VERTEX70 傅立叶变换红外光谱仪作业指导书
作业指导书红外光谱分析方法通〔GBT6040－2023〕布鲁克公司VERTE 某 70 型红外光谱仪操作说明书制定适范围
方法适液体固体金属材料外表镀膜等样品仅检测样品分子构造特征混合物中组份进展定量分析仪器测量范围(7500～370)cm1常波数范围(4000～400)cm1应波长范围(25～25)μm
二傅立叶变换红外光谱仪原理
红外光谱〔InfraredSpectrometryIR〕称振动转动光谱种分子吸取光谱分子受红外光辐射产生振动级(时伴转动级)跃迁振动〔转动〕时偶极矩转变者吸取红外光子形成红外吸取光谱红外光谱法进展物质定性量分析〔定性分析〕分子特征吸取鉴定化合物分子构造
傅里叶变换红外光谱仪〔简称FTIR〕类型红外光谱仪样 获物质红外吸取光谱测定原理色散型红外光谱仪中光源发出光先耀试样分光器〔光栅棱镜〕分成单色光检测器检测获吸取光谱傅里叶换红外光谱仪中首先光源发出光迈克尔逊干预仪变成干预光干预光耀品检测器获干预图计算机干预图进展傅里叶变换吸取光谱
三常试剂材料
分析纯：四氯化碳三氯甲烷溴化钾窗片：溴化钾四分析步骤
〔〕工作前预备
1环境条件：温度常温高求掌握(18～35)℃相湿度： 702仪器供电：仪器供电电压：220V±10频率范围 50～60Hz3 仪器状态：特〔二〕透射光谱测量程 1样品制备
(1)液体试样常方法液膜法液体池法a液膜法〔水溶液样品量适该法避开盐片铺张〕〕：沸点较高试样直接滴两片KBr 盐片间形成液膜进展测试取两片KBr 盐片丙酮棉花清洗外表晾干盐片滴 1 滴试样盐片压装入拆式液体样品测试架中进展测定扫描完毕取出盐片丙酮棉花清洁干净放回保干器保存粘度试样直接涂片盐片测定KBr 粉末压制成锭片代盐片
留意：盐片易吸水取盐片时需戴指套盐片装入液体样品测试架螺丝宜拧紧免压碎盐片b液体池法：
沸点较低挥发性较试样粘度流淌性较高沸点样品 注入封闭液体池中进展测试液层厚度般 0011mm吸取强纯液体样品假设减液体池测试厚度图谱配成溶液测试液体池准时清洗干净污染(2)固体试样常方法压片法石蜡糊法薄膜法a压片法〔易吸水潮解样品宜法制样〕〕：
般红外测定锭片直径 13mm约 1mm 左右片取样品
〔约 1mg〕枯燥KBr〔约 200mg〕玛瑙研钵中混均匀充分研磨〔颗粒达约 2μm〕混合物均匀放入固体压片模具顶模底模间然模具放入压力机中(15～20)MPa 左右压力保持
1 分钟透亮均匀半透亮锭片取出锭片装入固体样品测试架中
留意：溴化钾钢制模具外表腐蚀性模具怾准时清洗干 净然放入保干器中模具放入压力机压杆接模具然关闭 放气阀扳动扳手压力达(15～20)MPa保持 1 分钟松开放气阀 松开压杆取出磨具
技巧：难研磨样品先溶滴挥发性溶剂中溴化钾粉末混合成糊状然研磨溶剂挥发完全红外灯赶走残留溶剂弹性样品橡胶低温〔～40℃〕变脆溴化钾粉末混合研磨b石蜡糊法：枯燥处理试样研细液体石蜡全氟代烃混合调成糊状夹盐片中测试
c薄膜法：固体样品制成薄膜进展测定避开基质溶剂样品光谱干扰薄膜厚度(10～30)μm厚薄均匀薄膜法高分子化合物测定低熔点低分子化合物应直接加热熔融涂制压制成膜试样溶解低沸点易挥发溶剂中涂盐片溶剂挥发成膜测定2机操作〔1〕先开启稳压电源等分钟仪器侧电源开关开启仪器加电开头检程检通状态灯红变绿仪器加电少等 10 分钟等电子局部光源稳定进展测量
