学情境三 片剂质量检测
务 阿司匹林片质量检测
片剂质量检测
制剂原料药含药外含附加剂附加剂时会影响药测定附加剂药测定干扰时样品需进行预处理滤萃取色谱分离等消影响者选择专属性更强方法进行测定
1片剂检测步骤
片剂系药物适宜辅料混匀压制成圆片状异形片状固体制剂片剂分析步骤包括：外观性状(色泽臭味等)检查鉴常规检查杂质检查含量测定片剂中附加剂测定产生干扰需选择适方法排
2片剂常规检查
片剂常规检查包括：重量差异崩解时限溶出度检查含量均匀度微生物限度检查
（1）重量差异检查
表61 片剂重量差异限度求
均片重标示片重
重量差异限度
030g
±75
030g030g
±5
重量差异指规定称量方法测片剂片重量均片重间差异程度片剂片重差异引起片间药含量差异重量差异反映片剂均匀性 检查法 取供试品20片精密称定总重量求均片重分精密称定片重量片重量均片重相较 (含量测定片剂片重量应标示片重较)表61中规定超出重量差异限度2片1片超出限度1倍
糖衣片片心应检查重量差异符合规定包糖衣检查重量差异
薄膜衣片应包薄膜衣检查重量差异符合规定
（2）崩解时限检查
崩解时限指口服固体制剂规定条件全部崩解溶散成碎粒溶性包衣材料破碎胶囊壳外应全部通筛网需时间限度
片剂口服胃肠道中首先崩解药物释放吸收
片剂胶囊剂需进行崩解时限检查丸剂需检查溶散时限
仪器装置 采升降式崩解仪结构升降金属支架端镶筛网吊篮附挡板
检查法 吊篮通端锈钢轴悬挂金属支架浸入1000mL烧杯中调节吊篮位置降时筛网距烧杯底部25mm烧杯盛温度37℃±1℃水调节水位高度吊篮升时筛网水面15mm处
规定外取供试品6片分置述吊篮玻璃中启动崩解仪进行检查片均应15min全部崩解1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
薄膜衣片述装置方法检查改盐酸溶液（9→1000）中进行检查应30 min全部崩解1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
糖衣片述装置方法检查应1h全部崩解1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
肠溶衣片述装置方法检查先盐酸溶液（9→1000）中检查2h片均裂缝崩解软化现象继吊取出少量水洗涤加入挡板块述方法磷酸盐缓液（pH68）进行检查1h应全部崩解1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
含片片均应30min全部崩解溶化1片完全崩解应取6片复试均应符合规定舌片片均应5min全部崩解溶化1片完全崩解应取6片复试均应符合规定溶片规定外水温15～25℃述装置方法检查片均应3min全部崩解溶化1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
规定检查溶出度释放度片剂进行崩解时限检查
（3）含量均匀度检查
含量均匀度系指剂量单剂量固体制剂半固体制剂非均相液体制剂片（）含量符合标示量程度规定外片剂胶囊剂注射菌粉末片（）标示量10mg药含量重量2％者透皮贴剂均应检查含量均匀度药物效浓度毒副反应浓度较接品种混匀工艺较困难品种（）标示量25mg者应检查含量均匀度复方制剂仅检查符合述条件组分
检查含量均匀度制剂般检查重（装）量差异
检查法 取供试品10片（）药品项规定方法分测定
（4）溶出度检查
溶出度系指药物片剂胶囊剂颗粒剂等固体制剂规定条件溶出速度程度检查溶出度制剂进行崩解时限检查
溶出度检查方法中转篮法常
检查法 测定时某种固体制剂定量置溶出仪吊篮(烧杯)中37℃±05℃恒温规定转速介质中法检查规定时间测定溶出量测定计算片(粒袋)溶出量
（5）微生物限度检查
