）ε1） （120）
（3）两表面间插入块搁板情况图115
面①②面积均F辐射率ε温度t1t2插入块热板（Fε）时传热量Qn
四均温差
换热器计算时常遇数均温差计算里仅列出流逆流两流体通间壁换热时数均温差
设 ⊿t it h it c i
⊿t et h et c e
中 ⊿t i ＞⊿t e
θ（⊿t i ⊿t e） ln（⊿t i ⊿t e） [ K ] （124）
式中t h i t c it h et c e分表示两流体进口端出口端温度中t h i t c i 表示温差较端两流体温度种均温差称算术均温差
θ12（⊿t i ⊿t e ） [ K ] （125）
⊿t e ⊿t i＞06时算术均温差数均温差差3时算术均温差计算精确度已足够
五换热器计算
换热器种热流体热传种冷流体装置运行原理分间壁式储热式混合式冻干机中冷冻机冷凝器蒸发器干燥箱搁板水汽凝结器凝华盘换热器般间壁式换热器
换热器计算基方程
1．传热方程式
Q k Fθ [ W ] （126）
2．热衡方程式
Q m k c h（t h i – t h e）m c·C c（t c e – t c i） [ W ] （127）
式中：k—传热系数[ W（m2 k）] F—传热面积[ m2 ]
mkmc—分两流体质量流量[ kg s ]
ckcc—分两流体热[Js（kg·K）]
图117示换热流体进出口温度t c it c e外流体进出口温度t h it h e壁厚δ导热系数λ外流体壁放热系数ak流体壁放热系数ai外污垢层热阻分riro外流体间传热系数外表面积计算基准时
k 1 [1ak+ro+δλ+（r I + 1 a i）d 2 d 1 ] [Wm2·K] （128）
第四章 冷冻干燥设备
第节 概 述
含水物质冷冻干燥真空冷冻干燥设备中实现根冻干物质求途等相应冻干设备
冻干物质般分冻干生物制品（药品）冻干设备冻干食品冻干设备运行方式分间歇式连续式冻干设备冻干物质容量分工业实验冻干设备箱体否进行预动分预动预动冻干设备等等冻干设备结构形式种样种冻干设备均干燥箱水汽凝结器（两部件时结合成体）制冷系统真空系统加热系统控制系统等组成
连续性冻干机图41示种冻干设备食品冻干进料出料连续进行需冻干食品先冷冻室冻结然装料室装盘装入吊装运输器送入装料隔离室开启闸阀进入冻干通道食品连续前移动程中断析出水汽干燥出口隔离室进入卸料室卸料包装运输器清洗送回进口处装料
间歇式冻干设备图42示种冻干设备需周期性冷加热搁板节角度连续式
种冻干设备设干燥箱1箱搁板搁置冻干制品制品箱预冻时该搁板冷加热板层温度均匀利中间介质作冷媒作热媒制冷剂直接冷加热采间接形式制品箱预冻时搁板起加热作目前数干燥箱带预冻结功制品中冻结融点温度然真空搁板加热升温提供水汽升华必须热量水汽凝结器2凝结制品中升华水汽干燥箱道连接般中间装真空阀门水汽凝结器温度求40℃制冷系统般两级压缩制冷循环复叠式制冷循环真空系统3保持干燥箱水汽凝结器必真空度抽连接道阀门等处泄露入系统中空气凝性气体根冻干机求般采两级抽空
述组成外现代冻干设备干燥箱求清洗消毒装置动加塞装置必动控制系统清洗消毒装置保证箱清洁消毒灭菌箱装清洁液喷淋喷嘴通泵升压清洁液喷箱部分进行清洗清洗完毕清洗液箱体放出消毒蒸汽消毒化学药品消毒两种方法蒸汽消毒箱通121℃高温蒸汽维持定时间（例121℃时30分钟）进行杀菌采种消毒方式求干燥箱水汽凝结器强度高视镜箱门等均承受压干燥箱外壁设冷盘便消毒迅速降室温化学药品消毒干燥箱结构特殊求现代药品冻干机具冻干箱动加塞功免制品干燥箱外封装时空气中水分细菌污染制品谓动加塞制品装箱前半加塞机种带凹槽瓶塞放瓶子瓶口升华时水汽凹槽中逸出瓶外干燥完毕液压动力推动搁板（搁板报加塞板）瓶塞压入瓶口制品出箱进行压铝帽封蜡
控制系统根求分手动操作仪表显示半动挖制全动控制微处理机控制四类目前国部分采继电式半动控制制品冻干工艺设定温度时间控制整工艺程利计算机控制已冻干设备十分普遍
冻干设备布置根容量种方式针箱体水汽凝结器相位置分型实验冻干机水汽凝结器放箱体面称置式中型工业冻干机箱侧连接式箱连接式便布置箱连接般箱体抽空口侧壁正中偏前箱顶开抽空口道弯头阻力现少采
外根水汽凝结器放置位置臣式布置立式布置两种布置优缺点系统布置根情况定里赘述
第二节 干燥箱
干燥箱冻干机中重部件性坏直接影响整冻干机性密闭容器中部搁置制品搁板搁板温度根求定
箱体搁板求
（）箱体
1．箱体足够强度防止抽真空时变形
2．箱体泄漏应满足真空密封求
3．箱体壁面部直角处定圆弧半径低面应定坡度坡清洗排出口利清洗液排出箱应避免死角防清洗消毒净发生污染
4．液压装置箱实现动加塞时搁板应移动移动时倾斜致卡死
5．箱零部件布置量减少升华水汽流水汽凝结器流动阻力
（二）搁板
1．定冷加热速度冷速率般求0115℃min加热速率0112℃min
2．求整光化传热性减少传热热阻传热温差
3．搁板部分温度应均匀致样制品冻结升华时温度均匀致
4．搁板定强度便承受加塞力致产生搁板弯曲
二干燥箱搁板结构形式
干燥箱形状圆柱形矩形两种图46图47示强度考虑圆柱形优矩形空间利率言刚相反目前国生产冻干机情况工业生产数采矩形结构
矩形结构受力差箱壁般采外加加强筋加固箱板材料视冻干制品求定医冻干机必需采优质锈钢耐腐蚀性含碳量少加强筋般碳素钢矩形钢槽钢工字钢等视箱体定
圆柱形筒壁受力般长径较时采加强筋底部箱门根形状需采取措施免受力时变形
工业冻干机搁板般做成相规格（指台冻干箱体）制冷加热形式分四种类型
1直接制冷直接加热
种形式搁板般采铝合金材料埋钢铜制冷剂直接蒸发搁板温度均匀制冷剂蒸发逆流式加热电热丝直接搁板加热防搁板底部原理图48示种搁板优点温度均匀加热时热惰性外采微波红外加热制品报导
2直接制冷间接加热
直接制冷制冷剂搁板直接蒸发间接加热利种加热源外部先载热介质加热泵送入搁板搁板中制冷加热相间布置图49示：四根子中两根做制冷外两根作加热相互逆流动适合冻干机中载热介质硅油乙醇已二醇水混合物等加热介质热惰性相前种搁板
3间接制冷直接加热
制冷剂蒸发器中冷中间介质然冷介质泵送入搁板加热第种搁板形式种搁板目前较少采
4间接制冷间接加热
种制冷加热形式搁板目前较普遍冷加热中间介质种工质中间介质冷加热箱外进行然泵中间介质送入搁板种搁板锈钢板焊接成中空带流道中空板图410示种搁板流体接触面积板流体流量进出口温差温度均匀采中间介质直接制冷相相冷量机器尺寸功耗增加
三干燥箱设计
干燥箱设计计算包括列容：
（）搁板面积
搁板面积根冻干物质容积确定生物制品冻干般瓶装制品瓶子直径进行计算块搁板面积应搁板层数箱体体积相适应设计箱体美观方受力均匀必须综合考虑瓶子直径Dmm总瓶数N块搁板瓶数Nˊ排瓶数Nw列瓶数Nι
W（Nw+05）D+（20～30） ［mm］
L087(Nι+05)D+(20～30) ［mm］ (41)
WL尺寸图411示
搁板面积 fW×L ［mm2］
搁板数 nNNˊ
搁板尺寸事先确定反计算箱装量
（二）箱体容积
箱体容积考虑搁板尺寸外应考虑搁板间净高搁板离箱壁间距离部部件（液压板连接软等）布置良水蒸气流动通道
搁板间净高根求定般80～120mm冻干血浆冻干机净高应240mm四周留空间视具体情况定确定容积接正方形样箱体侧面受力较均匀
（三）箱体强度计算
水汽升华阶段箱真空箱体受外压容器箱体强度应引起足够重视里仅介绍矩形箱体强度计算节省材料般均采较薄钢板外部焊接加强筋图412示
1壁厚
箱壁矩形板计算周边固定受外力098×10 2 kPa实际壁厚s：
sso+ c ［m］
so072B √p［σ］弯 ［m］
式：so——箱壁计算壁厚
B——加强筋矩形板窄边宽度加强筋板加强筋分割矩形板窄边宽度图412（a）中l（b）中b（c）中lb中较者
［σ］弯——材料弯曲时许应力般取简单拉伸压缩许应力
p——绝压力取098×10 2[ kPa]
需进行水压实验时矩形板应力：
σ05B2P水(s—c)2≤09σ
式中：σ——材料屈服极限［Pa］
c——板裕度［m］
p水——水压实验压力取196×102 kPa
蒸汽消毒冻干机需进行压实验实验压力应工作压力15倍般冻干机进行水压试验
2加强筋计算
加强筋计算做假定加强筋承受载荷分割面载荷半均匀载荷作加强筋抗弯截面模量：
（a）图： wpB2 l p 2k［σ］弯 ［m3］ （46）
（b）图： wp L2 b p 2k［σ］弯 ［m3］ （46）
（a）图： wp1 B2 l p 4k［σ］弯 ［m3］ （46）
（b）图： wp2 L2 b p 4k［σ］弯 ［m3］ （46）
式中： wp——加强筋截面模量：
p——设计压力进行水压实验时p196×102kPa进行水压实验时p098×102kPa
k——系数筋两端固定方式关刚性固定（法兰连接筋筋相连）时k12非刚性连接k8
求截面模量关手册确定加强筋断面尺寸型钢直接查关手册中该钢截面模量型钢截面模量必须等计算值
强度计算外进行箱壁挠度计算计算挠度应允许值计算强度已足够挠度超允许值必须挠度合理范围配置加强筋否箱体会产生变形
（四）箱体热负荷制冷机选配
冻干程中干燥箱降温保温两阶段需供冷降温阶段搁板（装载产品）室温降冻结需低温度阶段保温阶段保持搁板述低温度段时间产品冻牢者热负荷前者设计中前者热负荷选配制冷机
1降温时间
降温时间选定极影响制冷机选配定降温时间越短需配置冷机越确定降温时间应考虑述素：
（1）应满足产品降温速率求降温速率产品晶格活菌率干燥速率等直接
影响设计冻干机必须首先满足产品冻干工艺求生产出优质合格产品
（2）整冻干周期应利生产组织整冻干周期包括产品进箱箱体降温保温第阶
段升华第二阶段升华产品出箱等阶段箱体清洗消毒水汽凝结器化霜等辅助时间操作员规律班换班便组织生产求昼夜超（24时）安排批两批生产求批冻干周期超24时12时分配降温阶段时间受整冻干周期时间限制
（3）箱体降温配置制冷机容量应水汽凝结器配置制冷机容量综合考虑
互备提高机器安全性降低造价
2降温温度
搁板温度般产品冻结点温度低510℃
3降温阶段热负荷
降温阶段热负荷包括
（1）产品降温热负荷Q1
Q1｛ΣGι1 cι1（t c 1— td 1）+G 2（c 2 t c 1+r－C5 t d）｝τ［kW］ （410）
式中：Gι1 cι1——托盘瓶子瓶塞等质量热单位［㎏］［kl ㎏·K］
G 2——产品质量［㎏］
C 2c b——产品液体热固体热［kJ kg·K］般水冰热计算
r ——制品凝固潜热水凝固潜热计算［kJ kg］
t c 1t d 1——产品初温终温估算时假定t d 1高搁板温度10～20℃
τ——降温时间［s］
（2）箱零件降温热负荷Q 2
Q 2 ΣGι2 cι2（t c 2— t d 2）τ［kW］ （411）
式中：Gι2 cι2——搁板液压板导杆等箱零件质量热
t c 2t d 2——搁板终温初温
（3）载冷介质降温热负荷Q 3
Q 3 G 3 c 3（t c 3— t d 3）τ［kW］ （412）
式中：G 3c 3——循环介质质量热
t c 3t d 3——载冷介质初温终温假定t c 2—t d 2相
（4）箱壁降温热负荷Q 4
Q 4 G 4 c 4（t c 4— t d 4）τ［kW］ （413）
式中：G 4 c 4——箱壁（包括门壁）质量热
t c 4t d 4——箱壁出温终温估算时取 高搁板温度20～30℃
（5）通箱壁传热热负荷Q5
Q 5 k F p（t H— t 4） ［kW］
式中：k——包括热绝缘层箱壁传热系数
F p——箱壁外表面积均值
T H——环境空气温度
T 4——箱壁温度降温程中箱温度连续降估算时假定环境温度箱终温t d 2均值
（6）开门冷损Q 6
产品进箱前箱体预冷时计算Q 6产品进箱前需空箱预冷时计算Q6
Q 6 G 6 c 6（t c 6—t d 6）τ［kW］ （413）
式中：G6c6——箱门质量热
t c 6t d 6——开门前关门时箱门温度假定搁板低温度高20～30℃t d6式计算
t d 6 t c 6（t H t c 6）e
–（a F 6 G 6 c 6）τk
（416）
τk开门时间F 6箱门面积a箱门放热系数c 6通箱口吸热量视箱门相等
（7）载冷介质循环泵耗冷量Q 7
Q 7 Nη ［kW］ （417）
式中：N——循环泵额定功率
η——循环泵效率
（8） Q 8
载冷介质容器道降温热负荷冷损等全部热负荷15计
4降温阶段制冷机选配
降温阶段搁板箱空间温度断降箱外传入热量时间断变化制冷机蒸发温度相应制冷量时间变化计算起较复杂简化起见述步骤计算：
(1) 验估计取降温终时搁板箱空间箱壁温度述公式计算出整降温阶段总均热负荷初步选出制冷压缩机
(2) 计算出设定冷凝温度tk中蒸发温度（加入—15℃～—50℃）时制冷机制冷量Q0汇出Q0～t0曲线
(3) 效核箱体降温时间否满足设定求否重新选配制冷压缩机重复步骤（2）（3）直实际降温时间略设定时间止
5箱体降温时间校核
正前述降温程中箱体热负荷制冷机制冷量均变化精确计算降温时间应采计算机计算里介绍种分段计算法
谓分段计算整降温程分成干段段温度区间计算出制冷机冷量均值降温时间反推箱壁温度原假设该区段箱壁温否符合否需重新假设重复计算直两者基相等止计算出该区段降温时间区段降温时间降温阶段需时间具体步骤：
(1) 假定第区段搁板箱空间箱壁终温td2td7（td2+10）td4式（410）（417）[式中均假设该区段降温时间r]分计算出分热负荷Qi1总热负荷Q1
(2) 确定该段制冷机制冷量制冷机蒸发温度to1：直接冷搁板to1该区段搁板均温度低24℃间接制冷搁板to1该区段搁板温度低1014℃（to1高时取值to1时取值）to1制冷机Qoto曲线中求出制冷机制冷量Qo1该区段降温时间τ1
τ1Q01Q1 ［s］ （418）
（3）校核该区段箱壁终温td4
（空）
式中：td7——箱空间温度
tc4——该区段箱壁初温
α——箱壁流换热系数
λδα——箱壁导热系数厚度导温系数［m2s］谓度加强筋体积摊整箱壁面厚度箱壁板厚度
τ1——该段降温时间
（五）干燥箱加热负荷确定
升华阶段需提供产品中冰升华热般间接加热热源电热蒸汽压缩机排汽热源目前电热加热量取决升华速率箱体部部件质量载热介质质量列式计算：
（空）
根冻干机配备加热功率统计资料方米搁板面积功率16～33kw相差甚考虑升华速率式（420）中k值范围29～6型冻干机取值型冻干机取值
第3节水汽冷结器（冷阱）
冷冻干燥时须断排制品中水汽捕捉水汽化学吸附法利冷表面水汽凝结成水种容器称水汽凝结器冷阱水汽凝结器安装干燥箱真空泵间水汽凝结箱体水汽凝结器间温差热形成压力差作推动力水汽凝结器冷表面温度干燥箱低
．水汽凝结器求
水汽凝结器真空系统容器箱体起作设计时提出求
1 间体应足够强度
水汽凝结器般采圆柱形受力较长径满足表41求作计算
超出表41中长径规定作计算
容器长直
公 称 直 径
400
500
600
700
800
900
1000
1200
1400
1600
1800
2000
2200
间 体 壁 厚
1
2
3
4
5
3
3
4
4
4
45
5
6
6
8
8
8
10
3
4
4
45
5
6
6
8
8
10
10
12
12
4
4
45
5
6
8
8
8
8
10
12
14
14
4
45
5
6
8
8
8
10
10
12
14
14
16
4
5
6
6
8
8
10
10
12
12
14
14
16
2 间体泄露应满足真空密封求
3 检体应足够满足真空密封求
冰热良导体捕水面积越结冰厚度越厚冰温提高图413表示出冰层厚度时需**度坐标结冰量横坐标长子尺寸φ25×2mm冰层厚度长度目前国设计冰层厚度长度目前国设计冰层厚度较薄般4～6mm严格说佳冰层厚度应根技术济指标确定冰层薄金属材料消耗量制冷机投资费运行费低必须国国情合理确定冰层厚度
4便水蒸气流动产生短路
水汽凝结器水蒸气流动阻力否会容器压力升高时求结冰均匀样充分利水汽凝结器中传热面积外求水蒸气全部凝结水汽凝结器中应未凝结水汽真空泵抽走热污染真空泵油泵抽气速率降低
5水汽凝结器传热表面温度应凝华压力相适应
冻干机中升华水蒸气流动取决干燥箱水汽凝结器间压力差压力差两者间温差形成意味着水汽凝结器温度越低越：两者间通道截面变情况水汽凝结器温度越低压力越低相应干燥箱压力会降低箱流换热通干燥导热作减升华界面提供升华热减少升华面温度会降低升华面干燥层外逸出水蒸气压差减升华速率反减慢水汽凝结器温度搁板温度低10℃左右着升华进入解析阶段需箱压力降更低利解析水蒸气逸出凝华水蒸气负荷减水汽凝结器温度会断降低
二结构形式
水汽凝结器结构形式种样放置方式分立式卧式圆筒凝结面形状分单螺旋式层螺旋式蛇式板式等图414417示般前两种立式布置两种卧式布置
414单螺旋式水汽凝结器螺旋材料锈钢紫铜紫铜罗纹凝结水量水量少筒安装干相节距中径罗纹图式4单螺旋捕水量较少时圆周方布置圈捕水量较时径布置两圈采材直径螺旋中径视捕捉水量定般子φ16mm25mm中径φ160mm250mm采滚扎翅片时面积升华开始阶段利翅片间结满冰翅片增加传热面积起作防止水汽铜作产生铜绿体害整芯体焊接搪纯锡方法处理
图415层螺旋水汽凝结器种型式结构紧凑螺旋直径圈数视凝结水量少定材直径φ16～25mm锈钢紫铜种结构型式考虑外层结冰堵塞水汽进入层螺旋通道否层螺旋表面积利率低采外层螺旋节距防止通道堵塞加外层节距
层螺旋外层螺旋通道长度影响制冷剂分配均匀性考虑通道长度基做致阻力规定值R22根子压力应2℃时饱蒸汽压力值图416蛇形螺旋式水汽凝结器蛇形水放置间体轴布置制冷剂通分液头进入根蛇形间距材弯曲半径确定弯扁原横间距保证足够结冰厚度水蒸气通路确定材直径凝结水量选取抽真空连接应远离箱体连接致水汽短路图417板式水汽凝结器板布置制冷道种形式传热面积结冰较均匀板布置基两种种行布置水汽板流动种扇形布置箱体连接处板间距端间距板厚度视实际情况定水汽凝结器结构型式图418示结冰面积圆筒形筒壁开圆孔水汽边筒壁凝结未凝结部分流外筒体凝结端盖观察窗观察水汽凝结器结冰情况
三水汽凝结器设计
水汽凝结器设计包括两方面筒体设计传热面计算
（）间体设计
1间体受外压容器压力恒定值般气压稳定条件计算厚壁
so125DB(PE·lD)04［mm］
式中：so——间体计算壁厚［mm］
DB——圆筒径［mm］
p——外压设计压力
l ——圆筒计算长度[mm]
E t 材料温度t时弹性模量[Pa]
圆筒实际壁厚s
SSo+C [mm] （4—24）
C壁厚附加量[mm]
式（4—23）满足泊桑系数μ0·3外满足面两条件：
（1）≤DBl≤8
（2）（pEtlDB04≤0523
水汽凝结器间体lD均5考虑筒外加加强筋
2．封头
受外压凸形封头般筒体相壁厚凸形封头蝶形封头椭圆形封头等采面锥形封头时进行强度计算
（1）圆形盖厚度 s
sD（√kp+[σ]）+c
式中： D——计算直径[mm]
k——结构特征系数根结构型式取值范围015～04
p——设计承受外压力
[σ]——许应力[Pa]
c——壁原附加量
（2）壁采加强筋时屏壁厚度s述方法确定：
α 加强筋间板计算直径
b 加强筋尺寸
筋条尺寸似计算法面全部载荷加强筋承受筋断面模量
（二）传热面积计算
水汽凝华程机理较复杂时时间增加冰层厚度增加帮属稳定传热程冰层增加速度慢某单位时间言认变均冰层厚度计算稳定传热程转变稳定程引起误差工程计算允许
1式传热面
结冰厚度确定长
式中：G冰——结冰量 [kg]
D——冰层外径 [m]
d2——子外径 [m]
p 冰密度般取900 [kgm3]
冰层外径实际需冰层厚计算
传热面积
滚轧翅片般翅根冰层外表面作计算厚度时扣翅片占体积
长确定进行核算传热面积否足够考虑材热阻式计算
式中：冰层外表面温差
蒸发时放热系数
冰层均放热系数a2 （冰导热系数冻层厚度
d1——子径
般5 左选取计算Q水汽凝华需冷量确定传热面合理否须加传热面
2板式
板式传热面须结冰厚度确定
传递冷量
符号含义式（432）
第4节冻结装置方法
节叙述冻结装置真空箱搁板冻结外冻结装置满足特殊冻结工艺求设置介绍冻结装置冻结工艺联系起
1抽空冻结装置
1静止抽空冻结
静止抽空冻结冻结固体制品般箱预冻装置相似搁板没制冷道含水固体物质置搁板箱抽成真空固体物质定形状水分均匀分布物质中抽空时水分蒸发着压力降低蒸发量越外界没提供蒸发需热量蒸发时吸收物质身热量冻结种冻结三相点附进行压力温度0℃机械真空泵抽空时水汽直接抽入真空泵样会导致水汽污染油泵效率降低必需水汽凝结水汽凝结器中蒸汽喷射泵抽空时水汽直接排气中
2旋转抽空冻结
种抽空冻结液体冻结装液体安瓿置带角度离心机真空箱先启动离心机达额定转速启动真空泵时安瓿制品中水分减压吸收周围分子热量蒸发未蒸发部分失热冻结离心作安瓿液体产生沸腾起泡种方法冻结约125~20水分冻结溶液浓度会变高
