第2章气相色谱分析
.选择题
1气相色谱分析中 定性分析参数 ( )
A 保存值 B 峰面积 C 离度 D 半峰宽
2 气相色谱分析中 定量分析参数 ( )
A 保存时间 B 保存体积 C 半峰宽 D 峰面积
3 热导池检测器时 应选种气体作载气 效果? ( )
A H2 B He C Ar D N2
4 热导池检测器种 ( )
A 浓度型检测器 B 质量型检测器
C 含碳氢机化合物响应检测器
D 含硫磷化合物响应检测器
5 氢火焰离子化检测器 选种气体作载气适宜? ( )
A H2 B He C Ar D N2
6色谱法离混合物性决定试样混合物固定相中〔 〕差异
A 沸点差 B 温度差 C 吸光度 D 分配系数
7选择固定液时般根〔 〕原
A 沸点 B 熔点 C 相似相溶 D 化学稳定性
8相保存值指某组分2某组分1〔 〕
A 调整保存值B 死时间 C 保存时间 D 保存体积
9气相色谱定量分析时〔 〕求进样量特准确
A标法B外标法C面积法
10理塔板数反映〔 〕
A离度 B 分配系数 C.保存值 D.柱效
11气相色谱仪检测器中属质量型检测器〔 〕
A.热导池氢焰离子化检测器 B.火焰光度氢焰离子化检测器
C.热导池电子捕获检测器 D.火焰光度电子捕获检测器
12气液色谱中改变色谱柱选择性进展种〔〕操作?〔 〕
A 改变固定相种类 B 改变载气种类流速
C 改变色谱柱柱温 D 〔A〕〔B〕〔C〕
13进展色谱分析时进样时间长会导致半峰宽〔 〕
A 没变化 B 变宽 C 变窄 D 成线性
14气液色谱中色谱柱限温度取决〔 〕
A样品中沸点高组分沸点B样品中组分沸点均值C固定液沸点D固定液高温度
15分配系数素关〔 〕
A温度关B柱压关C气液相体积关D组分固定液热力学性质关
二填空题
1定温度 采非极性固定液气液色谱离系物机化合物 ____________先流出色谱柱 _________流出色谱柱
2气相色谱定量分析中化法求条件_________________ ____________________________________________
3气相色谱分析中 离非极性物质 般选_________________固定液 试样中组分________________离 _____________组分先流出色谱柱 ______________组分流出色谱柱
4定测量温度采非极性固定液气相色谱法离机化合物 _______________先流出色谱柱 _______________流出色谱柱
5气相色谱分析中 离极性物质 般选______________固定液 试样中组分__________________离 __________________组分先流出色谱柱 ____________组分流出色谱柱
6气相色谱中常评价色谱柱效时 表示柱效
7线速度较低时_____________项引起色谱峰扩展素时宜采相分子量_______气体作载气提高柱效
8定温度压力组分固定相流动相间分配达衡柱温柱压变化固定相流动相体积关________________________果柱温柱压变化固定相流动相体积变化___________________________
9描述色谱柱效指标___________柱总离效指标__________
10气相色谱浓度型检测器质量型检测器中TCD气体时灵敏度较高FID_________测定灵敏度较高ECD响应
三.判断题
1.组分分配系数越表示保存时间越长 〔 〕
2.速率理出影响柱效素提高柱效途径 〔 〕
3.载气流速拟高时分子扩散成影响柱效素 〔 〕
4.分析混合烷烃试样时选择极性固定相沸点序出峰 〔 〕
5.色谱离程中单位柱长组分两相分配次数越离效果越〔 〕
6.根速率理毛细色谱高柱效原涡流扩散项A 0 〔 〕
7.采色谱化法定量前提条件试样中组分全部出峰 〔 〕
8.色谱外标法准确性较高前提仪器稳定性高操作重复性 〔 〕
9.毛细气相色谱离复杂试样时通常采程序升温方法改善离效果〔 〕
10.毛细色谱色谱柱前需采取分流装置毛细色谱柱试样负载量柱采尾吹〞装置柱流出物流速太慢 〔 〕
第3章 高效液相色谱分析
选择题
1.液相色谱适宜分析象〔〕
A 低沸点分子机化合物 B 高沸点分子机化合物
C 机化合物 D 化合物
2.液相色谱中梯度洗脱适离〔〕
A 异构体 B 沸点相官团样化合物
C 沸点相差试样 D 极性变化围宽试样
3吸附作面种色谱方法中起作〔〕
A 液液色谱法 B 液固色谱法C 键合相色谱法 D 离子交换法
4.液相色谱中提高色谱柱柱效效途径〔〕
A 减填料粒度B 适升高柱温 C 降低流动相流速 D 增流动相流速
5.液相色谱型检测器〔〕
A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器C 热导池检测器 D 荧光检测器
6.高压高效高速现代液相色谱特点采高压〔〕
A 加快流速缩短分析时间 B 高压离效率显著提高
C 采细粒度固定相致 D 采填充毛细柱