进行微生物限度检查片剂口腔贴片阴道片阴道泡腾片外溶片等局部片剂应符合规定
微生物限度检查法系检查非规定灭菌制剂原料辅料受微生物污染程度方法检查项目包括细菌数霉菌数酵母菌数控制检查
二阿司匹林片质量检测
阿司匹林片鉴试验1利阿司匹林中性弱酸性条件水解成游离水杨酸游离水杨酸FeCl3生成紫堇色配位化合物鉴试验2利阿司匹林分子结构中具酯键碳酸钠试液热水解生成水杨酸钠醋酸钠放冷稀硫酸酸化析出白色水杨酸沉淀产生醋酸臭气
阿司匹林片两步滴定法测定含量原理：
（）结构性质
（二）鉴
1取品细粉适量（约相阿司匹林01g）加水10mL煮沸放冷加三氯化铁试液1滴显紫堇色
2取品细粉适量（约相阿司匹林05g）加碳酸钠试液10mL振摇放置5分钟滤滤液煮沸2分钟放冷加量稀硫酸析出白色沉淀发生醋酸臭气
（三）杂质检查
A游离水杨酸检查
利阿司匹林结构中酚羟基高铁盐作水杨酸高铁盐反应呈紫堇色定量水杨酸液生成色泽较控制游离水杨酸限量
色法限量03％
B溶出度 取品溶出度测定法计算出片溶出量限度标示量80
C 应符合片剂项关项规定（附录Ⅰ A）
（四）含量测定
1 片剂含量测定方法
片剂含量测定采方法许常方法容量分析法紫外见分光光度法高效液相色谱法电位法荧光法抗生素微生物检定法等方法
（1）容量分析法
容量分析法采标准滴定液测成分进行滴定适方法指示滴定终点根消耗标准滴定液体积计算供试品含量
通常采直接滴定法剩余滴定法
A直接滴定法 直接滴定法标准滴定液直接滴定供试品溶液消耗滴定液体积计算供试品含量现中国药典中硫酸亚铁片含量测定方法例说明
根法试验供试品定容总体积V（mL）消耗硫酸铈体积V1（mL）供试品取样体积V2（mL）f浓度校正系数取样片数n采式计算片剂标示量百分含量：
B剩余滴定法 剩余滴定法测物滴定剂间作较慢滴定剂作时易选择指示剂采先加入量滴定剂作完全选
种滴定剂滴定方法阿司匹林片含量测定采该种方法测定含量
空白溶液消耗滴定液体积V0（mL)供试品溶液消耗滴定液体积V（mL）F浓度校正系数W称取供试品量（g）供试品标示量百分含量式计算：
（2）紫外分光光度法
根朗伯尔定律计算结果紫外分光光度法分吸收系数法品法：
A吸收系数法 药物吸收系数药典常百分吸收系数()物质物理常数溶液浓度吸收度间符合A •c•L计算供试品标示量百分含量例中国药典盐酸布桂嗪片含量测定方法
根法试验测吸收度A称取供试品量W（g）供试品初始溶解体积 V0（m1）：
B品法 品法系样条件分配制溶液样品溶液选定波长处分测定吸收度根朗伯尔定律关系式：
AR ＝ E cR L
AX ＝ E cX L
cX＝cR（AXAR）
cX供试液浓度 cR液浓度AR液吸收度AX供试液吸收度
根供试液浓度式计算含量：
式中 W称取供试品量（g）V0供试品初始溶解体积（mL）
片剂含量测定结果通常标示量百分含量表示式示：
标示量百分含量
2 阿司匹林片含量测定
阿司匹林片含量测定适两步滴定法采先中供试品存酸阿司匹林碱性条件水解测定两步滴定法
第步加碱：中
第二步加碱：水解
阿司匹林肠溶片含量测定采两步滴定法
测定方法 取阿司匹林片10片精密称定研细精密称取适量（约相阿司匹林03g）置200mL锥形瓶中加中性乙醇20mL振摇阿司匹林溶解加酚酞指示液3滴滴加氢氧化钠滴定液（01molL）溶液显粉红色精密加氢氧化钠滴定液40mL置水浴加热15min振摇迅速放冷室温硫酸滴定液（005molL）滴定红色消失1mL氢氧化钠滴定液（01molL）相1802mgC9H8O4滴定结果空白试验加校正
计算 硫酸标准溶液(005mol／L)阿司匹林摩尔051
式中 V0空白试验消耗硫酸滴定液体积(mL)V样品测定试验消耗硫酸滴定液体积 (mL)F硫酸滴定液浓度校正系数T滴定度（mgmL）ms供试品片粉取样量(％)均片重 (g)