〔2〕启动计算机启动OPUS 软件default 户名输入密码 点login 进入〔3〕进入OPUS 窗口首先设置光谱仪部件翻开拉菜单Meaure 进入opticetupandervice 话框设置仪器参数
（4） 设置测量参数翻开拉菜单Meaure 选择SetupMeaurementParamete 话框设置optic〔光学〕参数 Acquiition(采样)格式转变傅立叶变换参数
（5） 首次光谱仪需贮存干预峰位置非更换仪器硬件般需反复贮存
（6） 高级设置翻开拉菜单Meaure 选择Advanced 话框设置扫描次数保存路径参数
（7） 测量背景：进入Optic 页面首先检查光圈设置然进入Baic 页面点击Collectbackground 钮采集背景谱
（8） 测量样品：采集背景光谱测试样品放置样品仓样品架点击Collectample测试话框消逝进入谱图窗口测试完毕谱图会显示谱图窗口〔9〕选择File 菜单里Savefilea选择存贮模式保存谱图谱图进展处理
〔10〕退出OPUS 软件移走样品仓中样品确保样品仓清洁仪器侧电源开关次关闭仪器计算机稳压电源假设必需电源插座拔电源线〔三〕单反射ATR 附件测量程
(1)通常固体松软样品总前处理坚硬样品法(2)样品仓样品架取出安装ATR 附件仪器软件AAR 动识执行系列测试选择适宜样品测量参数
(3) 软件操作透射光谱测量程全
(4) 采集样品光谱图前先样品置ZnGe 晶片松掉卡簧搬固定头旋转螺母样品量贴紧ZnGe 晶片〔旋转螺母时听见咔咔两声说明样品已贴紧旋转螺母否会压坏Ge 晶片〕
(5) 做完样品丙酮酒精水清洗ATR 附件复原样品仓复原
〔四〕漫反射附件测量程
(1) 通常固体粉末样品假设样品强吸取样品总加KBr 粉末研磨稀
释
(2) 样品仓样品架取出安装漫反射附件仪器软件AAR 动识执行系列测试选择适宜样品测量参数
(3) 软件操作透射光谱测量程全
(4) 采集样品光谱图前先样品置漫反射样品台均匀坦 确认样品放置正确位置
(5) 做完样品丙酮酒精水清洗漫反射样品台复原漫反射附件样品仓〔五〕固定角 30°反射附件测量程
(1) 通常反射性物质外表薄膜支撑薄膜样品
(2) 样品仓样品架取出安装固定角 30°反射附件仪器软件AAR 动识执行系列测试选择适宜样品测量参数(3)软件操作透射光谱测量程全(4)采集样品光谱图前先样品置固定角 30°反射附件样品台涂敷样品方
(5)做完样品清理复原固定角 30°反射附件样品仓五期间核查
保证仪器时处良状态两次仪器检定间少仪器进展次期间检查期间检查参数包括：
(1)仪器量值(2)基线噪声
(3)基线倾斜率波数重复性六试验室特说明
1 试验关员进入该房间试验室应量少讲话 样品仓呼吸保持二氧化碳浓度恒定保持试验室通风量关闭门窗
2 维持光路枯燥非长假期没通知停电状况保持仪器处开启状态约六月者少仪器面电子湿度指示灯变红时说明应更换检测器腔干预仪腔枯燥剂时常留意湿机保持工作状态
3 试验员均应D 盘建立独立数文件夹存放试验结果重试验数外检测样品试验数应准时备份供查询
4 次试验均应做试验记录次仪器应仪器记录登记记录仪器状态相关信息
七常识—中红外区透光材料
