IC S 67 2 20 2 0
X 42
疡黯
中 华 民 国 国 家 标 准
G B 189 0 2 0 05
代 G B 1890 1989
食品添加剂 六偏磷酸钠
Food additive Sodium hexam etaphosphate
20050630 发布 20051201 实施
中华民国国家质量
中 国 国 家 标 准 化
监督检验检疫总局
理 委 员 会 发 布G B 189 0 20 05
前 言
标准表 1 中部分指标强制性余部分推荐性
标准修改采美国食品化学品法典第四版「F CC IV (1996)] 玻璃态聚合磷酸钠(英文版)
标准根美国食品化学品法典第四版〔F CC N (1996)](英文版)重新起草
考虑国国情采美国食品化学品法典第四版仁F CC N (1996)](英文版)时标准做
修改标准美国食品化学品法典第四版仁F CC N (1996)〕差异
— 增设非活性磷酸盐( Pz O 计)铁(F e)氟化物( F 计)质量分数指标求(版
3 2 )
— 标准求中部分指标进行适调整(版3 2)
— G B 5009 76 2002食品添加剂中砷测定采砷斑法测定砷含量(版49)0
标准代 G B 1890 1989食品添加剂 六偏磷酸钠
标准 G B 1890 1989食品添加剂 六偏磷酸钠相变化
— 铁(Fe)质量分数指标进行调整05 (1989 年版32)调整02 (版32)
— 铁(Fe)含量测定中增加试料质量(1989 年版45版47)
— 氟化物含量测定中氟离子选择电极法代蒸馏色法(1989 年版49 版411)
标准中国石油化学工业协会提出
标准全国化学标准化技术委员会机化工分会(SA CT C63SCl )中国疾病预防控制中心
营养食品安全口
标准起草单位徐州天富化工限公司湖北兴发化工集团股份限公司江苏澄星磷化工
股份限公司天津化工研究设计院
标准起草张云张晓红陈晓清邢佩珍章建江王彦
标准 1980 年首次发布1989 年第次修订G B 18 90 2 0 05
食品添加剂 六偏磷酸钠
范 围
标准规定食品添加剂六偏磷酸钠求试验方法检验规标志包装运输贮存
标准适食品添加剂六偏磷酸钠该产品食品加工中作水分保持剂
规 范 性 引 文 件
列文件中条款通标准引成标准条款注日期引文件
修改单(包括勘误容)修订版均适标准然鼓励根标准达成协议方研究
否文件新版注 日期引文件新版适标准
G BT 191 2000 包装储运图示标志(eqv ISO 7801997)
G BT 125 极限数值表示方法判定方法
G B T 3049 1986 化工产品中铁含量测定通方法 邻菲哆琳分光光度法 (neq ISO 6685
1 98 2 )
G B T 5009 74 2003 食品添加剂中重金属限量试验
GBT 5009 76 2003 食品添加剂中砷测定
G B T 6678 2003 化工产品采样总
G B T 6682 1992 分析实验室水规格试验方法(neq ISO 36961987)
H GT 36961 机化工产品化学分析标准滴定溶液制备
H GT 36962 机化工产品化学分析杂质标准溶液制备
H G T 3 69 6 3 机 化 工 产 品 化 学 分 析 制 剂 制 品 制 备
求
外观色透明玻璃片状粒状
食品添加剂六偏磷酸钠应符合表 1 求
表 1 求
3
31
32
项 目 指 标
总磷酸盐 ( P 0 计 )质量分数 ) 6 8 0
非活性磷酸盐 ( P o 计 )质量分数 7 5
水溶物 质量分数 ( 0 0 6
铁(F e) 质量分数 0 0 2
pH 值 5 8 6 5
砷(As )质 分数 ( 0 0 00 3
金属( Pb 计)质 分数 ( 0 0 0 1
姐化物( F 计) 质 分数 镇 0 0 0 3
注 砷(A s)质 分数 孟金目 ( P b 计) 质 分数报化物( F 计)质 分数 强制性G B 18 90 20 05