注意事项 第步加碱中操作快避免阿司匹林碱中水解否引起结果偏低加碱加热水解阿司匹林应时振摇保证水解完全然迅速放冷量避免碱液受热时吸收二氧化碳
务二 乙酰氨基酚片溶出度检查
溶出度系指药物片剂胶囊剂等固体制剂规定溶剂中溶出速度程度检查溶出度制剂进行崩解时限检查药物固体制剂中活性成分溶解机体吸收溶出度试验效区分药物生物利度差异控制固体制剂重指标乙酰氨基酚溶出度检查采转篮法乙酰氨基酚溶解度辅料亲水性程度制片工艺会影响制剂溶出度
溶出度测定法
中国药典溶出度测定法（附录Ⅹ C）第种方法转篮法仪器操作方法：
1仪器装置 图61示
图61 ZRD6－B型药物溶出仪
（1）转篮 分篮体篮轴两部分均锈钢金属材料制成篮体A锈钢丝网编织方孔筛网（丝径025mm网孔040mm）焊接成呈圆柱形转篮径（202±10）mm两端金属边缘篮轴B直径（975±035）mm轴末端连金属片作转篮盖盖通气孔（孔径20mm）盖边系两层层直径转篮外径相层直径转篮径相盖三弹簧片中心呈120°角转篮旋转时摆动幅度超±10mm
（2）溶出杯 硬质玻璃惰性材料制成透明棕色底部半球形1000mL杯状容器径（98±4）mm高（168±8）mm溶出杯配机玻适宜盖子防止溶液蒸发盖适孔中心孔篮轴位置孔供取样测温度操作容器保持恒温应外套水浴水浴温度应容器溶剂温度保持37℃±05℃转篮底部距溶出杯底部距离（25±2）mm
（3）篮轴电动机相连转速意调节50～200rmin稳速误差超±4％运转时整套装置应保持稳均产生明显晃动振动转篮旋转时溶出杯垂直轴点偏离匀2mm摆动幅度偏离轴心10mm
（4）仪器般配6套测定装置次测定供试品6片（粒袋）取样点位置应转篮端距液面中间距溶出杯壁 10mm处
2测定法
规定外分量取脱气处理溶出介质900mL置溶出杯加温溶出介质温度恒定 37℃±05℃取供试品6片（粒袋）分投入6干燥转篮转品种项规定调节电动机转速稳转篮降入溶出杯中供试品接触溶出介质起立计时规定取样时间吸取溶液适量（取样器结构图62）立适微孔滤膜（孔径应08µm惰性材料制成滤器）滤取样滤应30秒钟完成取澄清滤液药品项规定方法测定算出片（粒袋）溶出量
二乙酰氨基酚片溶出度测定方法
取品溶出度测定法（附录Ⅸ C第法）稀盐酸24mL加水1000mL溶剂转速100转min法操作30min时取溶液5mL滤精密量取续滤液1mL加004氢氧化钠溶液稀释50mL摇匀分光光度法（附录Ⅳ A）257nm波长处测定吸收度C8H9NO2吸收系数（E）715计算出片溶出量限度标示量80应符合规定
计算公式：
溶出质量（g）＝
溶出量＝
结果判定：
（1）6片(粒袋)中片(粒袋)溶出量标示含量计算均应低规定限度(Q)
（2）6片（粒袋）中1～2片（粒袋）低Q低Q10％均溶出量低Q
（3）6片（粒袋）中1～2片（粒袋）低Q中仅1片（粒袋）低Q10％低Q20％均溶出量低Q时应取6片（粒袋）复试初复试12片（粒袋）中1～3片（粒袋）低Q中仅1片（粒袋）低Q10％低Q20％均溶出量低Q
结果判断中示1020指相标示量百分率（）
注意事项：溶剂脱气方法煮沸脱气真空脱气超声脱气滤时滤膜预先装圆形滤器中滤器旋紧端接注射器端接取样针头通滤液接受器取样时针头插取样点抽取溶液时溶液滤膜滤
务三 异烟肼片质量检测
（）结构性质
（二）鉴 取品细粉适量（约相异烟肼01g）加水10mL振摇滤滤液置试中加氨制硝酸银试液1mL发生气泡黑色浑浊试壁生成银镜
（三）杂质检查
溶出度检查 限度标示量60
应符合片剂项关项规定（附录Ⅰ A）
（四）含量测定
中国药典采溴酸钾法强酸介质中溴酸钾直接滴定操作简便准确
异烟肼分子中酰肼基具原性采氧化原反应滴定法测定含量利酰肼基原性强酸性溶液中溴酸钾直接滴定异烟肼化学计量点稍量BrO3反应生成Br作产生Br2溶液呈浅黄色身指示终点灵敏度高通常加入甲基橙甲基红指示剂终点前指示剂酸性溶液中呈红
