酸盐指数五日生化需氧量
测定
化学需氧量(COD)
高锰酸盐指数(IMn)
五日生化需氧量(BOD5)
2013年发布水环境监测规范SL2192013第12章数处理审核中
关系予明确规定作审核水质成果数合理性
规定COD > IMn COD >BOD5 没规定强调五日生化需氧量高锰酸盐
指数关系般说COD>BOD>BOD5>IMn(清洁水BOD5
定基础化学知识实验操作力
表水中化学需氧量高锰酸盐指数五日生化需氧量测定
员需具备基础力 表水中化学需氧量高锰酸盐指数五日生化需氧量测定
员需具备基础力
HJ 8282017 水质 化学需氧量测定 重铬酸盐法
国家表水环境质量监测网监测务作业指导书(试行)
HJT 912002 表水污水监测技术规范
GBT 81702008 数值修约规极限数值表示判定
GBT 6012016 化学试剂 标准滴定溶液制备
GBT 324652015 化学分析方法验证确认部质量控制求
GBT 324672015 化学分析方法验证确认部质量控制 术语定义
GBT 324642015 化学分析实验室部质量控制 利控制图核查分析系统
GBT 334642016 化学分析标准操作程序编写指南
JJF 11352005 化学分析测量确定度评定
SJZ 3206141989 光谱化学分析误差实验数处理方法通
SNT 35902013 化学分析实验室中职责质量控制指南 表水中化学需氧量高锰酸盐指数五日生化需氧量测定
员需具备基础力
滴
定
表水中化学需氧量高锰酸盐指数五日生化需氧量测定
员需具备基础力 表水中化学需氧量高锰酸盐指数五日生化需氧量测定
员需具备基础力
化学需氧量测定提纲
国外相关分析方法研究1
老标准新标准差异
影响素
2
3 标准文关键环节理解
4
结果计算原始记录填写5
化学需氧量测定 1 国外相关分析方法研究
定义
化学需氧量(COD)定条件重铬酸钾氧化处理时水
样中溶解性物质悬浮物消耗重铬酸盐相应氧质量浓度
mgL 表示水样中溶解性物质悬浮物中原性物质包括种
机物亚硝酸盐硫化物亚铁盐等机物COD
表示水中原性物质少综合性指标衡量水中机物质
含量评价指标
COD 值高会造成水中溶解氧降低导致水中需氧较生物(
鱼虾)死亡厌氧微生物泛滥生长活水变死水
COD 值越说明水体污染越严重
表水质量标准海水水质标准中COD限值
化学需氧量测定 1 国外相关分析方法研究
GB 38382002中明确COD测定方法GBT 119141989 (已HJ 828
2017取代)测定氧化剂重铬酸钾具氧化性六价铬
全部存Cr2O72中称重铬酸盐法
化学需氧量测定 1 国外相关分析方法研究
国相关分析方法研究
(1)HJT 3992007 水质 化学需氧量测定 快速消解分光光度法
基GB 1191489(HJ 8282017) 基础建立种快速消解COD 方法采
密封消解分光光度法测定测定范围15~1000 mgL
(2)HJT 702001 高氯废水 化学需氧量测定 氯气校正法
适高氯废水氯离子含量20000 mgL 油田海炼油厂油库氯
碱厂废水深海排放等废水
(3)GBT 311952014 高氯高氨废水 化学需氧量测定 氯离子校正法
中氯离子浓度超2000mgL铵离子浓度超1000mgLCOD50mgL
(4)GBT 225972008 生水中化学需氧量测定 重铬酸钾法
测定范围1~ 100mgL 生水
(5)库仑法(水废水监测分析方法( 第四版))
COD 20 mgL低检出浓度 2 mgLCOD 20 mgL 时低检
出浓度 3 mgL测定限100 mgL
化学需氧量测定 1 国外相关分析方法研究
见化学需氧量(COD)测定方法回流容量法快速法
光度法重铬酸钾氧化剂硫酸银催化剂硫酸酸性条件测
定 COD 消解体系基础测定方法高氯废水外采硫酸汞掩蔽
定浓度氯离子 化学需氧量测定标准方法国标准HJ 8282017 水
质 化学需氧量测定 重铬酸盐法国际标准ISO6060水质 化学需氧量
测定代表该方法氧化率高现性准确成国际社会普遍
公认典标准方法
化学需氧量测定 1 国外相关分析方法研究
化学需氧量测定 1 国外相关分析方法研究
HJ 8282017 根GBT 119141989 修改GBT 11914ISO 606089 转
化两者区取样量试剂浓度质量控制方面
HJ828ISO 6060 DIN 3840941点
化学需氧量测定 2 老标准新标准方法差异
GBT 119141989 HJ8282017差异
方法名称
重铬酸钾标准
溶液浓度
掩蔽剂硫酸
汞
硫酸亚铁铵溶
液浓度
取样量 试剂量
水样滴
定前体
积
质控方面
求
注意事项
检出限测
定范围
GBT 11914
高浓度:
0250molL
低浓度:
00250molL
04g 固体
高浓度:
约010molL
低浓度:
约0010molL
200 ml
重铬酸钾溶
液1000ml
硫酸银硫酸
30ml
140 ml
左右
明确说明
检出限10
mgL测
定范围
30700mgL
HJ828
高浓度:
0250molL
低浓度:
00250molL
根氯离子
含量
例加入增
加附录A
采硝酸
银法氯离
子浓度进行
粗略判定加