3喷雾冻结
喷雾冻结真空冻结方法液体喷嘴中呈雾状喷表面容器真空时水汽蒸发冻结该面旋转圆盘条传送带喷嘴距离厘米喷嘴圆盘轴心行喷嘴喷出液体会马冻结喷盘子表面液珠盘子表面移开发生蒸发冻结
种冻结装置圆筒鼓形物代圆盘喷嘴圆筒形轴线相垂直喷嘴置圆筒形部液体喷壁产生冻结
2流化床冻结器
流化床冻结器工作原量般吹高压气流吹入颗粒食品风速足颗粒食品断运动图420示图未盘式流化床冻结器
运行中风速决定弗雷德准数Fr
式中：w——通颗粒产品风速[ms]
D——颗粒量直径D6· [m]（V颗粒容积S颗粒外表面积）
风速超某值时产品出现漂浮状态颗粒吹起般Fr100
~120间较合适图421风速颗粒直径间关系
风压决定冻结产品密度厚度需压力吹起冻结产品流通产品层压力降
式中：Ho——产品层高度：
PoPo——分产品空气密度
产品快速冻结般蒸发温度34~40℃宜时空气温度26~30℃冻结产品温度达15℃左右表42示出食品流化冻结性
盘子孔径视产品颗粒定孔径颗粒直径否产吕会掉蒸发器影响正常工作
采种冻结器优点（1）防止颗粒洗涤水膜产品粘结形成颗粒结块（2）便生产程机械化动化（3）缩短冻结时间
表42流体化冻结性
食 品
D
（mm）
H
H（mm）
冻结时间
（min）
豌豆整粒玉米
6~10
30~38
3~5
青 豆
6~12
50~75
5~12
胡萝卜丁
6~8
32~38
5~7
切片整胡萝卜
—
—
8~10
法国式油炸土豆
10~12
75~100
8~12
蓝 莓
—
30~40
4~5
木 莓
8~15
层
4~8
草 莓
15~30
层
9~15
樱 桃
15~20
—
6~12
虾
—
—
6~15
鱼 片
—
—
12~15
三二次冻结分层冻结法
1二次冻结
种冻结方法慢冻快冻结合起慢冻液体外部开始细胞水通细胞壁渗透细胞外结冰避免细胞结冰细胞相长时间外越越浓溶液中细胞利快冻仅细胞外冻结细胞结冰细胞外冰作细胞外形会受损坏采慢冻快冻相结合二次冻结先4℃慢冻30℃30℃液氮速冻液氮中保存种冻结需特殊冻结装置中进行保存活细胞
2分层冻结
联冻干制品防止制品相互干扰影响质量者溶解融点温度低组成溶液单独组分温度采特殊装置中分层冻结瓶中先装进种溶液进行冻结冻结装进种溶液果装进第二种溶液时会已冻第种溶液融化影响质量两种溶液间装层惰性材料两种溶液分隔开采种冻结方法融点温度低种溶液装然种冻结手续麻烦方便节省安瓿包装材料减少封口次数运输复水般立
四旋转冻结器
制品装量较时采旋转冻结制品冻结瓶壁血浆冻结分卧式旋动二种（1）卧式旋冻器冻结方法瓶放置旋转冻结器置冷容器容器方成水倾斜70图422（α）示瓶子先放1℃冷浴中数时然放入冷浴中旋冻（2）立式旋冻器：图422（b）示立式旋轴带动制品瓶900转min转速旋转制品旋转时离心力紧贴瓶壁表面瓶子侵冷浴中防热量冻结立式旋冻离心力制品冻结厚卧式薄紧密分层现象
第五节 加热系统设备
冷冻干燥装置中冻结制品水汽短冷架中升华出必须提供水汽升华需足够热量加热系统加热热量少决定升华速率快慢时升华1kg水汽约需提供2815kl热量热量提供方式分直接加热间接加热两种
直接加热方式
直接加热方式般采电热法红外加热器图48电加热搁板金属片电加热器粘贴紧密固定搁 板面金属片薄锈钢板电阻值勤较金属材料形状图423
电加热片搁板绝缘电加热器热量应根需升华热电阻动变送器量调节器进行调节免提供热量制品发生融化电热热惰性较控制求较高加热泪盈眶量式（420）计算
二间接加热方式
间接加热前冻干设备中普遍载热体先加热载热介质载热介质泵送入搁板载热体蒸汽电加热器压缩机排气目前电加热器
1蒸汽加热器
蒸汽加热器壳式加热器图424示蒸汽外流动壳体部进入冷凝水壳体部排出载热剂流动面进面出根载热剂性质传热铜缝钢型式U型直流速般超15ms流量较少时增加流速增加流程数载热剂回流动次般4~6程图425示四回程换热器形式
2电加热器
普通电加热器式电加热器图426示电热丝埋子部电热沉浸载热剂液体中露液体外否电热丝容易烧断增强载热剂电热间热交换壳体加隔板增加扰动
3压缩机排气加热器
冷冻干燥装置中搁板需热量加热升华时正水汽凝结器需冷量时刻般制冷压缩机运行时排气热量冷凝器冷水带走搁板需热量利热源程序必然导致谓量消耗节省源水汽升华相长段时间水汽凝结器压缩机热泵方式运行压缩机排气作搁板加热热源系统图427示压缩机排气通电磁阀13引入搁板载热介质热泪盈眶交换器9循环泵7作载热介质搁板中循环制冷剂冷凝热力膨胀阀6供水汽凝结器冷量热量足时足部分辅助电加热器8补充排气热量时制冷压缩机切换成制冷循环关闭电磁阀13开启电磁阀14热量冷凝器材带走时搁板加热完全利辅助电加热器8供
三循环泵选择
载热介质加热搁板时需循环泵输送载热介质循环泵需根流量压头选择
1流量G
2阻力损失
泵压头需根流动阻力损失选择流动阻力决定载热介质冷器加热器搁板中流动阻力
载热介质通折流板换热器外流动时流动阻力四部分组成：流进出口执着头时阻国流折流板缺口时阴力子行流动时阻力横掠束时阻力通搁板时程阻力局部阻力计算关阻力计算参考手册里说桩
3泵选择
泵功率计算式计算：
式中：G——流量 [kgS]
——阻力损失
——泵效率
p——载热介质密度
第六节 冻干机监控
冷冻干燥机控制包括制冷机真空泵循环泵起停温度加热量真空度时间控制根求动化程度控制求相分手动控制（钮控制）半动控制全动控制微机控制四类面典型冻干机控制进行分析
手动控制
LGjⅡ型医冷冻干燥机手动控制系统钮开关进行操作配温度真空度显示仪表温度真空度断水断电报警装置
该冻干机系统配**2F63制冷压缩机中台供干燥箱冷量二台供水汽凝结器冷量两台2X15旋片式真空泵联ZJ150机械增加压泵串联组成两级抽空系统提供升华热量三组成15kW电加热器油循环泵组成
电气原理图附页图428示动作序：AN1钮时循环油泵连锁触头J7闭合线圈J1通电压力控制器KD255热继电器JR处正常位置接触器C1通电供干燥箱冷量压缩机起动DQ4
电磁阀开起箱体开始降温钮AN19接通仪表电源XCT1温度指示仪工作拨动温度选择开关WKZ选择指示搁 板温度温度降预定值时开门放制品放毕关门温度重新降求值勤钮AN3AN5起动二台水汽凝结器制冷压缩机开起BQ5DQ6供液电磁阀水汽凝结器降温温度XCT1温度指示仪显示温度达预定值钮AN7AN9两台旋片式真空泵起动时关闭DQ1DQ2电磁带放气真空阀机械增压泵联DQ3电磁真空阀C4C5触头闭合开起系统抽真空时增压泵起动作准备真空达定值钮AN11增加泵起动DQ3电磁阀C常闭触点断开断电关闭时增压泵旋片式真空泵串联运行干燥箱泵组真空度XW电位差计显示真空度达求时搁板进行加热钮AN13AN15循环油泵起动油加热器通电干燥箱制冷压缩机J7常闭触点断开停车时水汽开始升华搁板温度转换XCT2温度显示仪显示该仪表控制加热量温度达调定值限时电加热器断电温度外调定值限时电加热器通电加热直冻干结束水汽干燥完毕相钮设备停止运行
控制系统中配相应煌绿灯指示相应中间继电器电气设备动作时加热温度高真空低断电断水报警装置温度高真空低发生报警应刻钮AN16切断油加热器电源时AN17油箱冷水电磁阀DQ7开起油箱降温真空达求恢复正常工作
二半动控制
LZG5Y型冷冻干燥机控制属半动控制轮程序控制仪电阻显示控制仪真空设定控制仪种钮开关配合实现冻干工艺控制介绍控制前先介绍述控制仪
轮程序控制仪图429示轮板开关组成轮板等分半径值应控制温度半径值时6025mm应温度50+50℃时刻24等分时间线刻15°轮板曲率半径时间线粗略制作出求冻干曲线轮步微电机带动旋转转速根仪表面板速度变换表变换变速齿轮调速范围转时间分4836241612时旋转方逆时针装轮板面轮微动开关动控制电加热功率微动开关触头原始位置二组电加热器时工作微动开关触头触头原始位置二组电加热器时工作微动开关触头组电加热器工作根实际操作验轮轮板配合确定段程序电加热功率
电阻显示控制仪根融点附电阻值发生突变原理制作电表电子调节器组成制品电阻值进行测量设定电阻值设定根制品融点电阻值电表电阻值应刻度调节电子调节器旋钮设定测融点电阻值设定值时切断电加热器电源
真空设定控制仪根制品升华时应真空度设定控制加热器功率真空度降时切断电加热器功率致制品发生融化
动控制程钮起动机组钮分两类见附页图430控制原理图种直接起动钮（简称T启动）两台制冷压缩机起动钮LK1LK3等直接钮起动种起动钮AN起动（简称A起动）LK2LK4等属种钮
制冷机I直接动LK1保护装置均处闭合状态便起动运行载冷介质蒸发器冷凝器出液电磁阀DF1必须循环泵起动C5触点闭合时起动钮ACCo闭合时LK2电磁阀DF1通电开启否开启制冷机II直接动LK3起动冷凝器出液电磁阀DF2制冷机步载冷介质蒸发器电磁阀DF7需SK钮开启果制冷机II运行DF2关闭开启DF7蒸发器供液钮BK水汽凝结器供液电磁阀DF8开启样DF2关闭时DF8起作循环泵起动属A起动需钮GK起动钮ZK旋片式真空泵起动时泵放气电磁阀DF4通电关闭SJ1延时继电器调定时间罗茨泵SJ1触头闭全起动作准备泵组真空度达电接点真空压力表调定值时触点HDJ闭合罗茨泵起动RK1第组电加热器加热RK2第二组电加热器接通钮K轮程序控制仪参加工作
AN钮接通仪表电源真空芳显示控制仪制品电阻显示控制仪均参控制工作轮程序控制仪控制温度高调节器定值触点JT2作电加热器断电停止加热样真空度降触头Jtor跳制品电阻值降JR触点跳开均电加热器断电停止加热致产生制品融化
控制系统中装连锁装置循环泵起动供液电磁阀DF1开制冷供液电磁阀DF1电加热器互锁动加塞装置板层升阀Dfo降阀Dfjo开锁
时具报警功真空度降报警断水断电报警动面板钮HK报警音响消报警红灯直障排熄灭
三全动控制
ZLG10
型冻干机采手动控制动程序控制该机设备间接制冷间接加热搁板真空箱箱实现动加塞水汽凝结器板式制冷剂直接冷制冷系统配**JZS13F10氟利昂制冷压缩机制冷剂R22中台专供箱体搁板冷量台专供水汽凝结器冷量台箱体水汽凝结器三元混合液作载冷载热介质载冷介质干式蒸发器中冷循环泵送入搁板真空系统配独立联运行两台2X70型旋片式真空泵台ZJ150型机械增压泵串联路配400三100气动真空蝶阀真空电磁阀加热系统四组4kW电加热器（16kW）加热三元混合液动加塞采油压加塞系统油缸油泵电磁换阀等电气设备组成
系统手动控制作介绍介绍动程序控制部分该机产品预冻开始冻干结束全部采动控制轮程序控制仪制品电阻控制仪实现里介绍轮程序控制仪半动控制基础加时间计数继电器设定机组工作时间达
时间计数器五计数继电器计数器时标信号源组成时标信号源分钟产生脉信号计数继电器计数器计数继电器数字设定位计数计数继电器脉信号数字设定位预先设定数减1计数位加1数字设定位数字减0时（计数位加数加预先设定数计数继电器触头动作脉信号时计数复位钮计数闪复零数字设定位恢复前设定数字开红色透明罩重新设定数字高位数字9999五计数继电器分产品预冻结束计数继电器实际控制第台制冷机工作时间水汽凝结器开始制冷计数继电器控制第二台制冷机工作时间升华结束计数继电器指产品整冷冻干燥时间冻干曲线中需时间总周期时间计数器实际数字钟表示动程序工作时间制冷机II第次停机第二次停机计数继电器实际控制第II台制冷机冷搁板时工作时间冷水汽凝结器工作时间果冷搁板时间25时数字设定位设定值0150计数继电器计数位数字计满150分继电器触点动作第II台制冷机停车冷水汽凝结器时求升华前4时停机设定时间产品整冻时间减4时设定方法前计数设定数字第**制冷机停机
采全动控制时面板钮放动位置开启第**制冷机循环泵搁板降温板温达调定值开箱门放制品关门全动运行设定整冻干时间17时动控制程序：
制品冻干结束根需决定否起动液压加塞装置
动程序控制程中某机组发生障控制指令开关转换0位置停止机组工作需程序控制转换手动控制
种控制方法然全动进行定缺点控制程中制品预冻结结满足两条件温度时间升华程满足三条件温度真空度时间条件未达转入程条件间相互关系调节否增长运行时间降低运行济性佳控制方法
序号
说 明
工 作 机 组
时 间
1
制品进箱预冻开始
循环泵制冷机ⅠⅡ工作冷搁板
0时（t0）
2
制冷机Ⅲ第次停机
循环泵制冷机Ⅰ工作
2时30分（t4）
3
水汽凝结器停机
循环泵制冷机ⅠⅡⅢ工作Ⅰ供搁板冷量ⅡⅢ供水汽凝结器冷量
3时（t2）
4
制品预冻结束转入升华转入条件：制品达预冻温度水汽凝结器达预定温度否停止转入制品升华报警凸轮程序控制仪计数器停止转动计数条件符合转入制品升华
循环泵制冷机ⅡⅢ真空泵组泵水汽凝结器间箱体气动蝶阀开
4时（t1）
5
制品升华（接通电加热器）条件箱达预定真空度否报警凸轮控制仪计数器停止转动计数达预定真空度报警撤消
循环泵制冷机ⅡⅢ真空泵组泵水汽凝结器间箱体水汽凝结器间气动蝶阀开电加热器（凸轮控制仪制品电阻控制仪控制）
6
制冷机Ⅲ第二次停机
循环泵制冷机ⅡⅢ真空泵组泵水汽凝结器间箱体水汽凝结器间气动蝶阀开电加热器（凸轮控制仪产品电阻控制仪控制）
13时（t5）
7
升华结束
升华结束条件：制品室达升华极限温度
关闭工作机组报警通知工作员
17时（t3）
四微处理机控制
微处理机冷冻干燥机中冻干工艺控制十年事普遍现介绍意利爱德华公司生LYOMAX10型冻干机微处理机控制情况
该机采LYOMASTER8B16CH装置冻干机系统进行微处理控制利μPR程序控制仪编制程序显示控制仪器通常储存记忆功暂存机器时间连续听电500时储外存程序永久记忆
程序仪输出模拟信号温度控制器利BA2铂热电阻作温度传感器测温范围+200～—100℃毫安输入型4～20mA程序仪输出模拟信号必须温度控制器求相符合样温度控制器便根程序仪模拟信号控制冻干机箱体半温度
外程序两系统继电器六继电器系统继电器控制电源障控制冻干结束六继电器根程序设定分控制板层温度调节（冷冻加热保温）水汽凝结器降温真空（真空泵真空阀门）真空报警校正漏洞作备样程序起仪器工作程中仪表相配合控制整冻干程直冻干结束动停车发出冻干结束信号
冻干程序书记必须程序仪求冻干程序定方式程序仪键盘入机器暂存需永久储存程序提出新问题
冻干程序包括冻干曲线设备运行起停时间标志冻干曲线设备运行时间
首先设计条合理冻干曲线冻干曲线分成干区域求区域冻干曲线线性（条直线）线性需分解区段直区域冻干曲线成直线止外区域控制设备开停超控制二设备开停时分成二区域冻干曲线成20区域
分区冻干曲线斜线水线升温降温斜线称斜坡区域温度维持变水线区域次编号注温度温度范围该区时分单位定时时间
然确定设备运行起时间板层温度调节水汽凝结器冷真空报警校正漏孔工作起动停止时间
程序六继电器分六时间相应
工作准备通仪表键盘程序输入程序仪
仪表面板指示灯开关键盘功篇幅关系里作祥述
第五章 冷冻干燥技术
干燥物质品种冻结干燥设备处理方法相例：物质液态固态生物制品药品食品标冻结干燥时设备分装容器前处理处理方法控制冻干程参数完全样基原理方法说差章前国冷冻干燥法应生物制品药品冻干冻干流程中工序关技术进行较详细阐述然食品标显微组织等冻干中特点进行简介绍
第节 生物制品药品冻干流程
许生物制品药品疫苗菌种毒素激素微生物酵母抗毒素血液制品等特点水热作容易产生性变分解长期稳定保存适宜方法低温冻结干燥什冷冻干燥生物制品药品生产研究中应十分普遍原
冻干生物制品药品般均制成注射液总先配成液态制剂冻干保存时加水原成液态供注射冻干工艺流程般图51示
第二节 清洗消毒
冻干生物制品药品注射剂直接注射畜血液循环系统中污染轻者找成感染重者危生命生产环节特注意消毒灭菌保证产品菌求图51见①容器（安 瓶）清洗药剂配料开始知道安 容封瓶加塞止整工艺程必须菌室进行②产品接触感染机器设备（冻干机分装机）应清洗消毒③药剂配料容器分装前必须灭菌面仅菌室灭菌冻干设备清晰消毒做介绍
菌室灭菌
温度 19～25℃
湿度 50±5
菌级 100～10000级（厂家确定）
房屋墙板天花板应光滑缝隙阴阳角应呈圆角涂油漆应抗静电涂料窗户嵌入式应量防止积尘开关插座灯具应嵌入式防水100级菌室室应定期福尔马林熏蒸石炭酸喷雾灭菌紫外线灭菌灯射
（二）菌室工作员灭菌
工作员衣服应采抗静电衣服制成氧乙烷气体灭菌衣料高压蒸汽灭菌衣服应制成套式饿设计成完全盖住口头四肢鞋类应海绵拖鞋衣服（包括衣）应灭菌间专
二冻干装置清洗消毒
（）清洗冻干装置清洗保证医冻干制品质量重手段
通常软化水蒸馏水作清洗剂带酸基碱基污剂清洗软化水样清洗然留微量污剂样反增加腐蚀危险呈粉末状进入制品中清洗效果清洗剂温度升高增加污染物中蛋白质含量时温度应高60℃
清洗方法刷子手工刷喷枪手工喷射专门清洗密闭系统动清洗
土52示清洗系统示意图安装干燥箱水汽凝结器许喷嘴组成清洗剂水泵吸入道阀门喷嘴喷出刷干燥箱水汽凝结器部零件表面污染物杂质带走水容器底部排水排出般说清洗水重复循环清洗造成全面污染危险
（二）灭菌消毒 冻干装置灭菌物理方法化学方法
1物理方法
物理方法紫外线射300～350℃热风循环灭菌高压蒸汽灭菌灭前效果残留污染物杜宇干燥箱等需灭菌容器需承受压2kgcm2玻璃器皿温度探头瓶塞托盘等专门高压釜中消毒
干燥箱水汽凝结器高压整齐消毒典型程：需消毒容器抽空1×102Pa充菌蒸汽蒸汽流进时会膨胀冷表面凝结成水应开排液容器温度（相应压力）达设定值开始计算消毒时间设定时间维持设定压力（温度）消毒完毕降低系统压力容器干燥冷总时间4～6时系统图53示
2化学方法
化学方法酒精石炭酸洗擦拭环氧乙烷气体熏蒸（图54）采消毒液擦拭时擦拭完需消毒水清洗干净环氧乙烷熏蒸时应注意环氧乙烷毒容易燃碳燃烧爆炸必须燃气体混合般氮气二氧化碳氟利昂12混合环氧乙烷浓度10左右熏蒸时先装置抽极限真空混合气体引入压力达2×104Pa送入水蒸气加湿接8×104Pa维持4～8时抽出气体压力7×103Pa放菌空气970×104Pa抽极限真空抽出气体必须排室外熏蒸完开箱门通菌空气约4时
第三节 添 加 剂
血浆牛奶等少数含干物质原料直接冻干外数生物制品需添加合适添加剂制成混合液进行冻干
添加剂 功
（）活物质细胞冻结升华储存中会细胞膜破裂细胞脱水细胞质浓缩等物理化学原死亡冻干前加某防冻剂保护剂减损害
（二）冻干溶解性低物质微量活物质时溶液浓度太低（<4）干燥物质抽空升华时会水蒸气起飞散干变成绒毛状松散结构中断真空种结构物质会消散冻干前必须溶液中加填充剂形成团块结构
（三）需冻干溶液中加胶状物质防止冻结前溶质沉淀冻干发生破碎
（四）添加某物质产品变易冻干增加已干产品复水效应
二添加剂求
（）抗原性毒性
（二）冷冻升华时起泡
（三）干燥复水性
（四）形成均匀悬浮液
（五）冻干储存期中产品保护作药性成分产生化学反应损害活物质活性
（六）影响制品检测
（七）崩解温度应量高
三添加剂种类作
添加剂种类牛奶血清复合物质聚醇糖蔗糖乳糖葡萄糖等糖类硫酸钠乳酸钙谷氨酸钠等盐类聚乙烯葡聚糖等聚合物根添加剂作分类：
（）填充剂 作防止药性物质抽空时水蒸气起飞散甘露糖醇肌醇葡聚糖乳糖甘氨酸PVP（聚乙烯吡咯烷酮）胶体物质等
（二）防冻剂 甘油二甲亚砜PVP蔗糖肽醋酸铵等
（三）抗氧化剂 桔酸丙脂维生素E维生素C氨基酸卵磷酸蛋白质水解物硫代硫酸钠异抗坏血酸抗坏血酸钠等类脂抗氧化剂 甲二氢愈创木酸丁基羟基茴香醚丁基羟基甲苯等
（四）改善崩解温度添加剂 葡聚糖PVP木糖醇蛋白质混合物等
（五）冻干储存期中产品保护作药性成分产生化学反应损坏活物质活性
（六）影响制品检测
（七）崩解温度应量高
三添加剂种类作
添加剂种类牛奶血清等复合物质具醇已糖蔗糖乳糖葡萄糖等糖类硫酸钠乳酸钙谷氨酸钠等盐类聚乙烯葡聚糖等聚合物根添加剂作分类：
（）填充剂 作防止药性物质抽空时水蒸气起飞散甘露糖醇肌醇葡聚糖乳糖甘氨酸PVP（聚乙烯吡咯烷酮）胶体物质等
（二）防冻剂 甘油二甲亚砜PVP蔗糖肽醋氨酸等
（三）抗氧化剂 桔酸丙脂维生素E维生素C氨基酸卵磷脂蛋白质水解物硫代硫酸钠异抗坏血酸抗坏血酸钠等类脂抗氧化剂 甲二愈创木酸丁基羟基茴香醚丁基羟基甲苯等
（四）改善崩解温度添加剂 葡聚糖PVP木糖醇蛋白质混合物等
（五）酸碱调整剂 溶液酸碱度调整稳定区域 柠檬酸磷酸酒石酸山梨酸乙二胺四醋酸（EDTA）等
（六）缓剂 脱脂乳氯化甲等
（七）消美拉德反应 谷氨酸钠等
（八）消基团形成硫尿碘化钠等
产品添加剂配方配方组成应根实验确定添加剂配方组分中般应包括冻干储存时保护剂形成团块胶体羰基中剂干燥缓剂浓度低4溶液加填充剂果升华时搁板温度始终0℃时加干燥缓剂
冻干熔液配方应注意熔液浓度适般重量浓度4~25间认佳浓度10~15糖类5~10浓度太高会冻干发生困难添加剂选择应考虑崩解温度太低太低会导致干燥温度低干燥时间长甚设备力法达配方添加剂干产品残余水分含量定影响
第四节 分装密封
分装容器
液态产品散装冻干（食品）瓶装冻干（药品）
