摘:着国济快速发展民生活水断提高农产品质量求越越高时农产品质量安全检测技术需断改进完善满足农产品质量元化需求年国出现起关农产品质量安全事件国济发展社会稳定着影响量避免类似事件次发生农产品质量安全检测技术进行研究
关键词:安全检测技术 济发展 社会稳定
农产品质量安全重性
二农产品质量安全检测技术研究
三总结(方法推荐)
参考文献
[1]刘木华著农产品质量安全光学损检测技术应
[2]李艳华等著:国动物性食品兽药残留现状危害[J]黑龙江畜牧兽医2003年11期
[3]鲍宏伟著:畜产品质量安全存问题策[J]养殖技术顾问2011年09期
修改建议:
浅谈农产品中重金属检测方法较分析
摘:着国济快速发展民生活水断提高农产品质量求越越高时农产品质量安全检测技术需断改进完善满足农产品质量元化需求年国出现起关农产品质量安全事件特重金属造成农产品污染果更慢性长期国济发展社会稳定着影响文农产品重金属检测种常方法进行较分析检测务求类型农产品类型检测机构选择适合检测方法
关键词:农产品 重金属 检测
重金属危害性
二农产品重金属常检测方法较
三总结(方法推荐)
检测务求限值考虑(求科学分析精度高研究风险监测简单定性)
类型农产品(农产品畜产品水产品)否请研究
类型检测机构(法定实验室检测般快速检测机构农贸市场快检机构)限值时间等素
参考资料:
浅谈农产品中重金属检测技术发展
农产品质量安全问题已越越引起重视然注重监督检测忽视预防评估注重农药残留等急性危害忽视重金属残留等亚急性长期性危害食品安全法明确提出建立食品安全风险评估监测制度提出注重预防源头抓起重金属持久性生物累积性体危害较属食品安全风险评估严格限制指标农产品中重金属引发体重金属含量蓄积重素准确快速测定农产品中重金属含量防治诊断体代谢疾病环境污染监测防治等方面重意义文重金属危害特性重金属定量检测技术重金属快速检测技术重金属检测技术发展方等方面稍作述便农业工作者农产品中重金属检测安全评估技术解
重金属危害特性
环境污染方面说重金属实际指汞镉铅铬砷等金属类金属指具定毒性般重金属铜锌镍钴锡等然性毒性活性持久性生物分解性生物累积性生物体作加性等方面重金属危害稍作述
()然性:
长期生活然环境中类然物质较强适应力分析体中60种常见元素分布规律发现中绝数元素体血液中百分含量壳中百分含量极相似类工合成化学物质耐受力区污染物然工属性助估计类危害程度铅镉汞砷等重金属工业活动发展引起类周围环境中富集通气水食品等进入体体某器官积累造成慢性中毒危害体健康
(二)毒性:
决定污染物毒性强弱素物质性质含量存形态例铬二价三价六价三种形式中六价铬毒性强三价铬体新陈代谢重元素天然水体中般重金属产生毒性范围约
1~10mgL间汞镉等产生毒性范围001~0001mgL间
(三)时空分布性:
污染物进入环境着水空气流动稀释扩散造成点源面源更范围污染空间位置污染物浓度强度分布着时间变化
(四)活性持久性:
活性持久性表明污染物环境中稳定程度活性高污染物质环境中处理程中易发生化学反应毒性降低生成原毒性更强污染物构成二次污染汞转化成甲基汞毒性强活性相反持久性表示污染物质长期保持危害性重金属铅镉等具毒性然界难降解产生生物蓄积长期威胁类健康生存
(五)生物分解性:
污染物生物吸收利分解生成害稳定物质数机物生物分解性数重金属易生物分解重金属污染发生治理更难危害更
(六)生物累积性:
生物累积性包括两方面:污染物环境中通食物链化学物理作累积二污染物体某器官组织中长期摄入累积镉体肝肾等器官组织中蓄积造成器官组织损伤1953年1961年发生日水俣病事件机汞海水中转化成甲基汞鱼类贝类摄入累积食物链生物放作居民食中毒
(七)生物体作加性:
种污染物质时存生物体相互作污染物生物体作加性两类:类协作混合污染物环境危害污染物质简单相加更严重类拮抗作污染物存时危害互相削弱
二重金属定量检测技术