入标准
高浓度:
约005molL
低浓度:
约0005molL
100 ml
重铬酸钾溶
液500ml
硫酸银硫酸
15ml
70 ml
左右
空白实验
精密度准
确度等质控
方面求
增加2条
注意事项
检出限4
mgL测
定范围
16700mgL
化学需氧量测定 2 老标准新标准方法差异
(1)样品量试剂量变化
取样量
HJ8282017取样量GB 1191489 半10ml 重铬酸钾硫酸银硫酸溶液
量减半
硫酸亚铁铵溶液浓度
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度GB 1191489 半约005molL 0005molL
建议50ml滴定低浓度样品25 ml滴定够
水样滴定前体积
取样量例保持致条件水样体积滴定终点判断会产生定
程度影响影响分析测定准确性尤低浓度范围水样
导致差异会表现更显著
GB 1191489水样滴定前体积140ml左右 HJ828201770ml 左右
化学需氧量测定 2 老标准新标准方法差异
(2)检出限
GBT 119141989检出限10 mgL测定限30mgL 满足表水环
境质量标准求:Ⅰ类≤15 mgLⅡ类≤15mgLⅢ类≤20 mgLDIN 38409
411980 测定限15 mgL ISO 606089测定限30mgL考虑取样量
试剂浓度等素适降低方法检出限测定限性存水
废水监测分析方法(第四版)中COD 检出限 5 mgL总站统计实验
室检出限测定情况结合GBT 11914修订征求意见稿专家意见作
业指导书中检出限5 mgL
水质 化学需氧量测定 重铬酸盐法HJ8282017年5月1日施行 方法
检出限4 mgL测定限16 mgL未稀释水样测定限 700 mgL
(3)硫酸汞量加入方式
硫酸汞作种消氯离子干扰掩蔽剂理长期实践
证明达掩蔽目前提加入方式应该会成障碍需
充分数予证明硫酸汞加入量应该实现掩蔽效果佳评定
GBT 11914中固定加入量统操作方式简化操作便实施
HJ828出氯离子浓度简单判断方式硫酸汞量倍数实现需加入
DIN 3840941ISO 606089直接配制含汞盐重铬酸钾溶液硫酸汞重铬酸
钾混合均匀时溶液形式添加样品中取样量折算GB 1191489
2倍增加掩蔽剂量GB 1191489 中硫酸汞重铬酸钾添加
序未明确作业指导书明确硫酸汞溶液形式添加样品中明确加入序
注2:废水中氯离子含量超30 mgL时应先4ml 100gL硫酸汞溶液加入回流锥形瓶中加200 ml水样摇匀操作
04 g硫酸汞络合氯离子高量达40 mg果200 ml水样高络合2000 mgL氯离子浓度水样氯离
子浓度较低少加硫酸汞保持m(HgSO4)m(Cl)≥201例加入出现少量氯化汞沉淀影响测定
化学需氧量测定 2 老标准新标准方法差异
(4)增加空白求
HJ828空白试验精密度准确度提出求没出空白试验具体指
标求ISO 606089标准中空白样品操作程质量控制等提出求
存样差异技术法验证求原?(空白水质:
DIN 38409411980:重铬酸钾消耗量空白试验中超10ISO 606089
BS 60682341988:作空白实验消解行实验检查水质二者消耗硫酸
亚铁铵体积差超05ml)
化学需氧量测定 2 老标准新标准方法差异
(5)实验安全操作规范性增加注意事项
化学需氧量测定 2 老标准新标准方法差异
化学需氧量测定 3 标准文关键环节理解
水质 化学需氧量测定 重铬酸盐法 HJ 8282017
化学需氧量测定 3 标准文关键环节理解
影响素:酸度样品采集保存空白实验(氧化体系催化剂硫酸
硫酸亚铁铵实验水实验器皿洁净度)回流时间加热设备氯离子
干扰掩蔽剂干扰素取样量取样方法标定
硫酸消解反应液硫酸酸
度9 molL
148℃±2℃沸点温度消解温
度水冷回流加热反应2 h
化学需氧量测定 3 标准文关键环节理解
化学需氧量测定 3 标准文关键环节理解
化学需氧量测定 3 标准文关键环节理解
化学需氧量测定 3 标准文关键环节理解
水中加入浓硫酸时必须心谨慎边加入边搅拌
充分保证冷凝效果手摸冷出水时温感否会影响测定结果
消解程中未出现沸腾保持微沸溶液未完全消解会导致测定
结果误
化学需氧量测定 3 标准文关键环节理解
橙色六价铬颜色绿色三价铬颜色着二价铁加入断六价铬
原成三价二价铁变成三价直六价铬全部转化三价(橙色没
绿色出)加入二价铁会氧化成三价铁时二价铁会
亚铁灵生成褐色褐色时说明溶液中已没六价铬滴定
终点
水样加热回流溶液中重铬酸钾剩余量应加入量15~45宜
会存分钟重现蓝绿色情况否需补充滴定直红褐色
达终点? 需补充滴定直红褐色
化学需氧量测定4 影响素水样保存均化影响
(1)水样保存
保证测定结果准确必须采合适保存措施取样时应
保持水样均匀保证测试样品具代表性
水样保存需测定 COD 水样应磨口塞硼硅玻璃容器
盛装水样前应水样淋洗瓶壁吸附成分水样致采集水
样须立分析水样中存微生物会机物分解引起
COD 变化立分析水样中加入硫酸水样 pH<2
置4℃环境中保存期5天
化学需氧量测定4 影响素水样保存均化影响
(2)水样均化
水中般含固体颗粒悬浮物表水颗粒物保留悬浮
物废水求保留固体颗粒悬浮物机颗粒通常具较高