散装冻干容器锈钢制浅盘底玻璃皿便清洗浅盘转角处应做成圆角方便操作浅盘长宽尺寸宜500mm浅盘搁板接触良利传热采厚底薄底两种方案厚底盘厚度应防止浅盘翘曲变形搁板接触十分良01mm厚薄板做底框架铺张聚乙烯薄膜装深液液体重展开形成盘子形状保证盘底搁板表面接触良
瓶装冻干瓶子安瓿玻璃瓶血浆瓶
血浆冻干般标准输血瓶分装容量瓶250~500mm3壳状冻结器冻结贮存30℃冷库备冻干时歧冻干机干燥装入盲孔铝块盲孔中搁板冻干机干燥
生物制品药品冻干安瓿安瓿价廉剂量合适溶封密封采机械加塞密封现逐步采淡底玻璃瓶兽药品冻干底玻璃瓶模制玻璃俏皮瓶凹底壁厚径规采机械加塞困难吹模薄壁瓶子拉制瓶实体均匀底精确瓶颈瓶口高度适真空干燥箱机械压塞
真空干箱机械压塞瓶塞常丁基橡胶制造形状图5·5示顶顶部塞盖中间直径瓶口呐径配合紧密圆柱部部带槽（缺口）支撑部产品分装帽半加塞机瓶塞放瓶口干炽时升华出水蒸汽支撑部缺口槽中利逸出瓶外干燥完毕机械压瓶塞圆柱部分进入瓶口起密封作产品出箱检验合格蜡封压铝帽出厂瓶塞 前需进行表面硅化处理润滑进行高压蒸汽消母加塞时瓶塞易进入瓶口润滑剂产品应起生物化学作
安瓿般中性玻璃硼硅酸盐玻璃制成容量05255010mm3溶封方便瓶颈处制成收缩口收缩口必须足够通道供溶液进入水蒸汽逸出位置应离产品免溶封时产品热现少数冻干机中采真空箱机械压塞特殊安瓿形状图56示塞子形状玻璃瓶带槽塞子样安瓶机械压塞需溶封瓶塞废弃重复种安瓿般安瓿高减少冻干机容量
二溶液分装
分装分装机进行溶液浅盘瓶安瓿中厚度应10~15mm厚超18mm样生产周期控制18~24时厚度太薄干燥时间缩短批产量降低辅助时间基变相辅助工序成增加导致总成升太厚已干燥层阻力太升华速率减慢生产成会升
减溶液冻结厚度装量制品采壳状冻结立式旋冻品冻结者装溶液瓶子放托盘浸入冷溶液中摆动溶液瓶中形成抛物面增外表面积缩短干燥时间
三密封
已干燥产品种疏松孔物质表面积果暴露空气中会吸收空气中水分潮解增加产品残余水分含量次空气中氧二氧化碳产品接触活性基团会快氧结合产生逆氧化作外空气中含杂菌会污染产品产品干燥直接真空箱密封外界空气接触现较先进冻干机具种功
安瓿分装者冻干机没箱压塞功时产品干燥完需放入菌干燥空气（纯度9999氮气）箱产品出箱加塞压塞蜡封（压铝盖）者溶封程昼缩短时间菌操作减少产品质量降低
安瓿溶封双焰交叉炎焰火焰喷出长度公需10mm煤气中性煤气热量已足够丁烷空气混合作燃料硬质玻璃外均需加氧气火焰应围绕安瓿拉长处运动安瓿火焰静置否容易引起破裂安瓿溶封应放支架冷然容易出现裂纺单头火焰溶封应安瓿作正反两方旋转避免玻璃破裂产生应力热焰加热守方冷焰退秒钟密封冷顶部氯丁橡胶甲苯溶液涂覆避名产生裂缝
第五节冻干曲线制定
冻干加工中重程参数制品温度干燥箱压力冻干曲线表示冻干程中产品温度压力时间变化关系曲线某具体冻干机制品温度搁板温度箱空间温度定关系许设备控制产品温度）时间关系曲线表示监测冻干程参数配动记录仪冻干机般均动记录搁板温度制品温度水汽涨结器温度冻干箱压力等四参数时间关系曲线曲线均冻干曲线（参风图623）
冻干曲线形状产品性装量少分装容器种类设备条件等许素关产品生产厂家冻干曲线完全样生产中应根具体条件试验中制定出佳冻干曲线制定冻干曲线确定列参数：
预冻速率
预冻速率快慢产品冻结中晶粒活菌存活率升华速率均直接影响般说慢冻晶粒产品外观粗糙容易操作活菌升华速率快速冻相反通常冻干机调节冻结速率需冻结快先干燥室（箱）预冷较低温度制品入箱冻结干燥箱制品起降温冻结速率较慢
二预冻温度
根预冻方法略差异般说搁板应低制品溶点5~10℃
三预冻时间
预冻需时间根具体条件定总原应产品部分完全冻牢般说制品装量分装容器底托盘搁板接触传热良冻干机制冷力产品冷度搁板间温差等均应延长预冻时间反预冻时间缩短通常搁板式冻干机干燥箱搁板室温30℃降40℃约需2~4时制品样品温度降预定低温度需温度保持1~2时升华
四水汽凝结器降温时间温度
产品预冻结束前30~50分钟（视制冷力决定时间长短）应水汽凝结器降温温度降40℃左右起动真空泵抽真空产品表面压力降10~20Pa起动加热循环泵产品供热升华
水汽凝结器温度高底应根制品升华温度定般说升华温度低相应求水汽凝结器温度低第阶段升华时水汽凝结器温度分降低没必升华佳速率产品升华温度饱蒸汽压二分左右时候低压力公加快升华相反会产品供热性变差降低升华速率例产品升华温度30℃饱蒸汽压二分19Pa应饱温度36℃左右考虑制品升华面水汽凝结器表面水汽流动阴力损失需压力差水汽凝结器表面温度保持40~45℃
然水汽凝结器温度调定反复调节适应干箱中需压力需干燥箱壁开调压漏孔氮气菌干燥空气通入维持箱中需较高压力外冻干机关断续开闭干燥箱水汽凝结器间阀门实现干燥箱中较高压力
五升华速率干燥时间
升华速率搁板供热力水汽凝结器捕水力定操作干燥箱压力维持允许高压力升温速率允许进步提高干燥时间决定升华速率升华速率决定制品允许高温度制品供热少排升华水蒸汽快慢素控制搁板高温度箱压力控制产品典型冻干条件列表51
第阶段干燥时间般粗略时干燥制品厚度1mm计实际操作时根述现象判断第阶段干燥结束时间
1干燥层冻结层交界面达瓶底消失
2产品温度升接搁板温度
3干燥箱压力降水汽凝结器压力接两者间压力差维持变
表51产品冻干条件
材 料
（10mm厚）
安 全 温 度
（℃）
水汽凝结器温度（℃）
典型压力
（Pa）
干燥时间
（时）
牛奶
尿素
血浆
血清
朱痘苗
流感疫苗
组织
植物组织
5
7
18~25①
25
30~40②
45
50
60
40
40
40
40
50
50
80
80
13
13
13
13
1
1
013
013
10
10
16
18
22
24
48
80
注：①取决柠檬酸盐缓剂蛋白质例
②取决缓剂添加剂
4关闭干燥箱通汽凝结器间阀门时箱压力升速率干燥箱渗漏速率相
5歧干燥时容器表面冰水珠消失温度达环境
述现象发生少延长05~1时期彻底消产品中残留水晶容器干燥速率均衡性转入第二阶段升华
第二阶段干燥时产品温度提高允许高温度结合水吸附干燥层中水获足够量分子吸附中解析出值般室温40℃间时水汽凝结器温度会水萧汽负荷降致干燥箱压力降1Pa造成解析水萧汽产吕中利逸出条件干燥需持续时间应通试验确定确保残余水分含量达预定值（约05~27粗略估计手续阶段升华时间035~05倍计算
第六节 食品冻干
冻干法保存食品许优点：①干燥前形状尺寸基变②限度保存原食品色香味营养成分③残余水分含量低贮藏中引起水溶性成分变化含脂肪脂溶性物质少食品贮藏性④罐头冷冻等贮藏食品时常性费（运输费贮存费销售费等）低食品冻干缺点：①加工费昂贵②冻结干燥避免会产生物理变化食品（新鲜蔬菜鲜果牛奶豆腐等）复水原物性干燥前相显著改变③干燥孔物质表面积达原表面积100~150倍易潮解氮化特脂溶性物质须防止氧化
冻干食品种类例：咖啡茶叶发酵豆酱肉类海产吕蔬菜蘑菇水果海藻奶酪汤面豆腐咖喱食品草药高浓度蜂蜜天然色素香料等中产量速溶咖啡方便面调料速溶汤等
食品冻干般述工艺流程进行：
原料——检查挑选——洗涤——前处理——冻结——冻干——检查——包装——成品
前处理
根原料品种处理成液态糊状块固体（片状方块等）
处理成液态糊状食品冻干加工成粉末颗粒状成品例：咖啡蛋黄蛋白果汁天然色素香料肉汁贝汁汤类红茶豆酱酱油球藻等前处理包括榨汁抽出杀菌浓缩防腐处理加干燥助剂等工序结果制备出浓度合适具保存性食品溶液浓缩希低温进行常采真空浓缩冻结浓缩
固态食品蘑菇蔬菜水果肉类便食品等前处理通常仪器制造法基础原料作切丁切片等整形调整防变质处理成适合冻干保存原料整形调整原料切成均匀薄片方块段切制时应垂直食品纤维方切断利干燥时产生水蒸汽逸出提高已干燥部分传热系数
防变质处理原料品种异植物性食品特蔬菜果实等中含酚氧化物氧化物等酥保存中引起褐变应进行支化处理蒸汽开水短时间加热冷杀死酥进行支化处理果品防止保存中氧化产生褐变添加亚硫酸盐维生素C二硫苯噻唑没食子酸等
二预冻
预冻抽真空身蒸发冻结冻结设备冻结
抽真空身蒸发冻结：叶状植物凉拌菜细香葱欧芹等糊状食品豆酱等清洗切片防腐处理送进冻干室抽真空身水分蒸发降温冻结冻干室压力63×102Pa食品温度0℃种冻结方法然真空中急剧蒸发产生收缩表面三角化成低廉应然数食品冻结器冻结
冻结器冷方式板式（搁架式）吹风式浸渍式液氮液体二氧化碳冻结设备流化床冻结器鼓状冻结器带式冻结器搁架式冻结器等冻干食品厂予冻库必须适合冻干供料常吹风式避免冻结粘连
食品冻干程序原料冷库中冻结运冻干机中冻干假设预冻库搬出送进干燥室外抽空100Pa需15~20分钟期间食品温度会升10~15℃防止融解食品预冻温度应食品冻结点低达30℃
预冻速率影响产品物理结构冻干产品显微组织质量常见液态糊状制品均需冻结前进行预处理低温变硬特需**晶成长时间制品更预先选择温度（1~10℃间）保留段时间晶体生长种规定物理条件形成冰核实现济冻干说具合适
年采谓细粒化冻干法粒尺寸（05~3mm粒径）出济冻干佳条件避免已干燥产品破碎液态糊状制品冻结应低温磨碎捣碎液态糊状制品冻结应低温磨碎捣碎筛选分级贮装运送干燥室干燥
三冻干
食品冻干生物制品冻干样分第阶段干燥第二阶段干燥生物制品药品瓶装升华产品表面开始逐步降热量瓶底通冻结层达升华界面食品冻干中数散装升华片颗粒四周部推进热四周通已干层传导升华界面控制参数冻结部分已干部分容许温度
（）冻结部分容许温度应控制溶点温度电阻法示差热分析硬度确定某食品冻结部分容许温度表52示
表52某食品冻结部分容许温度
品种
完全固化温度
容许温度
苹果
西红柿
梨
葱
胡萝卜
34℃
40℃
33℃
20℃
20℃
20~25℃
15~22℃
18~25℃
10~15℃
10~15℃
（二）干燥部分容许温度决定已干燥部分容许温度素组分热变性食品颜色风味芳香成分等变化程度植物性食品40~70℃蔬菜类约60℃果品类食品浓度干燥速率影响浓度高干燥水分总量少已干部分固体传热系数增蒸汽逸出速度减慢浓度低高间干燥速率佳值需试验确定例：西柿汁浓度22厚度8~12mm时干燥速率
表53食品冷冻干燥器操作例
种 类
虾
油炸面鱼
鲑 鱼
烤蛋
豆酱
葱
胡萝卜
山芋
装入形式
虾肉烹调
烹 调
火烹调
烹调
切片
切片
切片
冷冻方式
预冷冻
身（蒸发）冷冻
装入率（kgm2）
13
10
20
10
20
10
10
10
加热方式
热载体循环搁板辐射加热
搁板尺寸（mm）
效搁板数
840（宽）×4800（长）
13
热源温度（℃）
加工物温度（℃）
操作真空度（Pa）
110~40
60~50
1333~1088
干燥时间（时）
15
10
20
15
18
13
15
20
四贮存
冻干食品孔构造容易受水氧浸蚀保存中出现述现象：
（）脂溶性成分氧化发生异臭
（二）氧化作产生褐变发生异臭
（三）化学反应产生褐变发生异臭
（四）挥发性成分损失
（五）组织保水性变化
述现象时发生食品变质原残余水分作氧化
试验证明冻干食品中水单分子层吸附低含水量成某化合物溶液产生水溶液相移动性反应性含水率1蔗糖水生成原糖引起褐变反应产生氧化作
水含量增长率加单分子层吸附挥发成分会显著减少认夹带挥发性成分炭水化合物水作结合状态
水脂溶性成分氧化抑制作SAGoldblith认单分子吸附含水率减氧化速度BJLime认抑制氧化物生成希含水率2
防止氧化食品中添加某抗氧化食品认效试验证明猪肉中加香精油葱蒜生姜等定效果必须注意着仪器组合抗氧化性相抑制作中性相反加速氧化组合需试验确定
第七节 标冻干
制作动植物干燥展品模型保存活时形态动植物某部分进行冻干称标冻干
标冻干特点
标冻干中动物羽毛毛皮鳞甲等会阻碍水蒸汽逸出动植物纤维组织通常垂直外表面传热性水蒸汽逸出条件差干燥速率低需热量少冻干中必须采取措施防止供热熔化冰晶次标冻干均系整体冻干标部分厚度加干燥速率低干燥周期长
二冻干设备
图57标冻干机原理图圆筒形冻干室外装隔热板减少室温通箱壁传标热量冻干室装螺旋形冷盘垂直部分均温度30℃左右筒壁传热起隔热作部盘面螺旋形温度45℃起水汽凝结器作盘外均涂黑金属辐射屏蔽罩罩分布均匀屏蔽罩底部孔升华水蒸汽通面螺旋盘凝结罩部锥形开口防止水蒸汽凝结冻干室顶部机玻璃钢化玻璃制造密封盖承受气压力泄漏盖加层绝热盖防止预冻时热量浸入需供热时绝热盖室温供热时绝热盖室温供热盖方约500毫米处60瓦灯泡易干燥制品作补充热源机器方压缩式制冷机采低温单级制冷压缩机两级压缩机
三冻干工艺
标冻干前需整形成希形态皮针显眼方扎深孔利水蒸汽逸出放低温冰箱冻干箱盘中冻结冻结应秤重放入冻干室抽真空冻干程中断秤重直重量恒定减少止时表示水分已升华完毕
冻干结束标毛保留色彩外形动物软组织植物花叶子表面失水会失含水时色泽工方法修整恢复色泽动物标眼睛冻干活时相差显眼造眼睛代恢复动物活形态
表54动物标冻干较表
标数
重量
实例
均水
需时间
鸟
类
成年 15
成年 20
成年 10
成年 6
未成年 5
20g
50g
100g
200g
50g
知更鸟
云 雀
燕八哥
啄木鸟
雏 鸟
59
58
59
59
69
10天
14天
18天
30天
14天
哺
乳
动
物
成年 5
成年 15
成年 4
成年 7
未成年 7
未成年 2
20g
50g
100g
200g
20g
200g
老 鼠
旅 鼠
鼹 鼠
鼬
老 鼠
麂
64
64
68
64
70
70
10天
14天
18天
24天
10天
35天
鱼
5条
5条
5条
25g
100g
200g
鲦 鱼
石斑鱼
金 鱼
72
70
70
10天
16天
20天
已冻干溶液特含脂肪必须氧气水汽隔开保存已冻干标需直接展出肉质会氧化种现象未找令信服解释
表54中动物标隔热板部窨尺寸：直径300mm长456mm部均温度15℃
条件进行干燥
第八节 生物组织冻干
生物组织冻干目保持组织良结构便镜检保持组织活性推动生命目标
镜检组织片冻干
镜检组织片制作中脱水采酒精机溶剂样组织中溶剂溶解物质脱水中损失掉时会试料产生收缩变形克服缺点采冻干法
表 55 干 燥 时 间 表
组织厚度
维持温度
脾
肾
肝
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10℃
10℃
10℃
10℃
20℃
20℃
20℃
20℃
30℃
30℃
30℃
30℃
40℃
40℃
40℃
40℃
50℃
50℃
50℃
50℃
60℃
60℃
60℃
60℃
55分
1时
3时30分
1时
2时30分
4时
5时
1时20分
3时
3时45分
2时
3时45分
4时30分
6时30分
3时
4时45分
6时15分
5时30分
8时
整夜
整夜
1时
2时
3时30分
1时10分
3时
4时
5时30分
1时20分
3时
4时
2时
3时45分
4时30分
6时30分
3时
4时45分
6时15分
5时30分
8时
整夜
整夜
45分
1时
3时30分
45分
1时30分
4时
5时
1时20分
3时
3时45分
2时
3时45分
4时30分
6时30分
3时
4时45分
6时15分
5时30分
8时
整夜
整夜
镜检组织片冻干特点防止冰晶生长象电子显微镜样放倍率冰晶镜检发生困难求冻结时冷速度快升华时保持试料温度低
制作组织标冻干装置通常冻干装置必须进行特殊操作例必须阻止干燥室试料温度升冷装置必须真空中包埋试料备预先排气包埋剂容器提高低温干燥效率应设法采液氮作水汽凝结器冷源等
镜检组织冻干述步骤进行
（）冻结软动物组织应先明胶包组织周围采两刀刃刀片切成厚度1mm薄片放金属片快速投入液氮冷150℃左右冷风中瞬间会冻结时试料冷速度约104℃分左右
（二）干燥预先冷50℃试料台移动冻结试料迅速抽空排气开始干燥干燥程中试料温度希低结晶抑制冰晶生长温度冰蒸汽压103Pa真空中温度90℃冰法升华80℃左右认极限升华温度试料70℃左右进行冷试料温度干燥速度关系斯梯芬森图表示该图见升华温度降低干燥时间急剧增加
干燥水分微量决定干燥终点困难般验者推定决定干燥终点表55列出某材料干燥时间参考值
（三）包埋光学显微镜标石蜡包埋电子显微镜标树脂包埋预先树脂溶化排气体中放入干燥完试料果包埋剂试料没排气真空中起泡危险
（四）切片包埋完毕真空中取出定型式切片染色进行镜检
二外科组织冻干
关活组织生命保存目前正研究课题象脏样具高度机组织保存极困难冷冻保存现未完全解决象精子血球皮层骨骼等高哺乳动物细胞组织采冷冻保存已保存活性目前体外科移植手术保存手段组织冻死会免疫反应组织受体新组织形成
架子逐渐新组织取代完成连接务冻干法保存活组织目前限角膜皮层骨骼动脉心瓣膜等边缘组织时活细胞活力降种组织患者体组织生完成连接务方法处理造组织容易外科移植建立动物体组织贮存仓库便床应研究冻干法保存活组织方
外科组织冻干歧冻干机搁板冻干机进行
（）歧冻干机冻干种冻干机干燥角膜心瓣方块骨骼骨骼外容器装器官新鲜尸体取器官等渗盐水洗涤防腐液辐射消毒放进歧相连玻璃容器中快速抽真空冻结升华干燥需热室外环境提供器官容器壁接触少正常情况会引起局部熔化干燥结束玻璃容器中充入氮气密封
（二）搁板冻干机冻干种冻干机托盘装料加工艺冻干液体方法差冻结冻干机外进行进行皮肤需二层尼龙纱中间夹片压延铝片夹层隔开铝片超皮肤边缘便搁板辐射热传导夹层中心纱布金属皮肢接触种方法20时冻干9层皮肤压延金属引起皮肤重新整理消失
第9节 循环压力冻干法
缩短冻干时间降低耗成冻干技术研究课题Mellor提出循环压力冻干效达目
冻干箱压力干燥速率
实验知：通常冻干中升华水蒸汽升华界面通孔干燥层时遇阻力干燥层外表面水汽凝结器阻力6~10倍意味着前者体确定冻干机干燥速率水蒸汽孔干燥层中流率产品物性结晶孔隙度等关外决定升华界面干燥层外表面温度压力升华开始时升华界面干燥层外表面十分两者温度均接外表面温度升华界面压力p1接该温度冰饱压力p01箱抽真空外表面处压力P0迅速降时水蒸汽通孔层逸出压差（p01p0）作完成水力流流动速率快着升华界面推移孔层绝热升华界面温度t1外表面处温度t0低相应饱压力p01降低升华开始久孔层达种稳定状态孔层外表面升华界面蒸汽压力等升华界面t1应冰饱压力压差p1p00水蒸汽穿孔干燥层水力流动浓度差产生扩散作逸出速率（干燥速率）减提高干燥速率必须提高升华界面温度压力利水力流形成
然升华界面温度高低决定供热速率热两相反方达升华界面热源搁板表面通瓶搁板间直接接触导热瓶瓶底搁板间剩余气体导热辐射流达瓶底玻璃冻结制品冻层达升华界面热源产品面搁板表面辐射流达产品表面孔干燥层固体骨架微孔中气体导热升华界面外瓶四周剩余气体流传导供热述需箱残余气体流导热传热效应均箱压力增增箱压力减减图17示出冻干牛肉苹果导热系数箱压力关系图见冻干压力范围着压力增加通干燥层升华面供热量会成倍增加升华面温度会升热量供需达新衡止提高干燥速率应产品熔化前提提高升华面温度角度干燥箱压力产品熔化条件越高越
箱压力增加会减升华界面干燥层外表面间压差抑制水蒸汽孔层中逸出排水蒸汽速率箱压力合理范围越低越
二循环压力冻干
谓循环压力冻干周期提高降低干燥箱压力冻干方法前半周期提高箱压力增加气体流干燥层导热提高升华界面温度相应压力时干燥层外表面压力增高水蒸汽逸出扩散半周期中箱压力迅速降低升华界面外表面间形成较压差水蒸汽逸出部分时间较快水力流扩散样压力交变化构成循环压力冻干
循环压力冻干中高压低压制品种类充气成分异低压应合理低低压期间完成水蒸汽逸出引起升华界面温度次降低高压选取应压力差获干燥层导热效应原图17示牛肉空气充气时压差267Pa27kPa间氦气时267Pa133kPa间苹果267Pa20kPa间
循环压力周期中高压时间应适长足提高制品温度达允许高值低压时间应稍短足完成水蒸汽快速逸出两时间佳值气体成分制品物性特性异取决选取压力干燥箱尺寸充装量制冷真空系统效率
高升华程中常规冻干导热系数λ1干燥时间tˊ循环压力冻干高压期间导热系数kλ（式中λ导热系数 k传导率时间变化例系数假设遵 k1eβ1 β1时间常数）低压期间产品干燥层导热系数λ0干燥时间分t1 t 2循环压力周期tt1+t2定义循环压力冻干效导热系数：λ0λ1·tˊtλ1·tˊ （t1+t2） 根两种冻干程中需升华热相等原理推导出双面干燥时优高压低压周期计算公式t11·151（λ1λ0）β1（λ1λ0）t22303÷β1 式中β1计算试验出图59示出10蔗糖溶液时箱气体压力冻干速率影响表56示出食品冻干时循环压力冻干常规冻干导热系数周期时间全部干燥时间较表列数见循环压力冻干时间恒压冻干时间缩短13左右实现循环压力冻干装置般干燥箱中周期充入空气气体装置图510示
图511示出装干燥箱壁调压装置系统DEF冻干结束时干燥箱充气路系统ABC调压路系统开B菌空气（惰性气体）通FCA流入干燥箱箱压力增高箱压力超调定值控制器B关闭切断空气供入箱压力降低调压阀C调节进入气体流量调节箱压力升快慢
调压升华般第阶段干燥期第二阶段干燥开始时采第阶段干燥段产品已干燥层较厚热阻较需增加箱压力改善传热第二阶段干燥开始时产品需迅速升温需热量较需迅速供热