7.液相色谱中检测器获色谱流出曲线根底时获离组分三维彩色图形〔〕
A 光电二极阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器
8.液相色谱中影响色谱峰扩展素〔〕
A 涡流扩散项 B 分子扩散项C 传质扩散项 D 柱压效应
9.液相色谱中常作固定相作键合相基体物质〔〕
A 分子筛 B 硅胶C 氧化铝 D 活性炭
10.样品中组分出柱序流动相性质关色谱〔〕
A 离子交换色谱 B 环糊精色谱C 亲色谱 D 凝胶色谱
11.液相色谱中固体吸附剂适离〔〕
A 异构体B 沸点相官团样颗粒C 沸点相差试样 D 极性变换围
12水述色谱中洗脱力弱〔作底剂〕〔〕
A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法
13.方法中组分扩散忽略计〔〕
A 毛细气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超界色谱法
14 高效液相色谱检测器〔〕检测器梯度洗脱
A紫外检测器B荧光检测器C蒸发光散射检测器D示差折光检测器
15 高效液相色谱仪气相色谱仪拟增加〔〕
A恒温箱 B进样装置 C程序升温 D梯度淋洗装置
三填空题
1.高效液相色谱中技术类似气相色谱中程序升温前者连续改变流动相温度
2.液-液分配色谱中亲水固定液采流动相流动相极性 _______________固定相极性称正相分配色谱
3.正相分配色谱适离化合物极性先流出极性流出
4.高压输液泵高效液相色谱仪关键部件工作原理分两类
5.离子色谱法加流动相中分析样品离子生成中性离子增加样品离子非极性固定相中
增加改善离效果
6.高效液相色谱开展趋势减提高柱效
7.通化学反响键合外表固定相称化学键合固定相
8.液相色谱中色谱特适合离异构体洗脱方式适离极性变化围宽试样
9.凝胶固定相利凝胶离组分分子间相关系离分析色谱法称空间排阻〔凝胶〕色谱法凝胶色谱选择性通选择适宜实现
10.正相色谱中极性组分先出峰极性组分出峰
三判断题
1.利离子交换剂作固定相色谱法称离子交换色谱法〔〕
2.高效液相色谱适分子热稳定生物试样分析〔〕
3.离子色谱中分析柱检测器间增加抑制柱〞增加洗脱液底电导
〔〕
4.反相分配色谱适非极性化合物离〔〕
5.高效液相色谱法采梯度洗脱改变测组分保存值提高离度〔〕
6.示差折光检测器属通型检测器适梯度淋洗色谱〔〕
7.化学键合固定相具良热稳定性易吸水易流失梯度洗脱〔〕
8.液相色谱流动相称淋洗液改变淋洗液组成极性显著改变组分离效果〔〕
9.高效液相色谱柱柱效高液相色谱分析样品气相色谱法分析〔〕
10.正相键合色谱固定相非〔弱〕极性固定相反相色谱固定相极性固定相
〔〕
第4章 电位分析法
选择题
1.参量中属电分析化学方法测量 ( )
A 电动势 B 电流 C 电容 D 电量
2.列方法中属电化学分析方法 ( )
A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子谱
3.分电解池阴极阳极根 ( )
A 电极电位 B 电极材料 C 电极反响 D 离子浓度
4.H玻璃电极膜电位产生 ( )
A 离子透玻璃膜 B 电子失
C 离子电子 D 溶液中H+硅胶层中H+发生交换
5.璃电极IUPAC分类法中应属 ( )
A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 晶膜电极 D 硬质电极
6.测定溶液pH时参电极: ( )
A 饱甘汞电极 B 银氯化银电极 C 玻璃电极 D 铂电极
7.璃电极前需离子水中浸泡24时目: ( )
A 称电位 B 液接电位
C 清洗电极 D 称电位处稳定
8.体膜离子选择电极灵敏度取决 ( )
A 响应离子溶液中迁移速度 B 膜物质水中溶解度
C 行营离子活度系数 D 晶体膜厚度
9.氟离子选择电极测定溶液中F离子含量时干扰离子 ( )
A Cl B Br C OH D NO3
10.实验测定溶液pH值时标准缓溶液校正电极目消种影响 ( )
A 称电位 B 液接电位 C 温度 D称电位液接电位
11.pH玻璃电极产生称电位源 ( )
A外玻璃膜外表特性 B 外溶液中H+ 浓度
C 外溶液 H+ 活度系数 D 外参电极样
12.离子选择电极标准参加法进展定量分析时参加标准溶液求 ( )
A体积浓度高 B 体积浓度低
C 体积浓度低 D 体积浓度高
13.离子选择电极电位选择性系数 ( )
A估计电极检测限 B 估计存离子干扰程度
C 校正方法误差 D 计算电极响应斜率
14.电位滴定中 EV-V〔E电位V 滴定剂体积〕作图绘制滴定曲线 滴定终点: ( )
A曲线斜率〔正值〕点 B 曲线斜率〔负值〕点
C 曲线斜率零时点 D E DV 零时点
二填空题
1.正负离子扩散通界面电位称______ 没_______性______性 渗透膜 某种离子通 造成相界面电荷分布均 产生双电层形成______电位