色化学计量点微量Br2氧化破坏指示剂红色骤然褪指示终点
1测定方法
取品20片精密称定研细精密称取适量（约相异烟肼02g）置100mL量瓶中加水适量振摇异烟肼溶解稀释稀释刻度摇匀滤精密量取续滤液25mL加水50mL盐酸20mL甲基橙指示液1滴溴酸钾滴定液（001667molL）缓缓滴定（温度保持18℃～25℃）粉红色消失1mL溴酸钾滴定液（001667molL）相3429mgC6H7N3O
2计算公式
式中 V消耗溴酸钾滴定液体积mLT滴定度mgmLF溴酸钾滴定液浓度校正系数W供试品取样量g
3注意事项
甲基橙褪色反应逆滴定程中应充分搅拌缓缓滴定免溶液中溴酸钾局部浓破坏指示剂终点提前法滴定液中含适量盐酸获定量反应基条件稀释度指示剂反应速度影响盐酸量20mL时加水25mL指示剂颜色5分钟未褪加水30mL褪色时间约45秒钟加水70mL时褪色时间2秒钟测定中加水75mL获理想终点指示
务四 硫酸阿托品片质量检测
硫酸阿托品莨菪醇消旋莨菪酸酯水解生成莨菪醇消旋莨菪酸莨菪酸发烟硝酸热生成黄色三硝基衍生物冷加醇制氢氧化钾形成醌式结构显深紫色
硫酸盐氯化钡反应生成硫酸钡白色沉淀该沉淀溶盐酸硝酸硫酸盐盐酸生成白色沉淀（硫代硫酸盐区）硫酸盐醋酸铅反应生成硫酸铅白色沉淀硫酸铅醋酸铵作生成醋酸铅溶解
pH56缓溶液中阿托品（B）氢离子结合成盐（BH+）酸性染料溴甲酚绿pH解离阴离子（In）述阳离子定量结合成黄色配位化合物（BH+·In）氯仿定量提取420nm处测定氯仿提取液吸收度品较求硫酸阿托品含量
（）性状
（二）鉴试验
托烷类生物碱反应 取品细粉适量(约相硫酸阿托品1mg)置分液漏斗中加氨试液5mL混匀乙醚10mL振摇提取分取乙醚层置白瓷皿中挥乙醚残渣显托烷生物碱类鉴反应
硫酸盐反应
（三）杂质检查
A含量均匀度
B 应符合片剂项关项规定（附录Ⅰ A）
（四)含量测定
硫酸阿托品片采酸性染料色法进行含量测定法利酸性染料定pH条件生物碱类化合物定量结合显色然采色法测定生物碱类药物含量基法中阴离子系酸性染料该方法称酸性染料色法该法具定专属性准确度灵敏度高需样品量少适少量供试品剂量药品制剂生物体生物碱类药物定量分析
1测定方法
（1）品溶液制备 精密称取120℃干燥恒重硫酸阿托品品25mg置25mL量瓶中加水溶解稀释刻度摇匀精密量取5mL置100mL量瓶中加水稀释刻度摇匀
（2）供试品溶液制备 取品20片精密称定研细精密称取适量(约相硫酸阿托品25mg)置50mL量瓶中加水振摇硫酸阿托品溶解稀释刻度干燥滤纸滤收集续滤液
（3）测定方法 精密量取品溶液供试品溶液2mL分置预先精密加入氯仿10mL分液漏斗中加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg邻苯二甲酸氢钾1021g加02molL氢氧化钠溶液60mL溶解加水稀释100mL摇匀必时滤)20mL振摇提取2 min静置分层分取澄清氯仿液置1 cm吸收池中420nm波长处分测定吸收度计算结果1027相供试品中含(C17H23N03)2·H2S04·H20重量
2计算
（1）测定法中1027换算数系1g水硫酸阿托品相含水硫酸阿托品量(g)式求：
（2）标示百分含量公式
式中 Ax供试品溶液吸收度Ar品溶液吸收度Cr品溶液浓度（mgmL）V样品稀释体积（mL）
3注意事项
酸性染料色法中试液指示液溶剂等均应吸量精密量取品供试品应行操作包括振摇方法次数速度力度放置时间等均应致分液漏斗应干燥水分取澄清氯仿提取液时应弃初流液色杯应检查否配色杯装液严格求外清洁透明气泡颗粒应重装接触氯仿提取液容器完毕均应先醇洗然水洗温热清洁液处理洗净备