第十节 冻干产品质量分析
产品质量指标例产品含水率贮存稳定性原性活菌活存率药品效价食品中营养成分芳香万分保存率等指标中许需专门仪器设备进行检验冻干现场根产品外形进行分析判断节公产品出现异常外形含水率合求析产生原
外形
冻干产品正常外形颜色均匀孔隙致密保持冻干前体积形状基变形成海绵状团块结构果出现硬壳萎缩塌陷空洞灰散破碎等现象均属正常外形均合格产品面分种情况加分析
（）产品出箱前质量出箱久萎缩出现空洞原单位块原产品干燥彻底残存冰晶出箱产品温度压力均牌溶点冰溶化成水水周围已干物质吸收产生空洞萎缩现象
产品干燥彻底述原产生
1干燥时间太短温度太低两者兼
温度计真空表正常连续批干燥彻底应处长干燥时间情况提高升华温度前产品质量正常分装误差冻结速度误差真空度误差造成应适处长干燥时间温度计准实际升华温度低设定升华温度
2冻结速率太快晶格太细升华速率减慢
气候变冷装量变少空箱降温时间处长冻结速率加快晶格变细阻碍水蒸汽逸出需延长干燥时间降低冻结速率
3冻结彻底冻结产品容器壁间形成间隙气阻降低传热效果
冻结彻底抽空升华时产生蒸发冻结产品体积变产品容器壁间形成间隙热直接传产品着升华进行冻结块周围冻首先升华形成层绝热干燥层包围冻结块热量更难传冻结物需干燥时间延长
4部分产品干燥彻底搁板间温差太托盘搁板挠曲太厉害盛产品瓶子底面均匀产品分装匀造成质量较差冻干机延长冻干时间绝数产品含水量符合求
（二）产品出箱时间隙骨架结构甚绒毛状物质出箱绒毛状物质快消散
原产品配方中含固体物质太少冻结时水结成纯冰占体积升华形成孔隙成分升华时水蒸汽起飞散形成绒毛状物质产品固体组分遇空气会吸收水蒸汽溶化消失解决办法配方中增加填充剂
（三）产品出箱时发现泡坑干缩塌陷空洞等缺陷
原冻结温度高时间太短产品尚水完全冻结第阶段干燥时温度压力高部分产品熔化致未冻牢时抽空升华外部压力迅速降低引起鼓泡熔化产品产生蒸发浓缩会呈萎缩形状部分未干产品加热猛熔化会已干部分固体物质溶解中造成已干部分熔成空洞塌陷操作时定产品冻牢升华时超产品晶点温度固体部分 超崩解温度
（四）产品深度方颜色孔隙度均匀
分装搁置时间太长溶液中溶解成分发生沉淀
二含水率合求
含水率太低生物制品说会活菌中结合水抽出细胞膜破裂细胞质浓缩干萎死亡脂肪脂溶性食品会增加贮存期氧化变质含水率太高细菌提供生长繁殖条件发生腐败降低贮存稳定性般产品残余水分含量1~4
造成残余水分含量低干燥时间长第二阶段干燥温度高产品含水量高列原造成
（）第二阶段干燥时间太短干燥温度太低
（二）干燥层瓶塞流动阻力太水蒸汽易逸出
（三）装量厚般装量厚度10~15毫米
（四）产品出箱密封前搁置时间太长环境湿度太高空气中水气返回干燥产品中
（五）贮存期间瓶塞包装密封处漏入水蒸汽
第十节冻干机障分析处理
冻干机制冷系统真空系统加热系统测量监控系统组成现分介绍常见障处理方法
失真空
造成冻干机真空性甚失真空原三方面空气泄漏真空泵性变差水汽凝结器制冷力降
（）空气泄漏
需压强温度真空泵抽气速率系统泄漏率放气率（包括产品升华中放出凝性气体）相等时维持需真空压强真空系统泄漏率会系统压强升高真空度降冻干机真空系统泄漏述原产生述部位
1箱门密封圈损坏尺寸合表面渣屑箱门铰链手未调节关门时密封面处处叠合
2制冷剂载冷剂道干燥室连接法兰（焊缝）道貌岸然搁板连接焊缝处
3金属软接头曲折处
4视镜接线座真空规密封处
5隔膜阀隔膜破损隔膜渣屑阀门关闭严
（二）真空泵性变差
1旋转泵（详见第二章第四节）
2机械增压泵
（1）电源中断载保护继电器热保护继电器断开泵停转
（2）前级压力高进气压力太高超泵压力允许范围
3蒸汽增压泵
（1）电源中断热保护动作加热器停止工作部分电加热开路工质加温够影响抽气效率
（2）泵工质足污染
（3）冷水温度高流量太
（4）前级压力太高进气压力太高
（三）水汽凝结器制冷力足
前述两项会造成真空系统空气分压提高项会系统水蒸汽分压增高制冷系统节流装置调节重新予调节制冷系统制冷力身足减少升华加热量降低升华温度
二制冷机障
（）电动机启动起
1电源通电压低启动电压调低（配降压起动装置时）热继电器跳脱尚未复位压力继电器触头未闭合压差继电器触头跳脱未复位均会制冷机起动时需说明书求电源接通电压正常关触头复位
2电机绕组烧毁匝间短路合电源开关引起保险丝烧断电器电路均毛病电机线圈烧毁匝间短路时需重绕线圈
3变压器中间继电器接触器线圈烧毁触头接触良会引起保险丝烧断
（二）电动机拖动
电动机身电路没障制冷机负荷远远超电动机额定功率致压缩机支转运转显著减慢电动机发出嗡嗡声时应立关掉电源进行检查道德检查三相否电供电电压否正常果电机电路障制冷系统问题
1压缩机咬煞搁煞现象手盘动飞轮联轴器压缩机转动转动稍许停时压缩机拆开进行检修
2电动机拖动吃力转速降低停车盘动飞轮感显著轻重分盘重位置时放松飞轮会快反弹回半圈左右说明汽缸阀板严重泄漏时应飞轮盘轻位置重新起动电机（卸越轻载）电机拖动边运转边检查确认正常投入拖动电机直嗡嗡声应拆阀板进行修理
（三）制冷机运转中突然停车
电源电路正常制冷机运转中突然停车面种情况
1吸气压力低低压继电器动作切断电源停车吸气压力低会制冷机制冷白白消耗动力增加压缩机油量甚烧坏电机造成低压低原般系统中某部分阻塞畅制冷剂足应查**作出处理运行
2排气压力高高压继电器动作停车
产生排气压力高原：冷水量足温度高水量调节阀失灵冷凝器结垢太厚系统凝性气体制冷剂灌注太占冷凝器冷凝面积排气理冷凝器道畅通等
3油压低油压继电器动作切断电源停车
4电机载安装交流接触器电机绕组处热继电器动作保险丝熔断停车
述情况必须查**作出处理方运行
冻干程中特第阶段干燥期间水汽凝结器制冷系统般允许停车极短暂停车否产品熔化报废操作者应常检查机器否运行正常障消灭发生前
（四）制冷量足冷量
1膨胀阀开启时搁板水汽凝结器温度降设定值压缩机结霜严重
2膨胀阀开启时温度降压缩机温度高吸气阀处结霜吸气压力搁板水汽凝结器应蒸发温度搁板水汽凝结器温度低
3制冷剂充灌量足时温度降吸气压力低吸气阀处结霜
4制冷系统堵塞畅滤器堵塞阀门未开启电磁阀失灵膨胀阀堵塞等
5压缩机阀板部汽缸套部纸垫击穿破裂压缩机吸排气阀片破碎
三水汽凝结器性变差
制冷系统制冷力降外述原：
1水汽凝结器化霜彻底传热性变差
2产品装置超规定值干燥箱积水太
3干燥箱升华加热量升温快
四真空测量误差
（）麦氏真空计
正前述种真空计适宜冻干机测出空气分压种真空计毛细水银太脏时均会引起测量误差
（二）热真空计
类真空计测量全压标定气体测量气体相读数准确外电压稳真空计灯丝受油害蒸汽污染会带测量误差
五温度测量误差
玻璃温度计测量温度时温度计定体积测部分均温度温度发生变化时温度计读数变化滞时间温度计插入样品时周围形成蒸汽通道测温度失真热温度计引线导师电率插入产品深度读数温度测量中会产生种误差需规定进行标定中量避免产生误差
（）热电偶
误差原
1中间接头接头处完全相材料制作两截线路性造成读数误差原
2更换接点特性原
3室温变化补偿够
（二）电阻温度计
误关原
1体积测该处均温度
2插入散热条件差物品中测量时流电阻电流产生热量会改变原测量状况
第6章冷冻干燥测量技术
第1节温度测量
冷冻干燥中测量仪器液体热膨胀温度计热偶温度计电阻温度计红外测量仪等
液体热膨胀温度计
种利液体体积温度变化原理制成测温仪器常水银玻璃温度计水银玻璃温度计测温范围30～+375℃洒精温度计100～70℃
玻璃温度计测量温度时应液泡（水银泡洒精泡）测固体介质直接接触通介质温度时道安装保护温度计套套底部放油（该测量范围油应凝固汽化）液泡入油中套第短应液部分位道中心套深入道愈深愈减少通磁套身外散热影响温度计读数准确性套宜半径方插入应逆流体动方斜插入图61示便温度计液泡部分先接触未温度计杆搅动流提高测量精度利道转弯方象图62样安装
三偶温度计
（） 测温原理两种金属电子密度接触时会产生电子扩散形成电动电动势种现象称珀尔贴效应珀尔贴电势两金属接触处温度关根匀质金属导体果两端存温差两端电子相关扩散速率会产生电动势现象称汤姆逊效应电动势称汤姆逊电势均力温差电势
图63示导体AB两端焊接形成闭合回路两端点温度T＞T0时闭合回路中会产生环行电流贝塞克效应闭合回路中总热电势称贝塞克电势术两种电势组成实际测温势电偶基贝塞克电势端点（温度T测温点）单值数测量出回路中贝塞克电势推知该点温度
（二）常势电偶类型热电偶类型铂铑—铂热电偶镍铬—镍硅热电偶镍铬—考铜热电偶铜—康铜热电偶
铜—康铜热电偶铜康铜（60铜睦40镍合金）作电极组成测量0℃温度时铜正极康铜负极测量0℃温度时热端（测点）温度低冷端（参数标准温度端）温度正负极应调换铜—康铜热电偶优点灵敏度高低温测量中精度较高测量范围200～+300℃缺点复现性差时热电偶均需分标度
17
文档香网(httpswwwxiangdangnet)户传
《香当网》用户分享的内容，不代表《香当网》观点或立场，请自行判断内容的真实性和可靠性！
该内容是文档的文本内容，更好的格式请下载文档
冷冻干燥含水物质先冻结成固态中水分固态升华成气态水分保存物质方法
种干燥方法通常晒干烘干煮干喷雾干燥真空干燥相许突出优点：
（1）低温干燥蛋白质微生物类产生变性失生物活力热敏性物质疫苗菌类毒种血液制品等干燥保存特适
（2）低温干燥物质中挥发性成分受热变性营养成分损失化学制品药品食品优质干燥方法
（3）低温干燥程中微生物生长酶作法进行保持物质原性状
（4）干燥体积形状基变物质呈海棉状干缩复水时水接触面迅速原成原性状
（5）系真空干燥氧气极少易氧化物质保护
（6）物质中95～99水分制品保存期长
总冷冻干燥种优质干燥方法需较昂贵专设备干燥程中耗较加工成高目前应方面：
（1）生物制品药品方面：抗菌素抗毒素诊断品疫苗等
（2）微生物藻类方面：酵母酵素原生物微细藻类等
（3）生物标活组织方面：制作种动植物标干燥保存动物异种移植种移植皮层角膜骨骼动脉心瓣膜等边缘组织
（4）制作光学显微镜电子扫描投射显微镜组织片
（5）食品干燥：咖啡茶叶鱼肉蛋类海藻水果蔬菜调料豆腐方便食品等
（6）高级营养品中草药方面：蜂王浆蜂蜜花粉中草药制剂等
（7）：化工中催化剂冻干提高催化效率520倍植物叶子土壤冻干保存研究土壤肥料气候植物生长影响生长子作潮湿木制文物淹坏书籍稿件等冻干法干燥限度保持原状等
冷冻干燥保存食物早知古代北欧海盗利干寒空气然条件干燥保存食物中列冷冻干燥作科学技术百年事1890年啊特曼（Altmann）制作标时防止标中物质机溶剂中溶解造成逆损失改变机溶剂脱水方法采冷冻干燥法冻干种器官组织工作确立生物标系统冻干程序冻干制作生物标中早应
1909年谢盖尔（Shackell）冻干引入细菌学血清学领域采盐水预冻真空状态硫酸做吸水剂补体抗毒素狂犬病毒等进行冻干设备十分简陋世先进冻干机雏形
1912年卡瑞尔（Carrel）首先提出冻干技术外科移植保存组织
1935年第台商冻干机问世1940年冻干血浆开始投入市场第二次世界战中需量冻干血浆青霉素冻干医药血液制品等方面应迅速发展艾尔塞（Elser）沸烙斯道夫（Flosdorf）格雷夫斯（Greaves）事方面进行冻干基础理研究方面进行装置型化现代化改进冻干技术实验室阶段工业生产产品商品化发展战冻干法迅速扩展种疫苗药品等领域
1930年沸烙斯道夫进行食品冻干试验1949年著作中展冻干食品疏松材料方面应前景二次世界战英国食品部啊伯丁（Aberdeen）试验工厂进行食品冻干研究综合时研究成果基础1961年公布试验成果证明冻干法食品加工种获优质食品方法美日英加等国相继建立起冻干食品工厂1965年全球已食品冻干工厂50家着越南战争需美国军需定货增加冻干工艺改进生产成降低日美等国食品冻干发展更迅速现冻干食品宇宙航行军队登山航海探险等特殊场合受欢迎外般民食品中确立稳定位1985年仅日25家公司生产冻干食品总销售额1700亿日元
着冻干技术应发展冻干机理技术研究发展起1949年沸烙斯道夫出版世界第关冻干技术理专著1951年1958年先英国伦敦召开第界第二界冻干题专题讨会国际制冷学会冷冻干燥列C1委员会学术容
约半世纪发展冻干设备技术已趋完善现代先进冻干设备仅满足种冻干工艺加工求操作控制已成功采电子计算机全动控制工艺发明改善加热条件缩短冻干周期循环压力法调压升华法监控干燥结束压力检查法医药品冻干中真空条件瓶动加塞安瓶动溶封等外冷冻干燥应非水溶液干燥
然冻干技术许尚解决问题妨碍冻干技术更广泛应障碍生产成高缩短冻干周期进行源综合利强化装置功降低装置功降低设备造价冻干行业特食品冻干行业发展学解决重课题
国解放前实验室简易冻干装置进行保存菌种试验1953年卫生部属北京**两生物制品研究先安装型冻干设备迈开国生物制品冻干工业化第步兽生物药品厂生化药厂等制药行业发展目前全国约
200家左右工厂研究单位冻干机进行生物制品医药品生产研究
食品冻干方面60年代期北京海**等相继建立实验性冻干设备70年代中起海建立年产3000吨食品冻干车间时国民生活水低爱吃新鲜食品惯冻干食品国市场时闭关锁国政策冻干食品未入国际市场致工厂相继停产现北京福建广东**等生产俏销蘑菇调料外食品冻干没发展国冻干加工食品资源特土特产十分丰富豆制品蘑菇苔菜猕猴桃椰汁蒜茶叶蜂蜜等产品世界名着外开放搞活政策方针贯彻国民食品结构改变食品冻干业国会迅速发展
第章 冷冻干燥基础
第节 水溶液性质
水状态衡图
物质固液汽三态物质状态温度压力关图11示出水（H2O）状态衡图图中OAOBOC三条曲线分表示冰水水水蒸汽冰水蒸汽两相存时压力温度间关系分称溶化线沸腾线升华线三条线图面分成ⅠⅡⅢ三区域分表示冰溶化成水水汽化成水蒸气冰升华成水蒸气程曲线OB顶端点K温度374℃称界点水蒸气温度高界点温度374℃时样加压力水蒸气变成水三曲线交点O固液汽三相存状态称三相点温度001℃压力610Pa三相点存液相冰面压力保持低610Pa冰加热冰会液相直接变成汽相程称升华
二溶液结晶程
1溶液
种种物质分子离子状态均匀分布种物质中均匀稳定液体做溶液构成溶液组分溶质溶剂分惯占较例组分成溶剂占较少例组分称溶质水物质组成溶液称水溶液般水溶液中水成溶剂溶液中例少
说明种溶液基参数（例压力温度）外需指出成分（浓度）表示溶液成分方法常质量成分表示二元溶液（两种组分组成溶液）ξ1ξ2分表示第组分第二组分质量成分m1m2分表示相应质量
溶液溶点沸点溶质溶剂溶点沸点均相溶液浓度异图12氯化钠水溶液温度—浓度图图意点均表示溶液某状态例点A表示温度t1浓度ξ1氯化钠水溶液线BECE饱溶解度线该线点表示溶液溶解度均处饱状态该线部区域点表示溶液溶解度未饱状态部饱状态E点称溶液晶点
2溶液结晶程
状态A（温度t1浓度ξ1）溶液冷开始时浓度ξ1变温度降程AH进行冷H溶液中种冰（晶核）溶液中部分水会结晶析出剩溶液浓度升程析冰线BE进行直点E溶液浓度达晶浓度温度降晶温度溶液全部冻结E点成溶液晶点理状态A′溶液冷达H′先析出盐然析盐线CE边析出盐边温度降直晶点E全部冻结程线A′—H′—E
溶液冷衡状态时溶液中晶核存溶液会结晶温度继续降直溶液外界干扰（植入种晶振动等）冷某谓核化温度Th e t溶液中产生晶核时超溶组分会结晶迅速生长时放出结晶热溶液温度升衡状态浓度超溶组分析出变化程线A—H—G—D—EA′—H′—G′—D′—E
三冻干产品溶液
般说冻干产品溶液功组分（药成分）种添加组分（抗氧化剂填充剂等等）蒸馏水混合成胶体悬浮液般互溶溶液完全相具系列低溶点温度冻干加工说需确定较高安全操作温度该温度时产品中存未冻结液体该温度时产品全部冻结温度冻干产品溶点温度产品溶点温度列表11
表11 饱溶液溶温度
溶液名称
摩尔溶解度（30℃时）
观察溶温度（℃）
计算温度（℃）
甲基芬尼定磷酸盐
1953
—429
—397
吩妥胺磷酸盐
0120
—075
—088
甘 露 醇
10
—224
乳 糖
06
—540
氯 化 钠
612
—216
—240
氯 化 钾
497
—111
—1266
溴 化 钾
593
—129
—1326
甘 油 水
—
—465
二甲亚砜水
—
—73
第二节溶液冷冻干燥程
利干燥般冻干产品溶液配制成含固体物质415稀溶液种溶液中水部分分子形式存溶液中水少部分吸收固体物质晶格间隙中氢键方式结合极性基团结合水固定生物细胞中冻结难结合水冻干目低温真空环境中物质中水部分吸附固体晶格间隙中吸附水冷冻干燥程般分三步进行预冻结升华干燥（称第阶段干燥）解析干燥（称第二阶段干燥）
预冻结（预冻）
预冻溶液中水固化赋予干产品干燥前相形态防止抽空干燥时起泡浓缩收缩溶质移动等逆变化产生减少温度降引起物质溶性降低生命特性变化
溶液冻结程图13示溶液需冷冰点产生晶核水开始纯冰形式结晶时放出结晶热温度升冰点着晶体生长溶液浓度增加浓度达晶浓度温度降晶点时溶液全部冻结溶液结晶晶粒数量溶液身性质关外晶核生成速率晶体生长速度关两者冷速度温度变化般说冷速度愈快冷温度越底形成晶核数量越晶体生长冻结时形成晶体数量越晶粒越细反晶粒数量越少晶粒越图14示出水结晶速率生长速率迅速增加果溶液接0℃晶核生长速率生长速率迅速增加溶液接0℃冻结会粗结晶较低温度结晶量粒晶体
晶体形状冻结温度关0℃附开始冻结时冰晶呈六角称形六轴方前生长时会出现干副轴冰晶逐渐丧失容易辨认六角称形式加成核数冻结速度快形成种规树枝型意数目轴柱壮体（轴柱）象六方晶型样六条高冷速度时获渐消球晶种初始完全球型结晶通重结晶完成结晶程
生物液体（血液血浆肌肉浆液玻璃体液等）结冰形成结晶单元单成分水溶液形成冰晶类型相似结晶类型取决冷速度体液浓度例血浆肌肉浆液等正常浓度结冰时较高零温度慢冷速度形成六方结晶单元快速冷低温时形成规树枝壮晶体
细胞悬浮液（红血球白血球精子细菌等悬浮蒸馏水血浆悬浮介质中）高零温度缓慢结冰时悬浮液中量冰生长细胞挤两冰柱间狭窄道中道悬浮介质水析出结冰溶质浓缩细胞水通细胞膜渗透出细胞造成细胞溶质浓缩时胞外冰生长迫细胞物质体积缩变形时细胞结冰低温快速结冰时细胞形成胞冰冰形状分布冷速度保护剂存否保护性质细胞含量关般说冷速度越快温度越低细胞形成冰越悬浮液中添加象蔗糖类非渗透保护剂快速结冰时细胞形成冰数目减少
溶液结晶形式冻干速率直接影响结晶升华留空隙续冰晶升华时水蒸气逸出通道连续六方晶体升华留空隙通道水蒸汽逸出阻力制品干燥速度快反树枝形连续球状冰晶通道连续水蒸汽扩散渗透方逸出干燥速度慢仅干燥速率说慢冻
冻结细胞生命体破坏作机理目前研究够统法数众法中代表性法：造成细胞死亡原溶质特特殊溶质（结构蛋白）浓缩细胞脱水胞冰形成
溶液结冰程中水析出结冰剩溶液浓度增加知道反应物浓度增促化学反映速度加快外溶质沉淀会引起PH值变化结冰时环境变化引起蛋白质等生物分子变性增果变化中某成逆会导致细胞死亡
高零温度慢速冷时细胞结冰细胞外水结冰蒸汽压降低造成细胞外蒸汽压差细胞水通细胞膜渗透胞外造成细胞脱水冻结速度越慢渗透时间越长脱水越厉害种情况发生高渗性（指水）细胞中
认胞冰形成引起胞溶质浓缩细胞膜破裂造成细胞死亡原种观点已实验证实通性尚进步研究然许物质说胞冰形成细胞损害明显
述机理均尚具普通性冻干实践中需根具体条件进行分析实验验证找出合适冻结速度
外冻结速率冻结设备种类力传热介质等关爱华冻干手册介绍10mm厚产品冷冻25℃佳冷冻速度佳结晶结构较快干燥时间：冻干机外部风冷箱式冻结箱中冻结1—2时壳状冻结器酒精作传热介质时机械制冷10—20分钟干冰制冷5—10分钟垂直冻结器液体冷时510分钟气体冷时1520分钟冻干机干燥箱冻结搁板冷冻时115时
二升华干燥
升华干燥称第阶段干燥冻结产品置密闭真空容器中加热冰晶会升华成水蒸汽逸出产品脱水干燥干燥外表面开始逐步推移冰晶升华残留空隙变成尔升华水蒸气逸出通道已干燥层冻结部分分界面称升华界面生物制品干燥中升华界面约时1mm速度推进全部冰晶时第阶段干燥完成时约全部水分90左右
1产品中温度分布
产品中冰升华升华界面处进行升华时需热量加热设备（通搁板）提供图15示搁板传热量列途径传产品升华界面：（1）体传导玻璃瓶底搁板接触部位传玻璃瓶底穿瓶底产品冻结部分达升华界面（2）辐射搁板表面搁板表面玻璃瓶产品干燥层表面辐射通玻璃瓶冻结层已干燥导热达升华界面（3）通搁板玻璃瓶外表面间残存气体流传热中必需传热温差段传热温差相应热阻成正产品中形成图15示温度分布例：搁板表面温度50℃升华界面温度约25℃冰层高温度约20℃干燥层表面温度+25℃
表12药品冷冻干燥温度（崩解界温度）
物 质
浓 度
温 度（℃）
司库乐
550
25
葡萄糖
10
—38～—40
乳糖
10
—18～—19
马尼妥
10
—2～—4
山梨糖醇
桔西乐
10
—41～—42
缩葡萄糖 低m wt
10
—2
高m wt
10
—3
PEG6000
10
—9～—10
古力辛
10
—3
α氨基丙酸
10
—2～—3
βA
10
—13
精氨酸
10
—33～35
EACA1
10
—15
变压器AMCHA2
5
—2～—4
GABA1