4 试 验 方 法
4 1 安 全 提 示
试验方法中部分试剂具毒性腐蚀性操作时须心谨懊 溅皮肤应立水
洗严盆者应立治疗
4 2 般 规 定
标准试剂水没注明求时均指分析纯试剂GBT 6682 1992 中规定三级
水试验 中标 准滴定 溶液杂 质标准 溶液制剂 制品没 注明 求 时均
H G T 3696 1 H G T 3696 2 H G T 36963 规定制备
43 鉴试验
4 3 1 试 剂
4 3 1 1 盐 酸
43 12 氨水溶液2+ 3
4313 硝酸银氨溶液称取 1 g 硝酸银加 20 m L 水溶解断搅拌加氨水溶液初形成沉
淀全部溶解滤
43 14 硝酸溶液1+ 9
4315 钥酸钱溶液称取 7 5 g 铝酸馁加20 m L 水溶解搅拌缓慢加 30 m L 硝酸溶液
30 m L 水静置 24 h玻璃砂柑竭滤
432 钠离子鉴方法
取铂丝盐酸润湿先色火焰燃烧色蘸试样色火焰中燃烧火焰显鲜
黄 色
433 磷酸盐鉴方法
433 1 方法 1取试样中性溶液加硝酸银氨溶液产生黄色沉淀氨水溶液中硝酸溶液中
均 易 溶 解
4332 方法 2取试样溶液加钥酸钱溶液硝酸溶液产生黄色沉淀分离沉淀氨溶液中
溶 解
44 总磷酸盐(Pz O S 计)含f 测定
44 1 方法提
酸性溶液中试样全部水解正磷酸盐加喳铝柠酮溶液生成磷钥酸唆琳沉淀滤洗涤
称 量
442 试剂材料
442 1 硝酸溶液1+ 1
4422 哇钥柠酮溶液
44 3 仪器设备
玻璃砂钳竭滤板孔径5 F}m 15 um
444 分析步骤
444 1 试验溶液 A 制备
称取约2 g 试样精确 000 2 g 置 100 m L 烧杯中加水溶解全部转移500 m L 容量瓶中水
稀释刻度摇匀必时滤溶液试验溶液 A 总磷酸盐含量非活性磷酸盐含量测定
4442 测定
移液移取 10 m L 试验溶液 A 置 400 m L 高型烧杯中加 15 m L 硝酸溶液70 m I水微沸
zG B 1890 2 00 5
15 m in 趁热加 50 m L 喳钥柠酮溶液盖表面皿保温 10 m in(加试剂加热程中
明火搅拌免凝结成块)冷室温已 180℃士5℃干燥 45 m in 玻璃砂柑涡倾泻
法滤烧杯中洗涤沉淀三次次水 15 m L 沉淀移玻璃砂增塌中继续水洗涤(洗涤
水约150 m L )180℃士5℃干燥45 m in 2500C 1 5℃干燥 30 m in 干燥器中冷称量
445 结果计算
总磷酸盐( PO 计)质量分数 二1数值 表示公式(1)计算
m X 0 03 2 07 X 10 0
M _10500
16 0 35 m ················ ····⋯ ⋯ ( 1 )
式 中
m 磷钥酸喳琳沉淀质量数值单位克(g)
m — 试料质量数值单位克(9)
0032 07 磷铝酸喳琳换算成五氧化二磷系数
取行测定结果算术均值测定结果两次行测定结果绝差值300
45 非活性磷酸盐( P20 计)含f 测定
45 1 方法提
试液中加氯化钡六偏磷酸钠生成沉淀滤滤液中加酸余磷酸盐水解正磷
酸盐加唆钥柠酮溶液生成磷铝酸哇琳沉淀滤洗涤称量
452 试剂
452 1 硝酸溶液1十1
4522 喳钥柠酮溶液
4523 氯化钡(B aC l ·2H 20 )溶液250 gL
453 仪器
玻璃砂柑祸滤板孔径5 pm 15 lm
4 5 4 分 析 步 骤
移液移取 50 m L 试验溶液A 置 100 M I 容量瓶中断摇动加 30 m L 氯化钡溶液
充分摇动沉淀完全水稀释刻度摇匀干滤移液移取50 m L 滤液置400 m L 高型烧
杯中加 15 m L 硝酸溶液35 m L 水微沸 15 m in 趁热加 20 m L 喳铝柠酮溶液微沸 1 m in 冷
室 温
已恒量玻璃砂柑祸倾析法滤烧杯中洗涤沉淀三次次水 15 m L 沉淀移玻璃
