(**工学院 生命科学化学工程学院毕业文 周海勇 223003)
摘:汞公认体健康危害较金属毒物微量汞体致引起危害蓄积定量危害体健康文常检测汞仪器分析方法进行综述包括交流示波极谱法双硫腙分光光度法原子荧光光谱分析法冷原子吸收光谱法气相色谱法电感耦合等离子体质谱法等方法做评价
关键词:**
前言:
汞然界中单质汞机汞机汞等种形式汞化合物常见应广泛毒金属化合物1汞中毒机汞中毒表现手指口舌麻木说话清视野缩运动失调神系统损害严重者导致瘫痪肢体变形吞咽困难甚死亡汞极易环境中污染物通种途径食品土壤饮水空气等造成污染进直接影响安全危害体健康汞蓄积作较强元素动物体蓄积研究汞食物链放进入体较长时间积累会显示出毒性早期易察觉难毒性发作前引起足够重视更加重危害性20世纪50年代日出现水俣病查明食品遭汞污染引起公害病重金属汞环境污染造成危害问题引起关注十年着国济快速发展环境治理环境污染日趋失衡汞污染容忽视种形态存汞检测非常重准确快速检测汞含量监控种产品环境中汞含量保护类生命健康文章针常微量汞仪器分析方法作综述
1交流示波极谱法
极谱法测定数金属离子通测定电解程中极化电极电流电位(电位时间)曲线确定溶液中测物质浓度类电化学分析方法交流示波极谱法种控制电流极谱法示波器观察记录极谱曲线方法试样消解汞离子形态存HAc-NaAc缓液中
插入电极电磁搅拌缓慢滴加EDTA溶液Br存时Hg2+Br形成HgBr42络合离子具电活性滴金电极产生原电流峰电流汞含量呈线性关系标准系列较定容示波极谱仪记录汞峰电流标准曲线法计算试样中汞含量张国福 2等采交流示波极谱法测定工业污水中微量汞中采HAc-NaAc-Br溶液作底液溶液酸度缓溶液控制结果表明pH5~7时切口灵敏终点清晰结果准确时作者试验常见机阳离子阴离子测定影响获满意结果
谱法设备较廉价检测速度快操作简单方法简便准确终点清晰直观切口敏锐受颜色沉淀影响检出限偏高重现性较差受离子等干扰
2双硫腙分光光度法
双硫腙分光光度法已成通测定汞标准方法原理双硫腙螯合剂金属离子反应生成带色物质分光光度法测定该金属离子环境监测中常种间接萃取分光光度法双硫腙分光光度法测定汞含量时易受金属元素干扰操作时需掩蔽干扰离子严格掌握反应条件方法试样直接酸消化者先灰化酸消化EDTA等作隐蔽剂汞离子双硫腙酸性条件迅速定量螯合生成溶氯仿四氯化碳等机溶剂橙色螯合物碱液洗量双硫腙定波长色定量通标准曲线法确定试样中汞含量氯仿作萃取溶剂较前应氯仿进行避光避热密闭保存预重蒸馏精制加乙醇作保护剂氯仿贮存程中常会生成光气会双硫腙生成氧化产物失汞鳌合功会溶氯仿显深黄颜色影响结果时双硫腙汞光敏感强调避光半暗室里操作李松黎国兰等 3 双硫腙分光光度法测定空气中汞测定波长掩蔽剂EDTA量等实验条件进行探讨改进测定波长选择500nm滴加5mL 3EDTA二钠溶液5mL双硫腙
氯仿溶液(质量分数002 )该方法检出限006μgL相关系数099914Lg汞连续测定11 次RSD2果较满意
双硫腙分光光度法设备投入少分析操作较烦琐 实际分析程中果某实验条件控制 功败垂成实验中剧毒试剂产生二次污染检出限高灵敏度低性差易受金属元素干扰
3原子荧光光谱分析法
原子荧光光谱法汞检测已成灵敏度选择性监测方法原子荧光光谱法利原子吸收量激发受激原子发射荧光通检测荧光强弱检测试样成分浓度方法样品酸加热消解酸性条件加入抗干扰剂试样中汞硼氢化钾硼氢化钠原成原子态汞惰性气体氩等载气特制汞空心阴极灯射汞热原子吸收特定波长激发光热激活通量跃迁返回基态时放出特征波长荧光荧光强度汞含量成正标准系列较定量实际测试工作中样品仪器类型测试条件差首先应该确定该仪器佳分析条件灯电流负高压介质酸浓度等连军 4 采冷原子荧光光谱法测定BIT中微量汞中色水浴消解法 氯化亚锡作原剂载气流速选择50 mL·min1屏蔽气流速500mL·min1该方法检出限0018Lg·L1 RSD282回收率878—978年原子荧光光谱法技术流动注射氢化物发生技术联广泛微量汞检测李红芸 5 氢化物原子荧光分光光度法测定化妆品中微量汞选择佳仪器条件适宜酸介质酸度该方法低检出限0015μgL线性范围0~70μgL线性相关系数09992相标准偏差考察方法精密度相标准偏差均40加标回收方法考察方法准确度加标回收率936~103