COD值水样重污染物测定COD时应 类样品
果仅手摇混匀未采取理想均化预处理直接移液移取水样
移液吸嘴口尖窄会出现均匀吸入颗粒物悬浮物堵
塞移液吸嘴情况样严重影响测定结果准确度精密度
取样量愈少造成机误差愈研究助水浴超声器
水样中颗粒悬浮物作变成粉末状均匀分布悬浮颗粒
实现样品均化
化学需氧量测定4 影响素酸度影响
酸度控制两程
消解时酸度消解反应液硫酸酸度 9 molL
二滴定时酸度加热回流消解液冷45 ml水部
慢慢洗冷凝壁取锥形瓶溶液总体积少70ml
滴定终点判断会产生定程度影响影响分析测定
准确性尤低浓度范围水样导致差异会表现
更显著
化学需氧量测定4 影响素空白试验值影响
化学需氧量结果计算空白滴定值计算空白值测定准
确否影响分析结果准确性量试验表明硫酸质量试剂浓度
量试验水玻璃器皿洁净程度影响空白值素
1)重铬酸钾身纯度标准溶液影响实验程中选优级纯
基准试剂硫酸亚铁铵纯度影响硫酸亚铁铵浓度准确性素
实际试验程中选品质纯度试剂次实验时应硫酸亚铁铵标准
溶液进行标定室温高时尤应注意浓度变化
标定求:表水污水监测技术规范HJT912002化学试剂 标准滴
定溶液制备GBT 6012016标定求规定外标定标准滴定溶液浓
度时需两进行实验分做四行四行标定结果相极差相
重复性界极差[CR095(4)r015]两八行标定结果相极差相
重复性界极差[CR095(8)r018] 运算程中保留5位效数字取两八行
标定结果均值标定结果报出结果取4位效数字
2)硫酸质量空白值影响
果硫酸中含杂质原性物质会消耗更重铬酸钾空白值偏
高直接影响结果准确性应选优级纯硫酸质量分析纯硫酸
分析批样品量厂家批号硫酸
3)试验水空白值影响
试验水试验空白值影响选蒸馏水重蒸馏水超纯水
离子水离子水中常含微量树脂浸出物交换机物
导致空白值偏高试验水保存时间太长
4)玻璃器皿洁净程度空白值影响
空白值玻璃器皿洁净程度关果实验程玻璃器
皿清洁会空白值偏高实验前须玻璃器皿刷洗干净
肥皂水清洗免带入机物影响测定
化学需氧量测定4 影响素空白试验值影响
化学需氧量测定4 影响素原性物质干扰
Cl干扰
水中常见原性干扰物质中氯离子已成干扰素
理氧化1mg 氯离子相COD 值增加0226mg
Ag++ClAgCl 会测定化学需氧量结果偏低
酸性条件会发生6Cl+Cr2O72+14H+3Cl2+2Cr3++7H2O产生Cl2
仅逸出氧化水中原性离子造成化学需氧量测定结果偏高
外体系中加银作催化剂氯离子银生成氯化银沉淀催化剂中毒
氯化银沉淀会重铬酸钾氧化消耗氧化剂生成白色沉淀滴定终点颜
色发灰难准确滴定
氯离子干扰现标准中关注点研究方集中加掩蔽剂
减少掩蔽剂量寻求新型掩蔽剂三种思路国标方法中采取加入固定量
硫酸汞方法消氯离子干扰硫酸汞加入量氯离子高含量计算量
Cl清
(1)HgSO4遮蔽法:先测定水中氯离子含量少然加入20倍氯离子量
HgSO4清氯离子干扰
般认HgSO4够掩蔽ClHg2+Cl生成列化学性质较稳定化合
物:HgCl2HgCl3HgCl42络离子等中HgCl42稳定性强酸介质中
汞合四氯酸(H2HgCl4)形式存溶液中研究认H2HgCl4稳定性
溶液中量Hg2+少存相关性Hg2+量较少稳定性较差络合
衡中离解出ClCr2O72氧化加入10倍量HgSO4完全
掩蔽Cl原原清亮透明消解液出现程度乳浊状(乳白浑浊状)
显然释放Cl溶液中Ag+作生成AgCl微细颗粒
化学需氧量测定4 影响素原性物质干扰
(2)稀释样品法:处理高化学需氧量高氯离子含量试样时
采试样稀释合适倍数简化测定化学需氧量目果试样
化学需氧量高采方法会造成较误差
(3)方法
氯气校正法(HJT 702001 ):水样加酸氯离子形成气态物质吸收
吹出测出气态物质耗氧量表观 COD 中扣该方法高氯
废水吹出气态物质时会带出挥发性机物带负偏差
AgNO3溶液沉淀法:寻找硫酸汞代品研究中开展硝酸银全部
部分代硫酸汞方面研究研究效果接受银盐价格生成氯
化银沉淀阻碍实际应
吸收校正法银柱法铋吸收剂氯法等
化学需氧量测定4 影响素原性物质干扰
干扰物质
水中含N原性物质NO2NH3NH4+干扰消耗重铬酸钾干
扰COD测定结果通加入氨基磺酸消
氨分子铵根离子影响
水样中存ClCl会氨分子铵根离子发生样氧化反应消耗重铬
酸钾导致测定结果偏高
反应式:6NH3 +7 Cr2O72+56H+6N02+14Cr3++32H2O消Cl减少氨分子
铵根离子影响
六价铬干扰
含六价铬电镀水样测定中会结果偏低果加入重铬酸钾量氧化水
中原性物质水样中六价铬绝量高434毫克滴定样品中消耗硫酸
亚铁铵体积会高滴定空白消耗硫酸亚铁铵体积化学需氧量结果会
负值重铬酸钾法适合测含高六价铬废水中化学需氧量
化学需氧量测定4 影响素原性物质干扰
化学需氧量测定4 影响素加热温度时间
(1)加热温度:化学需氧量条件性指标回流时加热温度高
低加热时间长短会COD值测定结果产生影响加热务必溶
液始终保持沸腾状态(148℃±2℃沸点温度)外溶液消解时应保证消解
装置均匀加热选择合格加热装置溶液缓慢沸腾宜爆沸出现
爆沸说明溶液中出现局部热会导致测定结果误爆沸原加
热激烈防爆沸玻璃珠效果消解程中未出现沸腾溶液