2.氟离子选择电极标准曲线法测定试液中F浓度时 较复杂试液需参加____________试剂 目第________第二_________第三___________
3.直读法测定试液pH值 操作定义式_____________________表示pH玻璃电极测定酸度时 测定强酸溶液时 测pH实际数值_______ 种现象称 ________测定强碱时 测pH值实际数值______ 种现象称__________
4.LaF3单晶片制成氟离子选择电极 晶体中________电荷传递者 ________固定膜相中参电荷传递 参电极________________ 参电极_____________________组成
5.电化学分析方法中 测量电池参数分成种方法测量电动势______测量电流电压变化_____中假设_______电极称______ 测量电阻方法称__________测量电量方法称_________
6.电位法测量常____________________作电池电解质溶液 浸入两电极 指示电极 参电极 零电流条件 测量组成原电池______________
7.离子选择电极选择性系数说明_______离子选择电极抗______离子干扰力系数越说明_______________________________________________
8.离子选择电极标准参加法进展定量分析时 参加标准溶液求体积________浓度_____目____________
三判断题
1.晶体膜电极具高选择性晶体膜特定离子穿透形成定电位〔 〕
2.玻璃膜电极前必须浸泡24 h玻璃外表形成进展H十离子交换水化膜膜电极前必须浸泡较长时间 〔 〕
3.离子选择电极电位测离子活度成线形关系 〔 〕
4.改变玻璃电极膜组成制成阳离子响应玻璃电极 〔 〕
5.Kij称电极选择性系数通常Kij<<1Kij值越说明电极选择性越高〔 〕
6.离子选择性电极选择性系数严格意义说常数仅评价电极选择性估算干扰离子产生误差 〔 〕
7.测离子电荷数越测定灵敏度越低产生误差越电位法低价离子测定 〔 〕
8.总离子强度调节缓溶液〔TISAB〕保持溶液离子强度相稳定电位测定方法中必须加TISAB 〔 〕
9.测定溶液pH通常采拟方法原缺乏标准pH溶液 〔 〕
10.标准加法中加标准溶液体积浓度相 〔 〕
第6章 库伦分析法
填空题
1 库仑分析中保证电流效率达100 克制溶剂电解中 水溶液中 工作电极阴极时 应防止_____________ 阳极时 应防止______________
2 库仑分析中 达电流效率100 恒电位方法中采_______________恒电流方法中采________________
3 库仑分析电解 普通电解 测量电解程中消耗_________________ 求____________________先决条件
4 法拉第电解定律库仑分析法理根底说明物质电极析出质量通电解池电量间关系数学表达式 _____________
5 恒电流库仑分析 滴定剂_______________________测物质发生反响 终点________________确定 称___________________________
二选择题
1 库仑滴定中参加量关电解质作 ( )
A 降低迁移速度 B 增迁移电流 C 增电流效率D 保证电流效率 100
2 库仑分析理根底 ( )
A电解方程式 B 法拉第定律 C 斯特方程式 D 菲克定律
3 库仑滴定法原始基准〞 〔 〕
A 标准溶液 B 基准物质 C 电量 D 法拉第常数
4 控制电位库仑分析先决条件 ( )
A 100%电流效率 B 100%滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度
5 库仑分析般滴定分析相 〔 〕
A 需标准物进展滴定剂校准 B 难稳定滴定剂
C 测量精度相 D 需制备标准溶液稳定试剂产生
第8章 原子吸收光谱分析
选择题
1 空心阴极灯操作参数 ( )
A灯电流B灯电压C阴极温度D充气体压力
2 原子吸收测量中遇光源发射线强度高测量噪音吸收值低难读数情况采取措施指出种措施改善该种情况适 ( )
A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度
3原子吸收分析光源进展调制 消 ( )
A光源透射光干扰B原子化器火焰干扰
C背景干扰D物理干扰
4 影响原子吸收线宽度素 ( )
A然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D普勒变宽
5 原子吸收法测定钙时 参加EDTA消述种物质干扰 ( )
A盐酸B磷酸C钠D镁
6 空心阴极灯中发射线半宽度影响素 ( )
A阴极材料B阳极材料C充气体D灯电流
7 原子吸收分析中疑心存化学干扰例采取补救措施指出种措施适 ( )