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作业指导书红外光谱分析方法通〔GBT6040－2023〕布鲁克公司VERTE 某 70 型红外光谱仪操作说明书制定适范围
方法适液体固体金属材料外表镀膜等样品仅检测样品分子构造特征混合物中组份进展定量分析仪器测量范围(7500～370)cm1常波数范围(4000～400)cm1应波长范围(25～25)μm
二傅立叶变换红外光谱仪原理
红外光谱〔InfraredSpectrometryIR〕称振动转动光谱种分子吸取光谱分子受红外光辐射产生振动级(时伴转动级)跃迁振动〔转动〕时偶极矩转变者吸取红外光子形成红外吸取光谱红外光谱法进展物质定性量分析〔定性分析〕分子特征吸取鉴定化合物分子构造
傅里叶变换红外光谱仪〔简称FTIR〕类型红外光谱仪样 获物质红外吸取光谱测定原理色散型红外光谱仪中光源发出光先耀试样分光器〔光栅棱镜〕分成单色光检测器检测获吸取光谱傅里叶换红外光谱仪中首先光源发出光迈克尔逊干预仪变成干预光干预光耀品检测器获干预图计算机干预图进展傅里叶变换吸取光谱
三常试剂材料
分析纯：四氯化碳三氯甲烷溴化钾窗片：溴化钾四分析步骤
〔〕工作前预备
1环境条件：温度常温高求掌握(18～35)℃相湿度： 702仪器供电：仪器供电电压：220V±10频率范围 50～60Hz3 仪器状态：特〔二〕透射光谱测量程 1样品制备
(1)液体试样常方法液膜法液体池法a液膜法〔水溶液样品量适该法避开盐片铺张〕〕：沸点较高试样直接滴两片KBr 盐片间形成液膜进展测试取两片KBr 盐片丙酮棉花清洗外表晾干盐片滴 1 滴试样盐片压装入拆式液体样品测试架中进展测定扫描完毕取出盐片丙酮棉花清洁干净放回保干器保存粘度试样直接涂片盐片测定KBr 粉末压制成锭片代盐片
留意：盐片易吸水取盐片时需戴指套盐片装入液体样品测试架螺丝宜拧紧免压碎盐片b液体池法：
沸点较低挥发性较试样粘度流淌性较高沸点样品 注入封闭液体池中进展测试液层厚度般 0011mm吸取强纯液体样品假设减液体池测试厚度图谱配成溶液测试液体池准时清洗干净污染(2)固体试样常方法压片法石蜡糊法薄膜法a压片法〔易吸水潮解样品宜法制样〕〕：
般红外测定锭片直径 13mm约 1mm 左右片取样品
〔约 1mg〕枯燥KBr〔约 200mg〕玛瑙研钵中混均匀充分研磨〔颗粒达约 2μm〕混合物均匀放入固体压片模具顶模底模间然模具放入压力机中(15～20)MPa 左右压力保持
1 分钟透亮均匀半透亮锭片取出锭片装入固体样品测试架中
留意：溴化钾钢制模具外表腐蚀性模具怾准时清洗干 净然放入保干器中模具放入压力机压杆接模具然关闭 放气阀扳动扳手压力达(15～20)MPa保持 1 分钟松开放气阀 松开压杆取出磨具
技巧：难研磨样品先溶滴挥发性溶剂中溴化钾粉末混合成糊状然研磨溶剂挥发完全红外灯赶走残留溶剂弹性样品橡胶低温〔～40℃〕变脆溴化钾粉末混合研磨b石蜡糊法：枯燥处理试样研细液体石蜡全氟代烃混合调成糊状夹盐片中测试
c薄膜法：固体样品制成薄膜进展测定避开基质溶剂样品光谱干扰薄膜厚度(10～30)μm厚薄均匀薄膜法高分子化合物测定低熔点低分子化合物应直接加热熔融涂制压制成膜试样溶解低沸点易挥发溶剂中涂盐片溶剂挥发成膜测定2机操作〔1〕先开启稳压电源等分钟仪器侧电源开关开启仪器加电开头检程检通状态灯红变绿仪器加电少等 10 分钟等电子局部光源稳定进展测量