砂柑祸中继续水洗涤(洗水约 150 m L) 180℃士5℃干燥 45 m in 250℃士5℃干
燥30 m in干燥器中冷称量
455 结果计算
非活性磷酸盐(P＇O s 计)质量分数W 数值 表示公式((2)计算
m X 0 0 32 0 7 __
切— 厂 X iuu
m X 500
32 0 7m ( 2 )
式 中
m 磷钥酸喳琳沉淀质量数值单位克(g)G B 18 90 20 05
m — 试料质量数值单位克(9)
0032 07 磷钥酸喳琳换算成五氧化二磷系数
取行测定结果算术均值测定结果两次行测定结果绝差值03肠
46 水溶物含f 测定
46 1 仪器设备
玻璃砂柑竭滤板孔径5 pm 15 pm
462 分析步骤
称取约 30 g 研磨试样精确 01 g 置 400 m L 烧杯中加 200 m L 水加热沸溶
解趁热已 1050 110℃干燥恒量玻璃砂塔祸滤热水洗涤 10 次(次水 20 m L )
1050C ^110℃干燥恒量
463 结果计算
水溶物质量分数 w 数值 表示公式(3)计算
w 二二竺X 100 · ⋯ ⋯ ( 3 )
式 中
— 玻璃砂增竭质量数值单位克〔9)
m 2— 水溶物玻璃砂增竭质量数值单位克(9)
m— 试料质量数值单位克(9)
取行测定结果算术均值测定结果两次行测定结果绝差值010o
47 铁(Fe)含f 测定
4 7 1 方 法 提
抗坏血酸试液中三价铁离子原成二价铁离子 pH 2 9 时二价铁离子邻菲哆琳生
成橙红色络合物分光光度计吸收波长(510 nm )处测量吸光度
4 7 2 试 荆
GBT 3049 1986 中第3章 试剂溶液容
473 仪器
GBT 3049 1986 中第4 章仪器设备容
474 分析步骤
474 1 工作曲线绘制
GBT 3049 19865 3条规定3 cm 吸收池相应铁标准溶液绘制工作曲线
4742 试样溶液配制
称取约 3 g 试样精确 01 g置 250 m L 烧杯中少量水润湿加盖表面皿烧杯壁缓慢
加 10 m L 盐酸试料完全溶解加 50 m L 水加热微沸 15 m in 冷全部转移 250 m L 容量
瓶中水稀释刻度摇匀准确移取25 m L 溶液置100 m L 容量瓶中备
4743 空白试验溶液制备
加试料外加试剂量试验溶液制备完全相时处理
4 7 4 4 测 定
装试验溶液空白试验溶液容量瓶中加水60 mL 操作GBT 3049 198654
条规定盐酸溶液氨水溶液调节 pH 约 2 开始· 测量试液试剂空白溶液
吸光度止
选 3 cm 吸收池 G BT 3049 1986 54 条规定测量吸光度工作曲线查出试验溶液
空白试验溶液中铁质量G B 189 0 2 00 5
475 结果计算
铁(Fe)质量分数 w 数值 表示公式((4)计算
刀t 争r 2 X 100
ire X _25250X 106
刀王 刀2
1 0 0 0 饥
⋯ ⋯ ⋯ 二·⋯ 二⋯ ( 4 )
式 中
m— 根测试样溶液吸光度工作曲线查出铁含量数值单位微克(fig)
My— 根测空白溶液吸光度工作曲线查出铁含量数值单位微克(fig)
m — 试料质量数值单位克(g)
取行测定结果算术均值测定结果两次行测定结果绝差值 001写
4 8 pH 值测定
4 8 1 仪 器 设 备
酸度计精度 02pH 单位配饱甘汞电极玻璃电极
482 分析步骤
称取1 00 g士01 g试样置250 m L 烧杯中100 m L 含二氧化碳冷蒸馏水溶解室
温酸度计饱甘汞电极作参电极玻璃电极作测量电极测定溶液pH 值
49 砷(A s)含f 测定
称取 1 00 g 士 01 g 试样置锥形瓶中水润湿移液移取 3 m L 砷标准溶液置
锥形瓶中加 5 m L 盐酸试料完全溶解然G B T 5009 76 2002 2 4 测定中加水
30 m L操作结束
4 10 金属(P b 计)含f 测定