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务 阿司匹林片质量检测
片剂质量检测
制剂原料药含药外含附加剂附加剂时会影响药测定附加剂药测定干扰时样品需进行预处理滤萃取色谱分离等消影响者选择专属性更强方法进行测定
1片剂检测步骤
片剂系药物适宜辅料混匀压制成圆片状异形片状固体制剂片剂分析步骤包括：外观性状(色泽臭味等)检查鉴常规检查杂质检查含量测定片剂中附加剂测定产生干扰需选择适方法排
2片剂常规检查
片剂常规检查包括：重量差异崩解时限溶出度检查含量均匀度微生物限度检查
（1）重量差异检查
表61 片剂重量差异限度求
均片重标示片重
重量差异限度
030g
±75
030g030g
±5
重量差异指规定称量方法测片剂片重量均片重间差异程度片剂片重差异引起片间药含量差异重量差异反映片剂均匀性 检查法 取供试品20片精密称定总重量求均片重分精密称定片重量片重量均片重相较 (含量测定片剂片重量应标示片重较)表61中规定超出重量差异限度2片1片超出限度1倍
糖衣片片心应检查重量差异符合规定包糖衣检查重量差异
薄膜衣片应包薄膜衣检查重量差异符合规定
（2）崩解时限检查
崩解时限指口服固体制剂规定条件全部崩解溶散成碎粒溶性包衣材料破碎胶囊壳外应全部通筛网需时间限度
片剂口服胃肠道中首先崩解药物释放吸收
片剂胶囊剂需进行崩解时限检查丸剂需检查溶散时限
仪器装置 采升降式崩解仪结构升降金属支架端镶筛网吊篮附挡板
检查法 吊篮通端锈钢轴悬挂金属支架浸入1000mL烧杯中调节吊篮位置降时筛网距烧杯底部25mm烧杯盛温度37℃±1℃水调节水位高度吊篮升时筛网水面15mm处
规定外取供试品6片分置述吊篮玻璃中启动崩解仪进行检查片均应15min全部崩解1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
薄膜衣片述装置方法检查改盐酸溶液（9→1000）中进行检查应30 min全部崩解1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
糖衣片述装置方法检查应1h全部崩解1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
肠溶衣片述装置方法检查先盐酸溶液（9→1000）中检查2h片均裂缝崩解软化现象继吊取出少量水洗涤加入挡板块述方法磷酸盐缓液（pH68）进行检查1h应全部崩解1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
含片片均应30min全部崩解溶化1片完全崩解应取6片复试均应符合规定舌片片均应5min全部崩解溶化1片完全崩解应取6片复试均应符合规定溶片规定外水温15～25℃述装置方法检查片均应3min全部崩解溶化1片完全崩解应取6片复试均应符合规定
规定检查溶出度释放度片剂进行崩解时限检查
（3）含量均匀度检查
含量均匀度系指剂量单剂量固体制剂半固体制剂非均相液体制剂片（）含量符合标示量程度规定外片剂胶囊剂注射菌粉末片（）标示量10mg药含量重量2％者透皮贴剂均应检查含量均匀度药物效浓度毒副反应浓度较接品种混匀工艺较困难品种（）标示量25mg者应检查含量均匀度复方制剂仅检查符合述条件组分
检查含量均匀度制剂般检查重（装）量差异
检查法 取供试品10片（）药品项规定方法分测定
（4）溶出度检查
溶出度系指药物片剂胶囊剂颗粒剂等固体制剂规定条件溶出速度程度检查溶出度制剂进行崩解时限检查
溶出度检查方法中转篮法常
检查法 测定时某种固体制剂定量置溶出仪吊篮(烧杯)中37℃±05℃恒温规定转速介质中法检查规定时间测定溶出量测定计算片(粒袋)溶出量
（5）微生物限度检查
进行微生物限度检查片剂口腔贴片阴道片阴道泡腾片外溶片等局部片剂应符合规定
