专题16：化学实验设计探究
1．2015新课标Ⅰ卷理综化学（14分）草酸（乙二酸）存然界植物中K154×10－2K254×10－5草酸钠盐钾盐易溶水钙盐难溶水草酸晶体(H2C2O4·2H2O)色熔点101℃易溶水受热脱水升华170℃分解回答列问题：
（1）甲组学图示装置通实验检验草酸晶体分解产物装置C中观察现象_________知草酸晶体分解产物中_______装置B作________
（2）乙组学认草酸晶体分解产物中含CO进行验证选甲组实验中装置AB图示部分装置(重复选)进行实验
①乙组学实验装置中次连接合理序AB______装置H反应中盛物质_______
②证明草酸晶体分解产物中CO现象_______
（3）设计实验证明：
①草酸酸性碳酸强______
②草酸二元酸______
答案（1）气泡逸出澄清石灰水变浑浊CO2冷凝（水蒸气草酸等）避免草酸进入装置C反应生成沉淀干扰CO2检验
（2） ①FDGHDI CuO（氧化铜）
②H中粉末黑色变红色D中石灰水变浑浊
（3） ① 盛少量NaHCO3溶液试中滴加草酸溶液气泡产生
②氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液消耗氢氧化钠物质量草酸两倍
考点定位COCO2性质化学实验基知识化学实验知识简单应难度较难等级
△
名师点晴相信考生道高考题第感：题目情景绝新颖 实验没做实破题关键分析出草酸分解产物反应（H2C2O4·2H2O CO2↑＋CO↑＋3 H2O ）高中化学里常见学会题文中捕捉信息猜想关键产物（CO2澄清石灰水联想CO第二问）进氧化原反应原理（化合价升降）验证知道发生装置中产生气体CO2COH2O(g)少量草酸蒸气（受热脱水升华句联想）续实验分析设计家基会道刚刚谋面新题变成常规题出：研究体系成分进行仔细分析难题突破良方
2．2015新课标Ⅱ卷理综化学(15 分）二氧化氯（ClO2黄绿色易溶水气体）高效低毒消毒剂
回答列问題：（1）工业KC1O3Na2SO3H2SO4存制ClO2该反应氧化剂原剂物质量
（2）实验室NH4Cl盐酸NaClO2(亚氯酸钠）原料通程制备ClO2：
①电解时发生反应化学方程式
②溶液X中量存阴离子__________
③ClO2中NH3选试剂 (填标号)
a．水 b．碱石灰 C．浓硫酸 d．饱食盐水
（3）图装置测定混合气中ClO2含量：
Ⅰ．锥形瓶中加入足量碘化钾50 mL水溶解加入 3 mL 稀硫酸：
Ⅱ．玻璃液封装置中加入水液面没玻璃液封口
Ⅲ．定量混合气体通入锥形瓶中吸收
Ⅳ．玻璃液封装置中水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．01000 mol·L1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中溶液
（I2+2S2O32＝2I－+S4O62)指示剂显示终点时2000 mL硫
代硫酸钠溶液程中：
①锥形瓶ClO2碘化钾反应离子方程式
②玻璃液封装置作
③V中加入指示剂通常 滴定终点现象
④测混合气中ClO2质量 g
（4）ClO2处理饮水会含定亚氯酸盐超标亚氯酸盐列物质适宜_______（填标号)
a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸 d．硫酸亚铁
答案(1) 2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3 ②Cl—OH— ③c
（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收残余二氧化氯气体（避免碘逸出）
③淀粉溶液溶液蓝色变色半分钟溶液颜色改变 ④002700 （4）d[源学科网ZXXK]
考点定位题考查阅读题目获取信息力氧化原反应滴定应电解原理工艺流程装置理解分析等难度中等求学生扎实实验基础知识灵活应信息解决问题力注意基础知识全面掌握
名师点晴题知识考查重物质化学性质化学实验基操作实验现象判断分析化学探究实验方案设计评价化学方程式书写氧化原反应原理等知识考查学生基础知识记忆理解运运学知识分析具体问题力涉运学知识分析问题解决问题力时元素化合物基化学原理化学实验联系起充分体现学生基础知识掌握分析问题解决问题思维力凸显理科综合考试中综合性实性特点
注题分类专题416
3．2015浙江理综化学(15分)某学组实验流程探究海带中碘含量测定碘制取
实验() 碘含量测定
取00100 mol·Lˉ1AgNO3标准溶液装入滴定取10000 mL海带浸取原液滴定池电势滴定法测定碘含量测电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)变化部分数表：
V(AgNO3)mL
1500
1900
1980
1998
2000
2002
2100
2300
2500
EmV
－225
－200
－150
－100
500
175
275
300
325
实验(二) 碘制取
制海带浸取原液甲乙两种实验方案：
已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O
请回答：
（1）实验() 中仪器名称：仪器A 仪器 B
（2）①根表中数绘制滴定曲线：
②该次滴定终点时AgNO3溶液体积 mL计算海带中碘百分含量
（3）①分液漏斗前须检漏检漏方法
②步骤X中萃取分液漏斗观察现象
③列关步骤Y说法正确
A．应控制NaOH溶液浓度体积
B．碘转化成离子进入水层
C．海带浸取原液中机杂质
D．NaOH溶液乙醇代
④实验(二) 中操作Z名称
（4）方案甲中采蒸馏合理理
答案（1）坩埚 500mL容量瓶 （2） ① ② 2000mL 0635 （3）①分液漏斗中加入少量水检查旋塞处否漏水漏斗倒转检查玻璃塞否漏水 ②液体分两层层呈紫红色 ③AB ④滤 （4）碘易升华会导致碘损失
解析（1）AB两种仪器名称分坩埚500mL容量瓶(须注明容量瓶容量)
（2）①根表中数描出点然连成光滑曲线
②图知2000mL附滴定曲线发生突变判断滴定终点时AgNO3溶液体积2000mL根关系式Ag+～I－计算求海带中碘百分含量