均满足卫生检验求效果较满意刘艺力 6 等流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中痕量汞中消解样品溶液硼氢化钾溶液合反应生成蒸气态物质 载气反应液进气液分离器分离进石英原子化器检测选定适宜分析条件分析结果较满意相准偏差1652~3243检出限02μgL加标回收率966~1002间分析速度快 精密度高 测定食品中汞 效果良
原子荧光光度法操作简便分析时间短检出限低线性测量范围宽干扰素少灵敏度高仪器价格低廉 谱线简单干扰少样品次消化时测定种元素 提高分析效率 降低成 值推广
4 冷原子吸收光谱法
冷原子吸收法目前测定汞普方法该法极提高测定灵敏度方便进行109 kgL级汞分析目前汞分析中普遍方法原理基气态原子种原子发射出特征光谱辐射具吸收力通测量试样吸光度进行检测国汞监测标准中基采该方法检测该方法已广泛汞分析方法利汞蒸气波长2537nm振线具强烈吸收作首先样品适酸消解催化酸消解汞转离子状态强酸性介质中氯化亚锡原元素汞氮气干燥空气作载体元素汞吹入汞测定仪进行冷原子吸收测定定浓度范围吸收值汞含量成正标准系列较定量进计算出汞含量实验中保证测汞仪光路气路干燥光滑水汽凝集否会产生汞吸附降低检测灵敏度丁建森 7
等采固液相动测汞仪食品等样品中汞检测进行研究通计算机检测热处理程序固液样品动导入测汞仪样品通干燥分解炉干燥样品氧气流通置炉中石英进行氧化处理进行完干燥分解处理氧化气流750℃催化炉进行金汞齐反应解析通吸收光谱254nm处测定汞吸收峰定范围吸收值汞含量成正标准系列较定量低检出限浓度1μgkg相标准偏差RSD237 350结果满意年研究者流动注射进样技术引入AAS 该项技术实现动分析 时原子吸收光谱法仪器气相色谱(GC)高效液相色谱(HPCL)等仪器联汞形态分析中应广泛联技术结合色谱法高分离性光谱法高灵敏度特点已成机汞形态分析效手段戴益华 8 等采流动注射—冷原子吸收法测定中药中微量汞该方法首先样品消解采WHG102A2型流动注射氢化物发生器动进样石英产生冷蒸气进行检测汞低检测限0334μgg 相标准偏差5 加标回收率98~104 方法操作简单快速彭金云 9 等毛细气相色谱石墨炉原子吸收联测定土壤样品中甲基汞OV217毛细柱分离加入EDTA消金属离子干扰分离组分500℃处原子化进行原子吸收测定 检测限 06ng该方法简便快速准确土壤样品中机汞分离测定
冷原子吸收光谱法操作方便快捷效安全干扰素少灵敏度高性回收率精确度均高测汞仪价格低廉时达定量目
5 气相色谱法
气相色谱气体物质定温度转化气体物质进行检测分析原理物质物性试样中组份气相固定液液相间分配系数汽化试样载气带入色谱柱中运行时组份中两相间进行反复次分配固定相组份吸附溶解力然载气流速相组份色谱柱中运行速度定时间流动便彼分离序离开色谱柱进入带电子捕获检测器气相色谱仪进行检测方法般采琉基棉富集样品中汞盐酸氯化钠溶液解析然甲苯萃取带电子捕获检测器气相色谱仪测定组分进入检测器产生讯号放记录器描绘出组份色谱峰根出峰位置确定组分名称根峰面积确定浓度实际达低检出浓度仪器灵敏度检样基体效应变化选择该方法应首先应该确定该仪器佳分析条件色谱柱类型液相载荷量涂渍固定液方法检测器类型放射源等色谱柱填充方法硅烷化玻琦毛塞住色谱柱端接缓瓶减压系统柱端接软连漏斗填充物缓缓倒入漏斗时开启减压系统轻轻震动柱体(超声波水浴)确保填充紧密填充完成硅烷化玻璃毛塞住色谱柱端外样品中含硫机物硫醇硫醚唾酚等均富集萃取分析程中会积存色谱柱色谱柱分离效率降干扰汞测定应定期色谱柱注二氯化汞苯饱溶液干扰恢复色谱柱分离效率柯华 10 等气相色谱法测**产食品中甲基汞研究中工作条件柱温50℃~170℃初始温度50℃保持1min然15℃min速率升170℃保持1min总运行时间10min载气N2柱流量210mlmin尾吹N2 流量30mlmin进样口温度200℃检测器温度180℃进样量210μl分流51采火碳化加硝酸蒸干450℃ 6h灰化然加硝酸溶解碳粒450℃灰化2h样品充分消化损失缩短消化时间方法相标准偏差80检出限001μgml回收率757~824间