微生物限度检查法系检查非规定灭菌制剂原料辅料受微生物污染程度方法检查项目包括细菌数霉菌数酵母菌数控制检查
二阿司匹林片质量检测
阿司匹林片鉴试验1利阿司匹林中性弱酸性条件水解成游离水杨酸游离水杨酸FeCl3生成紫堇色配位化合物鉴试验2利阿司匹林分子结构中具酯键碳酸钠试液热水解生成水杨酸钠醋酸钠放冷稀硫酸酸化析出白色水杨酸沉淀产生醋酸臭气
阿司匹林片两步滴定法测定含量原理：
（）结构性质
（二）鉴
1取品细粉适量（约相阿司匹林01g）加水10mL煮沸放冷加三氯化铁试液1滴显紫堇色
2取品细粉适量（约相阿司匹林05g）加碳酸钠试液10mL振摇放置5分钟滤滤液煮沸2分钟放冷加量稀硫酸析出白色沉淀发生醋酸臭气
（三）杂质检查
A游离水杨酸检查
利阿司匹林结构中酚羟基高铁盐作水杨酸高铁盐反应呈紫堇色定量水杨酸液生成色泽较控制游离水杨酸限量
色法限量03％
B溶出度 取品溶出度测定法计算出片溶出量限度标示量80
C 应符合片剂项关项规定（附录Ⅰ A）
（四）含量测定
1 片剂含量测定方法
片剂含量测定采方法许常方法容量分析法紫外见分光光度法高效液相色谱法电位法荧光法抗生素微生物检定法等方法
（1）容量分析法
容量分析法采标准滴定液测成分进行滴定适方法指示滴定终点根消耗标准滴定液体积计算供试品含量
通常采直接滴定法剩余滴定法
A直接滴定法 直接滴定法标准滴定液直接滴定供试品溶液消耗滴定液体积计算供试品含量现中国药典中硫酸亚铁片含量测定方法例说明
根法试验供试品定容总体积V（mL）消耗硫酸铈体积V1（mL）供试品取样体积V2（mL）f浓度校正系数取样片数n采式计算片剂标示量百分含量：
B剩余滴定法 剩余滴定法测物滴定剂间作较慢滴定剂作时易选择指示剂采先加入量滴定剂作完全选
种滴定剂滴定方法阿司匹林片含量测定采该种方法测定含量
空白溶液消耗滴定液体积V0（mL)供试品溶液消耗滴定液体积V（mL）F浓度校正系数W称取供试品量（g）供试品标示量百分含量式计算：
（2）紫外分光光度法
根朗伯尔定律计算结果紫外分光光度法分吸收系数法品法：
A吸收系数法 药物吸收系数药典常百分吸收系数()物质物理常数溶液浓度吸收度间符合A •c•L计算供试品标示量百分含量例中国药典盐酸布桂嗪片含量测定方法
根法试验测吸收度A称取供试品量W（g）供试品初始溶解体积 V0（m1）：
B品法 品法系样条件分配制溶液样品溶液选定波长处分测定吸收度根朗伯尔定律关系式：
AR ＝ E cR L
AX ＝ E cX L
cX＝cR（AXAR）
cX供试液浓度 cR液浓度AR液吸收度AX供试液吸收度
根供试液浓度式计算含量：
式中 W称取供试品量（g）V0供试品初始溶解体积（mL）
片剂含量测定结果通常标示量百分含量表示式示：
标示量百分含量
2 阿司匹林片含量测定
阿司匹林片含量测定适两步滴定法采先中供试品存酸阿司匹林碱性条件水解测定两步滴定法
第步加碱：中
第二步加碱：水解
阿司匹林肠溶片含量测定采两步滴定法
测定方法 取阿司匹林片10片精密称定研细精密称取适量（约相阿司匹林03g）置200mL锥形瓶中加中性乙醇20mL振摇阿司匹林溶解加酚酞指示液3滴滴加氢氧化钠滴定液（01molL）溶液显粉红色精密加氢氧化钠滴定液40mL置水浴加热15min振摇迅速放冷室温硫酸滴定液（005molL）滴定红色消失1mL氢氧化钠滴定液（01molL）相1802mgC9H8O4滴定结果空白试验加校正
计算 硫酸标准溶液(005mol／L)阿司匹林摩尔051
式中 V0空白试验消耗硫酸滴定液体积(mL)V样品测定试验消耗硫酸滴定液体积 (mL)F硫酸滴定液浓度校正系数T滴定度（mgmL）ms供试品片粉取样量(％)均片重 (g)
