甲酸盐母液处理工作总结
1 项目背景
麻保沙星生产工艺中甲酸盐合成时第三步环合反应程滴加甲酸甲醛搅拌进行环合反应冷保温毕甩滤母液中含甲酸甲醛甲酸钾氟化钾少量甲酸盐杂质均会导致废水COD偏高颜色较深达排放标准
试通先废水进行脱色萃取废水中产品氧化剂废水中甲酸甲醛处理废水实验难点选取合适萃取剂萃取出麻保氧化剂否甲酸甲醛
2 实验部分
21 物料衡组分分析
22 实验探索
221 活性炭脱色
实验目：探讨活性炭脱色佳条件
实验部分：
D130830D取甲酸盐母液（红褐色）20098g加活性炭2003g（10）室温搅拌30min减压抽滤
D130830E取甲酸盐母液（红褐色）18201g加活性炭184g（10）室温搅拌30min减压抽滤
D130830F取甲酸盐母液（红褐色）20159g加活性炭1036g（10）室温搅拌30min减压抽滤
实验结果：表21
表21 活性炭脱色实验结果
批号
废水(g)
活性炭量
滤液颜色
滤液COD
D130830D
20098
2003g
997
浅黄色色
58500
58550
D130830E
18201
184g
101
红褐色
D130830F
20159
1036g
514
红色
68950
67900
结果分析：10活性炭脱色效果甲酸盐母液1500kg需150kg活性炭需板框等操作固废量较生产效率低适
222 甲酸盐母液废水蒸馏
实验目：探索碱调直接蒸馏方法否降低废水COD
实验部分：
D130902A：取废水20018g加1072g (535)H1测pH1197温30℃升57℃搅拌05h水温87℃温70℃P008MPa稳定蒸馏2h水温升100℃温86℃停止蒸馏残渣呈红褐色浆状固体易出
D130904C：取废水20035g加925g (462)H1测pH914P01MPa水温55℃温40℃开始蒸馏15h温升51℃收集前分残液未析出P01MPa水温60℃开始升温蒸馏水温升96℃温905℃时停止蒸馏收集馏分
D130905C：取废水15005gP009MPa水温78℃开始蒸馏升100℃蒸15h温升92℃基蒸干降温残渣呈黑色泥浆状固体
D130906C：取废水20109gP009MPa水温78℃开始蒸馏升100℃蒸15h温升88℃基蒸干降温残渣呈黑色泥浆状固体
实验结果：表22
表22 废水蒸馏实验数
批号
废水(g)
废水pH
H1
pH
前分
前分COD
分
分COD
D130902A
20018
486
1072g
535
1197
13453g
6720
14400
D130904C
20035
48
925g
462
914
6696g
3342
8340
4267g
2130
13010
D130905C
15005
48
10624g
7080
16420
16560
D130906C
20109
485
13156g
6542
16480
16180
注：馏分颜色均色透明液体
结果分析：甲酸盐母液蒸馏（否碱调）颜色均够COD合格碱调馏分COD影响
23 废水中产品萃取
实验目：麻保甲酸盐水溶性较会损失母液中试通萃取方法提取废水中麻保甲酸盐粗品
实验部分：
D130916A：取MB130801批甲酸盐母液废水20030g加入1659g CH2Cl2353g乙醇混合搅拌20min测pH529加入1964g氨水调pH779静置肉眼观察分层加入50ml CH2Cl211ml乙醇萃取分层水层次20ml CH2Cl2萃取4次合机层旋转蒸发仪蒸干（水温40℃01MPa）64℃常压烘干
D130917C：取MB130801批甲酸盐母液废水20243g加入20ml氯仿混合搅拌初测pH543加入1980g氨水调pH759静置肉眼观察分层加入20ml 氯仿萃取两次分层乳化较严重氯仿萃取两次（20ml次）静置夜合机层旋转蒸发仪蒸干（45℃01MPa）64℃常压烘干
D130916B：取MB130801批甲酸盐母液废水旋转蒸发仪蒸干蒸约12L左右馏分时停止蒸馏取馏分测GCpHCODHPLC生化性
实验结果：表23
表23 甲酸盐母液萃取实验结果
批号
废水
萃取剂
混合pH
氨水
调毕pH
粗品
D130916A
2003
二氯甲烷+乙醇
529
1964g
980
779
124g
062
D130917C
20243
氯仿
543
1980g
978
759
124g
061
批号
GC
pH
COD
HPLC
生化性
D130916B
甲苯
100
220
229
13900
15450
结果分析：萃取含固量低实际生产适
24 废水中甲酸甲醛氧化
实验目：通Fenton试剂氧化处理废水中甲酸甲醛降低废水COD
实验部分：
DL131002A：取废水30015g四口瓶中测pH529搅拌情况加入6059g盐酸调节pH1445060℃保温30min复测pH155取样加入030gFeSO49ml3双氧水室温反应
2h取样测COD
实验结果：表24
表24 Fenton试剂氧化甲酸甲醛实验数
取样点
保温毕
反应1h
反应2h
COD
113600
82800
78800
87400
90600
3 结拓展
试剂价格
硫酸亚铁：981000元吨
双氧水：2751200元吨
活性炭：JY－味精炭8000元吨
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1 项目背景