（3）①分液漏斗检漏方法：分液漏斗中加入少量水检查旋塞处否漏水漏斗倒转检查玻璃塞否漏水
②步骤X中加入CCl4作萃取碘水中I2萃取I2溶解CCl4中呈紫色CCl4密度水
沉层观察实验现象：液体分两层层呈紫红色
③步骤Y加入NaOH 目I2转化离子(I－IO3－)进入水层CCl4分离非浸取机杂质乙醇代NaOH量控制量会续酸化操作步骤消耗硫酸选AB④Z步骤滤操作
（4）I2CCl4溶液采蒸馏方法然CCl4蒸馏出时碘易升华导致碘损失
考点定位题考查定量实验实验设计评价实验流程分析应涉仪器识仪器选择物质分离提纯实验操作等
4．2015重庆理综化学（15分）ClO2Cl2氧化性相水消毒果蔬保鲜等方面应广泛某兴趣组通题9图1装置（夹持装置略）制备吸收释放应进行研究
（1） 仪器D名称 安装F中导时应选题9图2中
（2） 开B活塞A中发生反应：2NaClO3+4HCl2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O
ClO2D中稳定剂充分吸收滴加稀盐酸速度宜 （填快慢）
（3）关闭B活塞ClO2D中稳定剂完全吸收生成NaClO2时F中溶液颜色变装置C作
（4）已知酸性条件NaClO2发生反应生成NaCl释放出ClO2该反应离子方程式 ClO2释放实验中开E活塞D中发生反应装置F作
（5）已吸收ClO2气体稳定剂Ⅰ稳定剂Ⅱ加酸释放ClO2浓度时间变化题9图3示水果保鲜认效果较稳定剂 原
答案9(15分)
（1）锥形瓶 b (2)慢 （3）吸收Cl2
（4）4H＋+5ClO2Cl－+4ClO2↑+2H2O 验证否ClO2 生成
（5）稳定剂Ⅱ稳定剂Ⅱ缓慢释放ClO2 较长时间维持保鲜需浓度
解析（1）根仪器特征仪器D名称锥形瓶根操作分析F装置应Cl2KI反应应该长进气短出气选b
(2) ClO2D中稳定剂充分吸收滴加稀盐酸速度慢
（3）F装置中发生Cl2+2KI2KCl+I2碘遇淀粉变蓝F中溶液颜色变装置C作吸收Cl2
(4) 酸性条件NaClO2发生反应生成NaCl释放出ClO2根化合价升降相等电荷守恒原子守恒配该反应离子方程式4H＋+5ClO2Cl－+4ClO2↑+2H2O ClO2释放实验中开E活塞D中发生反应装置F作验证否ClO2 生成
(5) 根图3知稳定剂Ⅱ缓慢释放ClO2 较长时间维持保鲜需浓度稳定剂Ⅱ
5．2015四川理综化学(13分)(NH4)2SO4常见化肥化工原料受热易分解某兴趣组拟探究分解产物
[查阅资料] (NH4)2SO4260℃400℃时分解产物
[实验探究]该组拟选图示装置进行实验（夹持加热装置略）
实验1：连接装置ABCD检查气密性图示加入试剂（装置B盛05000molL盐酸7000mL）通入N2排空气260℃加热装置A段时间停止加热冷停止通入N2品红溶液褪色取装置B加入指示剂02000molL NaOH溶液滴定剩余盐酸终点时消耗NaOH溶液2500 mL检验滴定溶液中SO42
（1）仪器X名称________________
（2）滴定前列操作正确序_________(填字母编号)
a．盛装02000molL NaOH溶液 b．02000molL NaOH溶液润洗
c．读数记录 d．查漏清洗 e．排滴定尖嘴气泡调整液面
（3）装置B溶液吸收气体物质量__________mol
实验2：连接装置ADB检查气密性图示重新加入试剂通入N2排空气400℃加热装置A(NH4)2SO4完全分解残留物停止加热冷停止通入N2观察装置AD间导气少量白色固体检验该白色固体装置D溶液中SO32SO42进步研究发现气体产物中氮氧化物
（4）检验装置D溶液中SO32SO42实验操作现象__________
（5）装置B溶液吸收气体____________
（6）(NH4)2SO4400℃分解化学方程式______________________
答案
（1）圆底烧瓶
（2）dbaec
（3）003 mol
（4）取少量装置D溶液试中滴加BaCl2溶液生成白色沉淀加入足量稀盐酸沉淀完全溶解放出色刺激性气体
（5）NH3
（6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑
解析（1）仪器X圆底烧瓶
（2）滴定操作步骤：首先查漏水洗装溶液润洗装液排滴定尖嘴气泡调整液面记录读数
（3）题意知：品红溶液褪色说明SO2滴定溶液中SO42说明SO3装置B中吸收气体NH3n(HCl) n(NH3) +n(NaOH)答案003 mol
（4）取装置D溶液少许试中加入BaCl2溶液加入稀盐酸产生白色沉淀加入盐酸白色沉淀完全溶液说明原溶液中SO32SO42
（5）NH3
（6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O
考点定位实验设计评价
名师点睛考纲明确求考生根实验试题求：(1)设计评价改进实验方案(2)解控制实验条件方法(3)分析处理实验数出合理结(4)绘制识典型实验仪器装置图实验方案设计评价取材教材高教材注重创新年高考化学试题特点年高考综合实验试题教材实验演示实验考生已实验知识基础进行改进创设新情境提出新问题考查考生创新意识体现方面：(1)根题干予新信息预测实验现象等(2)药品创新仪器功拓展实验操作改进创新实验操作新途径开辟等(3)面新情境够正确提取处理信息(准确提炼规律严密推理分析做出合理解释等)(4)面新问题够全面深入思考合理优化结构准确深刻评价等
6．2015福建理综化学（15分）某化学兴趣组制取氯酸钾氯水进行关探究实验
实验 制取氯酸钾氯水
利右图示实验装置进行实验
（1）制取实验结束取出B中试冷结晶滤洗涤该实验操作程需玻璃仪器______
（2）调BC装置位置_____(填 )提高B中氯酸钾产率
实验二 氯酸钾碘化钾反应探究
（3）条件KClO3KI氧化I2KIO3 该组设计系列实验研究反应条件反应产物影响中系列a实验记录表(实验室温进行)：
①系列a实验实验目_______
②设计1号试实验作___________
③2号试实验现象黄色溶液取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色假设氧化产物唯原产物KCl反应离子方程式_________________