通常认重金属分析方法:紫外分光光度法(UV)原子吸收法(AAS)原子荧光法(AFS)电感耦合等离子体法(ICP)X荧光光谱(XRF)电感耦合等离子质谱法(ICPMS)日欧盟国家采电感耦合等离子质谱法(ICPMS)分析国户言仪器成高采X荧光光谱(XRF)分析优点损检测直接分析成品检测精度重复性光谱法原子荧光法(AFS)仪器成低方法国际标准认现国较采原子吸收法(AAS)电感耦合等离子体法(ICP)代表性仪器分析方法试作述
()原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法20世纪50年代创立种新型仪器分析方法机元素定性分析原子发射光谱法相辅相成已成机化合物进行元素定量分析手段
原子吸收光谱测样品蒸气相中测元素基态原子光源发出测元素特征辐射光振吸收通测量辐射光减弱程度求出样品中测元素含量功测定种样品中金属非金属元素含量法灵敏度高分析速度快仪器组成简单操作方便特适微量分析痕量分析获广泛应国实验室普遍
原子吸收基原理原子特征谱线吸收点说明:1原子均光产生吸收2吸收光线波长特定元素相关样品中含镉铅铜等元素该样品置镉特征波长(2288)中镍原子会该特征光线产生吸收3光程中该原子数量越特征波长吸收越该原子浓度成正服朗伯—尔定律原子吸收光谱仪基该基原理进行定量分析
原子吸收光谱仪光源原子化系统分光系统检测系统四部分组成光源:产生含分析元素特征波长光线常见空芯阴极灯级放电灯超强度灯原子化系统:样品中分析元素成例转化成原子火焰原子化器石墨炉原子化器氢化物发生器光学系统:元素灯产生特定分析元素特征波长非特征波长中分离出单色光导入原子蒸汽出射光导入检测器检测系统:光信号转化电信号放输出
决数情况原子吸收分析程:1样品制成溶液(空白)2制备系列已知浓度分析元素校正溶液(标样)3次测出空白标样相应值4述相应值绘出校正曲线5测出未知样品相应值6校正曲线未知样品相应值出样品浓度值
现计算机技术化学计量学发展种新型元器件出现原子吸收光谱仪精密度准确度动化程度提高微处理机控制原子吸收光谱仪简化操作程序节约分析时间现已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GCAAS)联仪器进步拓展原子吸收光谱法应领域
(二)紫外见分光光度法(UV)
原子吸收没广泛应前分光光度分析质治金材料食品医学领域均发挥着重作重金属检测采分光光度法检测原理:重金属显色剂—通常机化合物重金属发生络合反应生成色分子团溶液颜色深浅浓度成正特定波长色检测
紫外见分光光度计测量物质分子波长(特定波长)光吸收强度仪器分光光度计基原理:光吸收吸收层厚度成正溶液浓度成正服朗伯——尔定律(AkbC)吸光光度分析理基础分光光度计部件包括光源单色器吸收池检测器测量系统
分光光度分析两种种利物质身紫外见光吸收进行测定种生成色化合物显色然测定然少机离子紫外见光区吸收般强度较弱直接定量分析较少加入显色剂测物质转化紫外见光区吸收化合物进行光度测定目前应广泛测试手段显色剂分机显色剂机显色剂机显色剂较数机显色剂身色化合物金属离子反应生成化合物般稳定螯合物显色反应选择性灵敏度较高色螯合物易溶机溶剂进行萃取浸提色检测年形成元配合物显色体系受关注元配合物指三三组分形成配合物利元配合物形成提高分光光度测定灵敏度改善分析特性显色剂前处理萃取检测色方面选择年分光光度法重研究课题
(三)原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法通测量测元素原子蒸气特定频率辐射激产生荧光发射强度测定测元素含量方法
原子荧光光谱法种发射光谱法原子吸收光谱法密切相关兼原子发射原子吸收两种分析方法优点克服两种方法足原子荧光光谱具发射谱线简单灵敏度高原子吸收光谱法线性范围较宽干扰少特点够进行元素时测定原子荧光光谱仪分析汞砷锑铋硒碲铅锡锗镉锌等11种元素现已广泛环境监测医药质农业饮水等领域国标中食品中砷汞等元素测定标准中已原子荧光光谱法定第法
气态原子吸收特征波长辐射原子外层电子基态低态会跃迁高态时发射出原激发波长相量辐射原子荧光原子荧光发射强度If原子化器中单位体积中该元素基态原子数N成正原子化效率荧光量子效率固定时原子荧光强度试样浓度成正