A参加释放剂B参加保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带
8原子吸收法中 够导致谱线峰值产生位移轮廓称变宽应 ( )
A热变宽B压力变宽C吸变宽D场致变宽
9 原子吸收光谱分析中假设组分较复杂测组分含量较低时简便准确进展分析选择种方法进展分析? ( )
A工作曲线法B标法C标准参加法D间接测定法
10 石墨炉原子化升温程序: ( )
A灰化枯燥原子化净化B枯燥灰化净化原子化
C枯燥灰化原子化净化D灰化枯燥净化原子化
11 原子吸收光谱法测定试样中钾元素含量通常需参加适量钠盐 里钠盐称 ( )
A释放剂B缓剂C消电离剂D保护剂
12 空心阴极灯充气体 ( )
A量空气B量氖氩等惰性气体
C少量空气D少量氖氩等惰性气体
13 火焰原子吸收光谱法中 测定述种元素需采乙炔氧化亚氮火焰 ( ) A钠B钽C钾D镁
14 原子吸收光谱法分析中 吸光度值增加产生正误差干扰素 ( )
A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰
15 原子吸收分光光度计中常检测器 ( )
A光电池B光电C光电倍增D感光板
二填空题
1.原子吸收光谱中测出测元素峰值吸收必须锐线光源常___________ 灯符合述求
2.空心阴极灯阳极般 ____________ 阴极材料__________________通常充 _________________
3.通常原子吸收条件吸收线轮廓受____________________变宽影响
4.原子吸收分光光度计中定量描述谱线轮廓惯引入两物理量____________________
5.原子化器作试样____________________原子化方法________________________________________
6.原子吸收法中吸收线半宽度窄测量___________________困难采测量___________________代
7.火焰原子吸收法分光光度法点利 ______ 原理进展分析方法二者质区前者 _________ 者 _________ 光源前者 _________者 _________
8.原子吸收法中 提高空心阴极灯灯电流增加 假设灯电流 增 时会发射线_________________
9.原子吸收法测定钙时抑制 PO43干扰常参加释放剂 _______ 测定镁时抑制 Al3+干扰常参加释放剂 ______ 测定钙镁时抑制Al3+干扰常参加保护剂 ________
10.原子吸收分光光度计氘灯背景校正器扣背景影响提高分析测定灵敏度原 _____________________________________________
三判断题
1.原子吸收光谱气态物质中基态原子层电子跃迁产生 〔 〕
2.实现峰值吸收条件:发射线中心频率吸收线中心频率致 〔 〕
3.原子光谱理应线光谱原子吸收峰具定宽度原光栅分光力够致 〔 〕
4.原子吸收线变宽然变宽导致 〔 〕
5.原子吸收光谱分析中发射线中心频率吸收线中心频率致原子吸收分光光度计中需分光系统 〔 〕
6.空心阴极灯够发射测元素特征谱线原阴极元素测元素样〔 〕
7.火焰原子化器作离子态原子转变成原子态原子基态激发态跃迁通光辐射发生 〔 〕
8.根玻耳兹曼分布定律进展计算结果说明原子化程时激发级原子数相基态原子总数说少 〔 〕
9.石墨炉原子化法火焰原子化法原子化程度高试样量少 〔 〕
10.贫燃火焰称氧化焰助燃气量量助燃气带走火焰中热量火焰温度降低适易电离碱金属元素测定 〔 〕
第9章 紫外吸收光谱分析
选择题
1 紫外-见光度分析中极性溶剂会测物吸收峰 ( )
A 消失 B 精细构造更明显 C 位移 D 分裂
2 紫外光度分析中色杯〔 〕材料制成
A 玻璃 B 盐片 C 石英 D 机玻璃
3 化合物中时跃迁化合物 ( )
A 氯甲烷 B 丙酮 C 13丁烯 D 甲醇
4 许化合物吸收曲线说明吸收常常位 200─400nm 间光谱区应选光源 ( )
A 氘灯氢灯 B 斯特灯
C 钨灯 D 空心阴极灯灯
5助色团谱带影响谱带 ( )
A 波长变长 B 波长变短
C 波长变 D 谱带蓝移
6化合物 CH3COCHC(CH3)2跃迁溶剂中测定谱带波长短 ( )
A 环烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水
7指出种紫外见分光光度计检测器? ( )
A 热电偶 B 光电倍增 C 光电池 D 光电
8紫外见吸收光谱决定 ( )
A 分子振动转动级跃迁 B 分子电子构造
C 原子电子构造 D 原子外层电子级间跃迁
二填空题
1 分光光度计中常波长围选材料容器现面三种材料容器适光区:(1) 石英色皿 ___________(2) 玻璃色皿 ___________
2 分光光度计中常波长围选光源面三种光源适光区:(1) 钨灯 ___________(2) 氢灯 ___________