实验三 测定饱氯水中氯元素总量
（4）该组设计实验方案：右图装置加热150ml饱氯水试样测定产生气体体积方案行原_______(考虑实验装置操作失误导致行原)
（5）根列资料该组设计行实验方案(必描述操
作程细节)：______
资料：i次氯酸会破坏酸碱指示剂
ii次氯酸氯水SO2H2O2FeCl2等物质原成Cl[源学科网ZXXK]
答案（15分）（1）烧杯漏斗玻璃棒胶头滴(填胶头滴)（2）
（3）①研究反应体系中硫酸浓度反应产物影响
②硫酸浓度0实验
③ClO3+6I+6H+Cl+3I2+3H2O
（4）存Cl2重新溶解HClO分解等方案法测算试样含氯总量(合理答案)
（5）量取定量试样加入足量H2O2溶液加热量H2O2冷加入足量硝酸银溶液称量沉淀质量(合理答案)
考点定位考查化学仪器实验方案设计评价离子方程式书写知识
7．2015安徽理综化学（14分）某研究组纯净SO2气体通入01mol·L1Ba（NO3）2溶液中BaSO4沉淀探究述溶液中种微粒氧化通入SO2该组突出假设
假设：溶液中NO3
假设二：溶液中溶解O2
（1） 验证假设
该组涉实验验证假设请表空白处填写相关实验现象
实验步骤
实验现象
结
实验1：盛含O225ml01molLBaCl2溶液烧杯中缓慢通入纯净SO2气体
假设成立
实验2：盛含O225ml01molLBa（NO3）2溶液烧杯中缓慢通入纯净SO2气体
[源学科网][源学科网]
（2）深入研究该反应该组测述两实验中溶液pH通入SO2体积变化曲线入图
实验1中溶液pH变原____V1时实验2中溶液pH实验1原（离子方程式表示）_________
（3）验证假设二
请设计实验验证假设二写出实验步骤预期现象结
实验步骤预期现象结（求写具体操作程）
（4）假设二成立请预测：相条件分通入足量O2KNO3氧化相H2SO3溶液（溶液体积变化忽略计）充分反映两溶液pH前者_______(填)者理________
答案（1）明显现象白色沉淀生成（2）SO2溶水生成H2SO3
3SO2+2NO3+2H2O3SO42+4H++2NO
（3）
实验步骤
实验现象
结
实验1：作参考实验
假设二成立
实验3：纯净SO2气体通入未脱O2处理25mL01molLBaCl2溶液中
白色沉淀生成
（4）反应离子方程式表明足量O2NO3分氧化相H2SO3生成H+物质量前者余者
解析（1）根强酸制弱酸原理亚硫酸弱酸制备盐酸实验1现象SO2溶水生成
H2SO3亚硫酸显酸性电离出Ｈ＋NO3结合生成硝酸具强氧化性SO32氧化成SO42生
成白色BaSO4沉淀（2）SO2溶水生成H2SO3亚硫酸显酸性pH值减3SO2+2NO3+2H2O3SO42+4H++2NO
（3）
实验步骤
实验现象
结
实验1：盛含O225ml01molLBaCl2溶液烧杯中缓慢通入纯净SO2气体
现象
假设二成立
实验2：盛富含O225ml01molLBaCl2溶液烧杯中缓慢通入纯净SO2气体
白色沉淀生成
（4）反应离子方程式表明足量O2NO3分氧化相H2SO3生成H+物质量前者余者（合理答案正确）
考点定位题属实验设计评价题考查学生实验设计探究力属开放性试题出现种正确答案属综合性较强较难题型
8．2015广东理综化学（17分）NH3盐重化工原料
（1）NH4ClCa(OH)2制备NH3反应发生气体收集尾气处理装置次
（2）图13装置进行NH3性质实验
①先开旋塞1B瓶中现象 原 稳定关闭旋塞1
②开旋塞2B瓶中现象
（3）设计实验探究某种素溶液中NH4Cl水解程度影响
限制试剂仪器：固体NH4Cl蒸馏水100mL容量瓶烧杯胶头滴玻璃棒药匙天pH计温度计恒温水浴槽（控制温度）
①实验目：探究 溶液中NH4Cl水解程度影响
②设计实验方案拟定实验表格完整体现实验方案（列出直接读取数相关物理量需拟定数数字母表示表中V(溶液)表示配制溶液体积）
物理量
实验序号
V（溶液）mL
……
1
100
2
100
③实验序号I拟数进行实验读取测物理量数值YNH4Cl水解反应衡转化率 （列出算式忽略水身电离影响）
答案（1）ACG
（2）①产生白烟开旋塞1氯化氢氨气混合反应生成白色氯化铵固体颗粒形成白烟②烧杯中石蕊溶液会倒流进入B瓶中形成红色溶液
（3）①温度（浓度）
②
物理量
实验序号
V（溶液）mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z
物理量
实验序号
V（溶液）mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T
Y
2
100
m2
T
Z
③(10Y×535)m
解析（1）NH4ClCa(OH)2制备NH3固体混合物加热制取气体反应水生成试口应倾斜发生装置选ANH3密度空气排空气法收集收集装置选C氨气极易溶水防倒吸装置距离水太远插入液面选G选ACG（2）①先开旋塞1B瓶中现象产生白色烟原先开旋塞1氯化氢氨气挥发出氯化氢氨气反应生成氯化铵颗粒氯化铵颗粒形成白烟②开旋塞2B瓶中现象烧杯中石蕊溶液会倒流进入B瓶中气体参反应烧瓶压强变开旋塞2气压会烧杯中溶液压烧瓶中时A中HCl全部进入B中A中HCl量算完全进入Ｂ瓶Ｂ中氨气应完全反应形成氯化铵石蕊溶液进入B中B中NH4Cl溶石蕊溶液溶液显酸性石蕊试液显红色（3）采控制变量方法根出仪器
控制温度水浴槽完成温度NH4Cl水解程度影响天称出质量NH4Cl配制出浓度溶液探究浓度NH4Cl水解程度影响答案温度浓度果探究温度影响控制浓度相改变温度果探究浓度相控制温度相种探究需配制定浓度NH4Cl溶液需称量NH4Cl质量探究种素影响需pH计通测量水解溶液pH判断水解程度表格中应项pH值探究温度NH4Cl水解程度影响时数：
物理量
实验序号
V（溶液）mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z
探究浓度NH4Cl水解程度影响时数：
物理量
实验序号
V（溶液）mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m1
T
Y
2
100
m2
T
Z