未完全消解会导致测定结果误
(2)加热时间沸腾开始准确计时 2 时加热时间短通常会造成结果偏低
表3知COD测定值着回流时间增长变化明显总体趋势变
回流时间2 h时变化较明显反应刚开始尚稳定原
2 h时反应趋稳定着回流时间加长COD值反减
该反应逆反应存反应衡着回流时间增长逆反应
方转化必须严格控制回流时间
(3) 冷时间:测定COD时回流加热电炉电热板预先冷
30min90ml 纯水冷凝端口缓慢洗冷凝壁便粘附壁
液体洗干净否会COD测定结果偏低取锥形瓶冷室温
应快滴定充分保证冷凝效果手触摸锥形瓶底明显温
感否会影响测定结果严格控制加热冷时间致性果出入
较结果重现性差会测定结果精密度准确度产生影响
建议回流冷凝宜软质乳胶否容易老化变形冷水通畅
化学需氧量测定4 影响素加热温度时间
化学需氧量测定4 影响素滴定终点判断
滴定终点判断:
根COD计算公式COD(V0–V1)c×8×1000/V 计算出滴试液
(约005ml)滴定误差会测定结果产±02 2 mgL误差滴
定时严格控制滴定量准确误判断滴定终点次滴定
整数开始初读数终读数应采读数方法准确001ml样减
误差提高精密度
化学需氧量测定5 结果计算原始记录填写
标定硫酸亚铁铵浓度
测定结果1000mgL时科学计算法表示
化学需氧量测定5 结果计算原始记录填写
配制
日期
标准物质
名称
生产厂家
批号
纯度
() 重
称取量
取样体积
( )
溶剂 定容体积
( )
配制浓度
( ) 效期
配制
日期 试剂名称 试剂浓度
( )
储备液
源
储备液
浓度
( )
储备液取
量( )
定容体
积
( )
稀释情况
效期第1次 第2次 第3次
配制: 复核:
年 月 日 年 月 日
标准溶液配制记录表
化学需氧量测定5 结果计算原始记录填写
配制日期 试剂
名称 生产
厂家 纯度
( )
称取量
量取量( ) 溶剂 溶剂
级 定容体积
( )
标定标准溶液名称浓度
( ) 标定标准溶液配制日期
移液体积修正值( )
滴定体积修正值( )
天型号 天编号
天溯源方式效期
标定1
标定2:
标定3:
标定4:
标定1
标定2:
标定3:
标定4:
标定结果 标定结果
标定 复核 标定 复核
标准溶液浓度( ):
标准溶液标定记录表
化学需氧量测定5 结果计算原始记录填写
采样日期 年 月 日 时 分析方法名称
分析日期 年 月 日 时 重铬酸钾溶液配制日
期 重铬酸钾溶液浓度 □02500
□00250
序号
样
品
编
号
取样
体积
( )
稀释
倍数
稀释取样
体积
( )
重铬酸钾溶液
浓度
(molL)
硫酸亚铁铵标准溶液消耗量
(ml) 样品
浓度( )
终读 始读 净量
计算公式:
V0:滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液量(ml)V1:滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液量(ml)C:
硫酸亚铁铵标准溶液浓度(molL)V:水样体积(ml)
备注:
V
CVV 10008)mgLO(COD 10
2Cr
化学需氧量(容量法)测定原始记录表
化学需氧量测定5 结果计算原始记录填写
精密度检查
行样样品
编号 行样样品
编号 行样样品
编号
样品浓度( ) 样品浓度( ) 样品浓度
( )
均值( ) 均值( ) 均值( )
相偏差() 相偏差() 相偏差()
否合格 □ □否 否合格 □ □否 否合格 □ □否
准确度检查
质控样样品
编号
保证值( )
测定值( )
否合格 □ □否
硫酸
亚铁
铵溶
液
标定
标定
日期
重铬酸钾
溶液量
(ml)
重铬酸钾
溶液浓度
(molL)
硫酸亚铁铵溶液消耗量(ml) 硫酸亚铁铵
溶液浓度(molL)终读 始读 净量
化学需氧量(容量法)测定原始记录表(续)
分析: 复核: 审核:
年 月 日 年 月 日 年 月 日
二高锰酸盐指数测定提纲
国外相关分析方法研究1
标准文关键环节理解
质量控制质量保证
结果计算原始记录填写
2
3 影响素
4
5
二高锰酸盐指数测定1 国外相关分析方法研究
定义
GBT 118921989
水中亚硝酸盐亚铁盐硫化物等
原性机物
水质中高锰酸盐指数定程度反映饮水水源水面水
水质污染状况环境理部门掌握区域河流污染饮水水质质量保
障区域民水安全调整区域宏观政策具重理科学
高锰酸盐指数条件性相指标测定结果准确性受样品采
集处理程素影响
干脆简称耗氧量
表水水生活饮水标准中高锰酸盐指数限值
二高锰酸盐指数测定1 国外相关分析方法研究
标准号 标准名称 标准限值 指定方法
GB 38382002 表水环境质量标准
Ⅰ≤2 mgL
Ⅱ≤4 mgL
Ⅲ≤6 mgL
Ⅳ≤10 mgL
Ⅴ≤15 mgL
水质 高锰酸盐指数测定
GBT 118921989
GBT 14848
1993 水质量标准
Ⅰ≤1 mgL
Ⅱ≤2 mgL
Ⅲ≤3 mgL
Ⅳ≤10 mgL
Ⅴ>10 mgL
GBT575072006
生活饮水标准检验方
法 机物综合指标
GB 57492006 生活饮水卫生标准
耗氧量(CODMn法)
表示原水>6 mgL时