3 紫外见分光光度测定合理吸光围应 _______________ 该区间 _______
4 紫外-见光分光光度计光源 __________ ___________ 两种
5 紫外见吸收光谱中 般电子级跃迁类型
(1)______________跃迁 应________________光谱区
(2)______________跃迁 应________________光谱区
(3)______________跃迁 应________________光谱区
(4)______________跃迁 应________________光谱区
6轭二烯烃烷溶剂中219nm改乙醇作溶剂时λmax 219nm______ 原该吸收_________跃迁引起乙醇中该跃迁类型激发态基态稳定性_______
三判断题
1.机化合物紫外见光区吸收特性取决分子发生电子跃迁类型分子构造种跃迁影响 〔 〕
2.波长电磁波具量序微波>红外光>见光>紫外光>X射线 〔 〕
3.区分化合物终究醛酮方法紫外光谱分析法 〔 〕
4.扼体系跃迁产生吸收带称K吸收带 〔 〕
5.紫外见吸收光谱分子中电级变化产生振动级转动级发生变化〔 〕
6.极性溶剂般吸收带发生红移吸收带发生蓝移 〔 〕
7.紫外光谱中发色团指颜色紫外见区域特征吸收基团〔 〕
答案:
第二局部:仪器分析〔朱明华第四版〕题选解
第2章气相色谱分析
1.简说明气相色谱分析根原理
答:两相间分配原理混合物中组分离
气相色谱根组分固定相流动相亲力实现离组分固定相流动相间断进展溶解挥发〔气液色谱〕吸附解吸程相互离然进入检测器进展检测
2.气相色谱仪根设备包括局部什作
答:气路系统进样系统离系统温控系统检测记录系统.
气相色谱仪具载气连续运行路密闭气路系统.
进样系统包括进样装置气化室.作液体固体试样进入色谱柱前瞬间气化然快速定量转入色谱柱中.
8.什离度R作色谱柱总离效指标
答:离度时表达选择性柱效热力学素动力学素实现离性现实性结合起
9.否根理塔板数判断离性什
答:效塔板数仅表示柱效柱离力发挥程度标志离性取决组分固定相流动相间分配系数差异
20根2 m长硅油柱分析混合物数苯甲苯乙苯保存时间分1’20 223’1半峰宽633’’873’’ 123’’求色谱柱种组分理塔板数塔板高度
解:苯: n554(tRY12)2554×(80633)2885
HLn20088523cm
甲苯: n554 (tRY12)2554×(122873)21082
HLn200108218cm
乙苯: n554 (tRY12)2554×(181123)21200
HLn200120017cm
解:〔1〕图中出tR217min Y21min
n 16(tR2Y2)2 16×(171)2 4624
(2) t’R1 tR1 tM 14113min
t〞R2tR2 – tM 171 16min
(3)相保存值α t’R2t’R116131231
通常填充柱效塔板高度约01cm
L16R2[[α(α1)]2﹒H效
16×152×[(1231(12311)]2×01
1022cm≃1m
22分析某种试样时两组分相保存值r21111 柱效塔板高度H1mm需长色谱柱完全离?
解: L16R2[[α(α1)]2﹒H效
16×152×[(111(1111)]2×01
3666cm≃4m
23载气流量25mL·min1进样量05mL饱苯蒸气质量计算011mg色谱峰实测面积384mV·s求该热导检测器灵敏度
解:热导检测器浓度型检测器灵敏度:
ScqvoAm20×3846001115545mV·mL·mg1
25 丙烯丁烯混合物进入气相色谱柱数:
组分
保存时间min
峰宽min
空气
丙烯(P)
丁烯(B)
05
35
48
02
08
10
计算:〔1〕丁烯分配少?
〔2〕丙烯丁烯离度少?
解: 〔1〕丁烯分配:k t’R2tM (4805)0586
(2) 离度:R [tR2tR1]×2(Y1+Y2)(4835)×2(10+08)144
26某气相色谱柱速率方程中A B C值分015cm 036cm2s143 ×102s计算正确流速塔板高度
解:u正确 (BC)12 (03643 ×102)12289cms1
Hmin A + 2(BC)12 015 + 2 ×(036 ×43 ×102)12 040cm
27色谱柱测峰保存时间:
组分
空气
辛烷
壬烷
未知峰
tRmin
06
139
179
154
求未知峰保存指数
解:关数代入公式:
I [ (log148 – log133)(log173log133)+8] ×10084064
29测石油裂解气气相色谱图〔前面四组分衰减14〕测定组分f 值色谱图量出组分峰面积:
出峰次序
空气
甲烷
二氧化碳
乙烯
乙烷
丙烯
丙烷
峰面积
校正子f
34
084
214
074
45
100
278
100
77
105
250
128
473
136
法定量求组分质量分数少?