果pH Yc(H+)10YmolL物质量10YmolL×01L10Y1mol水解NH4Cl物质量10Y1mol质量10Y1mol×535gmol10Y×535gNH4Cl水解反应衡转化率( 10Y×535)m
考点定位题考查气体制取收集尾气处理氨气氯化氢反应现象喷泉实验原理盐类水解等结合起进行考查考察通控制变量进行探究实验
名师点睛气体制取装置种包括：固—固固—液液—液种组合反应加热选应装置气体收集排液法排空气法排液法时气体液体中溶解度排空气法时样空气排走进行实验探究时先明确探究目确定探究方探究时清楚条件控制变改变条件根实验品设计实验方案道题探究温度浓度NH4Cl水解程度影响改变条件温度浓度条件控制样根实验数出结时候意外现象进行讨
9．2015海南化学（11分）工业500—600℃铁屑中通入氯气生产水氯化铁炽热铁屑中通入氯化氢生产水氯化亚铁现图示装置模拟述程进行试验
回答列问题：
（1）制取水氯化铁实验中A中反应化学方程式 装置B中加入试剂
（2）制取水氯化亚铁实验中装置A制取 尾气成分 D装置进行尾气处理存问题
（3）操作制FeCl2 会含少量FeCl3 检验FeCl3常试剂 欲制纯净FeCl2 实验操作中应先
答案（1）MnO2 + 4HCl(浓) MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O浓硫酸
（2）HClHClH2发生倒吸燃性气体H2吸收
（3）KSCN溶液通入氯化氢（赶装置中空气）
考点定位题氯化铁氯化亚铁制备载体考查化学实验方案分析评价
名师点睛氯化铁氯化亚铁制备载体考查化学实验方案分析评价设计涉氯气制备净化Fe3＋检验等基础知识理清实验目实验原理实验装置作分关键实验评价设计注意科学性简约型环保性化学高考必考题型题目难度较
10．2015江苏化学（15分）实验室图示装置制备KClO溶液通KClO溶液Fe(NO3)3溶液反应制备高效水处理剂K2FeO4已知K2FeO4具列性质①溶水微溶浓KOH溶液②0℃－－5℃强碱性溶液中较稳定③Fe3＋Fe(OH)3催化作发生分解④酸性弱碱性条件水反应生成Fe(OH)3O2
（1）装置A中KMnO4盐酸反应生成MnCl2Cl2离子方程式_____________制备Cl2通装置B______________（填化学式）
（2）Cl2KOH较高温度反应生成KClO3改变KOH溶液浓度体积条件控制反应0℃～5℃进行实验中采取措施_________
（3）制备K2FeO4时KClO饱溶液Fe(NO3)3饱溶液混合方式_______
（4）提纯K2FeO4粗产品[含Fe(OH)3KCl等杂质]实验方案：定量K2FeO4粗产品溶冷3mol·L－1KOH溶液中_____(实验中须试剂：饱KOH溶液乙醇常仪器外须仪器：砂芯漏斗真空干燥箱)
答案（1）2MnO4－＋16H＋＋10Cl－2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2OHCl（2）缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴（3）搅拌Fe(NO3)3饱溶液缓慢滴加KClO饱溶液中（4）砂芯漏斗滤滤液置冰水浴中滤液中加入饱KOH溶液搅拌静置砂芯漏斗滤晶体适量乙醇洗涤2－3次真空干燥箱中干燥
解析（1）KMnO4具强氧化性盐酸中Cl－氧化成Cl22MnO4－＋16H＋＋10Cl－2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O装置B中盛放饱食盐水作氯气中氯化氢气体（2）Cl2KOH较高温度反应生成KClO3制取KClO温度0℃～5℃装置C放冰水浴中防止盐酸浪费滴加浓盐酸时应缓慢滴加（3）高铁酸钾Fe3＋Fe(OH)3催化作发生分解说明应硝酸铁滴加KClO中操作：搅拌Fe(NO3)3饱溶液缓慢滴加KClO饱溶液中（4）高铁酸钾溶水微溶浓KOH溶液通滤方法高铁酸钾然乙醇洗涤减少高铁酸钾损失操作：
砂芯漏斗滤滤液置冰水浴中滤液中加入饱KOH溶液搅拌静置砂芯漏斗滤晶体适量乙醇洗涤2－3次真空干燥箱中干燥
考点定位考查氧化原反应方程式书写物质杂物质混合等知识
名师点睛试题涉氧化原反应方程式书写物质杂信息条件实验操作信息条件物质混合通学生根信息完成基础知识运高考必考项时复中应注意方面练培养学生利信息分析信息学力更提高学生身力
11．2015江苏化学[实验化学]
实验室苯甲醛原料制备间溴苯甲醛（实验装置见图相关物质沸点见附表）实验步骤：
步骤1：三颈瓶中定配水AlCl312－二氯乙烷苯甲醛充分混合升温60℃缓慢滴加浓硫酸干燥液溴保温反应段时间冷
步骤2：反应混合物缓慢加入定量稀盐酸中搅拌静置分液机相10NaHCO3溶液洗涤
步骤3：洗涤机相加入适量水MgSO4固体放置段时间滤
步骤4：减压蒸馏机相收集相应馏分
（1）实验装置中冷凝作________锥形瓶中溶液应________
（2）步骤1加入物质中种物质催化剂化学式_________
（3）步骤2中10NaHCO3溶液洗涤机相溶机相______(填化学式)
（4）步骤3中加入水MgSO4固体作_________
（5）步骤4中采减压蒸馏技术防止_____
附表 相关物质沸点（101kPa）
物质
沸点℃
物质
沸点℃
溴
58．8
12二氯乙烷
83．5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
答案（1）冷凝回流NaOH（2）AlCl3（3）Br2HCl（4）机相水（5）间溴苯甲醛氧化
解析（1）冷凝作：冷凝液溴回流三颈瓶中减少液溴损失冷凝回流溴毒挥发出环境污染必须锥形瓶中盛放NaOH（2）根信息机物中催化剂般机物AlCl3（3）作点类似乙酸乙酯中饱碳酸钠作溶解间溴苯甲醛中溴盐酸（4）水MgSO4放步骤3中然滤显然水MgSO4作机相中水（5）醛基容易氧化防止间溴苯甲醛氧化
考点定位考查实验仪器作物质杂催化剂等知识
名师点睛涉实验仪器作物质杂机物中常见催化剂减压目体现基础性知识重性减压蒸馏目石油工业中出现减压降低物质熔沸点气体溶解性检查学生掌握基础知识情况题较简单复时注重课回
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专题16：化学实验设计探究