标准5 mgL
GBT575072006
生活饮水标准检验方
法 机物综合指标
二高锰酸盐指数测定1 国外相关分析方法研究
国相关分析方法研究
(1)滴定法
水质 高锰酸盐指数测定GBT 118921989
生活饮水标准检验方法 机物综合指标GBT575072006
根测定溶液介质滴定法分酸性法碱性法酸性法适氯离子含量超300mgL水
样氯离子浓度高300mgL时应采碱性分析法碱性条件高锰酸钾氧化力稍减
氧化水中氯离子
n(2)电位滴定法
目前动站高锰酸盐指数动监测仪根高锰酸盐氧化原滴定法测定高锰
酸盐指数实验室尚未电位滴定仪进行测定
n(3)分光光度法 双波长分光光度法紫外见分光光度法
n(4)紫外光催化氧化法
n(5)流动注射分析法
采流动注射分析法测定高锰酸盐指数具灵敏度高检出限低精密度准确度较测
量范围宽分析速度快操作简便等优点实现高锰酸盐指数全动线监测
二高锰酸盐指数测定1 国外相关分析方法研究
方法名称
高锰酸钾标准
溶液浓度
硫酸液
浓度
草酸钠标准溶
液浓度
加热时间 取样量 试剂量
检出限
测定范围
GBT
11892
1989
高锰酸钾标准
溶液浓度
(15KMnO4)
计算约
001molL
1+3硫酸溶
液约
4molL
草酸钠标准溶
液浓度
(12Na2C2O4)
计算
00100molL
量浓度
30min 1000 ml
高锰酸钾标准溶液
1000ml硫酸5ml
草酸钠标准溶液
10ml
检出限:
05mgL 测
量范围:
05mgL
45mgL
ISO8467
1993
高锰酸钾标准
溶液0002molL
硫酸溶液
2molL
草酸钠标准溶
液浓度:
0005molL
分2阶段
阶段10
分钟
20min
250ml
高锰酸钾标准溶液
500ml2molL硫酸
5ml 草酸钠标准溶
液5ml
检出限:
05mgL 测
量范围:
05mgL
100mgL
GBT 11892ISO 8467点
化学需氧量测定2 标准文关键环节理解
水质 高锰酸盐指数测定GBT 118921989
交换树脂法含机物原性物质离子水
二高锰酸盐指数测定2 标准文关键环节理解
影响素:样品采集保存空白实验(氧化体系硫酸草酸钠实验
水实验器皿洁净度)加热时间加热设备干扰掩蔽剂干扰素
取样量取样方法标定
高锰酸钾溶液浓度k值求
沸水浴温度96℃~98℃
酸性条件高锰酸钾草酸钠
反应温度应保持60℃~80℃间
二高锰酸盐指数测定2 标准文关键环节理解
中华民国法定计量单位 附:ml
二高锰酸盐指数测定3 影响素(水样采集保存)
(1)水样采集
采样前先水样荡涤采样容器盛样容器2~3次采样时搅动水底部沉积物
混入漂浮水面物质水样采集然沉降30 min取层非沉降部分采集
水样天完成分析时加保存剂
(2)水样保存
水样应磨口塞硼硅玻璃容器盛装水样前应水样淋洗瓶壁吸附成
分水样致采集水样须立分析水样中存微生物会机物分解
引起高锰酸钾指数变化立分析水样中加入硫酸水样pH<2置0
5℃环境中保存期2天
(3)取样
移取样品进行分析时应摇动贮存瓶瓶中组分充分均匀确保分析样品具代表
性
二高锰酸盐指数测定3 影响素(酸度)
高锰酸盐指数测定采酸性高锰酸钾滴定法属氧化原反应反
应体系酸度整反应速度方较影响酸度必须适宜
否会导致测定结果出现偏差
酸度较低时高锰酸钾易氧化MnO2 沉淀高锰酸钾氧化性降低
影响水体中机机原性物质氧化测定结果偏低
酸度高会引起溶液中草酸分解反应中H+消耗会干扰反应
正常进行高锰酸钾限时间充分发挥氧化作测定结
果偏低
保证反应效进行酸性高锰酸盐滴定法求水样酸度
05~10 molL间避免盐酸硝酸 滴定反应开始时溶液[H+]应
05~10 molL左右滴定终时应02~05 molL左右高锰酸盐指数测定
结果接真值
实验室分析员该标准配制方法配制出高锰酸钾标准溶液空
白试验者高锰酸盐指数低水样分析时进行国标7.2步滴定
加入1000 ml草酸钠标准溶液(4.6)溶液变色实际时候颜色
淡淡粉红色出现种情况什原
二高锰酸盐指数测定3 影响素(高锰酸钾标准溶液)
国家表水环境质量监测网监测务作业指导书(试行)中准确
高锰酸钾标准溶液浓度校正系数需准确控制0.980 0~1.0100间
(K值应介0950~101间)
高锰酸钾溶液浓度般应保持00098~00100 molL间理应该
准确控制00100 molL高锰酸钾溶液浓度佳值应略00100 molL
否高锰酸钾标准溶液浓度偏高进行空白滴定时加入1000 ml草酸钠
溶液足完全原溶液中剩余高锰酸根导致紫红色法完全褪需
增加相应处理步骤者空白样品试验消耗高锰酸钾体积偏低
样品测定值偏低高锰酸钾标准溶液浓度偏低时滴定量增样品温度
降幅度反应速度减慢样品测定值偏高
测定样品时必水样测定般4~5 h 测定2—3K值
均值计算段时间指数值
二高锰酸盐指数测定3 影响素(高锰酸钾标准溶液)
影响高锰酸钾标准溶液素
(1) 水沸点100℃理90~95℃水浴中加热2 h体积没损失实
际水浴程中溶液挥发挥发量较导致配溶液浓度偏高
(2)国标中未先高锰酸钾标准贮备液实际浓度进行标定直接进行稀释配
制高锰酸钾标准溶液进步扩误差范围
(3)市售高锰酸钾试剂常含二氧化锰等杂质加高锰酸钾溶液身稳