10
—18～—20
NaC1
10
—21～—22
KC1
10
—10～—11
醋酸
10
—26～—27
拘掾酸
10
＜—50
硫胺素硝酸盐
10
—5
吡哆醇
10
—4
抗坏血酸
5
—36～—37
抗坏血酸
10
—36～—37
钠·啊斯考派脱
10
—30～—33
烟酰胺
10
—3～—4
钙潘妥颠
10
—18～—19
乙酰胺
10
—25
钠巴妥
10
—4
表1—3食品冷冻干燥温度
食品名称
厚度（mm）
干燥板温度（℃）
压力（Pa）
干燥时间（h）
牛肉（煮熟）
8～10
55
13×102
6
金枪鱼（生）
6
40
13×102
6
牡蛎（生）
10～15
40
66×10～13
14
蟹（水煮）
10～20
40
66×10～13
8
虾（半刨水煮）
8～20
45
66×10～13
6
蛋白（生）
5
40
66×10～13
4
蛋黄（生）
5
40
66×10～13
3
全蛋（生）
5
40
66×10～13
3～4
白桃（8等分）
10～20
45
66×10～13
14
罐头桃
10～15
45
66×10～13
12
香蕉（切断）
5
45
66×10～13
6
番茄汁
5
50
66×10～13
4～5
圆辣椒
4
50
13×102
5
圆辣椒（早饭）
4
50
13×102
4
卷心菜
1～2
50
13×102
2～3
洋葱
3～4
50
13×102
5
胡萝卜
4
50
13×102
5
藕
4
50
13×102
4
土豆
10
55
13×102
5
山芋菜
2～3
50
13×102
3
浆果
2
50
13×102
3～4
松蘑
10
45
66×10～13
5
酱油
3
45
66×10～13
3
豆油
4
45
13×102
4～5
绿茶（浓茶水）
4
40
66×10～13
3
红茶（浓茶水）
4
40
66×10～13
3
咖啡（浓）
4
40
66×10～13
3
果子冻
4
40
66×10～13
2～3
2升华时温度限制
产品升华时受列种温度限制：（1）产品冻结部分温度应低产品溶点温度（2）产品干燥部分温度必须低崩解温度容许高温度（烧焦性变）（3）高搁板温度
谓崩解温度液态产品已干部分构成骨架温度升定数值时刚度降低变粘性塌陷封闭已干部分海绵状微孔阻止升华进行升华速度减慢需热量减少出现种状态时迅速加热降低温度产品会发生供热剩融化报废掌握产品崩解温度重制品崩解温度列表12
崩解温度溶液成分决定低崩解温度会延长干燥时间甚设备力达通选择合适添加剂提高崩解温度
固体食品冻干时避免搁板温度高产生变性烧坏搁板温度应限制某安全值食品搁板安全温度列表13
3升华速率
纯冰升华速率：纯冰绝升华速率GKnudsen方程表示
Gαp(M2πRT)12［kgs·m2］
式中：α——蒸发系数
p——冰升华面温度T时饱蒸汽压［kPa］
M——水蒸汽分子量［kglmol］
R——气体常数［klkmol·K］
T——冰绝温度［K］
p冰饱温度T增增升华面温度越高升华量G越
冷冻干燥产品时传升华界面热量等升华界面逸出水蒸汽升华时需热量时升华界面温度压力均达衡升华正常进行供热量足水升华夺走制品身热量升华界面温度降低逸出水蒸汽少升华水蒸气余水蒸气聚集升华界面压力增高升华温度提高导致制品融化冷冻干燥升华速率方面取决提供升华界面热量少方面取决升华界面通干燥层逸出水蒸汽快慢
传热量 简化计算冻干传热传质简化成图16示模型通冻层已干燥层传热量列公式表示
QˊAλi（Tw—Tι）Χι ［W］ (15)
Q〞Aλd（Tˊw—Tι）Χd ［W］ (16)
式中：A——升华面积［m2］
λi λd——冻层干层导热系数［W］
Tw Tˊw——冻层底部干层外表面绝温度［Wm·K］
Tι——升华界面绝温度［K］
ΧιΧd——冻层厚度干层厚度［m］
蒸汽传输量 升华出水蒸气通已干燥层箱空间输送水汽凝结器传输速率（升华速率）式表示
GA(PιPO)Rd+RS+k1—1 ［kgs］
式中：A——升华界面面积
PιPO——升华界面水汽凝结器压力
RdRS——干燥层阻力干燥层表面水汽凝结器间空间阻力［Pa·m2·skg］
k1——升华物质分子量决定常数［kg Pa·m2·s］
述公式见欲提高升华速率应：
（1）冻层底部干层表面温度允许高值高
（2）制品厚度越薄热阻流动阻力越热量质量传输越快升华速率越高批制品产量厚度成正批加工辅助工作量致相等制品太薄会造成产品总成提高厚薄间存总成低佳厚度般说生物制品厚度10～15mm
（3）冻结层导热系数λi决定制品成分已干燥层导热系数λd决定压力气体成分变化关系参见图17图见提高冻干层导热系数箱压力越高越视PO越高会水蒸气易升华面逸出造成升华面温度高冻层融化干燥面崩解两者兼顾根产品般箱压力控制13Pa—130Pa间
（4）蒸气排取决RdRs实验知RdRs610倍说穿已干孔层水蒸气流率体决定干燥速率Rd干层厚度晶粒关般说粗连续网状冰晶升华形成粗连续网状间隙通道水蒸气逸出时流动阻力较升华速率快细连续空隙间水蒸气渗透穿已干固体膜层难干燥
三解析干燥
解析干燥称第二阶段干燥第阶段干燥结束干燥物质毛细血壁极性基团吸附部分水分水分未冻结达定含量微生物生长繁殖某化学反应提供条件实验证明：单分子层吸附低含水量成某化物溶液产生水溶液相移动性反应性改善产品储存稳定性延长保存期需水分解析干燥目
第阶段水冰晶形式温度压力必须控制产品溶点致冰晶溶化吸附水吸附量高果提供足够量果提供足够量吸附中解析出阶段产品温度应足够高烧毁产品造成品热泪盈眶变性时解吸出水蒸气足够推动力逸出产品必须产品外形成较蒸汽压差阶段中箱必须高真空
第二阶段干燥产品残余水分含量视产品种类求定般05—4间
第三节 传热学基础
物体间存温度差时量传递种量称热冷冻干燥程中冻结加热升华始终伴着热量传递
热量传递（简称传热）实践中种样物理质说分三种基形式导热流辐射
图18示：静态介质中存着温度差时介质固体流体会发生传热种传热程成导热表面种运动流体处温度时间发生传热称流具定温度表面电磁波形式发射量种温度互接触两表面间果没传热介质存间热交换净热辐射
导热
导热作物质质点（分子原子）间相互作量较质点量较质点传输量程
1单层壁导热
图19示设维壁两侧表面温度分t1t2壁厚δ单位时间垂直热流方单位面积传热量qx两表面间温差成正壁厚成反qx成通壁热流密度表示
qxλ（t1—t2）δ（ t1—t2）δλ△tRp［Wm2］ （18）
qxλ（dtdx）［Wm2］ （19）
式中： △t——厚度δ温差温压
R p——壁δ热阻［m2·K W］
λ——壁导热系数［W m·K］
常材料导热系数见表14
表14常材料导热系数
物 质
λ
物 质
λ
铝
203
软木板
0041～007
铜
384
水
059`
钢
45
冰
234
铸铁
63
空气
0025
玻璃
074
聚氨酯泡沫塑料
0041～0046
锈钢
175
聚苯乙烯泡沫塑料
0029～0046
稻壳
012
壁面积A总传热两QQA qx［W］ （110）
2层壁导热
假定层壁图110示稳定导热时单位时间层导热量应该相等
Q12Q23Q34Q者Qλ1δ1·A(t1—t2) λ2δ2·A(t2—t3) λ3δ3·A(t3—t3)
解连等式消t2t3
Q（t1—t4）A（δ1λ1+δ2 λ2 +δ3 λ3）ΔtAΣRpi［W］ （111）
qΔtΣRpi［W m2］
3圆筒壁导热
长l米圆筒外半径r1r2（直径d1d2）外壁温度t1t2t1 ＞t2取半径r厚dr薄壁圆筒说视厚dr表面积2πrl壁传热量
Qλ2πr·l(dtdr)
dt(Qdrλ2πl r)
积分式 t1—t2(Qλ·2πl )ln(r2r1)
Q( t1—t2)［（12πλl）ln（r1r2）］ΔtR［W］（112）
式中：R（12πλl）ln（r1r2）（12πλl）ln（d1d2）称圆筒壁热阻单位［KW］
层（例三层）圆筒壁层筒壁热阻分
Rr1 ln（d2d1）2πλlRr2 ln（d3d2）2πλl
Rr3 ln（d4d3）2πλl
传热量Q（t1—t4） Rr1+ Rr2 +Rr3［W］ （113）
冻干机换热外包绝热材料道等属层圆筒壁换热器中换热壁厚污垢层薄通常层壁导热计算已足够准确
二流
流指流体部分发生相位移引起热交换程包括流体部分相位移引起流作包括流体分子间导热作流传热流体运动紧密联系起换热机理流体运动性质密切相关
1层流紊流
流体流道中运动两种性质流动流速较流体成层状行流道流动时称层流流速增加时诉流动性质遭破坏流体流动出现旋涡流体分子流速度方运行外垂直流动方产生脉动相互参合种流动成紊流实验证明：层流紊流次数
Rewmdy开判数称雷数式中wm流体均流速d定型尺寸（圆直径d）y流体运动粘度实验测出水流动时Re＜2200层流Re＞104紊流2200＜Re＜104度流
2流受迫流
流换热强度流动性质关外流动产生原流体物理性质放热表面形状等密切相关流体部分间密度差引起流体运动称
强制流某种机械（风机泵）驱动流动称强制流强制流总伴然流强度然流放热强度然流时放热强度
3流放热系数
仿导热量计算公式流放热计算式写成：
Q aΑ（t1—t2） ［W］ （114）
q a（t1—t2） ［Wm2］ （115）
式中：t1t2——流体壁面温度
F——换热表面面积
a——流放热系数［W（m2·K）］
引入流换热系数a目试图影响流传热素包含单量中影响a素太难某统理公式进行计算现根计算象流动状态性质等采合适计算条件验公式半验半理公式进行计算公式关热学书籍手册中查表15列出某条件a数值范围
表15流放热系数致范围
流 体
a［W（m2·K）］
凝结蒸汽（膜状冷凝）
5800～9300
沸腾水
1700～3500
机物蒸汽冷凝
580～1700
垂直束空气
强制流
17～46
然流
58～93
热蒸汽
23～58
水受迫运动
50～11600
三辐射
热辐射处定温度物质电磁波辐射量形式仅固体表面辐射液体气体具定温度物质辐射量种辐射组成物质原子分子中电子排列位置改变造成种辐射传热象导热流样需物质作媒介实际真空中辐射传热效
1吸收率反射率穿透率绝黑体
图112示投射物体总量Q分成三部分：部分QA物体吸收部分QR反射部分QD穿透物体
QQA+QR+QD
QAQ+QRQ+QDQA+R+D1 （116）
式中：A——称吸收率表示物体吸收辐射力
R——称反射率
D——称穿透率
果某物体A1RD0落辐射全部吸收种物体绝白体白体D1AR0物体称绝透明透明体
然界中没绝黑体白体透明体样定义研究辐射现象方便假定必须指出里讲黑体白体透明体见光线热射线言例：玻璃见光说透明热射线说透明体白色表面反射见光线热射线白布黑布样吸收
表面发射辐射流密度斯蒂芬—波尔兹曼定律出
qσT4sco（T100）4 ［Wm2］ （117）
TS表面绝温度［K］斯蒂芬—波尔兹曼常数（σ567×10—8W（m2·K4））表明黑体辐射力绝温度四次方成正工程般材料遵循斯蒂芬—波尔兹曼定律种材料称灰体灰体言
Ec（T100）4 ［Wm2］ （118）
灰体辐射力E温度绝黑体辐射力Eo相物体特征量ε称黑度辐射率
εEEo cco
式中cco 分黑体灰体辐射系数
EεE o εc（T100）4［Wm2］ （119）
2辐射放热计算
种表面间辐射换热复杂里仅介绍特列
（1）凸面面完全包围时图113
表面①［表面积F1辐射率ε1温度t1］表面②［F2ε2 t2］
完全包围时两面间传热量Q1Q2
Q1Q2σεF1（t4—t42） ［W］
式中：εε1ε2（ε2+F1F2（1—ε2）ε1）称均黑度
Q符号：散热面正吸热面负
F2→∞时εε1
（2）行面情况
图114示两行面放热量
Q1 F1 Q2F2σε（t41—t42） ［Wm2］ （119）
均辐射率
εε1ε2（ε2+（1—ε2）ε1） （120）
（3）两表面间插入块搁板情况图115
面①②面积均F辐射率ε温度t1t2插入块热板（Fε）时传热量Qn
四均温差
换热器计算时常遇数均温差计算里仅列出流逆流两流体通间壁换热时数均温差
设 ⊿t it h it c i
⊿t et h et c e
中 ⊿t i ＞⊿t e
θ（⊿t i ⊿t e） ln（⊿t i ⊿t e） [ K ] （124）
式中t h i t c it h et c e分表示两流体进口端出口端温度中t h i t c i 表示温差较端两流体温度种均温差称算术均温差
θ12（⊿t i ⊿t e ） [ K ] （125）
⊿t e ⊿t i＞06时算术均温差数均温差差3时算术均温差计算精确度已足够
五换热器计算
换热器种热流体热传种冷流体装置运行原理分间壁式储热式混合式冻干机中冷冻机冷凝器蒸发器干燥箱搁板水汽凝结器凝华盘换热器般间壁式换热器
换热器计算基方程
1．传热方程式
Q k Fθ [ W ] （126）
2．热衡方程式
Q m k c h（t h i – t h e）m c·C c（t c e – t c i） [ W ] （127）
式中：k—传热系数[ W（m2 k）] F—传热面积[ m2 ]
mkmc—分两流体质量流量[ kg s ]
ckcc—分两流体热[Js（kg·K）]
图117示换热流体进出口温度t c it c e外流体进出口温度t h it h e壁厚δ导热系数λ外流体壁放热系数ak流体壁放热系数ai外污垢层热阻分riro外流体间传热系数外表面积计算基准时
k 1 [1ak+ro+δλ+（r I + 1 a i）d 2 d 1 ] [Wm2·K] （128）
第四章 冷冻干燥设备
第节 概 述
含水物质冷冻干燥真空冷冻干燥设备中实现根冻干物质求途等相应冻干设备
冻干物质般分冻干生物制品（药品）冻干设备冻干食品冻干设备运行方式分间歇式连续式冻干设备冻干物质容量分工业实验冻干设备箱体否进行预动分预动预动冻干设备等等冻干设备结构形式种样种冻干设备均干燥箱水汽凝结器（两部件时结合成体）制冷系统真空系统加热系统控制系统等组成
连续性冻干机图41示种冻干设备食品冻干进料出料连续进行需冻干食品先冷冻室冻结然装料室装盘装入吊装运输器送入装料隔离室开启闸阀进入冻干通道食品连续前移动程中断析出水汽干燥出口隔离室进入卸料室卸料包装运输器清洗送回进口处装料
间歇式冻干设备图42示种冻干设备需周期性冷加热搁板节角度连续式
种冻干设备设干燥箱1箱搁板搁置冻干制品制品箱预冻时该搁板冷加热板层温度均匀利中间介质作冷媒作热媒制冷剂直接冷加热采间接形式制品箱预冻时搁板起加热作目前数干燥箱带预冻结功制品中冻结融点温度然真空搁板加热升温提供水汽升华必须热量水汽凝结器2凝结制品中升华水汽干燥箱道连接般中间装真空阀门水汽凝结器温度求40℃制冷系统般两级压缩制冷循环复叠式制冷循环真空系统3保持干燥箱水汽凝结器必真空度抽连接道阀门等处泄露入系统中空气凝性气体根冻干机求般采两级抽空
述组成外现代冻干设备干燥箱求清洗消毒装置动加塞装置必动控制系统清洗消毒装置保证箱清洁消毒灭菌箱装清洁液喷淋喷嘴通泵升压清洁液喷箱部分进行清洗清洗完毕清洗液箱体放出消毒蒸汽消毒化学药品消毒两种方法蒸汽消毒箱通121℃高温蒸汽维持定时间（例121℃时30分钟）进行杀菌采种消毒方式求干燥箱水汽凝结器强度高视镜箱门等均承受压干燥箱外壁设冷盘便消毒迅速降室温化学药品消毒干燥箱结构特殊求现代药品冻干机具冻干箱动加塞功免制品干燥箱外封装时空气中水分细菌污染制品谓动加塞制品装箱前半加塞机种带凹槽瓶塞放瓶子瓶口升华时水汽凹槽中逸出瓶外干燥完毕液压动力推动搁板（搁板报加塞板）瓶塞压入瓶口制品出箱进行压铝帽封蜡
控制系统根求分手动操作仪表显示半动挖制全动控制微处理机控制四类目前国部分采继电式半动控制制品冻干工艺设定温度时间控制整工艺程利计算机控制已冻干设备十分普遍
冻干设备布置根容量种方式针箱体水汽凝结器相位置分型实验冻干机水汽凝结器放箱体面称置式中型工业冻干机箱侧连接式箱连接式便布置箱连接般箱体抽空口侧壁正中偏前箱顶开抽空口道弯头阻力现少采
外根水汽凝结器放置位置臣式布置立式布置两种布置优缺点系统布置根情况定里赘述
第二节 干燥箱
干燥箱冻干机中重部件性坏直接影响整冻干机性密闭容器中部搁置制品搁板搁板温度根求定
箱体搁板求
（）箱体
1．箱体足够强度防止抽真空时变形
2．箱体泄漏应满足真空密封求
3．箱体壁面部直角处定圆弧半径低面应定坡度坡清洗排出口利清洗液排出箱应避免死角防清洗消毒净发生污染
4．液压装置箱实现动加塞时搁板应移动移动时倾斜致卡死
5．箱零部件布置量减少升华水汽流水汽凝结器流动阻力
（二）搁板
1．定冷加热速度冷速率般求0115℃min加热速率0112℃min
2．求整光化传热性减少传热热阻传热温差
3．搁板部分温度应均匀致样制品冻结升华时温度均匀致
4．搁板定强度便承受加塞力致产生搁板弯曲
二干燥箱搁板结构形式
干燥箱形状圆柱形矩形两种图46图47示强度考虑圆柱形优矩形空间利率言刚相反目前国生产冻干机情况工业生产数采矩形结构
矩形结构受力差箱壁般采外加加强筋加固箱板材料视冻干制品求定医冻干机必需采优质锈钢耐腐蚀性含碳量少加强筋般碳素钢矩形钢槽钢工字钢等视箱体定
圆柱形筒壁受力般长径较时采加强筋底部箱门根形状需采取措施免受力时变形
工业冻干机搁板般做成相规格（指台冻干箱体）制冷加热形式分四种类型
1直接制冷直接加热
种形式搁板般采铝合金材料埋钢铜制冷剂直接蒸发搁板温度均匀制冷剂蒸发逆流式加热电热丝直接搁板加热防搁板底部原理图48示种搁板优点温度均匀加热时热惰性外采微波红外加热制品报导
2直接制冷间接加热
直接制冷制冷剂搁板直接蒸发间接加热利种加热源外部先载热介质加热泵送入搁板搁板中制冷加热相间布置图49示：四根子中两根做制冷外两根作加热相互逆流动适合冻干机中载热介质硅油乙醇已二醇水混合物等加热介质热惰性相前种搁板
3间接制冷直接加热
制冷剂蒸发器中冷中间介质然冷介质泵送入搁板加热第种搁板形式种搁板目前较少采
4间接制冷间接加热
种制冷加热形式搁板目前较普遍冷加热中间介质种工质中间介质冷加热箱外进行然泵中间介质送入搁板种搁板锈钢板焊接成中空带流道中空板图410示种搁板流体接触面积板流体流量进出口温差温度均匀采中间介质直接制冷相相冷量机器尺寸功耗增加
三干燥箱设计
干燥箱设计计算包括列容：
（）搁板面积
搁板面积根冻干物质容积确定生物制品冻干般瓶装制品瓶子直径进行计算块搁板面积应搁板层数箱体体积相适应设计箱体美观方受力均匀必须综合考虑瓶子直径Dmm总瓶数N块搁板瓶数Nˊ排瓶数Nw列瓶数Nι
W（Nw+05）D+（20～30） ［mm］
L087(Nι+05)D+(20～30) ［mm］ (41)
WL尺寸图411示
搁板面积 fW×L ［mm2］
搁板数 nNNˊ
搁板尺寸事先确定反计算箱装量
（二）箱体容积
箱体容积考虑搁板尺寸外应考虑搁板间净高搁板离箱壁间距离部部件（液压板连接软等）布置良水蒸气流动通道
搁板间净高根求定般80～120mm冻干血浆冻干机净高应240mm四周留空间视具体情况定确定容积接正方形样箱体侧面受力较均匀
（三）箱体强度计算
水汽升华阶段箱真空箱体受外压容器箱体强度应引起足够重视里仅介绍矩形箱体强度计算节省材料般均采较薄钢板外部焊接加强筋图412示
1壁厚
箱壁矩形板计算周边固定受外力098×10 2 kPa实际壁厚s：
sso+ c ［m］
so072B √p［σ］弯 ［m］
式：so——箱壁计算壁厚
B——加强筋矩形板窄边宽度加强筋板加强筋分割矩形板窄边宽度图412（a）中l（b）中b（c）中lb中较者
［σ］弯——材料弯曲时许应力般取简单拉伸压缩许应力
p——绝压力取098×10 2[ kPa]
需进行水压实验时矩形板应力：
σ05B2P水(s—c)2≤09σ
式中：σ——材料屈服极限［Pa］
c——板裕度［m］
p水——水压实验压力取196×102 kPa
蒸汽消毒冻干机需进行压实验实验压力应工作压力15倍般冻干机进行水压试验
2加强筋计算
加强筋计算做假定加强筋承受载荷分割面载荷半均匀载荷作加强筋抗弯截面模量：
（a）图： wpB2 l p 2k［σ］弯 ［m3］ （46）
（b）图： wp L2 b p 2k［σ］弯 ［m3］ （46）
（a）图： wp1 B2 l p 4k［σ］弯 ［m3］ （46）
（b）图： wp2 L2 b p 4k［σ］弯 ［m3］ （46）
式中： wp——加强筋截面模量：
p——设计压力进行水压实验时p196×102kPa进行水压实验时p098×102kPa
k——系数筋两端固定方式关刚性固定（法兰连接筋筋相连）时k12非刚性连接k8
求截面模量关手册确定加强筋断面尺寸型钢直接查关手册中该钢截面模量型钢截面模量必须等计算值
强度计算外进行箱壁挠度计算计算挠度应允许值计算强度已足够挠度超允许值必须挠度合理范围配置加强筋否箱体会产生变形