1．2015新课标Ⅰ卷理综化学（14分）草酸（乙二酸）存然界植物中K154×10－2K254×10－5草酸钠盐钾盐易溶水钙盐难溶水草酸晶体(H2C2O4·2H2O)色熔点101℃易溶水受热脱水升华170℃分解回答列问题：
（1）甲组学图示装置通实验检验草酸晶体分解产物装置C中观察现象_________知草酸晶体分解产物中_______装置B作________
（2）乙组学认草酸晶体分解产物中含CO进行验证选甲组实验中装置AB图示部分装置(重复选)进行实验
①乙组学实验装置中次连接合理序AB______装置H反应中盛物质_______
②证明草酸晶体分解产物中CO现象_______
（3）设计实验证明：
①草酸酸性碳酸强______
②草酸二元酸______
答案（1）气泡逸出澄清石灰水变浑浊CO2冷凝（水蒸气草酸等）避免草酸进入装置C反应生成沉淀干扰CO2检验
（2） ①FDGHDI CuO（氧化铜）
②H中粉末黑色变红色D中石灰水变浑浊
（3） ① 盛少量NaHCO3溶液试中滴加草酸溶液气泡产生
②氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液消耗氢氧化钠物质量草酸两倍
考点定位COCO2性质化学实验基知识化学实验知识简单应难度较难等级
△
名师点晴相信考生道高考题第感：题目情景绝新颖 实验没做实破题关键分析出草酸分解产物反应（H2C2O4·2H2O CO2↑＋CO↑＋3 H2O ）高中化学里常见学会题文中捕捉信息猜想关键产物（CO2澄清石灰水联想CO第二问）进氧化原反应原理（化合价升降）验证知道发生装置中产生气体CO2COH2O(g)少量草酸蒸气（受热脱水升华句联想）续实验分析设计家基会道刚刚谋面新题变成常规题出：研究体系成分进行仔细分析难题突破良方
2．2015新课标Ⅱ卷理综化学(15 分）二氧化氯（ClO2黄绿色易溶水气体）高效低毒消毒剂
回答列问題：（1）工业KC1O3Na2SO3H2SO4存制ClO2该反应氧化剂原剂物质量
（2）实验室NH4Cl盐酸NaClO2(亚氯酸钠）原料通程制备ClO2：
①电解时发生反应化学方程式
②溶液X中量存阴离子__________
③ClO2中NH3选试剂 (填标号)
a．水 b．碱石灰 C．浓硫酸 d．饱食盐水
（3）图装置测定混合气中ClO2含量：
Ⅰ．锥形瓶中加入足量碘化钾50 mL水溶解加入 3 mL 稀硫酸：
Ⅱ．玻璃液封装置中加入水液面没玻璃液封口
Ⅲ．定量混合气体通入锥形瓶中吸收
Ⅳ．玻璃液封装置中水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．01000 mol·L1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中溶液
（I2+2S2O32＝2I－+S4O62)指示剂显示终点时2000 mL硫
代硫酸钠溶液程中：
①锥形瓶ClO2碘化钾反应离子方程式
②玻璃液封装置作
③V中加入指示剂通常 滴定终点现象
④测混合气中ClO2质量 g
（4）ClO2处理饮水会含定亚氯酸盐超标亚氯酸盐列物质适宜_______（填标号)
a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸 d．硫酸亚铁
答案(1) 2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3 ②Cl—OH— ③c
（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收残余二氧化氯气体（避免碘逸出）
③淀粉溶液溶液蓝色变色半分钟溶液颜色改变 ④002700 （4）d[源学科网ZXXK]
考点定位题考查阅读题目获取信息力氧化原反应滴定应电解原理工艺流程装置理解分析等难度中等求学生扎实实验基础知识灵活应信息解决问题力注意基础知识全面掌握
名师点晴题知识考查重物质化学性质化学实验基操作实验现象判断分析化学探究实验方案设计评价化学方程式书写氧化原反应原理等知识考查学生基础知识记忆理解运运学知识分析具体问题力涉运学知识分析问题解决问题力时元素化合物基化学原理化学实验联系起充分体现学生基础知识掌握分析问题解决问题思维力凸显理科综合考试中综合性实性特点
注题分类专题416
3．2015浙江理综化学(15分)某学组实验流程探究海带中碘含量测定碘制取
实验() 碘含量测定
取00100 mol·Lˉ1AgNO3标准溶液装入滴定取10000 mL海带浸取原液滴定池电势滴定法测定碘含量测电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)变化部分数表：
V(AgNO3)mL
1500
1900
1980
1998
2000
2002
2100
2300
2500
EmV
－225
－200
－150
－100
500
175
275
300
325
实验(二) 碘制取
制海带浸取原液甲乙两种实验方案：
已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O
请回答：
（1）实验() 中仪器名称：仪器A 仪器 B
（2）①根表中数绘制滴定曲线：
②该次滴定终点时AgNO3溶液体积 mL计算海带中碘百分含量
（3）①分液漏斗前须检漏检漏方法
②步骤X中萃取分液漏斗观察现象
③列关步骤Y说法正确
A．应控制NaOH溶液浓度体积
B．碘转化成离子进入水层
C．海带浸取原液中机杂质
D．NaOH溶液乙醇代
④实验(二) 中操作Z名称
（4）方案甲中采蒸馏合理理
答案（1）坩埚 500mL容量瓶 （2） ① ② 2000mL 0635 （3）①分液漏斗中加入少量水检查旋塞处否漏水漏斗倒转检查玻璃塞否漏水 ②液体分两层层呈紫红色 ③AB ④滤 （4）碘易升华会导致碘损失
解析（1）AB两种仪器名称分坩埚500mL容量瓶(须注明容量瓶容量)
（2）①根表中数描出点然连成光滑曲线
②图知2000mL附滴定曲线发生突变判断滴定终点时AgNO3溶液体积2000mL根关系式Ag+～I－计算求海带中碘百分含量