气相色谱法具操作简便快速灵敏度高精密度高等优点适日常分析仪器原子吸收光谱等联具广泛应
6电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法检测微量元素较佳选择原理测物质电感耦合等离子体离子化离子质荷分离进测量种离子谱峰强度等离子体总体成电中性气体部温度高达千度万度样品雾化器雾化载气携带等离子体焰炬中央穿迅速蒸发电离通离子引出接口采样锥导入质量分析器样品极高温度完全蒸发解离电离百分高元素均较高检测灵敏度该条件化合物分子结构已破坏仅适元素分析方法样品消解定容样品液分引入仪器线加入标溶液等离子体质谱仪配带化学工作站分析数绘制标准曲线质荷强度浓度定量关系计算样品含量陈**11电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷钡铋镉铬铅锑汞含量中采微波消解法方法检出限03~3μgPkg间回收率849~1015RSD09~47间年气相色谱(GC)高效液相色谱(HPLC)电感耦合等离子体质谱法等技术联应广泛高效液相色谱(HPLC)ICPMS 联具接口简单应范围广泛前处理程简便利保持测样品原始形态变等优点汞形态分析方法外毛细电泳超界色谱等分离方法ICPMS进行联会形态分析发展方李妍12等气相色谱电感耦合等离子体质谱联技术应水产品中汞形态分析中气相色谱(GC)电感耦合等离子体质谱(ICPMS)联商品化接口进行改进GCICPMS联技术应水产品中汞形态分析优化条件甲基汞乙基汞检出限(SN 3)分05pg10 pg定量限(SN 8)分15pg28pg标准曲线线性范围1~1000pg效果令满意刘娜张兰英等13高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法测定汞三种形态中利HPLCICPMS联技术汞三种形态(甲基汞乙基汞Hg2 + )
进行分析确定检测条件RF功率1550W积分时间03s采样深度45mm载气流速075Lmin辅助气流速040Lmin采取分离条件流动相超纯水含5甲醇006molL乙酰胺01 22巯基乙醇进样量1000μL流速04mLminpH 68条件 三种形态汞检出限达01 ngL检出限降低两数量级
电感耦合等离子体质谱法具灵敏度高分析精度高测定金属元素次进样时测定种金属元素速度快动态范围宽检出限低等优点实际工作中提高工作效率着国济发展电感耦合等离子体质谱(ICPMS)技术应越越广泛
7 结
仪器分析法具简便快捷灵敏准确等特点年 分析仪器应微量汞分析理研究实践应 已趋成熟微量汞测定冷原子吸收光谱法原子荧光法双硫腙光度法国分析方法标准述方法外汞检测电感耦合等离子体发射光谱法石墨炉原子吸收光谱法高效液相色谱法等结合微波消化萃取体系蒸馏法超声波流动注射等技术灵敏度提高检出限进步降低 电感耦合等离子体发射光谱法检出限00108Lg·mL 1 14 石墨炉原子吸收光谱法检出限达0019μgL15 高效液相色谱法检出限20ng·L–1 16 目前高效分离技术高灵敏检测技术联成汞形态分析手段气相色谱(GC)高效液相色谱(HPLC)毛细电泳(CE)等分离手段原子吸收光谱(AAS)原子发射光谱(AES)原子荧光光谱(AFS)电感耦合等离子体质谱(ICP2MS)等具元素选择性检测手段相结合进行测定方法广泛应微量汞检测分析着科学发展汞等害重金属元素检测求越越高求简化前处理工作提高检测速度扩检测范围提高精密度重复性降低检出限等实容易普联技术更开发应时利现代高科技术
电子技术超分子化学纳米技术等新成果寻找灵敏度更高特异性更强够快速检测汞方法发展趋势
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