现已研制出元素时测定原子荧光光谱仪高强度空心阴极灯光源具高温度电感耦合等离子体(ICP)作原子化器种元素时实现原子化元素分析系统ICP原子化器中心周围安装检测单元空心阴极灯成直角应产生荧光光电倍增检测光电转换电信号放计算机处理获元素分析结果
(四)电化学法
电化学法年发展较快种方法典极谱法托基础衍生出示波极谱阳极溶出伏安法等方法电化学法检测限较低测试灵敏度较高值推广应国标中铅测定方法中第五法铬测定方法第二法均示波极谱法
阳极溶出伏安法恒电位电解富集伏安法测定相结合种电化学分析方法种方法次连续测定种金属离子灵敏度高测定107109molL金属离子法仪器较简单操作方便种痕量分析手段国已颁布适化学试剂中金属杂质测定阳极溶出伏安法国家标准
阳极溶出伏安法测定分两步骤第步电析恒电位测离子电解沉积富集工作电极电极汞生成汞齐定金属离子说果搅拌速度恒定预电解时间固定
mKc电积金属量测金属离浓度成正第二步溶出富集结束般静止30s60s工作电极施加反电压负正扫描汞齐中金属重新氧化离子回溶液中产生氧化电流记录电压电流曲线伏安曲线曲线呈峰形峰值电流溶液中测离浓度成正作定量分析峰值电位作定性分析
示波极谱法称单扫描极谱分析法种极谱分析新力法种快速加入电解电压极谱法常滴汞电极汞滴成长期电解池两极迅速加入锯齿形脉电压秒钟出次极谱图快速记录极谱图通常示波荧光屏作显示工具称示波极谱法优点:快速灵敏
(五)X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱法利样品x射线吸收样品中成分少变化变化定性定量测定样品中成分种方法具分析迅速样品前处理简单分析元素范围广谱线简单光谱干扰少试样形态样性测定时非破坏性等特点仅常量元素定性定量分析进行微量元素测定检出限数达106分离富集等手段相结合达108测量元素范围包括周期表中FU元素道分析仪分钟时测定20种元素含量
x射线荧光法仅分析块状样品层镀膜层镀膜分进行成分膜厚分析
试样受x射线高粒子束紫外光等射时高粒子光子试样原子碰撞原子层电子逐出形成空穴原子处激发态种激发态离子寿命短外层电子层空穴跃迁时余量x射线形式放出教外层产生新空穴产生新x射线发射样便产生系列特征x射线特征x射线种元素固元素原子系数关测出特征x射线波长λ求出产生该波长元素做定性分析样品组成均匀表面光滑整元素间相互激发条件x射线(次x射线)做激发原射试样试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时元素实验条件样荧光x射线强度分析元素含量间存线性关系根谱线强度进行定量分析
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)
ICPMS检出限极深刻印象溶液检出限部份ppt级实际检出限优实验室清洁条件必须指出ICPMSppt级检出限针溶液中溶解物质少单纯溶液言涉固体中浓度检出限ICPMS耐盐量较差ICPMS检出限优点会变差达50倍普通轻元素(S Ca Fe K Se)ICPMS中严重干扰恶化检出限
ICPMS作离子源ICP焰炬接口装置作检测器质谱仪三部分组成
ICPMS
电离源感应耦合等离子体(ICP)体三层石英套组成炬炬端绕负载线圈三层里外分通载气辅助气冷气负载线圈高频电源耦合供电产生垂直线圈面磁场果通高频装置氩气电离氩离子电子电磁场作会氩原子碰撞产生更离子电子形成涡流强电流产生高温瞬间氩气形成温度达10000k等离子焰炬分析样品通常水溶液气溶胶形式引入氩气流中然进入射频量激发处气压氩等离子体中心区等离子体高温样品溶剂化汽化解离电离部分等离子体压力区进入真空系统真空系统正离子拉出质荷分离负载线圈面约10mm处焰炬温度约8000K高温度电离低7eV元素完全电离电离低105ev元素电离度20部分重元素电离低105eV高灵敏度少数电离较高元素COClBr等检测灵敏度较低
三重金属快速检测技术
食品安全形势发展求重金属检测快速准确目前重金属快速检测报道检测方法:试剂色检测法重金属快速检测试纸法电极检测法
