利形成配合物反应基础滴定分析称配位滴定法称络合滴定法盐水总硬度测定现常方法EDTA配位滴定法该方法常pH10氨—氯化铵作缓溶液铬黑T(EBT)指示剂002molLEDTA标准溶液直接滴定水中Ca2 Mg2 铬黑TEDTA分Ca2 Mg2 生成配合物稳定性列次序CaY2 > MgY2 >MgIn > CaIn加入铬黑T铬黑T首先Mg2 结合成稳定紫红色配合物滴入EDTA时EDTA先游离Ca2 结合次游离Mg2 结合夺取铬黑T结合Mg2 铬黑T阴离子HIn2游离出时溶液颜色紫红色转变纯蓝色达滴定终点
种测定条件总硬度影响:
1溶液 pH值影响
溶液pH值影响金属离子EDTA生成络合物稳定性pH值变低金属离子络合物稳定常数变Ca2 Mg2 EDTA生成络合物定量形成pH值高(12)Mg2 变成Mg(OH)2沉淀EDTA完全反应测定前应先测定水样pH值果高低加入缓溶液达测定求pH值时应分1+1盐酸溶液调节pH值然加pH值10缓溶液进行步滴定
2缓溶液影响
EDTA弱酸离解衡受pH值影响加缓溶液滴定溶液中Ca2 Mg2 保持适pH条件氨—氯化铵缓溶液pH值10氨极易挥发会缓溶液pH值降低影响总硬度测定时时配制配制量宜低温保存取立盖瓶塞测定程着EDTA金属离子反应断释放出H 会溶液酸度增加影响铬合物稳定性滴定程中必须加缓溶液溶液保持定酸度滴定样品时逐加入缓溶液立滴定
3 铬黑T影响
水硬度测定时果次性分析样品加进缓溶液铬黑T指示剂然逐进行滴定样做误差较铬黑T指示剂易氧化终点清晰样品加完指示剂缓溶液应快完成滴定
4滴定时间速度影响
次滴定必须滴定刻度零点开始样读数滴定部位减少误差pH值10溶液中铬黑T着时间推移慢慢氧化终点清晰加入铬黑T应快5分钟完成滴定滴定时速度宜太快否会少许溶液留滴定壁读数准确引起误差接终点时应放慢速度2~3秒滴滴轻摇瓶子反应充分
5溶液中CO2 影响
水样含量HCO3 CO32CO2 果定值会终点提前出现返红现象应先加入少量盐酸CO2滴定
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