（3）①分液漏斗检漏方法：分液漏斗中加入少量水检查旋塞处否漏水漏斗倒转检查玻璃塞否漏水
②步骤X中加入CCl4作萃取碘水中I2萃取I2溶解CCl4中呈紫色CCl4密度水
沉层观察实验现象：液体分两层层呈紫红色
③步骤Y加入NaOH 目I2转化离子(I－IO3－)进入水层CCl4分离非浸取机杂质乙醇代NaOH量控制量会续酸化操作步骤消耗硫酸选AB④Z步骤滤操作
（4）I2CCl4溶液采蒸馏方法然CCl4蒸馏出时碘易升华导致碘损失
考点定位题考查定量实验实验设计评价实验流程分析应涉仪器识仪器选择物质分离提纯实验操作等
4．2015重庆理综化学（15分）ClO2Cl2氧化性相水消毒果蔬保鲜等方面应广泛某兴趣组通题9图1装置（夹持装置略）制备吸收释放应进行研究
（1） 仪器D名称 安装F中导时应选题9图2中
（2） 开B活塞A中发生反应：2NaClO3+4HCl2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O
ClO2D中稳定剂充分吸收滴加稀盐酸速度宜 （填快慢）
（3）关闭B活塞ClO2D中稳定剂完全吸收生成NaClO2时F中溶液颜色变装置C作
（4）已知酸性条件NaClO2发生反应生成NaCl释放出ClO2该反应离子方程式 ClO2释放实验中开E活塞D中发生反应装置F作
（5）已吸收ClO2气体稳定剂Ⅰ稳定剂Ⅱ加酸释放ClO2浓度时间变化题9图3示水果保鲜认效果较稳定剂 原
答案9(15分)
（1）锥形瓶 b (2)慢 （3）吸收Cl2
（4）4H＋+5ClO2Cl－+4ClO2↑+2H2O 验证否ClO2 生成
（5）稳定剂Ⅱ稳定剂Ⅱ缓慢释放ClO2 较长时间维持保鲜需浓度
解析（1）根仪器特征仪器D名称锥形瓶根操作分析F装置应Cl2KI反应应该长进气短出气选b
(2) ClO2D中稳定剂充分吸收滴加稀盐酸速度慢
（3）F装置中发生Cl2+2KI2KCl+I2碘遇淀粉变蓝F中溶液颜色变装置C作吸收Cl2
(4) 酸性条件NaClO2发生反应生成NaCl释放出ClO2根化合价升降相等电荷守恒原子守恒配该反应离子方程式4H＋+5ClO2Cl－+4ClO2↑+2H2O ClO2释放实验中开E活塞D中发生反应装置F作验证否ClO2 生成
(5) 根图3知稳定剂Ⅱ缓慢释放ClO2 较长时间维持保鲜需浓度稳定剂Ⅱ
5．2015四川理综化学(13分)(NH4)2SO4常见化肥化工原料受热易分解某兴趣组拟探究分解产物
[查阅资料] (NH4)2SO4260℃400℃时分解产物
[实验探究]该组拟选图示装置进行实验（夹持加热装置略）
实验1：连接装置ABCD检查气密性图示加入试剂（装置B盛05000molL盐酸7000mL）通入N2排空气260℃加热装置A段时间停止加热冷停止通入N2品红溶液褪色取装置B加入指示剂02000molL NaOH溶液滴定剩余盐酸终点时消耗NaOH溶液2500 mL检验滴定溶液中SO42
（1）仪器X名称________________
（2）滴定前列操作正确序_________(填字母编号)
a．盛装02000molL NaOH溶液 b．02000molL NaOH溶液润洗
c．读数记录 d．查漏清洗 e．排滴定尖嘴气泡调整液面
（3）装置B溶液吸收气体物质量__________mol
实验2：连接装置ADB检查气密性图示重新加入试剂通入N2排空气400℃加热装置A(NH4)2SO4完全分解残留物停止加热冷停止通入N2观察装置AD间导气少量白色固体检验该白色固体装置D溶液中SO32SO42进步研究发现气体产物中氮氧化物
（4）检验装置D溶液中SO32SO42实验操作现象__________
（5）装置B溶液吸收气体____________
（6）(NH4)2SO4400℃分解化学方程式______________________
答案
（1）圆底烧瓶
（2）dbaec
（3）003 mol
（4）取少量装置D溶液试中滴加BaCl2溶液生成白色沉淀加入足量稀盐酸沉淀完全溶解放出色刺激性气体
（5）NH3
（6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑
解析（1）仪器X圆底烧瓶
（2）滴定操作步骤：首先查漏水洗装溶液润洗装液排滴定尖嘴气泡调整液面记录读数
（3）题意知：品红溶液褪色说明SO2滴定溶液中SO42说明SO3装置B中吸收气体NH3n(HCl) n(NH3) +n(NaOH)答案003 mol
（4）取装置D溶液少许试中加入BaCl2溶液加入稀盐酸产生白色沉淀加入盐酸白色沉淀完全溶液说明原溶液中SO32SO42
（5）NH3
（6）3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O
考点定位实验设计评价
名师点睛考纲明确求考生根实验试题求：(1)设计评价改进实验方案(2)解控制实验条件方法(3)分析处理实验数出合理结(4)绘制识典型实验仪器装置图实验方案设计评价取材教材高教材注重创新年高考化学试题特点年高考综合实验试题教材实验演示实验考生已实验知识基础进行改进创设新情境提出新问题考查考生创新意识体现方面：(1)根题干予新信息预测实验现象等(2)药品创新仪器功拓展实验操作改进创新实验操作新途径开辟等(3)面新情境够正确提取处理信息(准确提炼规律严密推理分析做出合理解释等)(4)面新问题够全面深入思考合理优化结构准确深刻评价等
6．2015福建理综化学（15分）某化学兴趣组制取氯酸钾氯水进行关探究实验
实验 制取氯酸钾氯水
利右图示实验装置进行实验
（1）制取实验结束取出B中试冷结晶滤洗涤该实验操作程需玻璃仪器______
（2）调BC装置位置_____(填 )提高B中氯酸钾产率
实验二 氯酸钾碘化钾反应探究
（3）条件KClO3KI氧化I2KIO3 该组设计系列实验研究反应条件反应产物影响中系列a实验记录表(实验室温进行)：
①系列a实验实验目_______
②设计1号试实验作___________
③2号试实验现象黄色溶液取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色假设氧化产物唯原产物KCl反应离子方程式_________________