（四）箱体热负荷制冷机选配
冻干程中干燥箱降温保温两阶段需供冷降温阶段搁板（装载产品）室温降冻结需低温度阶段保温阶段保持搁板述低温度段时间产品冻牢者热负荷前者设计中前者热负荷选配制冷机
1降温时间
降温时间选定极影响制冷机选配定降温时间越短需配置冷机越确定降温时间应考虑述素：
（1）应满足产品降温速率求降温速率产品晶格活菌率干燥速率等直接
影响设计冻干机必须首先满足产品冻干工艺求生产出优质合格产品
（2）整冻干周期应利生产组织整冻干周期包括产品进箱箱体降温保温第阶
段升华第二阶段升华产品出箱等阶段箱体清洗消毒水汽凝结器化霜等辅助时间操作员规律班换班便组织生产求昼夜超（24时）安排批两批生产求批冻干周期超24时12时分配降温阶段时间受整冻干周期时间限制
（3）箱体降温配置制冷机容量应水汽凝结器配置制冷机容量综合考虑
互备提高机器安全性降低造价
2降温温度
搁板温度般产品冻结点温度低510℃
3降温阶段热负荷
降温阶段热负荷包括
（1）产品降温热负荷Q1
Q1｛ΣGι1 cι1（t c 1— td 1）+G 2（c 2 t c 1+r－C5 t d）｝τ［kW］ （410）
式中：Gι1 cι1——托盘瓶子瓶塞等质量热单位［㎏］［kl ㎏·K］
G 2——产品质量［㎏］
C 2c b——产品液体热固体热［kJ kg·K］般水冰热计算
r ——制品凝固潜热水凝固潜热计算［kJ kg］
t c 1t d 1——产品初温终温估算时假定t d 1高搁板温度10～20℃
τ——降温时间［s］
（2）箱零件降温热负荷Q 2
Q 2 ΣGι2 cι2（t c 2— t d 2）τ［kW］ （411）
式中：Gι2 cι2——搁板液压板导杆等箱零件质量热
t c 2t d 2——搁板终温初温
（3）载冷介质降温热负荷Q 3
Q 3 G 3 c 3（t c 3— t d 3）τ［kW］ （412）
式中：G 3c 3——循环介质质量热
t c 3t d 3——载冷介质初温终温假定t c 2—t d 2相
（4）箱壁降温热负荷Q 4
Q 4 G 4 c 4（t c 4— t d 4）τ［kW］ （413）
式中：G 4 c 4——箱壁（包括门壁）质量热
t c 4t d 4——箱壁出温终温估算时取 高搁板温度20～30℃
（5）通箱壁传热热负荷Q5
Q 5 k F p（t H— t 4） ［kW］
式中：k——包括热绝缘层箱壁传热系数
F p——箱壁外表面积均值
T H——环境空气温度
T 4——箱壁温度降温程中箱温度连续降估算时假定环境温度箱终温t d 2均值
（6）开门冷损Q 6
产品进箱前箱体预冷时计算Q 6产品进箱前需空箱预冷时计算Q6
Q 6 G 6 c 6（t c 6—t d 6）τ［kW］ （413）
式中：G6c6——箱门质量热
t c 6t d 6——开门前关门时箱门温度假定搁板低温度高20～30℃t d6式计算
t d 6 t c 6（t H t c 6）e
–（a F 6 G 6 c 6）τk
（416）
τk开门时间F 6箱门面积a箱门放热系数c 6通箱口吸热量视箱门相等
（7）载冷介质循环泵耗冷量Q 7
Q 7 Nη ［kW］ （417）
式中：N——循环泵额定功率
η——循环泵效率
（8） Q 8
载冷介质容器道降温热负荷冷损等全部热负荷15计
4降温阶段制冷机选配
降温阶段搁板箱空间温度断降箱外传入热量时间断变化制冷机蒸发温度相应制冷量时间变化计算起较复杂简化起见述步骤计算：
(1) 验估计取降温终时搁板箱空间箱壁温度述公式计算出整降温阶段总均热负荷初步选出制冷压缩机
(2) 计算出设定冷凝温度tk中蒸发温度（加入—15℃～—50℃）时制冷机制冷量Q0汇出Q0～t0曲线
(3) 效核箱体降温时间否满足设定求否重新选配制冷压缩机重复步骤（2）（3）直实际降温时间略设定时间止
5箱体降温时间校核
正前述降温程中箱体热负荷制冷机制冷量均变化精确计算降温时间应采计算机计算里介绍种分段计算法
谓分段计算整降温程分成干段段温度区间计算出制冷机冷量均值降温时间反推箱壁温度原假设该区段箱壁温否符合否需重新假设重复计算直两者基相等止计算出该区段降温时间区段降温时间降温阶段需时间具体步骤：
(1) 假定第区段搁板箱空间箱壁终温td2td7（td2+10）td4式（410）（417）[式中均假设该区段降温时间r]分计算出分热负荷Qi1总热负荷Q1
(2) 确定该段制冷机制冷量制冷机蒸发温度to1：直接冷搁板to1该区段搁板均温度低24℃间接制冷搁板to1该区段搁板温度低1014℃（to1高时取值to1时取值）to1制冷机Qoto曲线中求出制冷机制冷量Qo1该区段降温时间τ1
τ1Q01Q1 ［s］ （418）
（3）校核该区段箱壁终温td4
（空）
式中：td7——箱空间温度
tc4——该区段箱壁初温
α——箱壁流换热系数
λδα——箱壁导热系数厚度导温系数［m2s］谓度加强筋体积摊整箱壁面厚度箱壁板厚度
τ1——该段降温时间
（五）干燥箱加热负荷确定
升华阶段需提供产品中冰升华热般间接加热热源电热蒸汽压缩机排汽热源目前电热加热量取决升华速率箱体部部件质量载热介质质量列式计算：
（空）
根冻干机配备加热功率统计资料方米搁板面积功率16～33kw相差甚考虑升华速率式（420）中k值范围29～6型冻干机取值型冻干机取值
第3节水汽冷结器（冷阱）
冷冻干燥时须断排制品中水汽捕捉水汽化学吸附法利冷表面水汽凝结成水种容器称水汽凝结器冷阱水汽凝结器安装干燥箱真空泵间水汽凝结箱体水汽凝结器间温差热形成压力差作推动力水汽凝结器冷表面温度干燥箱低
．水汽凝结器求
水汽凝结器真空系统容器箱体起作设计时提出求
1 间体应足够强度
水汽凝结器般采圆柱形受力较长径满足表41求作计算
超出表41中长径规定作计算
容器长直
公 称 直 径
400
500
600
700
800
900
1000
1200
1400
1600
1800
2000
2200
间 体 壁 厚
1
2
3
4
5
3
3
4
4
4
45
5
6
6
8
8
8
10
3
4
4
45
5
6
6
8
8
10
10
12
12
4
4
45
5
6
8
8
8
8
10
12
14
14
4
45
5
6
8
8
8
10
10
12
14
14
16
4
5
6
6
8
8
10
10
12
12
14
14
16
2 间体泄露应满足真空密封求
3 检体应足够满足真空密封求
冰热良导体捕水面积越结冰厚度越厚冰温提高图413表示出冰层厚度时需**度坐标结冰量横坐标长子尺寸φ25×2mm冰层厚度长度目前国设计冰层厚度长度目前国设计冰层厚度较薄般4～6mm严格说佳冰层厚度应根技术济指标确定冰层薄金属材料消耗量制冷机投资费运行费低必须国国情合理确定冰层厚度
4便水蒸气流动产生短路
水汽凝结器水蒸气流动阻力否会容器压力升高时求结冰均匀样充分利水汽凝结器中传热面积外求水蒸气全部凝结水汽凝结器中应未凝结水汽真空泵抽走热污染真空泵油泵抽气速率降低
5水汽凝结器传热表面温度应凝华压力相适应
冻干机中升华水蒸气流动取决干燥箱水汽凝结器间压力差压力差两者间温差形成意味着水汽凝结器温度越低越：两者间通道截面变情况水汽凝结器温度越低压力越低相应干燥箱压力会降低箱流换热通干燥导热作减升华界面提供升华热减少升华面温度会降低升华面干燥层外逸出水蒸气压差减升华速率反减慢水汽凝结器温度搁板温度低10℃左右着升华进入解析阶段需箱压力降更低利解析水蒸气逸出凝华水蒸气负荷减水汽凝结器温度会断降低
二结构形式
水汽凝结器结构形式种样放置方式分立式卧式圆筒凝结面形状分单螺旋式层螺旋式蛇式板式等图414417示般前两种立式布置两种卧式布置
414单螺旋式水汽凝结器螺旋材料锈钢紫铜紫铜罗纹凝结水量水量少筒安装干相节距中径罗纹图式4单螺旋捕水量较少时圆周方布置圈捕水量较时径布置两圈采材直径螺旋中径视捕捉水量定般子φ16mm25mm中径φ160mm250mm采滚扎翅片时面积升华开始阶段利翅片间结满冰翅片增加传热面积起作防止水汽铜作产生铜绿体害整芯体焊接搪纯锡方法处理
图415层螺旋水汽凝结器种型式结构紧凑螺旋直径圈数视凝结水量少定材直径φ16～25mm锈钢紫铜种结构型式考虑外层结冰堵塞水汽进入层螺旋通道否层螺旋表面积利率低采外层螺旋节距防止通道堵塞加外层节距
层螺旋外层螺旋通道长度影响制冷剂分配均匀性考虑通道长度基做致阻力规定值R22根子压力应2℃时饱蒸汽压力值图416蛇形螺旋式水汽凝结器蛇形水放置间体轴布置制冷剂通分液头进入根蛇形间距材弯曲半径确定弯扁原横间距保证足够结冰厚度水蒸气通路确定材直径凝结水量选取抽真空连接应远离箱体连接致水汽短路图417板式水汽凝结器板布置制冷道种形式传热面积结冰较均匀板布置基两种种行布置水汽板流动种扇形布置箱体连接处板间距端间距板厚度视实际情况定水汽凝结器结构型式图418示结冰面积圆筒形筒壁开圆孔水汽边筒壁凝结未凝结部分流外筒体凝结端盖观察窗观察水汽凝结器结冰情况
三水汽凝结器设计
水汽凝结器设计包括两方面筒体设计传热面计算
（）间体设计
1间体受外压容器压力恒定值般气压稳定条件计算厚壁
so125DB(PE·lD)04［mm］
式中：so——间体计算壁厚［mm］
DB——圆筒径［mm］
p——外压设计压力
l ——圆筒计算长度[mm]
E t 材料温度t时弹性模量[Pa]
圆筒实际壁厚s
SSo+C [mm] （4—24）
C壁厚附加量[mm]
式（4—23）满足泊桑系数μ0·3外满足面两条件：
（1）≤DBl≤8
（2）（pEtlDB04≤0523
水汽凝结器间体lD均5考虑筒外加加强筋
2．封头
受外压凸形封头般筒体相壁厚凸形封头蝶形封头椭圆形封头等采面锥形封头时进行强度计算
（1）圆形盖厚度 s
sD（√kp+[σ]）+c
式中： D——计算直径[mm]
k——结构特征系数根结构型式取值范围015～04
p——设计承受外压力
[σ]——许应力[Pa]
c——壁原附加量
（2）壁采加强筋时屏壁厚度s述方法确定：
α 加强筋间板计算直径
b 加强筋尺寸
筋条尺寸似计算法面全部载荷加强筋承受筋断面模量
（二）传热面积计算
水汽凝华程机理较复杂时时间增加冰层厚度增加帮属稳定传热程冰层增加速度慢某单位时间言认变均冰层厚度计算稳定传热程转变稳定程引起误差工程计算允许
1式传热面
结冰厚度确定长
式中：G冰——结冰量 [kg]
D——冰层外径 [m]
d2——子外径 [m]
p 冰密度般取900 [kgm3]
冰层外径实际需冰层厚计算
传热面积
滚轧翅片般翅根冰层外表面作计算厚度时扣翅片占体积
长确定进行核算传热面积否足够考虑材热阻式计算
式中：冰层外表面温差
蒸发时放热系数
冰层均放热系数a2 （冰导热系数冻层厚度
d1——子径
般5 左选取计算Q水汽凝华需冷量确定传热面合理否须加传热面
2板式
板式传热面须结冰厚度确定
传递冷量
符号含义式（432）
第4节冻结装置方法
节叙述冻结装置真空箱搁板冻结外冻结装置满足特殊冻结工艺求设置介绍冻结装置冻结工艺联系起
1抽空冻结装置
1静止抽空冻结
静止抽空冻结冻结固体制品般箱预冻装置相似搁板没制冷道含水固体物质置搁板箱抽成真空固体物质定形状水分均匀分布物质中抽空时水分蒸发着压力降低蒸发量越外界没提供蒸发需热量蒸发时吸收物质身热量冻结种冻结三相点附进行压力温度0℃机械真空泵抽空时水汽直接抽入真空泵样会导致水汽污染油泵效率降低必需水汽凝结水汽凝结器中蒸汽喷射泵抽空时水汽直接排气中
2旋转抽空冻结
种抽空冻结液体冻结装液体安瓿置带角度离心机真空箱先启动离心机达额定转速启动真空泵时安瓿制品中水分减压吸收周围分子热量蒸发未蒸发部分失热冻结离心作安瓿液体产生沸腾起泡种方法冻结约125~20水分冻结溶液浓度会变高
3喷雾冻结
喷雾冻结真空冻结方法液体喷嘴中呈雾状喷表面容器真空时水汽蒸发冻结该面旋转圆盘条传送带喷嘴距离厘米喷嘴圆盘轴心行喷嘴喷出液体会马冻结喷盘子表面液珠盘子表面移开发生蒸发冻结
种冻结装置圆筒鼓形物代圆盘喷嘴圆筒形轴线相垂直喷嘴置圆筒形部液体喷壁产生冻结
2流化床冻结器
流化床冻结器工作原量般吹高压气流吹入颗粒食品风速足颗粒食品断运动图420示图未盘式流化床冻结器
运行中风速决定弗雷德准数Fr
式中：w——通颗粒产品风速[ms]
D——颗粒量直径D6· [m]（V颗粒容积S颗粒外表面积）
风速超某值时产品出现漂浮状态颗粒吹起般Fr100
~120间较合适图421风速颗粒直径间关系
风压决定冻结产品密度厚度需压力吹起冻结产品流通产品层压力降
式中：Ho——产品层高度：
PoPo——分产品空气密度
产品快速冻结般蒸发温度34~40℃宜时空气温度26~30℃冻结产品温度达15℃左右表42示出食品流化冻结性
盘子孔径视产品颗粒定孔径颗粒直径否产吕会掉蒸发器影响正常工作
采种冻结器优点（1）防止颗粒洗涤水膜产品粘结形成颗粒结块（2）便生产程机械化动化（3）缩短冻结时间
表42流体化冻结性
食 品
D
（mm）
H
H（mm）
冻结时间
（min）
豌豆整粒玉米
6~10
30~38
3~5
青 豆
6~12
50~75
5~12
胡萝卜丁
6~8
32~38
5~7
切片整胡萝卜
—
—
8~10
法国式油炸土豆
10~12
75~100
8~12
蓝 莓
—
30~40
4~5
木 莓
8~15
层
4~8
草 莓
15~30
层
9~15
樱 桃
15~20
—
6~12
虾
—
—
6~15
鱼 片
—
—
12~15
三二次冻结分层冻结法
1二次冻结
种冻结方法慢冻快冻结合起慢冻液体外部开始细胞水通细胞壁渗透细胞外结冰避免细胞结冰细胞相长时间外越越浓溶液中细胞利快冻仅细胞外冻结细胞结冰细胞外冰作细胞外形会受损坏采慢冻快冻相结合二次冻结先4℃慢冻30℃30℃液氮速冻液氮中保存种冻结需特殊冻结装置中进行保存活细胞
2分层冻结
联冻干制品防止制品相互干扰影响质量者溶解融点温度低组成溶液单独组分温度采特殊装置中分层冻结瓶中先装进种溶液进行冻结冻结装进种溶液果装进第二种溶液时会已冻第种溶液融化影响质量两种溶液间装层惰性材料两种溶液分隔开采种冻结方法融点温度低种溶液装然种冻结手续麻烦方便节省安瓿包装材料减少封口次数运输复水般立
四旋转冻结器
制品装量较时采旋转冻结制品冻结瓶壁血浆冻结分卧式旋动二种（1）卧式旋冻器冻结方法瓶放置旋转冻结器置冷容器容器方成水倾斜70图422（α）示瓶子先放1℃冷浴中数时然放入冷浴中旋冻（2）立式旋冻器：图422（b）示立式旋轴带动制品瓶900转min转速旋转制品旋转时离心力紧贴瓶壁表面瓶子侵冷浴中防热量冻结立式旋冻离心力制品冻结厚卧式薄紧密分层现象
第五节 加热系统设备
冷冻干燥装置中冻结制品水汽短冷架中升华出必须提供水汽升华需足够热量加热系统加热热量少决定升华速率快慢时升华1kg水汽约需提供2815kl热量热量提供方式分直接加热间接加热两种
直接加热方式
直接加热方式般采电热法红外加热器图48电加热搁板金属片电加热器粘贴紧密固定搁 板面金属片薄锈钢板电阻值勤较金属材料形状图423
电加热片搁板绝缘电加热器热量应根需升华热电阻动变送器量调节器进行调节免提供热量制品发生融化电热热惰性较控制求较高加热泪盈眶量式（420）计算
二间接加热方式
间接加热前冻干设备中普遍载热体先加热载热介质载热介质泵送入搁板载热体蒸汽电加热器压缩机排气目前电加热器
1蒸汽加热器
蒸汽加热器壳式加热器图424示蒸汽外流动壳体部进入冷凝水壳体部排出载热剂流动面进面出根载热剂性质传热铜缝钢型式U型直流速般超15ms流量较少时增加流速增加流程数载热剂回流动次般4~6程图425示四回程换热器形式
2电加热器
普通电加热器式电加热器图426示电热丝埋子部电热沉浸载热剂液体中露液体外否电热丝容易烧断增强载热剂电热间热交换壳体加隔板增加扰动
3压缩机排气加热器
冷冻干燥装置中搁板需热量加热升华时正水汽凝结器需冷量时刻般制冷压缩机运行时排气热量冷凝器冷水带走搁板需热量利热源程序必然导致谓量消耗节省源水汽升华相长段时间水汽凝结器压缩机热泵方式运行压缩机排气作搁板加热热源系统图427示压缩机排气通电磁阀13引入搁板载热介质热泪盈眶交换器9循环泵7作载热介质搁板中循环制冷剂冷凝热力膨胀阀6供水汽凝结器冷量热量足时足部分辅助电加热器8补充排气热量时制冷压缩机切换成制冷循环关闭电磁阀13开启电磁阀14热量冷凝器材带走时搁板加热完全利辅助电加热器8供
三循环泵选择
载热介质加热搁板时需循环泵输送载热介质循环泵需根流量压头选择
1流量G
2阻力损失
泵压头需根流动阻力损失选择流动阻力决定载热介质冷器加热器搁板中流动阻力
载热介质通折流板换热器外流动时流动阻力四部分组成：流进出口执着头时阻国流折流板缺口时阴力子行流动时阻力横掠束时阻力通搁板时程阻力局部阻力计算关阻力计算参考手册里说桩
3泵选择
泵功率计算式计算：
式中：G——流量 [kgS]
——阻力损失
——泵效率
p——载热介质密度
第六节 冻干机监控
冷冻干燥机控制包括制冷机真空泵循环泵起停温度加热量真空度时间控制根求动化程度控制求相分手动控制（钮控制）半动控制全动控制微机控制四类面典型冻干机控制进行分析
手动控制
LGjⅡ型医冷冻干燥机手动控制系统钮开关进行操作配温度真空度显示仪表温度真空度断水断电报警装置
该冻干机系统配**2F63制冷压缩机中台供干燥箱冷量二台供水汽凝结器冷量两台2X15旋片式真空泵联ZJ150机械增加压泵串联组成两级抽空系统提供升华热量三组成15kW电加热器油循环泵组成
电气原理图附页图428示动作序：AN1钮时循环油泵连锁触头J7闭合线圈J1通电压力控制器KD255热继电器JR处正常位置接触器C1通电供干燥箱冷量压缩机起动DQ4
电磁阀开起箱体开始降温钮AN19接通仪表电源XCT1温度指示仪工作拨动温度选择开关WKZ选择指示搁 板温度温度降预定值时开门放制品放毕关门温度重新降求值勤钮AN3AN5起动二台水汽凝结器制冷压缩机开起BQ5DQ6供液电磁阀水汽凝结器降温温度XCT1温度指示仪显示温度达预定值钮AN7AN9两台旋片式真空泵起动时关闭DQ1DQ2电磁带放气真空阀机械增压泵联DQ3电磁真空阀C4C5触头闭合开起系统抽真空时增压泵起动作准备真空达定值钮AN11增加泵起动DQ3电磁阀C常闭触点断开断电关闭时增压泵旋片式真空泵串联运行干燥箱泵组真空度XW电位差计显示真空度达求时搁板进行加热钮AN13AN15循环油泵起动油加热器通电干燥箱制冷压缩机J7常闭触点断开停车时水汽开始升华搁板温度转换XCT2温度显示仪显示该仪表控制加热量温度达调定值限时电加热器断电温度外调定值限时电加热器通电加热直冻干结束水汽干燥完毕相钮设备停止运行
控制系统中配相应煌绿灯指示相应中间继电器电气设备动作时加热温度高真空低断电断水报警装置温度高真空低发生报警应刻钮AN16切断油加热器电源时AN17油箱冷水电磁阀DQ7开起油箱降温真空达求恢复正常工作
二半动控制
LZG5Y型冷冻干燥机控制属半动控制轮程序控制仪电阻显示控制仪真空设定控制仪种钮开关配合实现冻干工艺控制介绍控制前先介绍述控制仪
轮程序控制仪图429示轮板开关组成轮板等分半径值应控制温度半径值时6025mm应温度50+50℃时刻24等分时间线刻15°轮板曲率半径时间线粗略制作出求冻干曲线轮步微电机带动旋转转速根仪表面板速度变换表变换变速齿轮调速范围转时间分4836241612时旋转方逆时针装轮板面轮微动开关动控制电加热功率微动开关触头原始位置二组电加热器时工作微动开关触头触头原始位置二组电加热器时工作微动开关触头组电加热器工作根实际操作验轮轮板配合确定段程序电加热功率
电阻显示控制仪根融点附电阻值发生突变原理制作电表电子调节器组成制品电阻值进行测量设定电阻值设定根制品融点电阻值电表电阻值应刻度调节电子调节器旋钮设定测融点电阻值设定值时切断电加热器电源
真空设定控制仪根制品升华时应真空度设定控制加热器功率真空度降时切断电加热器功率致制品发生融化
动控制程钮起动机组钮分两类见附页图430控制原理图种直接起动钮（简称T启动）两台制冷压缩机起动钮LK1LK3等直接钮起动种起动钮AN起动（简称A起动）LK2LK4等属种钮
制冷机I直接动LK1保护装置均处闭合状态便起动运行载冷介质蒸发器冷凝器出液电磁阀DF1必须循环泵起动C5触点闭合时起动钮ACCo闭合时LK2电磁阀DF1通电开启否开启制冷机II直接动LK3起动冷凝器出液电磁阀DF2制冷机步载冷介质蒸发器电磁阀DF7需SK钮开启果制冷机II运行DF2关闭开启DF7蒸发器供液钮BK水汽凝结器供液电磁阀DF8开启样DF2关闭时DF8起作循环泵起动属A起动需钮GK起动钮ZK旋片式真空泵起动时泵放气电磁阀DF4通电关闭SJ1延时继电器调定时间罗茨泵SJ1触头闭全起动作准备泵组真空度达电接点真空压力表调定值时触点HDJ闭合罗茨泵起动RK1第组电加热器加热RK2第二组电加热器接通钮K轮程序控制仪参加工作