定易分解配制浓度定影响
(4)试验水中含微量原性物质溶液浓度影响
二高锰酸盐指数测定3 影响素(高锰酸钾标准溶液)
草酸钠称量质量控制06705g±00020g范围量减浓
度改变带影响
二高锰酸盐指数测定3 影响素(草酸钠标准溶液)
空白样品测定值应方法检出限(空白值保证040~050mgL
间)
众分析实验室实际验知空白值高低测定结果准
确性关重高锰酸盐指数测定尤重该测定方法中
实验水均求原性物质重蒸水说明实验水测定结果
明显影响
空白值稀释测定水样结果影响减空白值基
消实验水质量影响空白值未稀释水样结果
会产生定影响空白值越实验水高锰酸盐指数测定结果影
响越
二高锰酸盐指数测定3 影响素(空白试验实验水)
测定高锰酸盐指数时制备试验水应时密闭保
存保存期限超5 d取新鲜蒸馏水保证空白值滴定
体积035~060 ml间样减少空白值测定结果影响
量试验研究证明普通蒸馏水碱性高锰酸钾法新烧制二次蒸馏
水电导率<20 µscm(25℃)离子水均作试验水检
测结果精密度准确度受影响均符合分析求
二高锰酸盐指数测定3 影响素(空白试验实验水)
n关结果计算
GB 1189289中结果计算分样品直接测定稀释测定两公式
中样品直接测定中没考虑空白溶液影响素仅样品需稀释测
定计算公式中扣空白值
参考ISO 84671993中计算公式知样品高锰酸盐指数计算结果
减空白试验消耗标准体积计算结果
二高锰酸盐指数测定3 影响素(空白试验实验水)
水浴加热具温度低加热均匀时间较长特点属国
家标准规定加热方式实际操作中分析工作者尝试电
热板直火加热处理样品节约时间源电热板直火加热存
温度高加热均匀缺点
高锰酸盐指数条件性相指标加热方式沸
水浴温度96℃~98℃高原区报出数时需注明水
沸点
沸水浴水面高锥形瓶液面
二高锰酸盐指数测定3 影响素(加热方式温度)
试样中氧化程关重果时间短氧化率低测
定结果偏低时间增长氧化率高会测定结果偏高
高锰酸盐指数实际测定程中样品加热时间应严格国标中规
定加热时间30min±2min操作
许研究者通试验认水浴加热时间应超35分钟时间
长会测定结果增加6%左右外水样加热时间果超3分钟
检测结果回收率原回收率相会增加4%左右
二高锰酸盐指数测定3 影响素(加热时间)
滴定程需控制试样温度滴定速度时间终点观察
⑴ 滴定程试样温度
高锰酸钾草酸钠进行氧化吸热反应程果常温进行
两者化学反应速度会非常慢温度逐渐升高反应速度会越越快
试验表明两者反应温度增加10℃反应速度够增加原3倍左右
酸性条件高锰酸钾草酸钠反应温度应保持60℃~80℃间果
温度低锰酸钾草酸钠反应充分结果偏低果温度高(高
90℃)草酸钠容易分解溶液会变成茶色造成结果偏低
具体试验中需注意样品进行测试时需样品加热时间隔
开样品时沸腾水浴中会导致整水温快速降甚出现局部沸腾
状况时候测出结果准确性会受直接影响
二高锰酸盐指数测定3 影响素(滴定程)
⑵ 滴定速度时间
样品进行滴定时开始速度易快否高锰酸钾溶液会发生
部分分解影响结果准确度整滴定程中溶液应成珠串状
滴成直线状整滴定程应采取慢快慢滴定速度
滴定时间应2min完成时间长会引起试样温度降测定结
果偏高
二高锰酸盐指数测定3 影响素(滴定程)
⑶ 终点观察
滴定反应进行终点时稍量MnO4水样呈现淡淡
粉红色颜色淡难准确判断容易高锰酸钾滴加
量导致测定结果偏高
根实验室实际操作验滴定时锥形瓶置白
纸置制带凹槽泡沫板中更容易观察滴定结果
滴定终点应粉红色保持30s褪色
二高锰酸盐指数测定3 影响素(滴定程)
二高锰酸盐指数测定4 结果计算原始记录填写
二高锰酸盐指数测定4 结果计算原始记录填写
测定结果<100mgL时保留数点位测定结果≥100 mgL
时保留三位效数字
二高锰酸盐指数测定4 结果计算原始记录填写
高锰酸盐指数测定原始记录表
采样日期 年 月 日 时 分析日期 年 月 日 时
分析方法名称
标定
标准溶液浓度M(molL) 标定高锰酸钾溶液时高锰酸钾溶液消耗量V2(ml)
K 终读 始读 净量
标准溶液配制日期
序号 样品编号 取样体积
(ml) 稀释倍数
稀
释
取
样
体
积
(ml)
高锰酸钾溶液消耗量(ml)
样品
浓度
(mgL)
终
读 始读 净量
2
10
V
二高锰酸盐指数测定4 结果计算原始记录填写
精
密
度
检
查
行样
样品编号 行样
样品编号 行样
样品编号
样品浓度( ) 样品浓度
( ) 样品浓度
( )
均值( ) 均值( ) 均值( )
相偏差() 相偏差() 相偏差()
否合格 □ □否 否合格 □ □否 否合格 □ □否
准
确
度
检
查
质控样
样品编号
保证值( )
测定值( )
否合格 □ □否
计算公式:
1 样品稀释:高锰酸盐指数(O2 mgL)
2 样品稀释:高锰酸盐指数(O2 mgL)
V1:滴定样品时高锰酸钾溶液消耗量(ml)
V0:滴定空白时高锰酸钾溶液消耗量(ml)
V:样品体积(ml)
M:草酸钠溶液浓度(molL)
f:稀释样品时蒸馏水100ml测定体积占例
100
100081010 1 MKV
V
MfKVKV 1000810101010 01
高锰酸盐指数测定原始记录表(续)