解 法计算公式:%ωiAifi×100/(A1f1+A2f2++Aifi++Anfn)
A1f1+A2f2++ A7f7(34×084+214×074++45×100+278×100) ×4
+77×105+250×128+473×136
234286
组分质量分数:
空气34×4×084×100%/234286488%甲烷214×4×074×100%/2342862704%二氧化碳45×4×100×100%/234286077%乙烯278×4×100×100%/2342864746%乙烷77×105×100%/234286345%丙烯473×128×100%/2342861366%丙烷473×136×100%/23426275%
30试样含甲酸乙酸丙酸少水苯等物质称取试样1055g环酮作标称取环酮01907g加试样中混合均匀吸取试液3mL进样色谱图色谱图测组分峰面积S’值表示:
甲酸
乙酸
环酮
丙酸
峰面积
响应值S’
148
0261
726
0562
133
100
424
0938
求甲酸乙酸丙酸质量分数
解:标法计算公式:ωi(AifiAsms)·(msm)×100
s1f
求甲酸乙酸环酮丙酸校正子分:
3831 1779 100 107
代入质量分数表达式中组分质量分数分:
ω甲酸=(148133)×(019071055) ×3831 ×100 771
ω乙酸 (726133) ×(019071055) ×1779 ×100 1755
ω丙酸=(424133) ×(019071055) ×107 ×100 617
第3章 高效液相色谱分析
3.液相色谱中 提高柱效途径中效途径什
答:液相色谱中提高柱效途径:
〔1〕提高柱填料装填均匀性
〔2〕改良固定相:
〔3〕粒度 选择薄壳形担体 选低粘度流动相
〔4〕适提高柱温
中减粒度效途径
5.谓正相色谱反相色谱?应什特点?
答:色谱法中流动相极性固定液极性称正相色谱色谱法中流动相极性固定液极性称反相色谱应正相色谱离极性物质反相色谱离弱极性非极性物质
6.谓化学键合固定相?什突出优点?
答:利化学反响固定液官团键合载体外表形成固定相称化学键合固定相
优点:固定相外表没液坑般液体固定相传质快固定相流失增加色谱柱稳定性寿命键合官团灵活改变选择性应种色谱类型样品分析利梯度洗提利配灵敏检测器馏分收集
8.谓梯度洗提?气相色谱中程序升温异处?
答:分析周期定程序断改变流动相组成浓度配称梯度洗提改良液相色谱离重手段
梯度洗提气相色谱中程序升温类似前者连续改变流动相极性pH离子强度者改变温度
程序升温改良气相色谱离重手段
9.高效液相色谱进样技术气相色谱进样技术处?
答:液相色谱中承受高压常常采停流进样高压定量进样阀进样方式.
第4章 电位分析法
2.谓指示电极参电极?试举例说明作
答:指示电极:指示溶液中离子活度变化电极电极电位值溶液中离子活度变化变化定测量条件溶液中离子活度定时指示电极电极电位常数例测定溶液pH时玻璃电极作指示电极玻璃电极膜电位溶液pH成线性关系指示溶液酸度变化
参电极:进展电位测定时通测定原电池电动势进展电动势变化表达指示电极电位变化需采电极电位恒定溶液中测离子活度浓度变化变化电极作基准样电极称参电极例测定溶液pH时通常饱甘汞电极作参电极
4.什离子选择性电极欲测离子具选择性?估量种选择性?
答:离子选择性电极电位法测量溶液中某特定离子活度指示电极种离子选择性电极般均敏感膜支持体参溶液参电极组成电极电位产生机制基部溶液外部溶液活度产生电位差核心局部敏感膜欲测离子响应离子响应响应种离子选择性电极具定选择性
离子选择性电极选择性系数估量选择性
6.什般说电位滴定法误差电位测定法?