AN钮接通仪表电源真空芳显示控制仪制品电阻显示控制仪均参控制工作轮程序控制仪控制温度高调节器定值触点JT2作电加热器断电停止加热样真空度降触头Jtor跳制品电阻值降JR触点跳开均电加热器断电停止加热致产生制品融化
控制系统中装连锁装置循环泵起动供液电磁阀DF1开制冷供液电磁阀DF1电加热器互锁动加塞装置板层升阀Dfo降阀Dfjo开锁
时具报警功真空度降报警断水断电报警动面板钮HK报警音响消报警红灯直障排熄灭
三全动控制
ZLG10
型冻干机采手动控制动程序控制该机设备间接制冷间接加热搁板真空箱箱实现动加塞水汽凝结器板式制冷剂直接冷制冷系统配**JZS13F10氟利昂制冷压缩机制冷剂R22中台专供箱体搁板冷量台专供水汽凝结器冷量台箱体水汽凝结器三元混合液作载冷载热介质载冷介质干式蒸发器中冷循环泵送入搁板真空系统配独立联运行两台2X70型旋片式真空泵台ZJ150型机械增压泵串联路配400三100气动真空蝶阀真空电磁阀加热系统四组4kW电加热器（16kW）加热三元混合液动加塞采油压加塞系统油缸油泵电磁换阀等电气设备组成
系统手动控制作介绍介绍动程序控制部分该机产品预冻开始冻干结束全部采动控制轮程序控制仪制品电阻控制仪实现里介绍轮程序控制仪半动控制基础加时间计数继电器设定机组工作时间达
时间计数器五计数继电器计数器时标信号源组成时标信号源分钟产生脉信号计数继电器计数器计数继电器数字设定位计数计数继电器脉信号数字设定位预先设定数减1计数位加1数字设定位数字减0时（计数位加数加预先设定数计数继电器触头动作脉信号时计数复位钮计数闪复零数字设定位恢复前设定数字开红色透明罩重新设定数字高位数字9999五计数继电器分产品预冻结束计数继电器实际控制第台制冷机工作时间水汽凝结器开始制冷计数继电器控制第二台制冷机工作时间升华结束计数继电器指产品整冷冻干燥时间冻干曲线中需时间总周期时间计数器实际数字钟表示动程序工作时间制冷机II第次停机第二次停机计数继电器实际控制第II台制冷机冷搁板时工作时间冷水汽凝结器工作时间果冷搁板时间25时数字设定位设定值0150计数继电器计数位数字计满150分继电器触点动作第II台制冷机停车冷水汽凝结器时求升华前4时停机设定时间产品整冻时间减4时设定方法前计数设定数字第**制冷机停机
采全动控制时面板钮放动位置开启第**制冷机循环泵搁板降温板温达调定值开箱门放制品关门全动运行设定整冻干时间17时动控制程序：
制品冻干结束根需决定否起动液压加塞装置
动程序控制程中某机组发生障控制指令开关转换0位置停止机组工作需程序控制转换手动控制
种控制方法然全动进行定缺点控制程中制品预冻结结满足两条件温度时间升华程满足三条件温度真空度时间条件未达转入程条件间相互关系调节否增长运行时间降低运行济性佳控制方法
序号
说 明
工 作 机 组
时 间
1
制品进箱预冻开始
循环泵制冷机ⅠⅡ工作冷搁板
0时（t0）
2
制冷机Ⅲ第次停机
循环泵制冷机Ⅰ工作
2时30分（t4）
3
水汽凝结器停机
循环泵制冷机ⅠⅡⅢ工作Ⅰ供搁板冷量ⅡⅢ供水汽凝结器冷量
3时（t2）
4
制品预冻结束转入升华转入条件：制品达预冻温度水汽凝结器达预定温度否停止转入制品升华报警凸轮程序控制仪计数器停止转动计数条件符合转入制品升华
循环泵制冷机ⅡⅢ真空泵组泵水汽凝结器间箱体气动蝶阀开
4时（t1）
5
制品升华（接通电加热器）条件箱达预定真空度否报警凸轮控制仪计数器停止转动计数达预定真空度报警撤消
循环泵制冷机ⅡⅢ真空泵组泵水汽凝结器间箱体水汽凝结器间气动蝶阀开电加热器（凸轮控制仪制品电阻控制仪控制）
6
制冷机Ⅲ第二次停机
循环泵制冷机ⅡⅢ真空泵组泵水汽凝结器间箱体水汽凝结器间气动蝶阀开电加热器（凸轮控制仪产品电阻控制仪控制）
13时（t5）
7
升华结束
升华结束条件：制品室达升华极限温度
关闭工作机组报警通知工作员
17时（t3）
四微处理机控制
微处理机冷冻干燥机中冻干工艺控制十年事普遍现介绍意利爱德华公司生LYOMAX10型冻干机微处理机控制情况
该机采LYOMASTER8B16CH装置冻干机系统进行微处理控制利μPR程序控制仪编制程序显示控制仪器通常储存记忆功暂存机器时间连续听电500时储外存程序永久记忆
程序仪输出模拟信号温度控制器利BA2铂热电阻作温度传感器测温范围+200～—100℃毫安输入型4～20mA程序仪输出模拟信号必须温度控制器求相符合样温度控制器便根程序仪模拟信号控制冻干机箱体半温度
外程序两系统继电器六继电器系统继电器控制电源障控制冻干结束六继电器根程序设定分控制板层温度调节（冷冻加热保温）水汽凝结器降温真空（真空泵真空阀门）真空报警校正漏洞作备样程序起仪器工作程中仪表相配合控制整冻干程直冻干结束动停车发出冻干结束信号
冻干程序书记必须程序仪求冻干程序定方式程序仪键盘入机器暂存需永久储存程序提出新问题
冻干程序包括冻干曲线设备运行起停时间标志冻干曲线设备运行时间
首先设计条合理冻干曲线冻干曲线分成干区域求区域冻干曲线线性（条直线）线性需分解区段直区域冻干曲线成直线止外区域控制设备开停超控制二设备开停时分成二区域冻干曲线成20区域
分区冻干曲线斜线水线升温降温斜线称斜坡区域温度维持变水线区域次编号注温度温度范围该区时分单位定时时间
然确定设备运行起时间板层温度调节水汽凝结器冷真空报警校正漏孔工作起动停止时间
程序六继电器分六时间相应
工作准备通仪表键盘程序输入程序仪
仪表面板指示灯开关键盘功篇幅关系里作祥述
第五章 冷冻干燥技术
干燥物质品种冻结干燥设备处理方法相例：物质液态固态生物制品药品食品标冻结干燥时设备分装容器前处理处理方法控制冻干程参数完全样基原理方法说差章前国冷冻干燥法应生物制品药品冻干冻干流程中工序关技术进行较详细阐述然食品标显微组织等冻干中特点进行简介绍
第节 生物制品药品冻干流程
许生物制品药品疫苗菌种毒素激素微生物酵母抗毒素血液制品等特点水热作容易产生性变分解长期稳定保存适宜方法低温冻结干燥什冷冻干燥生物制品药品生产研究中应十分普遍原
冻干生物制品药品般均制成注射液总先配成液态制剂冻干保存时加水原成液态供注射冻干工艺流程般图51示
第二节 清洗消毒
冻干生物制品药品注射剂直接注射畜血液循环系统中污染轻者找成感染重者危生命生产环节特注意消毒灭菌保证产品菌求图51见①容器（安 瓶）清洗药剂配料开始知道安 容封瓶加塞止整工艺程必须菌室进行②产品接触感染机器设备（冻干机分装机）应清洗消毒③药剂配料容器分装前必须灭菌面仅菌室灭菌冻干设备清晰消毒做介绍
菌室灭菌
温度 19～25℃
湿度 50±5
菌级 100～10000级（厂家确定）
房屋墙板天花板应光滑缝隙阴阳角应呈圆角涂油漆应抗静电涂料窗户嵌入式应量防止积尘开关插座灯具应嵌入式防水100级菌室室应定期福尔马林熏蒸石炭酸喷雾灭菌紫外线灭菌灯射
（二）菌室工作员灭菌
工作员衣服应采抗静电衣服制成氧乙烷气体灭菌衣料高压蒸汽灭菌衣服应制成套式饿设计成完全盖住口头四肢鞋类应海绵拖鞋衣服（包括衣）应灭菌间专
二冻干装置清洗消毒
（）清洗冻干装置清洗保证医冻干制品质量重手段
通常软化水蒸馏水作清洗剂带酸基碱基污剂清洗软化水样清洗然留微量污剂样反增加腐蚀危险呈粉末状进入制品中清洗效果清洗剂温度升高增加污染物中蛋白质含量时温度应高60℃
清洗方法刷子手工刷喷枪手工喷射专门清洗密闭系统动清洗
土52示清洗系统示意图安装干燥箱水汽凝结器许喷嘴组成清洗剂水泵吸入道阀门喷嘴喷出刷干燥箱水汽凝结器部零件表面污染物杂质带走水容器底部排水排出般说清洗水重复循环清洗造成全面污染危险
（二）灭菌消毒 冻干装置灭菌物理方法化学方法
1物理方法
物理方法紫外线射300～350℃热风循环灭菌高压蒸汽灭菌灭前效果残留污染物杜宇干燥箱等需灭菌容器需承受压2kgcm2玻璃器皿温度探头瓶塞托盘等专门高压釜中消毒
干燥箱水汽凝结器高压整齐消毒典型程：需消毒容器抽空1×102Pa充菌蒸汽蒸汽流进时会膨胀冷表面凝结成水应开排液容器温度（相应压力）达设定值开始计算消毒时间设定时间维持设定压力（温度）消毒完毕降低系统压力容器干燥冷总时间4～6时系统图53示
2化学方法
化学方法酒精石炭酸洗擦拭环氧乙烷气体熏蒸（图54）采消毒液擦拭时擦拭完需消毒水清洗干净环氧乙烷熏蒸时应注意环氧乙烷毒容易燃碳燃烧爆炸必须燃气体混合般氮气二氧化碳氟利昂12混合环氧乙烷浓度10左右熏蒸时先装置抽极限真空混合气体引入压力达2×104Pa送入水蒸气加湿接8×104Pa维持4～8时抽出气体压力7×103Pa放菌空气970×104Pa抽极限真空抽出气体必须排室外熏蒸完开箱门通菌空气约4时
第三节 添 加 剂
血浆牛奶等少数含干物质原料直接冻干外数生物制品需添加合适添加剂制成混合液进行冻干
添加剂 功
（）活物质细胞冻结升华储存中会细胞膜破裂细胞脱水细胞质浓缩等物理化学原死亡冻干前加某防冻剂保护剂减损害
（二）冻干溶解性低物质微量活物质时溶液浓度太低（<4）干燥物质抽空升华时会水蒸气起飞散干变成绒毛状松散结构中断真空种结构物质会消散冻干前必须溶液中加填充剂形成团块结构
（三）需冻干溶液中加胶状物质防止冻结前溶质沉淀冻干发生破碎
（四）添加某物质产品变易冻干增加已干产品复水效应
二添加剂求
（）抗原性毒性
（二）冷冻升华时起泡
（三）干燥复水性
（四）形成均匀悬浮液
（五）冻干储存期中产品保护作药性成分产生化学反应损害活物质活性
（六）影响制品检测
（七）崩解温度应量高
三添加剂种类作
添加剂种类牛奶血清复合物质聚醇糖蔗糖乳糖葡萄糖等糖类硫酸钠乳酸钙谷氨酸钠等盐类聚乙烯葡聚糖等聚合物根添加剂作分类：
（）填充剂 作防止药性物质抽空时水蒸气起飞散甘露糖醇肌醇葡聚糖乳糖甘氨酸PVP（聚乙烯吡咯烷酮）胶体物质等
（二）防冻剂 甘油二甲亚砜PVP蔗糖肽醋酸铵等
（三）抗氧化剂 桔酸丙脂维生素E维生素C氨基酸卵磷酸蛋白质水解物硫代硫酸钠异抗坏血酸抗坏血酸钠等类脂抗氧化剂 甲二氢愈创木酸丁基羟基茴香醚丁基羟基甲苯等
（四）改善崩解温度添加剂 葡聚糖PVP木糖醇蛋白质混合物等
（五）冻干储存期中产品保护作药性成分产生化学反应损坏活物质活性
（六）影响制品检测
（七）崩解温度应量高
三添加剂种类作
添加剂种类牛奶血清等复合物质具醇已糖蔗糖乳糖葡萄糖等糖类硫酸钠乳酸钙谷氨酸钠等盐类聚乙烯葡聚糖等聚合物根添加剂作分类：
（）填充剂 作防止药性物质抽空时水蒸气起飞散甘露糖醇肌醇葡聚糖乳糖甘氨酸PVP（聚乙烯吡咯烷酮）胶体物质等
（二）防冻剂 甘油二甲亚砜PVP蔗糖肽醋氨酸等
（三）抗氧化剂 桔酸丙脂维生素E维生素C氨基酸卵磷脂蛋白质水解物硫代硫酸钠异抗坏血酸抗坏血酸钠等类脂抗氧化剂 甲二愈创木酸丁基羟基茴香醚丁基羟基甲苯等
（四）改善崩解温度添加剂 葡聚糖PVP木糖醇蛋白质混合物等
（五）酸碱调整剂 溶液酸碱度调整稳定区域 柠檬酸磷酸酒石酸山梨酸乙二胺四醋酸（EDTA）等
（六）缓剂 脱脂乳氯化甲等
（七）消美拉德反应 谷氨酸钠等
（八）消基团形成硫尿碘化钠等
产品添加剂配方配方组成应根实验确定添加剂配方组分中般应包括冻干储存时保护剂形成团块胶体羰基中剂干燥缓剂浓度低4溶液加填充剂果升华时搁板温度始终0℃时加干燥缓剂
冻干熔液配方应注意熔液浓度适般重量浓度4~25间认佳浓度10~15糖类5~10浓度太高会冻干发生困难添加剂选择应考虑崩解温度太低太低会导致干燥温度低干燥时间长甚设备力法达配方添加剂干产品残余水分含量定影响
第四节 分装密封
分装容器
液态产品散装冻干（食品）瓶装冻干（药品）
散装冻干容器锈钢制浅盘底玻璃皿便清洗浅盘转角处应做成圆角方便操作浅盘长宽尺寸宜500mm浅盘搁板接触良利传热采厚底薄底两种方案厚底盘厚度应防止浅盘翘曲变形搁板接触十分良01mm厚薄板做底框架铺张聚乙烯薄膜装深液液体重展开形成盘子形状保证盘底搁板表面接触良
瓶装冻干瓶子安瓿玻璃瓶血浆瓶
血浆冻干般标准输血瓶分装容量瓶250~500mm3壳状冻结器冻结贮存30℃冷库备冻干时歧冻干机干燥装入盲孔铝块盲孔中搁板冻干机干燥
生物制品药品冻干安瓿安瓿价廉剂量合适溶封密封采机械加塞密封现逐步采淡底玻璃瓶兽药品冻干底玻璃瓶模制玻璃俏皮瓶凹底壁厚径规采机械加塞困难吹模薄壁瓶子拉制瓶实体均匀底精确瓶颈瓶口高度适真空干燥箱机械压塞
真空干箱机械压塞瓶塞常丁基橡胶制造形状图5·5示顶顶部塞盖中间直径瓶口呐径配合紧密圆柱部部带槽（缺口）支撑部产品分装帽半加塞机瓶塞放瓶口干炽时升华出水蒸汽支撑部缺口槽中利逸出瓶外干燥完毕机械压瓶塞圆柱部分进入瓶口起密封作产品出箱检验合格蜡封压铝帽出厂瓶塞 前需进行表面硅化处理润滑进行高压蒸汽消母加塞时瓶塞易进入瓶口润滑剂产品应起生物化学作
安瓿般中性玻璃硼硅酸盐玻璃制成容量05255010mm3溶封方便瓶颈处制成收缩口收缩口必须足够通道供溶液进入水蒸汽逸出位置应离产品免溶封时产品热现少数冻干机中采真空箱机械压塞特殊安瓿形状图56示塞子形状玻璃瓶带槽塞子样安瓶机械压塞需溶封瓶塞废弃重复种安瓿般安瓿高减少冻干机容量
二溶液分装
分装分装机进行溶液浅盘瓶安瓿中厚度应10~15mm厚超18mm样生产周期控制18~24时厚度太薄干燥时间缩短批产量降低辅助时间基变相辅助工序成增加导致总成升太厚已干燥层阻力太升华速率减慢生产成会升
减溶液冻结厚度装量制品采壳状冻结立式旋冻品冻结者装溶液瓶子放托盘浸入冷溶液中摆动溶液瓶中形成抛物面增外表面积缩短干燥时间
三密封
已干燥产品种疏松孔物质表面积果暴露空气中会吸收空气中水分潮解增加产品残余水分含量次空气中氧二氧化碳产品接触活性基团会快氧结合产生逆氧化作外空气中含杂菌会污染产品产品干燥直接真空箱密封外界空气接触现较先进冻干机具种功
安瓿分装者冻干机没箱压塞功时产品干燥完需放入菌干燥空气（纯度9999氮气）箱产品出箱加塞压塞蜡封（压铝盖）者溶封程昼缩短时间菌操作减少产品质量降低
安瓿溶封双焰交叉炎焰火焰喷出长度公需10mm煤气中性煤气热量已足够丁烷空气混合作燃料硬质玻璃外均需加氧气火焰应围绕安瓿拉长处运动安瓿火焰静置否容易引起破裂安瓿溶封应放支架冷然容易出现裂纺单头火焰溶封应安瓿作正反两方旋转避免玻璃破裂产生应力热焰加热守方冷焰退秒钟密封冷顶部氯丁橡胶甲苯溶液涂覆避名产生裂缝
第五节冻干曲线制定
冻干加工中重程参数制品温度干燥箱压力冻干曲线表示冻干程中产品温度压力时间变化关系曲线某具体冻干机制品温度搁板温度箱空间温度定关系许设备控制产品温度）时间关系曲线表示监测冻干程参数配动记录仪冻干机般均动记录搁板温度制品温度水汽涨结器温度冻干箱压力等四参数时间关系曲线曲线均冻干曲线（参风图623）
冻干曲线形状产品性装量少分装容器种类设备条件等许素关产品生产厂家冻干曲线完全样生产中应根具体条件试验中制定出佳冻干曲线制定冻干曲线确定列参数：
预冻速率
预冻速率快慢产品冻结中晶粒活菌存活率升华速率均直接影响般说慢冻晶粒产品外观粗糙容易操作活菌升华速率快速冻相反通常冻干机调节冻结速率需冻结快先干燥室（箱）预冷较低温度制品入箱冻结干燥箱制品起降温冻结速率较慢
二预冻温度
根预冻方法略差异般说搁板应低制品溶点5~10℃
三预冻时间
预冻需时间根具体条件定总原应产品部分完全冻牢般说制品装量分装容器底托盘搁板接触传热良冻干机制冷力产品冷度搁板间温差等均应延长预冻时间反预冻时间缩短通常搁板式冻干机干燥箱搁板室温30℃降40℃约需2~4时制品样品温度降预定低温度需温度保持1~2时升华
四水汽凝结器降温时间温度
产品预冻结束前30~50分钟（视制冷力决定时间长短）应水汽凝结器降温温度降40℃左右起动真空泵抽真空产品表面压力降10~20Pa起动加热循环泵产品供热升华
水汽凝结器温度高底应根制品升华温度定般说升华温度低相应求水汽凝结器温度低第阶段升华时水汽凝结器温度分降低没必升华佳速率产品升华温度饱蒸汽压二分左右时候低压力公加快升华相反会产品供热性变差降低升华速率例产品升华温度30℃饱蒸汽压二分19Pa应饱温度36℃左右考虑制品升华面水汽凝结器表面水汽流动阴力损失需压力差水汽凝结器表面温度保持40~45℃
然水汽凝结器温度调定反复调节适应干箱中需压力需干燥箱壁开调压漏孔氮气菌干燥空气通入维持箱中需较高压力外冻干机关断续开闭干燥箱水汽凝结器间阀门实现干燥箱中较高压力
五升华速率干燥时间
升华速率搁板供热力水汽凝结器捕水力定操作干燥箱压力维持允许高压力升温速率允许进步提高干燥时间决定升华速率升华速率决定制品允许高温度制品供热少排升华水蒸汽快慢素控制搁板高温度箱压力控制产品典型冻干条件列表51
第阶段干燥时间般粗略时干燥制品厚度1mm计实际操作时根述现象判断第阶段干燥结束时间
1干燥层冻结层交界面达瓶底消失
2产品温度升接搁板温度
3干燥箱压力降水汽凝结器压力接两者间压力差维持变
表51产品冻干条件
材 料
（10mm厚）
安 全 温 度
（℃）
水汽凝结器温度（℃）
典型压力
（Pa）
干燥时间
（时）
牛奶
尿素
血浆
血清
朱痘苗
流感疫苗
组织
植物组织
5
7
18~25①
25
30~40②
45
50
60
40
40
40
40
50
50
80
80
13
13
13
13
1
1
013
013
10
10
16
18
22
24
48
80
注：①取决柠檬酸盐缓剂蛋白质例
②取决缓剂添加剂
4关闭干燥箱通汽凝结器间阀门时箱压力升速率干燥箱渗漏速率相
5歧干燥时容器表面冰水珠消失温度达环境
述现象发生少延长05~1时期彻底消产品中残留水晶容器干燥速率均衡性转入第二阶段升华
第二阶段干燥时产品温度提高允许高温度结合水吸附干燥层中水获足够量分子吸附中解析出值般室温40℃间时水汽凝结器温度会水萧汽负荷降致干燥箱压力降1Pa造成解析水萧汽产吕中利逸出条件干燥需持续时间应通试验确定确保残余水分含量达预定值（约05~27粗略估计手续阶段升华时间035~05倍计算
第六节 食品冻干
冻干法保存食品许优点：①干燥前形状尺寸基变②限度保存原食品色香味营养成分③残余水分含量低贮藏中引起水溶性成分变化含脂肪脂溶性物质少食品贮藏性④罐头冷冻等贮藏食品时常性费（运输费贮存费销售费等）低食品冻干缺点：①加工费昂贵②冻结干燥避免会产生物理变化食品（新鲜蔬菜鲜果牛奶豆腐等）复水原物性干燥前相显著改变③干燥孔物质表面积达原表面积100~150倍易潮解氮化特脂溶性物质须防止氧化
冻干食品种类例：咖啡茶叶发酵豆酱肉类海产吕蔬菜蘑菇水果海藻奶酪汤面豆腐咖喱食品草药高浓度蜂蜜天然色素香料等中产量速溶咖啡方便面调料速溶汤等
食品冻干般述工艺流程进行：
原料——检查挑选——洗涤——前处理——冻结——冻干——检查——包装——成品
前处理
根原料品种处理成液态糊状块固体（片状方块等）
处理成液态糊状食品冻干加工成粉末颗粒状成品例：咖啡蛋黄蛋白果汁天然色素香料肉汁贝汁汤类红茶豆酱酱油球藻等前处理包括榨汁抽出杀菌浓缩防腐处理加干燥助剂等工序结果制备出浓度合适具保存性食品溶液浓缩希低温进行常采真空浓缩冻结浓缩
固态食品蘑菇蔬菜水果肉类便食品等前处理通常仪器制造法基础原料作切丁切片等整形调整防变质处理成适合冻干保存原料整形调整原料切成均匀薄片方块段切制时应垂直食品纤维方切断利干燥时产生水蒸汽逸出提高已干燥部分传热系数
防变质处理原料品种异植物性食品特蔬菜果实等中含酚氧化物氧化物等酥保存中引起褐变应进行支化处理蒸汽开水短时间加热冷杀死酥进行支化处理果品防止保存中氧化产生褐变添加亚硫酸盐维生素C二硫苯噻唑没食子酸等
二预冻
预冻抽真空身蒸发冻结冻结设备冻结
抽真空身蒸发冻结：叶状植物凉拌菜细香葱欧芹等糊状食品豆酱等清洗切片防腐处理送进冻干室抽真空身水分蒸发降温冻结冻干室压力63×102Pa食品温度0℃种冻结方法然真空中急剧蒸发产生收缩表面三角化成低廉应然数食品冻结器冻结
冻结器冷方式板式（搁架式）吹风式浸渍式液氮液体二氧化碳冻结设备流化床冻结器鼓状冻结器带式冻结器搁架式冻结器等冻干食品厂予冻库必须适合冻干供料常吹风式避免冻结粘连
食品冻干程序原料冷库中冻结运冻干机中冻干假设预冻库搬出送进干燥室外抽空100Pa需15~20分钟期间食品温度会升10~15℃防止融解食品预冻温度应食品冻结点低达30℃
预冻速率影响产品物理结构冻干产品显微组织质量常见液态糊状制品均需冻结前进行预处理低温变硬特需**晶成长时间制品更预先选择温度（1~10℃间）保留段时间晶体生长种规定物理条件形成冰核实现济冻干说具合适
年采谓细粒化冻干法粒尺寸（05~3mm粒径）出济冻干佳条件避免已干燥产品破碎液态糊状制品冻结应低温磨碎捣碎液态糊状制品冻结应低温磨碎捣碎筛选分级贮装运送干燥室干燥
三冻干