实验三 测定饱氯水中氯元素总量
（4）该组设计实验方案：右图装置加热150ml饱氯水试样测定产生气体体积方案行原_______(考虑实验装置操作失误导致行原)
（5）根列资料该组设计行实验方案(必描述操
作程细节)：______
资料：i次氯酸会破坏酸碱指示剂
ii次氯酸氯水SO2H2O2FeCl2等物质原成Cl[源学科网ZXXK]
答案（15分）（1）烧杯漏斗玻璃棒胶头滴(填胶头滴)（2）
（3）①研究反应体系中硫酸浓度反应产物影响
②硫酸浓度0实验
③ClO3+6I+6H+Cl+3I2+3H2O
（4）存Cl2重新溶解HClO分解等方案法测算试样含氯总量(合理答案)
（5）量取定量试样加入足量H2O2溶液加热量H2O2冷加入足量硝酸银溶液称量沉淀质量(合理答案)
考点定位考查化学仪器实验方案设计评价离子方程式书写知识
7．2015安徽理综化学（14分）某研究组纯净SO2气体通入01mol·L1Ba（NO3）2溶液中BaSO4沉淀探究述溶液中种微粒氧化通入SO2该组突出假设
假设：溶液中NO3
假设二：溶液中溶解O2
（1） 验证假设
该组涉实验验证假设请表空白处填写相关实验现象
实验步骤
实验现象
结
实验1：盛含O225ml01molLBaCl2溶液烧杯中缓慢通入纯净SO2气体
假设成立
实验2：盛含O225ml01molLBa（NO3）2溶液烧杯中缓慢通入纯净SO2气体
[源学科网][源学科网]
（2）深入研究该反应该组测述两实验中溶液pH通入SO2体积变化曲线入图
实验1中溶液pH变原____V1时实验2中溶液pH实验1原（离子方程式表示）_________
（3）验证假设二
请设计实验验证假设二写出实验步骤预期现象结
实验步骤预期现象结（求写具体操作程）
（4）假设二成立请预测：相条件分通入足量O2KNO3氧化相H2SO3溶液（溶液体积变化忽略计）充分反映两溶液pH前者_______(填)者理________
答案（1）明显现象白色沉淀生成（2）SO2溶水生成H2SO3
3SO2+2NO3+2H2O3SO42+4H++2NO
（3）
实验步骤
实验现象
结
实验1：作参考实验
假设二成立
实验3：纯净SO2气体通入未脱O2处理25mL01molLBaCl2溶液中
白色沉淀生成
（4）反应离子方程式表明足量O2NO3分氧化相H2SO3生成H+物质量前者余者
解析（1）根强酸制弱酸原理亚硫酸弱酸制备盐酸实验1现象SO2溶水生成
H2SO3亚硫酸显酸性电离出Ｈ＋NO3结合生成硝酸具强氧化性SO32氧化成SO42生
成白色BaSO4沉淀（2）SO2溶水生成H2SO3亚硫酸显酸性pH值减3SO2+2NO3+2H2O3SO42+4H++2NO
（3）
实验步骤
实验现象
结
实验1：盛含O225ml01molLBaCl2溶液烧杯中缓慢通入纯净SO2气体
现象
假设二成立
实验2：盛富含O225ml01molLBaCl2溶液烧杯中缓慢通入纯净SO2气体
白色沉淀生成
（4）反应离子方程式表明足量O2NO3分氧化相H2SO3生成H+物质量前者余者（合理答案正确）
考点定位题属实验设计评价题考查学生实验设计探究力属开放性试题出现种正确答案属综合性较强较难题型
8．2015广东理综化学（17分）NH3盐重化工原料
（1）NH4ClCa(OH)2制备NH3反应发生气体收集尾气处理装置次
（2）图13装置进行NH3性质实验
①先开旋塞1B瓶中现象 原 稳定关闭旋塞1
②开旋塞2B瓶中现象
（3）设计实验探究某种素溶液中NH4Cl水解程度影响
限制试剂仪器：固体NH4Cl蒸馏水100mL容量瓶烧杯胶头滴玻璃棒药匙天pH计温度计恒温水浴槽（控制温度）
①实验目：探究 溶液中NH4Cl水解程度影响
②设计实验方案拟定实验表格完整体现实验方案（列出直接读取数相关物理量需拟定数数字母表示表中V(溶液)表示配制溶液体积）
物理量
实验序号
V（溶液）mL
……
1
100
2
100
③实验序号I拟数进行实验读取测物理量数值YNH4Cl水解反应衡转化率 （列出算式忽略水身电离影响）
答案（1）ACG
（2）①产生白烟开旋塞1氯化氢氨气混合反应生成白色氯化铵固体颗粒形成白烟②烧杯中石蕊溶液会倒流进入B瓶中形成红色溶液
（3）①温度（浓度）
②
物理量
实验序号
V（溶液）mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z
物理量
实验序号
V（溶液）mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T
Y
2
100
m2
T
Z
③(10Y×535)m
解析（1）NH4ClCa(OH)2制备NH3固体混合物加热制取气体反应水生成试口应倾斜发生装置选ANH3密度空气排空气法收集收集装置选C氨气极易溶水防倒吸装置距离水太远插入液面选G选ACG（2）①先开旋塞1B瓶中现象产生白色烟原先开旋塞1氯化氢氨气挥发出氯化氢氨气反应生成氯化铵颗粒氯化铵颗粒形成白烟②开旋塞2B瓶中现象烧杯中石蕊溶液会倒流进入B瓶中气体参反应烧瓶压强变开旋塞2气压会烧杯中溶液压烧瓶中时A中HCl全部进入B中A中HCl量算完全进入Ｂ瓶Ｂ中氨气应完全反应形成氯化铵石蕊溶液进入B中B中NH4Cl溶石蕊溶液溶液显酸性石蕊试液显红色（3）采控制变量方法根出仪器
控制温度水浴槽完成温度NH4Cl水解程度影响天称出质量NH4Cl配制出浓度溶液探究浓度NH4Cl水解程度影响答案温度浓度果探究温度影响控制浓度相改变温度果探究浓度相控制温度相种探究需配制定浓度NH4Cl溶液需称量NH4Cl质量探究种素影响需pH计通测量水解溶液pH判断水解程度表格中应项pH值探究温度NH4Cl水解程度影响时数：
物理量
实验序号
V（溶液）mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m
T1
Y
2
100
m
T2
Z
探究浓度NH4Cl水解程度影响时数：
物理量
实验序号
V（溶液）mL
NH4Cl质量(g)
温度（℃）
pH
……
1
100
m1
T
Y
2
100
m2
T
Z