注意事项 第步加碱中操作快避免阿司匹林碱中水解否引起结果偏低加碱加热水解阿司匹林应时振摇保证水解完全然迅速放冷量避免碱液受热时吸收二氧化碳
务二 乙酰氨基酚片溶出度检查
溶出度系指药物片剂胶囊剂等固体制剂规定溶剂中溶出速度程度检查溶出度制剂进行崩解时限检查药物固体制剂中活性成分溶解机体吸收溶出度试验效区分药物生物利度差异控制固体制剂重指标乙酰氨基酚溶出度检查采转篮法乙酰氨基酚溶解度辅料亲水性程度制片工艺会影响制剂溶出度
溶出度测定法
中国药典溶出度测定法（附录Ⅹ C）第种方法转篮法仪器操作方法：
1仪器装置 图61示
图61 ZRD6－B型药物溶出仪
（1）转篮 分篮体篮轴两部分均锈钢金属材料制成篮体A锈钢丝网编织方孔筛网（丝径025mm网孔040mm）焊接成呈圆柱形转篮径（202±10）mm两端金属边缘篮轴B直径（975±035）mm轴末端连金属片作转篮盖盖通气孔（孔径20mm）盖边系两层层直径转篮外径相层直径转篮径相盖三弹簧片中心呈120°角转篮旋转时摆动幅度超±10mm
（2）溶出杯 硬质玻璃惰性材料制成透明棕色底部半球形1000mL杯状容器径（98±4）mm高（168±8）mm溶出杯配机玻适宜盖子防止溶液蒸发盖适孔中心孔篮轴位置孔供取样测温度操作容器保持恒温应外套水浴水浴温度应容器溶剂温度保持37℃±05℃转篮底部距溶出杯底部距离（25±2）mm
（3）篮轴电动机相连转速意调节50～200rmin稳速误差超±4％运转时整套装置应保持稳均产生明显晃动振动转篮旋转时溶出杯垂直轴点偏离匀2mm摆动幅度偏离轴心10mm
（4）仪器般配6套测定装置次测定供试品6片（粒袋）取样点位置应转篮端距液面中间距溶出杯壁 10mm处
2测定法
规定外分量取脱气处理溶出介质900mL置溶出杯加温溶出介质温度恒定 37℃±05℃取供试品6片（粒袋）分投入6干燥转篮转品种项规定调节电动机转速稳转篮降入溶出杯中供试品接触溶出介质起立计时规定取样时间吸取溶液适量（取样器结构图62）立适微孔滤膜（孔径应08µm惰性材料制成滤器）滤取样滤应30秒钟完成取澄清滤液药品项规定方法测定算出片（粒袋）溶出量
二乙酰氨基酚片溶出度测定方法
取品溶出度测定法（附录Ⅸ C第法）稀盐酸24mL加水1000mL溶剂转速100转min法操作30min时取溶液5mL滤精密量取续滤液1mL加004氢氧化钠溶液稀释50mL摇匀分光光度法（附录Ⅳ A）257nm波长处测定吸收度C8H9NO2吸收系数（E）715计算出片溶出量限度标示量80应符合规定
计算公式：
溶出质量（g）＝
溶出量＝
结果判定：
（1）6片(粒袋)中片(粒袋)溶出量标示含量计算均应低规定限度(Q)
（2）6片（粒袋）中1～2片（粒袋）低Q低Q10％均溶出量低Q
（3）6片（粒袋）中1～2片（粒袋）低Q中仅1片（粒袋）低Q10％低Q20％均溶出量低Q时应取6片（粒袋）复试初复试12片（粒袋）中1～3片（粒袋）低Q中仅1片（粒袋）低Q10％低Q20％均溶出量低Q
结果判断中示1020指相标示量百分率（）
注意事项：溶剂脱气方法煮沸脱气真空脱气超声脱气滤时滤膜预先装圆形滤器中滤器旋紧端接注射器端接取样针头通滤液接受器取样时针头插取样点抽取溶液时溶液滤膜滤
务三 异烟肼片质量检测
（）结构性质
（二）鉴 取品细粉适量（约相异烟肼01g）加水10mL振摇滤滤液置试中加氨制硝酸银试液1mL发生气泡黑色浑浊试壁生成银镜
（三）杂质检查
溶出度检查 限度标示量60
应符合片剂项关项规定（附录Ⅰ A）
（四）含量测定
中国药典采溴酸钾法强酸介质中溴酸钾直接滴定操作简便准确
异烟肼分子中酰肼基具原性采氧化原反应滴定法测定含量利酰肼基原性强酸性溶液中溴酸钾直接滴定异烟肼化学计量点稍量BrO3反应生成Br作产生Br2溶液呈浅黄色身指示终点灵敏度高通常加入甲基橙甲基红指示剂终点前指示剂酸性溶液中呈红