答:直接电位法通测量零电流条件原电池电动势根斯特方程式确定测物质含量分析方法电位滴定法测量电位变化根底电位滴定法中溶液组成变化温度微波动电位测量准确度等测量影响较
9述电池中溶液pH等400缓溶液时298K时毫伏计测电池电动势0209V
玻璃电极│H+(ax)‖饱甘汞电极
缓溶液三种未知溶液代时毫伏计读数 (a)0312V (b)0088V (c) 0017V试计算种未知溶液pH
解 计算公式
pH试pH标+(EE标)0059
(a) pH试 400 + (03120209)0059575
(b) pH试 400 + (00880209)0059195
(c) pH试 400 + (00170209)0059 017V
10设溶液中 pBr 3 pCl 1 溴离子选择性电极测定Br 离子活度产生误差电极选择性系数KBr Cl6×103
解
关条件代入式
E 6×103×101103×10060
11某钠电极选择性系数KNa+H+ 30 电极测定pNa等3钠离子溶液求测定误差3试液pH必须少
解 30 × aH+103 < 003
aH+< 106
pH > 6
12标准参加法测定离子浓度时 100mL铜盐溶液中参加1mL 01molL1Cu(NO3)2电动势增加4mV求铜原总浓度
解
Cx 273 × 103 molL1
第6章 库伦分析法
2 库仑分析法根什?什说电流效率库仑分析发关键问题?库仑分析中什方法保证电流效率达100?
答:根法拉第电解定律电极发生反响物质质量通该体系电量成正通测量电解时通电量计算反响物质质量库仑分析法根原理
库仑分析法中根通体系电量反响物质间定量关系计算反响物质质量必须保证电流效率100反响物单纯电极反响
通控制电位库仑分析恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达100
5 控制电位库仑分析法恒电流库仑滴定中测定电量
解控制电位库仑分析法中精细库仑计测定电量
恒电流库仑滴定中电流恒定通准确测定电解进展时间电流强度计算出电量
7硫酸铜溶液中浸入两铂片电极接电源发生电解反响时两铂片电极发生什反响写出反响式假设通电解池电流强度2475mA通电流时间2849s 阴极应析出少毫克铜
解阴极Cu2+ + 2e Cu↓
阳极 4OH 4e 2H2O + O2↑
m it ×MCu〔nF〕
24741000×2849×6355(2 ×96487)
000232g2322mg
8 1000mL浓度越001molL1 HCl溶液电解产生OH滴定溶液pH计指示滴定时pH变化达终点时通电流时间690min滴定时电流强度20mA计算HCl溶液浓度
解根题意
nmM itF 20 ×103 ×690 ×6096487 858 ×105mol
CHCl cV 858×1050010858×103molL1
9适方法0854g铁矿试样溶解转化Fe2+试液10V(vsSCE)处铂阳极定量氧化Fe3+完成次氧化反响需电量碘库仑计测定时析出游离碘00197 molL1Na2S2O3标准溶液滴定时消耗2630mL 计算试样中Fe2O3质量分数
解 1mol Fe2+ ~ 1mol e ~ 12mol I2 ~1mol S2O32
1mol Fe2O3 ~ 2mol Fe ~ 2mol S2O32
设试样中Fe2O3摩尔数x
1 2 x (00197 ×2630)
x 259 ×104mol
W 15969 ×259 ×104 × 1000854 484
第8章 原子吸收光谱分析
2.谓锐线光源?原子吸收光谱分析中什锐线光源?
答:锐线光源发射线半宽度远吸收线半宽度光源空心阴极灯锐线光源时光源发射线半宽度发射线吸收线中心频率致时发射线轮廓作窄矩形峰值吸收系数Kn 轮廓频率改变吸收限发射线轮廓样求出定峰值吸收系数测出定原子浓度
5.原子吸收分析中假设采火焰原子化法否火焰温度愈高测定灵敏度愈高?什?
答着火焰温度升高激发态原子增加电离度增基态原子减少果太高反会导致测定灵敏度降低尤易挥发电离电位较低元素应低温火焰
8.背景吸收基体效应试样基体关试分析处.
答:基体效应指试样转移蒸发程中物理素变化测定干扰效应背景吸收指基体元素盐分粒子光吸收散射基体效应成分火焰中蒸发离解时需消耗量热量影响原子化效率试液黏度外表力雾化效率等素影响
12波长2138nm质量浓度0010mgmL1锌标准溶液空白溶液交连续测定10次记录仪记录格数计算该原子吸收分光光度计测定锌元素检出限
序号
1
2
3
4
5
记录仪格数
135
130
148
148
145
序号
6
7
8
9
10
记录仪格数
140
140
148
140
142
解求出噪声标准偏差s0597 吸光度均值1416代入检测限表达式m×3sA0010 ×3×05971416 00013mgmL1
15原子吸收法测锑铅作标取500mL未知锑溶液参加200mL413mgmL1铅溶液稀释100mL测ASbAPb 0808 取样浓度锑铅溶液ASbAPb 131 计算未知液中锑质量浓度
解设试液中锑浓度Cx
ASb KSbCSb
APb KPbCPb
KSbKPb 131
(KSb×5 × Cx10)(KPb × 2 × 41310)
131×〔5 × Cx10)( 2 × 41310)
0808
Cx 102mgmL1
第9章 紫外吸收光谱分析
3 谓助色团生色团?试举例说明.