果pH Yc(H+)10YmolL物质量10YmolL×01L10Y1mol水解NH4Cl物质量10Y1mol质量10Y1mol×535gmol10Y×535gNH4Cl水解反应衡转化率( 10Y×535)m
考点定位题考查气体制取收集尾气处理氨气氯化氢反应现象喷泉实验原理盐类水解等结合起进行考查考察通控制变量进行探究实验
名师点睛气体制取装置种包括：固—固固—液液—液种组合反应加热选应装置气体收集排液法排空气法排液法时气体液体中溶解度排空气法时样空气排走进行实验探究时先明确探究目确定探究方探究时清楚条件控制变改变条件根实验品设计实验方案道题探究温度浓度NH4Cl水解程度影响改变条件温度浓度条件控制样根实验数出结时候意外现象进行讨
9．2015海南化学（11分）工业500—600℃铁屑中通入氯气生产水氯化铁炽热铁屑中通入氯化氢生产水氯化亚铁现图示装置模拟述程进行试验
回答列问题：
（1）制取水氯化铁实验中A中反应化学方程式 装置B中加入试剂
（2）制取水氯化亚铁实验中装置A制取 尾气成分 D装置进行尾气处理存问题
（3）操作制FeCl2 会含少量FeCl3 检验FeCl3常试剂 欲制纯净FeCl2 实验操作中应先
答案（1）MnO2 + 4HCl(浓) MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O浓硫酸
（2）HClHClH2发生倒吸燃性气体H2吸收
（3）KSCN溶液通入氯化氢（赶装置中空气）
考点定位题氯化铁氯化亚铁制备载体考查化学实验方案分析评价
名师点睛氯化铁氯化亚铁制备载体考查化学实验方案分析评价设计涉氯气制备净化Fe3＋检验等基础知识理清实验目实验原理实验装置作分关键实验评价设计注意科学性简约型环保性化学高考必考题型题目难度较
10．2015江苏化学（15分）实验室图示装置制备KClO溶液通KClO溶液Fe(NO3)3溶液反应制备高效水处理剂K2FeO4已知K2FeO4具列性质①溶水微溶浓KOH溶液②0℃－－5℃强碱性溶液中较稳定③Fe3＋Fe(OH)3催化作发生分解④酸性弱碱性条件水反应生成Fe(OH)3O2
（1）装置A中KMnO4盐酸反应生成MnCl2Cl2离子方程式_____________制备Cl2通装置B______________（填化学式）
（2）Cl2KOH较高温度反应生成KClO3改变KOH溶液浓度体积条件控制反应0℃～5℃进行实验中采取措施_________
（3）制备K2FeO4时KClO饱溶液Fe(NO3)3饱溶液混合方式_______
（4）提纯K2FeO4粗产品[含Fe(OH)3KCl等杂质]实验方案：定量K2FeO4粗产品溶冷3mol·L－1KOH溶液中_____(实验中须试剂：饱KOH溶液乙醇常仪器外须仪器：砂芯漏斗真空干燥箱)
答案（1）2MnO4－＋16H＋＋10Cl－2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2OHCl（2）缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴（3）搅拌Fe(NO3)3饱溶液缓慢滴加KClO饱溶液中（4）砂芯漏斗滤滤液置冰水浴中滤液中加入饱KOH溶液搅拌静置砂芯漏斗滤晶体适量乙醇洗涤2－3次真空干燥箱中干燥
解析（1）KMnO4具强氧化性盐酸中Cl－氧化成Cl22MnO4－＋16H＋＋10Cl－2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O装置B中盛放饱食盐水作氯气中氯化氢气体（2）Cl2KOH较高温度反应生成KClO3制取KClO温度0℃～5℃装置C放冰水浴中防止盐酸浪费滴加浓盐酸时应缓慢滴加（3）高铁酸钾Fe3＋Fe(OH)3催化作发生分解说明应硝酸铁滴加KClO中操作：搅拌Fe(NO3)3饱溶液缓慢滴加KClO饱溶液中（4）高铁酸钾溶水微溶浓KOH溶液通滤方法高铁酸钾然乙醇洗涤减少高铁酸钾损失操作：
砂芯漏斗滤滤液置冰水浴中滤液中加入饱KOH溶液搅拌静置砂芯漏斗滤晶体适量乙醇洗涤2－3次真空干燥箱中干燥
考点定位考查氧化原反应方程式书写物质杂物质混合等知识
名师点睛试题涉氧化原反应方程式书写物质杂信息条件实验操作信息条件物质混合通学生根信息完成基础知识运高考必考项时复中应注意方面练培养学生利信息分析信息学力更提高学生身力
11．2015江苏化学[实验化学]
实验室苯甲醛原料制备间溴苯甲醛（实验装置见图相关物质沸点见附表）实验步骤：
步骤1：三颈瓶中定配水AlCl312－二氯乙烷苯甲醛充分混合升温60℃缓慢滴加浓硫酸干燥液溴保温反应段时间冷
步骤2：反应混合物缓慢加入定量稀盐酸中搅拌静置分液机相10NaHCO3溶液洗涤
步骤3：洗涤机相加入适量水MgSO4固体放置段时间滤
步骤4：减压蒸馏机相收集相应馏分
（1）实验装置中冷凝作________锥形瓶中溶液应________
（2）步骤1加入物质中种物质催化剂化学式_________
（3）步骤2中10NaHCO3溶液洗涤机相溶机相______(填化学式)
（4）步骤3中加入水MgSO4固体作_________
（5）步骤4中采减压蒸馏技术防止_____
附表 相关物质沸点（101kPa）
物质
沸点℃
物质
沸点℃
溴
58．8
12二氯乙烷
83．5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
答案（1）冷凝回流NaOH（2）AlCl3（3）Br2HCl（4）机相水（5）间溴苯甲醛氧化
解析（1）冷凝作：冷凝液溴回流三颈瓶中减少液溴损失冷凝回流溴毒挥发出环境污染必须锥形瓶中盛放NaOH（2）根信息机物中催化剂般机物AlCl3（3）作点类似乙酸乙酯中饱碳酸钠作溶解间溴苯甲醛中溴盐酸（4）水MgSO4放步骤3中然滤显然水MgSO4作机相中水（5）醛基容易氧化防止间溴苯甲醛氧化
考点定位考查实验仪器作物质杂催化剂等知识
名师点睛涉实验仪器作物质杂机物中常见催化剂减压目体现基础性知识重性减压蒸馏目石油工业中出现减压降低物质熔沸点气体溶解性检查学生掌握基础知识情况题较简单复时注重课回
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