色化学计量点微量Br2氧化破坏指示剂红色骤然褪指示终点
1测定方法
取品20片精密称定研细精密称取适量（约相异烟肼02g）置100mL量瓶中加水适量振摇异烟肼溶解稀释稀释刻度摇匀滤精密量取续滤液25mL加水50mL盐酸20mL甲基橙指示液1滴溴酸钾滴定液（001667molL）缓缓滴定（温度保持18℃～25℃）粉红色消失1mL溴酸钾滴定液（001667molL）相3429mgC6H7N3O
2计算公式
式中 V消耗溴酸钾滴定液体积mLT滴定度mgmLF溴酸钾滴定液浓度校正系数W供试品取样量g
3注意事项
甲基橙褪色反应逆滴定程中应充分搅拌缓缓滴定免溶液中溴酸钾局部浓破坏指示剂终点提前法滴定液中含适量盐酸获定量反应基条件稀释度指示剂反应速度影响盐酸量20mL时加水25mL指示剂颜色5分钟未褪加水30mL褪色时间约45秒钟加水70mL时褪色时间2秒钟测定中加水75mL获理想终点指示
务四 硫酸阿托品片质量检测
硫酸阿托品莨菪醇消旋莨菪酸酯水解生成莨菪醇消旋莨菪酸莨菪酸发烟硝酸热生成黄色三硝基衍生物冷加醇制氢氧化钾形成醌式结构显深紫色
硫酸盐氯化钡反应生成硫酸钡白色沉淀该沉淀溶盐酸硝酸硫酸盐盐酸生成白色沉淀（硫代硫酸盐区）硫酸盐醋酸铅反应生成硫酸铅白色沉淀硫酸铅醋酸铵作生成醋酸铅溶解
pH56缓溶液中阿托品（B）氢离子结合成盐（BH+）酸性染料溴甲酚绿pH解离阴离子（In）述阳离子定量结合成黄色配位化合物（BH+·In）氯仿定量提取420nm处测定氯仿提取液吸收度品较求硫酸阿托品含量
（）性状
（二）鉴试验
托烷类生物碱反应 取品细粉适量(约相硫酸阿托品1mg)置分液漏斗中加氨试液5mL混匀乙醚10mL振摇提取分取乙醚层置白瓷皿中挥乙醚残渣显托烷生物碱类鉴反应
硫酸盐反应
（三）杂质检查
A含量均匀度
B 应符合片剂项关项规定（附录Ⅰ A）
（四)含量测定
硫酸阿托品片采酸性染料色法进行含量测定法利酸性染料定pH条件生物碱类化合物定量结合显色然采色法测定生物碱类药物含量基法中阴离子系酸性染料该方法称酸性染料色法该法具定专属性准确度灵敏度高需样品量少适少量供试品剂量药品制剂生物体生物碱类药物定量分析
1测定方法
（1）品溶液制备 精密称取120℃干燥恒重硫酸阿托品品25mg置25mL量瓶中加水溶解稀释刻度摇匀精密量取5mL置100mL量瓶中加水稀释刻度摇匀
（2）供试品溶液制备 取品20片精密称定研细精密称取适量(约相硫酸阿托品25mg)置50mL量瓶中加水振摇硫酸阿托品溶解稀释刻度干燥滤纸滤收集续滤液
（3）测定方法 精密量取品溶液供试品溶液2mL分置预先精密加入氯仿10mL分液漏斗中加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg邻苯二甲酸氢钾1021g加02molL氢氧化钠溶液60mL溶解加水稀释100mL摇匀必时滤)20mL振摇提取2 min静置分层分取澄清氯仿液置1 cm吸收池中420nm波长处分测定吸收度计算结果1027相供试品中含(C17H23N03)2·H2S04·H20重量
2计算
（1）测定法中1027换算数系1g水硫酸阿托品相含水硫酸阿托品量(g)式求：
（2）标示百分含量公式
式中 Ax供试品溶液吸收度Ar品溶液吸收度Cr品溶液浓度（mgmL）V样品稀释体积（mL）
3注意事项
酸性染料色法中试液指示液溶剂等均应吸量精密量取品供试品应行操作包括振摇方法次数速度力度放置时间等均应致分液漏斗应干燥水分取澄清氯仿提取液时应弃初流液色杯应检查否配色杯装液严格求外清洁透明气泡颗粒应重装接触氯仿提取液容器完毕均应先醇洗然水洗温热清洁液处理洗净备
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