二高锰酸盐指数测定4 结果计算原始记录填写
配制日期 标准物质
名称
生产厂家
批号 纯度() 重
称取量
取样体积
( )
溶剂 定容体积
( )
配制浓度
( ) 效期
配制日期 试剂名称 试剂浓度
( )
储备液
源
储备液
浓度
( )
储备液取
量( )
定容体
积( )
稀释情况
效期
第1次 第2次 第3次
配制: 复核:
年 月 日 年 月 日
标准溶液配制记录表
二高锰酸盐指数测定4 结果计算原始记录填写
二高锰酸盐指数测定5 质量保证质量控制
(1)空白试验
批次(≤20)样品应少做2实验室空白试验空白样品测定值应
方法检出限
(2)精密度控制
批次(≤20)样品应少测定10行双样样品数量少10时
应少测定行双样样品含量≤20 mgL时行双样测定结果相偏
差应≤25样品含量>20 mgL时行双样测定结果相偏差应≤20
(3)准确度控制
批次(≤20)样品应少做1证标准样品证标准样品测定值
应真值允许误差范围
二高锰酸盐指数测定5 质量保证质量控制
(1)高锰酸钾法条件实验测定应严格规定条件进行操作否实验结果
进行较
(2)取水样体积求测定中回滴量Na2C2O4标准溶液时消耗KMnO4
溶液体积 4~6ml左右果消耗体积需重新取适量
水样进行测定取样量氧化剂量相较测定结果偏高取样量
高时消耗定氧化剂溶液氧化力减弱测定结果偏低
注意事项
三五日生化需氧量测定提纲
国外相关分析方法研究1
标准文关键环节理解
结果计算原始记录填写
质量控制质量保证
2
3 影响素
4
5
三五日生化需氧量测定1 国外相关分析方法研究
定义
BOD5间接表示水中机物污染程度综合性指标
般说生化需氧量(BOD)环境科学环境工程特水质分析工作中广泛
采测定方法BOD COD值环境工程中现实意义
生化需氧量(BOD)指规定条件微生物分解水中某氧化
物质特分解机物生物化学程消耗溶解氧(HJT 862002)
通常情况指水样充满完全密闭溶解氧瓶中(20±1)℃暗处培
养5 d±4 h(2+5)d±4 h[先0~4℃暗处培养2 d接着(20±1)℃
暗处培养5d培养(2+5)d]分测定培养前水样中溶解氧质量浓度
培养前溶解氧质量浓度差计算升样品消耗溶解氧量BOD5形
式表示(HJ 5052009)
表水环境质量标准中BOD5限值
标准号 标准名称 标准限值 指定方法
GB38382002 表水质量准备
Ⅰ≤3 mgL
Ⅱ≤3 mgL
Ⅲ≤4 mgL
Ⅳ≤6 mgL
Ⅴ≤10mgL
水质 五日生化需氧量
( BOD5 )测定 稀
释接种法
HJ 5052009
水生活饮水标准中没限值求
三五日生化需氧量测定1 国外相关分析方法研究
国相关分析方法研究
(1)水质 五日生化需氧量( BOD5 )测定 稀释接种法
HJ 5052009
(2)水质 生化需氧量(BOD)测定 微生物传感器快速测定法
HJT 862002
(3)生化需氧量 活性污泥曝气降解法水废水监测分析方法(第四版)国家环
境保护总局 (2002年)
(4)生活饮水标准检验方法 机物综合指标(21 生化需氧量 容量法)
GBT 575072006
(5)生物反应器法压差法分光光度法红外光谱法荧光法等
三五日生化需氧量测定1 国外相关分析方法研究
HJ 5052009国际标准ISO 58151ISO 58152:2003转化
国际标准ISO 58151 规定稀释接种法加入丙烯基硫脲BOD5 测
定方法ISO 58152 规定非稀释BOD5 测定方法
三五日生化需氧量测定1 国外相关分析方法研究
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
水质 五日生化需氧量( BOD5 )测定 稀释接种法 HJ 5052009
2.试剂
21实验水:
22接种液:购买接种微生物接种物质接种液配制说明书
求操作方法获接种液
221 未受工业废水污染生活污水:化学需氧量300 mgL总机碳
100 mgL
222 含城镇污水河水湖水
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
24稀释水:曝气装置少曝气1 h稀释水中溶解氧达8 mgL
前升水中加入述四种盐溶液 10 ml混匀20℃保存曝气
程中防止污染特防止带入机物金属氧化物原物
稀释水中氧质量浓度饱稀释水前需开口放置1 h应
24 h剩余稀释水应弃
25接种稀释水:根接种液源升稀释水中加入适量接种液:
城市生活污水加 1~10 ml河水湖水加 10~100 ml接种稀释水存放
(20±1)℃环境中天配制天接种稀释水pH值72BOD5应
15mgL
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
4样品前处理
样品接收时应注意样品瓶否充满液体气泡检查运输程中温
度控制记录
41 pH值调节
样品稀释样品pH值6~8范围应盐酸溶液氢氧化钠溶液
调节pH值6~8
42 样品均质化(样品中)含量颗粒物需较稀释倍数样品
冷冻保存样品测定前均需样品搅拌均匀
43 样品中量藻类存BOD5测定结果会偏高检测报告中注明滤
膜滤孔