食品冻干生物制品冻干样分第阶段干燥第二阶段干燥生物制品药品瓶装升华产品表面开始逐步降热量瓶底通冻结层达升华界面食品冻干中数散装升华片颗粒四周部推进热四周通已干层传导升华界面控制参数冻结部分已干部分容许温度
（）冻结部分容许温度应控制溶点温度电阻法示差热分析硬度确定某食品冻结部分容许温度表52示
表52某食品冻结部分容许温度
品种
完全固化温度
容许温度
苹果
西红柿
梨
葱
胡萝卜
34℃
40℃
33℃
20℃
20℃
20~25℃
15~22℃
18~25℃
10~15℃
10~15℃
（二）干燥部分容许温度决定已干燥部分容许温度素组分热变性食品颜色风味芳香成分等变化程度植物性食品40~70℃蔬菜类约60℃果品类食品浓度干燥速率影响浓度高干燥水分总量少已干部分固体传热系数增蒸汽逸出速度减慢浓度低高间干燥速率佳值需试验确定例：西柿汁浓度22厚度8~12mm时干燥速率
表53食品冷冻干燥器操作例
种 类
虾
油炸面鱼
鲑 鱼
烤蛋
豆酱
葱
胡萝卜
山芋
装入形式
虾肉烹调
烹 调
火烹调
烹调
切片
切片
切片
冷冻方式
预冷冻
身（蒸发）冷冻
装入率（kgm2）
13
10
20
10
20
10
10
10
加热方式
热载体循环搁板辐射加热
搁板尺寸（mm）
效搁板数
840（宽）×4800（长）
13
热源温度（℃）
加工物温度（℃）
操作真空度（Pa）
110~40
60~50
1333~1088
干燥时间（时）
15
10
20
15
18
13
15
20
四贮存
冻干食品孔构造容易受水氧浸蚀保存中出现述现象：
（）脂溶性成分氧化发生异臭
（二）氧化作产生褐变发生异臭
（三）化学反应产生褐变发生异臭
（四）挥发性成分损失
（五）组织保水性变化
述现象时发生食品变质原残余水分作氧化
试验证明冻干食品中水单分子层吸附低含水量成某化合物溶液产生水溶液相移动性反应性含水率1蔗糖水生成原糖引起褐变反应产生氧化作
水含量增长率加单分子层吸附挥发成分会显著减少认夹带挥发性成分炭水化合物水作结合状态
水脂溶性成分氧化抑制作SAGoldblith认单分子吸附含水率减氧化速度BJLime认抑制氧化物生成希含水率2
防止氧化食品中添加某抗氧化食品认效试验证明猪肉中加香精油葱蒜生姜等定效果必须注意着仪器组合抗氧化性相抑制作中性相反加速氧化组合需试验确定
第七节 标冻干
制作动植物干燥展品模型保存活时形态动植物某部分进行冻干称标冻干
标冻干特点
标冻干中动物羽毛毛皮鳞甲等会阻碍水蒸汽逸出动植物纤维组织通常垂直外表面传热性水蒸汽逸出条件差干燥速率低需热量少冻干中必须采取措施防止供热熔化冰晶次标冻干均系整体冻干标部分厚度加干燥速率低干燥周期长
二冻干设备
图57标冻干机原理图圆筒形冻干室外装隔热板减少室温通箱壁传标热量冻干室装螺旋形冷盘垂直部分均温度30℃左右筒壁传热起隔热作部盘面螺旋形温度45℃起水汽凝结器作盘外均涂黑金属辐射屏蔽罩罩分布均匀屏蔽罩底部孔升华水蒸汽通面螺旋盘凝结罩部锥形开口防止水蒸汽凝结冻干室顶部机玻璃钢化玻璃制造密封盖承受气压力泄漏盖加层绝热盖防止预冻时热量浸入需供热时绝热盖室温供热时绝热盖室温供热盖方约500毫米处60瓦灯泡易干燥制品作补充热源机器方压缩式制冷机采低温单级制冷压缩机两级压缩机
三冻干工艺
标冻干前需整形成希形态皮针显眼方扎深孔利水蒸汽逸出放低温冰箱冻干箱盘中冻结冻结应秤重放入冻干室抽真空冻干程中断秤重直重量恒定减少止时表示水分已升华完毕
冻干结束标毛保留色彩外形动物软组织植物花叶子表面失水会失含水时色泽工方法修整恢复色泽动物标眼睛冻干活时相差显眼造眼睛代恢复动物活形态
表54动物标冻干较表
标数
重量
实例
均水
需时间
鸟
类
成年 15
成年 20
成年 10
成年 6
未成年 5
20g
50g
100g
200g
50g
知更鸟
云 雀
燕八哥
啄木鸟
雏 鸟
59
58
59
59
69
10天
14天
18天
30天
14天
哺
乳
动
物
成年 5
成年 15
成年 4
成年 7
未成年 7
未成年 2
20g
50g
100g
200g
20g
200g
老 鼠
旅 鼠
鼹 鼠
鼬
老 鼠
麂
64
64
68
64
70
70
10天
14天
18天
24天
10天
35天
鱼
5条
5条
5条
25g
100g
200g
鲦 鱼
石斑鱼
金 鱼
72
70
70
10天
16天
20天
已冻干溶液特含脂肪必须氧气水汽隔开保存已冻干标需直接展出肉质会氧化种现象未找令信服解释
表54中动物标隔热板部窨尺寸：直径300mm长456mm部均温度15℃
条件进行干燥
第八节 生物组织冻干
生物组织冻干目保持组织良结构便镜检保持组织活性推动生命目标
镜检组织片冻干
镜检组织片制作中脱水采酒精机溶剂样组织中溶剂溶解物质脱水中损失掉时会试料产生收缩变形克服缺点采冻干法
表 55 干 燥 时 间 表
组织厚度
维持温度
脾
肾
肝
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10mm
20mm
30mm
40mm
10℃
10℃
10℃
10℃
20℃
20℃
20℃
20℃
30℃
30℃
30℃
30℃
40℃
40℃
40℃
40℃
50℃
50℃
50℃
50℃
60℃
60℃
60℃
60℃
55分
1时
3时30分
1时
2时30分
4时
5时
1时20分
3时
3时45分
2时
3时45分
4时30分
6时30分
3时
4时45分
6时15分
5时30分
8时
整夜
整夜
1时
2时
3时30分
1时10分
3时
4时
5时30分
1时20分
3时
4时
2时
3时45分
4时30分
6时30分
3时
4时45分
6时15分
5时30分
8时
整夜
整夜
45分
1时
3时30分
45分
1时30分
4时
5时
1时20分
3时
3时45分
2时
3时45分
4时30分
6时30分
3时
4时45分
6时15分
5时30分
8时
整夜
整夜
镜检组织片冻干特点防止冰晶生长象电子显微镜样放倍率冰晶镜检发生困难求冻结时冷速度快升华时保持试料温度低
制作组织标冻干装置通常冻干装置必须进行特殊操作例必须阻止干燥室试料温度升冷装置必须真空中包埋试料备预先排气包埋剂容器提高低温干燥效率应设法采液氮作水汽凝结器冷源等
镜检组织冻干述步骤进行
（）冻结软动物组织应先明胶包组织周围采两刀刃刀片切成厚度1mm薄片放金属片快速投入液氮冷150℃左右冷风中瞬间会冻结时试料冷速度约104℃分左右
（二）干燥预先冷50℃试料台移动冻结试料迅速抽空排气开始干燥干燥程中试料温度希低结晶抑制冰晶生长温度冰蒸汽压103Pa真空中温度90℃冰法升华80℃左右认极限升华温度试料70℃左右进行冷试料温度干燥速度关系斯梯芬森图表示该图见升华温度降低干燥时间急剧增加
干燥水分微量决定干燥终点困难般验者推定决定干燥终点表55列出某材料干燥时间参考值
（三）包埋光学显微镜标石蜡包埋电子显微镜标树脂包埋预先树脂溶化排气体中放入干燥完试料果包埋剂试料没排气真空中起泡危险
（四）切片包埋完毕真空中取出定型式切片染色进行镜检
二外科组织冻干
关活组织生命保存目前正研究课题象脏样具高度机组织保存极困难冷冻保存现未完全解决象精子血球皮层骨骼等高哺乳动物细胞组织采冷冻保存已保存活性目前体外科移植手术保存手段组织冻死会免疫反应组织受体新组织形成
架子逐渐新组织取代完成连接务冻干法保存活组织目前限角膜皮层骨骼动脉心瓣膜等边缘组织时活细胞活力降种组织患者体组织生完成连接务方法处理造组织容易外科移植建立动物体组织贮存仓库便床应研究冻干法保存活组织方
外科组织冻干歧冻干机搁板冻干机进行
（）歧冻干机冻干种冻干机干燥角膜心瓣方块骨骼骨骼外容器装器官新鲜尸体取器官等渗盐水洗涤防腐液辐射消毒放进歧相连玻璃容器中快速抽真空冻结升华干燥需热室外环境提供器官容器壁接触少正常情况会引起局部熔化干燥结束玻璃容器中充入氮气密封
（二）搁板冻干机冻干种冻干机托盘装料加工艺冻干液体方法差冻结冻干机外进行进行皮肤需二层尼龙纱中间夹片压延铝片夹层隔开铝片超皮肤边缘便搁板辐射热传导夹层中心纱布金属皮肢接触种方法20时冻干9层皮肤压延金属引起皮肤重新整理消失
第9节 循环压力冻干法
缩短冻干时间降低耗成冻干技术研究课题Mellor提出循环压力冻干效达目
冻干箱压力干燥速率
实验知：通常冻干中升华水蒸汽升华界面通孔干燥层时遇阻力干燥层外表面水汽凝结器阻力6~10倍意味着前者体确定冻干机干燥速率水蒸汽孔干燥层中流率产品物性结晶孔隙度等关外决定升华界面干燥层外表面温度压力升华开始时升华界面干燥层外表面十分两者温度均接外表面温度升华界面压力p1接该温度冰饱压力p01箱抽真空外表面处压力P0迅速降时水蒸汽通孔层逸出压差（p01p0）作完成水力流流动速率快着升华界面推移孔层绝热升华界面温度t1外表面处温度t0低相应饱压力p01降低升华开始久孔层达种稳定状态孔层外表面升华界面蒸汽压力等升华界面t1应冰饱压力压差p1p00水蒸汽穿孔干燥层水力流动浓度差产生扩散作逸出速率（干燥速率）减提高干燥速率必须提高升华界面温度压力利水力流形成
然升华界面温度高低决定供热速率热两相反方达升华界面热源搁板表面通瓶搁板间直接接触导热瓶瓶底搁板间剩余气体导热辐射流达瓶底玻璃冻结制品冻层达升华界面热源产品面搁板表面辐射流达产品表面孔干燥层固体骨架微孔中气体导热升华界面外瓶四周剩余气体流传导供热述需箱残余气体流导热传热效应均箱压力增增箱压力减减图17示出冻干牛肉苹果导热系数箱压力关系图见冻干压力范围着压力增加通干燥层升华面供热量会成倍增加升华面温度会升热量供需达新衡止提高干燥速率应产品熔化前提提高升华面温度角度干燥箱压力产品熔化条件越高越
箱压力增加会减升华界面干燥层外表面间压差抑制水蒸汽孔层中逸出排水蒸汽速率箱压力合理范围越低越
二循环压力冻干
谓循环压力冻干周期提高降低干燥箱压力冻干方法前半周期提高箱压力增加气体流干燥层导热提高升华界面温度相应压力时干燥层外表面压力增高水蒸汽逸出扩散半周期中箱压力迅速降低升华界面外表面间形成较压差水蒸汽逸出部分时间较快水力流扩散样压力交变化构成循环压力冻干
循环压力冻干中高压低压制品种类充气成分异低压应合理低低压期间完成水蒸汽逸出引起升华界面温度次降低高压选取应压力差获干燥层导热效应原图17示牛肉空气充气时压差267Pa27kPa间氦气时267Pa133kPa间苹果267Pa20kPa间
循环压力周期中高压时间应适长足提高制品温度达允许高值低压时间应稍短足完成水蒸汽快速逸出两时间佳值气体成分制品物性特性异取决选取压力干燥箱尺寸充装量制冷真空系统效率
高升华程中常规冻干导热系数λ1干燥时间tˊ循环压力冻干高压期间导热系数kλ（式中λ导热系数 k传导率时间变化例系数假设遵 k1eβ1 β1时间常数）低压期间产品干燥层导热系数λ0干燥时间分t1 t 2循环压力周期tt1+t2定义循环压力冻干效导热系数：λ0λ1·tˊtλ1·tˊ （t1+t2） 根两种冻干程中需升华热相等原理推导出双面干燥时优高压低压周期计算公式t11·151（λ1λ0）β1（λ1λ0）t22303÷β1 式中β1计算试验出图59示出10蔗糖溶液时箱气体压力冻干速率影响表56示出食品冻干时循环压力冻干常规冻干导热系数周期时间全部干燥时间较表列数见循环压力冻干时间恒压冻干时间缩短13左右实现循环压力冻干装置般干燥箱中周期充入空气气体装置图510示
图511示出装干燥箱壁调压装置系统DEF冻干结束时干燥箱充气路系统ABC调压路系统开B菌空气（惰性气体）通FCA流入干燥箱箱压力增高箱压力超调定值控制器B关闭切断空气供入箱压力降低调压阀C调节进入气体流量调节箱压力升快慢
调压升华般第阶段干燥期第二阶段干燥开始时采第阶段干燥段产品已干燥层较厚热阻较需增加箱压力改善传热第二阶段干燥开始时产品需迅速升温需热量较需迅速供热
第十节 冻干产品质量分析
产品质量指标例产品含水率贮存稳定性原性活菌活存率药品效价食品中营养成分芳香万分保存率等指标中许需专门仪器设备进行检验冻干现场根产品外形进行分析判断节公产品出现异常外形含水率合求析产生原
外形
冻干产品正常外形颜色均匀孔隙致密保持冻干前体积形状基变形成海绵状团块结构果出现硬壳萎缩塌陷空洞灰散破碎等现象均属正常外形均合格产品面分种情况加分析
（）产品出箱前质量出箱久萎缩出现空洞原单位块原产品干燥彻底残存冰晶出箱产品温度压力均牌溶点冰溶化成水水周围已干物质吸收产生空洞萎缩现象
产品干燥彻底述原产生
1干燥时间太短温度太低两者兼
温度计真空表正常连续批干燥彻底应处长干燥时间情况提高升华温度前产品质量正常分装误差冻结速度误差真空度误差造成应适处长干燥时间温度计准实际升华温度低设定升华温度
2冻结速率太快晶格太细升华速率减慢
气候变冷装量变少空箱降温时间处长冻结速率加快晶格变细阻碍水蒸汽逸出需延长干燥时间降低冻结速率
3冻结彻底冻结产品容器壁间形成间隙气阻降低传热效果
冻结彻底抽空升华时产生蒸发冻结产品体积变产品容器壁间形成间隙热直接传产品着升华进行冻结块周围冻首先升华形成层绝热干燥层包围冻结块热量更难传冻结物需干燥时间延长
4部分产品干燥彻底搁板间温差太托盘搁板挠曲太厉害盛产品瓶子底面均匀产品分装匀造成质量较差冻干机延长冻干时间绝数产品含水量符合求
（二）产品出箱时间隙骨架结构甚绒毛状物质出箱绒毛状物质快消散
原产品配方中含固体物质太少冻结时水结成纯冰占体积升华形成孔隙成分升华时水蒸汽起飞散形成绒毛状物质产品固体组分遇空气会吸收水蒸汽溶化消失解决办法配方中增加填充剂
（三）产品出箱时发现泡坑干缩塌陷空洞等缺陷
原冻结温度高时间太短产品尚水完全冻结第阶段干燥时温度压力高部分产品熔化致未冻牢时抽空升华外部压力迅速降低引起鼓泡熔化产品产生蒸发浓缩会呈萎缩形状部分未干产品加热猛熔化会已干部分固体物质溶解中造成已干部分熔成空洞塌陷操作时定产品冻牢升华时超产品晶点温度固体部分 超崩解温度
（四）产品深度方颜色孔隙度均匀
分装搁置时间太长溶液中溶解成分发生沉淀
二含水率合求
含水率太低生物制品说会活菌中结合水抽出细胞膜破裂细胞质浓缩干萎死亡脂肪脂溶性食品会增加贮存期氧化变质含水率太高细菌提供生长繁殖条件发生腐败降低贮存稳定性般产品残余水分含量1~4
造成残余水分含量低干燥时间长第二阶段干燥温度高产品含水量高列原造成
（）第二阶段干燥时间太短干燥温度太低
（二）干燥层瓶塞流动阻力太水蒸汽易逸出
（三）装量厚般装量厚度10~15毫米
（四）产品出箱密封前搁置时间太长环境湿度太高空气中水气返回干燥产品中
（五）贮存期间瓶塞包装密封处漏入水蒸汽
第十节冻干机障分析处理
冻干机制冷系统真空系统加热系统测量监控系统组成现分介绍常见障处理方法
失真空
造成冻干机真空性甚失真空原三方面空气泄漏真空泵性变差水汽凝结器制冷力降
（）空气泄漏
需压强温度真空泵抽气速率系统泄漏率放气率（包括产品升华中放出凝性气体）相等时维持需真空压强真空系统泄漏率会系统压强升高真空度降冻干机真空系统泄漏述原产生述部位
1箱门密封圈损坏尺寸合表面渣屑箱门铰链手未调节关门时密封面处处叠合
2制冷剂载冷剂道干燥室连接法兰（焊缝）道貌岸然搁板连接焊缝处
3金属软接头曲折处
4视镜接线座真空规密封处
5隔膜阀隔膜破损隔膜渣屑阀门关闭严
（二）真空泵性变差
1旋转泵（详见第二章第四节）
2机械增压泵
（1）电源中断载保护继电器热保护继电器断开泵停转
（2）前级压力高进气压力太高超泵压力允许范围
3蒸汽增压泵
（1）电源中断热保护动作加热器停止工作部分电加热开路工质加温够影响抽气效率
（2）泵工质足污染
（3）冷水温度高流量太
（4）前级压力太高进气压力太高
（三）水汽凝结器制冷力足
前述两项会造成真空系统空气分压提高项会系统水蒸汽分压增高制冷系统节流装置调节重新予调节制冷系统制冷力身足减少升华加热量降低升华温度
二制冷机障
（）电动机启动起
1电源通电压低启动电压调低（配降压起动装置时）热继电器跳脱尚未复位压力继电器触头未闭合压差继电器触头跳脱未复位均会制冷机起动时需说明书求电源接通电压正常关触头复位
2电机绕组烧毁匝间短路合电源开关引起保险丝烧断电器电路均毛病电机线圈烧毁匝间短路时需重绕线圈
3变压器中间继电器接触器线圈烧毁触头接触良会引起保险丝烧断
（二）电动机拖动
电动机身电路没障制冷机负荷远远超电动机额定功率致压缩机支转运转显著减慢电动机发出嗡嗡声时应立关掉电源进行检查道德检查三相否电供电电压否正常果电机电路障制冷系统问题
1压缩机咬煞搁煞现象手盘动飞轮联轴器压缩机转动转动稍许停时压缩机拆开进行检修
2电动机拖动吃力转速降低停车盘动飞轮感显著轻重分盘重位置时放松飞轮会快反弹回半圈左右说明汽缸阀板严重泄漏时应飞轮盘轻位置重新起动电机（卸越轻载）电机拖动边运转边检查确认正常投入拖动电机直嗡嗡声应拆阀板进行修理
（三）制冷机运转中突然停车
电源电路正常制冷机运转中突然停车面种情况
1吸气压力低低压继电器动作切断电源停车吸气压力低会制冷机制冷白白消耗动力增加压缩机油量甚烧坏电机造成低压低原般系统中某部分阻塞畅制冷剂足应查**作出处理运行
2排气压力高高压继电器动作停车
产生排气压力高原：冷水量足温度高水量调节阀失灵冷凝器结垢太厚系统凝性气体制冷剂灌注太占冷凝器冷凝面积排气理冷凝器道畅通等
3油压低油压继电器动作切断电源停车
4电机载安装交流接触器电机绕组处热继电器动作保险丝熔断停车
述情况必须查**作出处理方运行
冻干程中特第阶段干燥期间水汽凝结器制冷系统般允许停车极短暂停车否产品熔化报废操作者应常检查机器否运行正常障消灭发生前
（四）制冷量足冷量
1膨胀阀开启时搁板水汽凝结器温度降设定值压缩机结霜严重
2膨胀阀开启时温度降压缩机温度高吸气阀处结霜吸气压力搁板水汽凝结器应蒸发温度搁板水汽凝结器温度低
3制冷剂充灌量足时温度降吸气压力低吸气阀处结霜
4制冷系统堵塞畅滤器堵塞阀门未开启电磁阀失灵膨胀阀堵塞等
5压缩机阀板部汽缸套部纸垫击穿破裂压缩机吸排气阀片破碎
三水汽凝结器性变差
制冷系统制冷力降外述原：
1水汽凝结器化霜彻底传热性变差
2产品装置超规定值干燥箱积水太
3干燥箱升华加热量升温快
四真空测量误差
（）麦氏真空计
正前述种真空计适宜冻干机测出空气分压种真空计毛细水银太脏时均会引起测量误差
（二）热真空计
类真空计测量全压标定气体测量气体相读数准确外电压稳真空计灯丝受油害蒸汽污染会带测量误差
五温度测量误差
玻璃温度计测量温度时温度计定体积测部分均温度温度发生变化时温度计读数变化滞时间温度计插入样品时周围形成蒸汽通道测温度失真热温度计引线导师电率插入产品深度读数温度测量中会产生种误差需规定进行标定中量避免产生误差
（）热电偶
误差原
1中间接头接头处完全相材料制作两截线路性造成读数误差原
2更换接点特性原
3室温变化补偿够
（二）电阻温度计
误关原
1体积测该处均温度
2插入散热条件差物品中测量时流电阻电流产生热量会改变原测量状况
第6章冷冻干燥测量技术
第1节温度测量
冷冻干燥中测量仪器液体热膨胀温度计热偶温度计电阻温度计红外测量仪等
液体热膨胀温度计
种利液体体积温度变化原理制成测温仪器常水银玻璃温度计水银玻璃温度计测温范围30～+375℃洒精温度计100～70℃
玻璃温度计测量温度时应液泡（水银泡洒精泡）测固体介质直接接触通介质温度时道安装保护温度计套套底部放油（该测量范围油应凝固汽化）液泡入油中套第短应液部分位道中心套深入道愈深愈减少通磁套身外散热影响温度计读数准确性套宜半径方插入应逆流体动方斜插入图61示便温度计液泡部分先接触未温度计杆搅动流提高测量精度利道转弯方象图62样安装
三偶温度计
（） 测温原理两种金属电子密度接触时会产生电子扩散形成电动电动势种现象称珀尔贴效应珀尔贴电势两金属接触处温度关根匀质金属导体果两端存温差两端电子相关扩散速率会产生电动势现象称汤姆逊效应电动势称汤姆逊电势均力温差电势
图63示导体AB两端焊接形成闭合回路两端点温度T＞T0时闭合回路中会产生环行电流贝塞克效应闭合回路中总热电势称贝塞克电势术两种电势组成实际测温势电偶基贝塞克电势端点（温度T测温点）单值数测量出回路中贝塞克电势推知该点温度
（二）常势电偶类型热电偶类型铂铑—铂热电偶镍铬—镍硅热电偶镍铬—考铜热电偶铜—康铜热电偶
铜—康铜热电偶铜康铜（60铜睦40镍合金）作电极组成测量0℃温度时铜正极康铜负极测量0℃温度时热端（测点）温度低冷端（参数标准温度端）温度正负极应调换铜—康铜热电偶优点灵敏度高低温测量中精度较高测量范围200～+300℃缺点复现性差时热电偶均需分标度
17
文档香网(httpswwwxiangdangnet)户传
《香当网》用户分享的内容，不代表《香当网》观点或立场，请自行判断内容的真实性和可靠性！
该内容是文档的文本内容，更好的格式请下载文档