解:够化合物分子吸收峰波长长波长方移动杂原子基团称助色团例CH4吸收峰波长位远紫外区150nm分子中引入OH甲醇正烷溶液吸收波长位移177nmOH起助色团作.
饱碳氢化合物中引入含π键饱基团时会化合物吸收波长位移紫外见光区种饱基团成生色团.例CH2CH2吸收波长位171nm处乙烷位远紫外区.
5 机化合物鉴定构造推测紫外吸收光谱提供信息具什特点?
解:紫外吸收光谱提供信息根关分子中生色团助色团信息提供整分子信息紫外光谱提供官团重信息紫外光谱数尚完全确定物质分子构造必须方法配合起.
10 紫外见分光光度计见分光光度计拟什处?什?
解:首先光源紫外氢灯氘灯见钨灯二者发出光波长围.
单色器说果棱镜做单色器紫外必须石英棱镜见石英棱镜玻璃棱镜均光栅二者均玻璃吸收紫外光缘.
吸收池紫外石英吸收池见玻璃石英均原
检测器见区般氧化铯光电适波长围6251000nm紫外锑铯光电波长围200625nm
第二章
答案
.选择题:
1 A 2 D 3 A 4 A 5 D 6D 7 C8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D 15D
二.填空题
1低碳数机化合物高碳数机化合物
2试样中组分定时间离流出色谱柱检测器中产生信号
3非极性沸点沸点低沸点高
4低沸点机化合物高沸点机化合物
5极性极性极性极性
6理塔板数〔n〕理塔板高度(H) 单位柱长(m) 效塔板理数(n效)
7 分子扩散
8 分配系数容量子
9 理塔板数离度
10 TCDECDFIDFPD氢气者氦气机物电负性物质
三.判断题
1Ö2Ö3´4´5Ö6Ö7Ö8Ö9Ö10Ö
第三章
答案
选择题
1 B 2D 3B 4 A5B 6 C7 A8B 9B 10D 11A 12B 13B 14D 15D
二填空题
1.梯度洗脱组成极性
2.疏水性
3.极性
4.恒流泵恒压泵
5.离子试剂离子试剂溶解度分配系数
6.填料粒度柱径
7.固定液载体
8.吸附梯度
9.孔径尺寸固定相
10.
三判断题
1Ö2Ö3´4Ö5Ö6´7Ö8Ö9´10´
第四章
答案:
选择题
1C2D3A4A5B6A7D8B9C10D11A12D13B14C
二填空题
1.扩散电位 强制 选择 膜〔Donnan〕
2.总离子强度调节剂〔TISAB〕
维持试样标准试液恒定离子活度
试液离子选择电极适合pH围防止H+OH-干扰
测离子释放成检测游离离子
3. 偏高 酸差 偏低 碱差钠差
4.F-La3+ Ag|AgCl01molLNaCl01molLNaF溶液
5.电位分析法 伏安法滴汞极谱法 电导分析法库仑分析法
6.测试液电动势
7.AB抗干扰力越强
8.高减稀释效应
三判断题
1234Ö5Ö6Ö7Ö8910Ö
第六章
答案:
填空题
1 氢气析出氧气产生
2 恒定电位参加辅助电解质
3 电量100%电流效率
4 m (MnF) ×it
5 电极反响产生 化学指示剂电化学方法 库仑滴定法
二选择题
1D 2 B 3D 4A 5D
第八章
答案:
选择题
1A2A3B4D5B6D7D8B9C10C11C12D13B14D15C
二填空题
1.空心阴极灯
2.钨棒测元素低压惰性气体
3.普勒〔热变宽〕劳伦茨〔压力碰撞〕
4.谱线半宽度 中心频率
5.蒸发测元素转化基态原子蒸气 火焰原子化法 非火焰原子化法
6.积分吸收 峰值吸收
7.吸收 原子吸收 分子吸收 锐线光源 连续光源
8.发光强度吸变宽
9.La3+ Sr2+ EDTA 8羟基喹啉
10.氘灯连续辐射产生背景分子吸收基态原子吸收连续辐射吸收度忽略
三判断题
1´2Ö3´4´5´6Ö7´8Ö9Ö10Ö
第九章
选择题
1C2C3B4A5A6D7A 8B
三填空题
1紫外区见区
2见区紫外区
3 200-800nm浓度测量相误差较
4氕灯钨灯
51〕 s─>s* 真空紫外 2〕 n─>s* 远紫外 3〕 p─>p* 紫外 4〕 n─>p* 紫外 见
6 p─>p*
三判断题
1Ö2´3´4´5´6Ö7´
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