麻保沙星生产工艺中甲酸盐合成时第三步环合反应程滴加甲酸甲醛搅拌进行环合反应冷保温毕甩滤母液中含甲酸甲醛甲酸钾氟化钾少量甲酸盐杂质均会导致废水COD偏高颜色较深达排放标准
试通先废水进行脱色萃取废水中产品氧化剂废水中甲酸甲醛处理废水实验难点选取合适萃取剂萃取出麻保氧化剂否甲酸甲醛
2 实验部分
21 物料衡组分分析
22 实验探索
221 活性炭脱色
实验目：探讨活性炭脱色佳条件
实验部分：
D130830D取甲酸盐母液（红褐色）20098g加活性炭2003g（10）室温搅拌30min减压抽滤
D130830E取甲酸盐母液（红褐色）18201g加活性炭184g（10）室温搅拌30min减压抽滤
D130830F取甲酸盐母液（红褐色）20159g加活性炭1036g（10）室温搅拌30min减压抽滤
实验结果：表21
表21 活性炭脱色实验结果
批号
废水(g)
活性炭量
滤液颜色
滤液COD
D130830D
20098
2003g
997
浅黄色色
58500
58550
D130830E
18201
184g
101
红褐色
D130830F
20159
1036g
514
红色
68950
67900
结果分析：10活性炭脱色效果甲酸盐母液1500kg需150kg活性炭需板框等操作固废量较生产效率低适
222 甲酸盐母液废水蒸馏
实验目：探索碱调直接蒸馏方法否降低废水COD
实验部分：
D130902A：取废水20018g加1072g (535)H1测pH1197温30℃升57℃搅拌05h水温87℃温70℃P008MPa稳定蒸馏2h水温升100℃温86℃停止蒸馏残渣呈红褐色浆状固体易出
D130904C：取废水20035g加925g (462)H1测pH914P01MPa水温55℃温40℃开始蒸馏15h温升51℃收集前分残液未析出P01MPa水温60℃开始升温蒸馏水温升96℃温905℃时停止蒸馏收集馏分
D130905C：取废水15005gP009MPa水温78℃开始蒸馏升100℃蒸15h温升92℃基蒸干降温残渣呈黑色泥浆状固体
D130906C：取废水20109gP009MPa水温78℃开始蒸馏升100℃蒸15h温升88℃基蒸干降温残渣呈黑色泥浆状固体
实验结果：表22
表22 废水蒸馏实验数
批号
废水(g)
废水pH
H1
pH
前分
前分COD
分
分COD
D130902A
20018
486
1072g
535
1197
13453g
6720
14400
D130904C
20035
48
925g
462
914
6696g
3342
8340
4267g
2130
13010
D130905C
15005
48
10624g
7080
16420
16560
D130906C
20109
485
13156g
6542
16480
16180
注：馏分颜色均色透明液体
结果分析：甲酸盐母液蒸馏（否碱调）颜色均够COD合格碱调馏分COD影响
23 废水中产品萃取
实验目：麻保甲酸盐水溶性较会损失母液中试通萃取方法提取废水中麻保甲酸盐粗品
实验部分：
D130916A：取MB130801批甲酸盐母液废水20030g加入1659g CH2Cl2353g乙醇混合搅拌20min测pH529加入1964g氨水调pH779静置肉眼观察分层加入50ml CH2Cl211ml乙醇萃取分层水层次20ml CH2Cl2萃取4次合机层旋转蒸发仪蒸干（水温40℃01MPa）64℃常压烘干
D130917C：取MB130801批甲酸盐母液废水20243g加入20ml氯仿混合搅拌初测pH543加入1980g氨水调pH759静置肉眼观察分层加入20ml 氯仿萃取两次分层乳化较严重氯仿萃取两次（20ml次）静置夜合机层旋转蒸发仪蒸干（45℃01MPa）64℃常压烘干
D130916B：取MB130801批甲酸盐母液废水旋转蒸发仪蒸干蒸约12L左右馏分时停止蒸馏取馏分测GCpHCODHPLC生化性
实验结果：表23
表23 甲酸盐母液萃取实验结果
批号
废水
萃取剂
混合pH
氨水
调毕pH
粗品
D130916A
2003
二氯甲烷+乙醇
529
1964g
980
779
124g
062
D130917C
20243
氯仿
543
1980g
978
759
124g
061
批号
GC
pH
COD
HPLC
生化性
D130916B
甲苯
100
220
229
13900
15450
结果分析：萃取含固量低实际生产适
24 废水中甲酸甲醛氧化
实验目：通Fenton试剂氧化处理废水中甲酸甲醛降低废水COD
实验部分：
DL131002A：取废水30015g四口瓶中测pH529搅拌情况加入6059g盐酸调节pH1445060℃保温30min复测pH155取样加入030gFeSO49ml3双氧水室温反应
2h取样测COD
实验结果：表24
表24 Fenton试剂氧化甲酸甲醛实验数
取样点
保温毕
反应1h
反应2h
COD
113600
82800
78800
87400
90600
3 结拓展
试剂价格
硫酸亚铁：981000元吨
双氧水：2751200元吨
活性炭：JY－味精炭8000元吨
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