称取2 00 g士0 01 g 试样置250 mL 烧杯中加20 mL 水1 m L 盐酸微沸15 min冷
室温全部移50 m L 色中备
标准色溶液配制250 m L 烧杯中加 20 m L 水 1 m L 盐酸微沸 15 m in 冷室温
全部移50 m L 色中移液移取2 m L 铅标准溶液((1 m L 溶液含10 pg Pb)
G BT 5009 74 2002第 6章进行操作
411 奴化物含f 测定
4 1 1 1 方 法 提
试样溶解 pH (5 5 6 0)酸性介质中饱甘汞电极参电极氟离子选择电极
测量电极工作曲线法确定氟含量
4 1 12 试 荆
41121 盐酸溶液1+ 4
41122 调节总离子强度缓溶液(T ISA B )时配制
41123 氟标准溶液1 m L 含氟(F)10 leg
4113 仪器设备
41131 氟电极
41132 甘汞电极
4 1133 电位计
4 1134 磁力搅拌器G B 189 0 2 00 5
4 114 分析步骤
4 114 1 报标准工作溶液制备
550 mL 容量瓶中移液分加100 mL 200 mL300 m L4 00 m L5 00 m l氟标
准溶液准确加4 m L 盐酸溶液加 25 m L 调节总离子强度缓溶液(T ISA B )水稀释刻度
摇 匀
4 1142 试验溶液制备
称取I g样品精确01 g准确加4 m L 盐酸溶液25 m L 总离子强度缓溶液溶解置
50 m L 容量瓶中水稀释刻度 摇匀
4 11 4 3 测 定
氟电极甘汞电极电位计负端正端连接电极插盛水 50 m L 聚乙烯烧杯中
预热仪器磁力搅拌器恒速搅拌读取衡电位值更换浸泡电极水电极说明书中规定
电位值 进行标准工作溶液试样溶液电位测定
低高浓度分测定氟标准工作溶液衡电位电极电位作坐标氟离子浓度(pgm L)
作横坐标 半数坐标纸绘制标准曲线
法测定试样溶液衡电位标准曲线查出试样氟含量
4115 结果计算
氟(F )质量分数 W s数值 表示列公式(5)计算
_ m l
m x 10 6 X 100
刀 l
X 10 0
⋯ ⋯ ·······⋯ ( 5 )
式 中
m— 根测试样溶液电极电位工作曲线查出氟含量数值单位微克(阳)
m — 试样质量数值单位克(g)
取均测定结果算术均值测定结果两次行测定结果绝差值001
5 检 验 规
51 标准表 1 求中列项目均出厂检验项目
52 批产品 20 to
53 G B T 6675 中规定确定采样单元数采样时采样器 袋中心垂直插料层深度
34 处采样采出样品混匀四分法缩分少 500 g 样品分装两清洁干燥密封
容器中密封粘贴标签注明生产厂名产品名称批号采样 日期采样者姓名份供检验
份保存三月备查
54 食品添加剂六偏磷酸钠应生产厂质量监督检验部门标准规定进行检验生产厂应保证
出厂产品符合标准求
55 检验结果项指标符合标准求应重新两倍量包装中采样进行复验复验结果
项指标符合标准求时整批产品合格
6 标 志
61 食品添加剂六偏磷酸钠包装容器应牢固清晰标志容包括生产厂名厂址产品名称
食品添加剂字样商标净含量批号生产日期卫生许证号标准编号 G BT 191
2000 中规定怕雨标志G B 18 90 2 00 5
62 批出厂食品添加剂六偏磷酸钠应附质量证明书容包括生产厂名厂址产品名称商
标净含量批号生产日期产品质量符合标准证明标准编号卫生许证号
包 装 运 输 贮 存
7 食品添加剂六偏磷酸钠应衬食品级聚乙烯薄膜双层牛皮纸袋作包装外包装塑料编
织袋袋净重 25 kg 袋扎口外袋应牢固缝合缝线整齐针距均匀漏缝跳线现象
户求进行包装
72 运输程中防止雨淋受潮包装受污损禁止害毒物质污染物品混贮
混 运
73 食品添加剂六偏磷酸钠贮存干燥通风库房需垫垫层防止受潮
74 食品添加剂六偏磷酸钠保质期 2 年逾期检验合格继续

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