()试剂色检测法
定波长分光光度计检测方法仪器体积价格低检测方法长期技术成熟做重金属检测方法首选方法数厂家研究方
重金属显色剂生成色分子团色五种重金属检测方法:砷采硼氢化物原色法铅采二硫腙色法镉采6溴苯丙噻唑偶氮萘酚色法汞采二硫腙色法铬采二苯碳酰二肼色法
样品须消解处理成溶液检测前处理较麻烦改浸提萃取法失种成熟快速检测方法前处理方法进步研究
(二)重金属快速检测试纸法
具特效显色反应生物染色剂通浸渍附载试纸通研究获试纸重金属佳反应条件该试纸重金属具良选择性检测简化前处理方法未见报道需快速简便准确前处理方法
(三)电极法
离子选择性电极测定溶液中离子活度浓度种新分析工具难溶盐粉未Ag2S种金属硫化物难溶盐(CuSCdSPbS等)混合高压(1×103MPa)压制成12mm薄片表面抛光成敏感膜制成晶膜电极测定相应离子(Cu2+Cd2+Pb2+等)测定斯特议程离子选择性电极电势溶液中定离子活度数成线性关系
四重金属检测分析技术发展趋
代解决愈愈复杂实际分析务中分析方法已局限解决成分分析已发展解决结构分析微观表面微区分析物质存价态形态分析
()成分分析结构分析发展机物单晶结构分析X射线四圆衍射分析法晶结构物相组成粉末X射线衍射法
(二)表面微区分析发展研究材料表面特性通常种粒子束(电子光子离子原子)作探针控测样品表面通检测二者相互作时样品表面发射散射粒子探束量荷质束流强度变化样品微区表面形貌原子排列化学组分电子结构等信息防止样品表面周围气氛沾污类仪器必须高真空操作
(三)价态形态分析发展测定样品中测元素价态存形态化学元素样品中价态络合态吸附态溶态溶态存生命科学环境科学中利性毒性仅取决总量取决存袋子价态化学形态六价铬皮肤刺激性具致癌作三价铬维持生物体葡萄糖衡脂肪蛋白质代谢作必需重金属离子状态机化合物状态(Hg2+甲基汞CH3Hg+)鱼类毒性稳定络合态难溶固颗粒毒性仅根痕量元素总量杰判断生理作生态效应环境行体健康影响出正确结生命科学环境科学中元素价态形态分析已成研究热点
(四)化学计量学分析方法中日益广泛应化学计量学作化学科学分支数学统计学方法计算机工具设计选择优化分析方法佳测量条件通限分析化学测量数解析获取强度化学信息化学计量学兴起分析化学重新认识门获取化学信息科学现代分析化学命已单纯提供分析数升原始分析数中限度获取信息解决生产科研中实际问题化学计量学中研究变量分析(包括子分析成分分析聚类分析判分析回分析等)优化策略(包括单纯形优化法窗图优化法混合物设计统计技术重叠分离度图等)模式识等容已分析方法研究中获广泛应食品安全评估需种化学计量学技术综合应
分析仪器着分析方法建立科学技术进步逐渐简单复杂方发展发展趋特点:功动化智化方发展二专型型化微型化方发展三维分离仪器发展四联分析仪器方发展
重金属检测方法
通常认重金属分析方法:紫外分光光度法(UV)原子吸收法(AAS)现二种方法简介:
1紫外见分光光度法(UV)
检测原理:重金属显色剂—通常机化合物重金属发生络合反应生成色分子团溶液颜色深浅浓度成正特定波长色检测
般说分光光度计两种方法:种利物质身紫外见光吸收进行测定种生成色化合物显色然测定
然少机离子紫外见光区吸收般强度较弱直接定量分析较少加入显色剂测物质转化紫外见光区吸收化合物进行光度测定目前应广泛测试手段
显色剂分机显色剂机显色剂机显色剂较数机显色剂身色化合物金属离子反应生成化合物般稳定螯合物显色反应选择性灵敏度较高色螯合物易溶机溶剂进行萃取浸提色检测
检测波长般紫外见光区
2原子吸收法(AAS)
原子荧光光谱法通测量测元素原子蒸气特定频率辐射激产生荧光发射强度测定测元素含量方法
检测原理:种元素原子仅发射系列特征谱线吸收发射线波 长相特征谱线光源发射某特征波长光通原子蒸气时入射辐射频率等原子中电子基态跃迁较高态(般情况第激发态)需量频率时原子中外层电子选择性吸收种元素发射特征谱线入射光减弱特征谱线吸收减弱程度称