〔2〕启动计算机启动OPUS 软件default 户名输入密码 点login 进入〔3〕进入OPUS 窗口首先设置光谱仪部件翻开拉菜单Meaure 进入opticetupandervice 话框设置仪器参数
（4） 设置测量参数翻开拉菜单Meaure 选择SetupMeaurementParamete 话框设置optic〔光学〕参数 Acquiition(采样)格式转变傅立叶变换参数
（5） 首次光谱仪需贮存干预峰位置非更换仪器硬件般需反复贮存
（6） 高级设置翻开拉菜单Meaure 选择Advanced 话框设置扫描次数保存路径参数
（7） 测量背景：进入Optic 页面首先检查光圈设置然进入Baic 页面点击Collectbackground 钮采集背景谱
（8） 测量样品：采集背景光谱测试样品放置样品仓样品架点击Collectample测试话框消逝进入谱图窗口测试完毕谱图会显示谱图窗口〔9〕选择File 菜单里Savefilea选择存贮模式保存谱图谱图进展处理
〔10〕退出OPUS 软件移走样品仓中样品确保样品仓清洁仪器侧电源开关次关闭仪器计算机稳压电源假设必需电源插座拔电源线〔三〕单反射ATR 附件测量程
(1)通常固体松软样品总前处理坚硬样品法(2)样品仓样品架取出安装ATR 附件仪器软件AAR 动识执行系列测试选择适宜样品测量参数
(3) 软件操作透射光谱测量程全
(4) 采集样品光谱图前先样品置ZnGe 晶片松掉卡簧搬固定头旋转螺母样品量贴紧ZnGe 晶片〔旋转螺母时听见咔咔两声说明样品已贴紧旋转螺母否会压坏Ge 晶片〕
(5) 做完样品丙酮酒精水清洗ATR 附件复原样品仓复原
〔四〕漫反射附件测量程
(1) 通常固体粉末样品假设样品强吸取样品总加KBr 粉末研磨稀
释
(2) 样品仓样品架取出安装漫反射附件仪器软件AAR 动识执行系列测试选择适宜样品测量参数
(3) 软件操作透射光谱测量程全
(4) 采集样品光谱图前先样品置漫反射样品台均匀坦 确认样品放置正确位置
(5) 做完样品丙酮酒精水清洗漫反射样品台复原漫反射附件样品仓〔五〕固定角 30°反射附件测量程
(1) 通常反射性物质外表薄膜支撑薄膜样品
(2) 样品仓样品架取出安装固定角 30°反射附件仪器软件AAR 动识执行系列测试选择适宜样品测量参数(3)软件操作透射光谱测量程全(4)采集样品光谱图前先样品置固定角 30°反射附件样品台涂敷样品方
(5)做完样品清理复原固定角 30°反射附件样品仓五期间核查
保证仪器时处良状态两次仪器检定间少仪器进展次期间检查期间检查参数包括：
(1)仪器量值(2)基线噪声
(3)基线倾斜率波数重复性六试验室特说明
1 试验关员进入该房间试验室应量少讲话 样品仓呼吸保持二氧化碳浓度恒定保持试验室通风量关闭门窗
2 维持光路枯燥非长假期没通知停电状况保持仪器处开启状态约六月者少仪器面电子湿度指示灯变红时说明应更换检测器腔干预仪腔枯燥剂时常留意湿机保持工作状态
3 试验员均应D 盘建立独立数文件夹存放试验结果重试验数外检测样品试验数应准时备份供查询
4 次试验均应做试验记录次仪器应仪器记录登记记录仪器状态相关信息
七常识—中红外区透光材料
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