吸光度A测元素含量成正原子级量子化情况原子辐射吸收选择性元素原子结构外层电子排布元素基态跃迁第激发态时吸收量元素振吸收线具特征通量衰减量检测原子浓度
两者方法较:
1检测准确度:分光光度计般通络合物紫外见光吸收测定络合物形成会着时间推移会消失影响检测准确度测定元素果处络合状态会参反应导致结果偏火焰原子吸收分光光度法测元素完全原子化检测全面提高检测准确性受干扰性低
2检测精度:国标中两种方法检测精度见表:浓度mgL
元素
分光光度法
原子吸收法
测量限
低检出浓度
测量限
低检出浓度
铜
6
04
5
005
锌
50
1
1
005
镍
10
025
5
005
银
08
0 4
5
003
表中数知原子吸收法分光光度法精度高
3检测简易:分光光度法需络合方法较复杂消耗时间长种元素种络合物种方法检测种元素原子吸收法时检测种元素需更换空心阴极灯时检测量样品时分光光度法耗时工作量原子吸收检测迅速适合量样品检测
重金属定量检测技术
通常认重金属分析方法:紫外分光光度法(UV)原子吸收法(AAS)原子荧光法(AFS)电感耦合等离子体法(ICP)X荧光光谱(XRF)电感耦合等离子质谱法(ICPMS)
原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法20世纪50年代创立种新型仪器分析方法机元素定性分析原子发射光谱法相辅相成已成机化合物进行元素定量分析手段
原子吸收分析程:
1样品制成溶液(空白)
2制备系列已知浓度分析元素校正溶液(标样)
3次测出空白标样相应值
4述相应值绘出校正曲线
5测出未知样品相应值
6校正曲线未知样品相应值出样品浓度值
二紫外见分光光度法(UV)
检测原理:重金属显色剂通常机化合物重金属发生络合反应生成色分子团溶液颜色深浅浓度成正特定波长色检测
三原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法通测量测元素原子蒸气特定频率辐射激发产生荧光发射强度测定测元素含量方法
原子荧光光谱法种发射光谱法原子吸收光谱法密切相关兼原子发射原子吸收两种分析方法优点克服两种方法足原子荧光光谱具发射谱线简单灵敏度高原子吸收光谱法线性范围较宽干扰少特点够进行元素时测定原子荧光光谱仪分析汞砷锑铋硒碲铅锡锗镉锌等11种元素现已广泛环境监测医药质农业饮水等领域国标中食品中砷汞等元素测定标准中已原子荧光光谱法定第法
四电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法年发展较快种方法典极谱法托基础衍生出示波极谱阳极溶出伏安法等方法电化学法检测限较低测试灵敏度较高值推广应国标中铅测定方法中第五法铬测定方法第二法均示波极谱法
阳极溶出伏安法恒电位电解富集伏安法测定相结合种电化学分析方法种方法次连续测定种金属离子灵敏度高测定107109molL金属离子法仪器较简单操作方便种痕量分析手段国已颁布适化学试剂中金属杂质测定阳极溶出伏安法国家标准
五X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱法利样品x射线吸收样品中成分少变化变化定性定量测定样品中成分种方法具分析迅速样品前处理简单分析元素范围广谱线简单光谱干扰少试样形态样性测定时非破坏性等特点仅常量元素定性定量分析进行微量元素测定检出限数达106分离富集等手段相结合达108测量元素范围包括周期表中FU元素道分析仪分钟时测定20种元素含量
六电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)
ICPMS检出限极深刻印象溶液检出限部份ppt级实际检出限优实验室清洁条件必须指出ICPMSppt级检出限针溶液中溶解物质少单纯溶液言涉固体中浓度检出限ICPMS耐盐量较差ICPMS检出限优点会变差达50倍普通轻元素(SCaFeKSe)ICPMS中严重干扰恶化检出限
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