44 样品含盐量低非稀释样品电导率125 μScm时需加入适量相
体积四种盐溶液样品电导率125 μScm
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
5分析步骤
51非稀释法
非稀释法分两种情况:非稀释法非稀释接种法
样品中机物含量较少BOD5质量浓度 6 mgL样品中足
够微生物非稀释法测定
样品中机物含量较少BOD5质量浓度6 mgL样品中足够
微生物采非稀释接种法测定
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
①试样准备
(i)测试样
测定前测试样温度达(20±2)℃样品中溶解氧浓度低需曝
气装置曝气15 min充分振摇赶走样品中残留空气泡样品中氧饱
容器23体积充满样品力振荡赶出饱氧然根试样中微生物含量情
况确定测定方法非稀释法直接取样测定非稀释接种法升试样中加入适
量接种液测定试样中含硝化细菌发生硝化反应需升
试样中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制剂
(ii)空白试样
非稀释接种法升稀释水中加入试样中相量接种液作空白试样需
时升试样中加2 ml丙烯基硫脲硝化抑制剂
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
②试样测定
(i)碘量法测定试样中溶解氧:试样充满两溶解氧瓶中试样少量
溢出防止试样中溶解氧质量浓度改变瓶中存气泡瓶壁排
瓶盖瓶盖加水封瓶盖外罩密封罩(注:密封罩封口
膜者锡箔纸包严瓶口)防止培养期间水封水蒸发干恒温培养箱中培养
5d±4 h (2+5)d±4 h 测定试样中溶解氧质量浓度瓶15 min测定
试样培养前溶解氧质量浓度
溶解氧测定 GBT 7489 进行操作
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
(ii)电化学探头法测定试样中溶解氧:试样充满溶解氧瓶中试
样少量溢出防止试样中溶解氧质量浓度改变瓶中存气泡瓶壁排
测定培养前试样中溶解氧质量浓度盖瓶盖防止样品中残留气泡加
水封瓶盖外罩密封罩(注:密封罩封口膜者锡箔纸包严
瓶口)防止培养期间水封水蒸发干试样瓶放入恒温培养箱中培养5d±4 h
(2+5)d±4 h测定培养试样中溶解氧质量浓度
溶解氧测定HJ 5062009进行操作
空白试样测定方法②(i)②(ii)
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
52稀释接种法
稀释接种法分两种情况:稀释法稀释接种法
试样中机物含量较BOD5质量浓度6 mgL样品中足够
微生物采稀释法测定受生活污水污染表水般采稀释法
试样中机物含量较BOD5质量浓度6 mgL试样中足够
微生物采稀释接种法测定含难降解物质工业污水污染表水
测定结果受稀释接种微生物影响较果进行联合监测者监测需采
相驯化微生物者商品化微生物接种
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
①试样准备
稀释倍数确定:样品稀释程度应消耗溶解氧质量浓度2 mgL
培养样品中剩余溶解氧质量浓度2 mgL试样中剩余溶解氧质量
浓度开始浓度13~23佳
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
BOD5 期值(mgL) 稀释倍数 水样类型
6~12 2 河水生物净化城市污水
10~30 5 河水生物净化城市污水
20~60 10 生物净化城市污水
40~120 20 澄清城市污水
100~300 50 轻度污染原城市污水
200~600 100 中度污染原城市污水
400~1200 200 重度污染原城市污水
表2 BOD5 测定稀释倍数
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
稀释倍数超100倍进行两步步稀释
试样中微生物毒性物质应配制稀释倍数试样选择稀释倍数
关结果取均值试样测定结果稀释倍数关系确定:
分析结果精度求较高存微生物毒性物质时试样做两
稀释倍数试样稀释倍数做行双样时进行培养测定培养程中
瓶试样氧消耗量画出氧消耗量稀释倍数试样中原样品体积曲线
曲线呈线性试样中含抑制微生物物质样品测定结果
稀释倍数关曲线仅低浓度范围呈线性取线性范围稀释试样测
定结果计算均 BOD5值
三五日生化需氧量测定2 标准文关键环节理解
(ii)空白试样
稀释法测定空白试样稀释水需时升稀释水中加入2 ml丙烯基硫脲硝
化抑制剂
稀释接种法测定空白试样接种稀释水必时升接种稀释水中加入2 ml
丙烯基硫脲硝化抑制剂
②试样测定
试样空白试样测定方法非稀释法中试样空白测定
三五日生化需氧量测定3 影响素水样采集保存
水样中微生物作直接影响着五日生化需氧量值水样采集保存方法
测定结果着十分重影响
诸情况水样贮藏期间算似采冷条件生物活性作
发生着期间活性作程度生化需氧量测定显著改变十分清楚
样品样品间存着较差异储藏时间应缩短
具体采取面方法:水样采集充满:采取样品采集
2 时开始分析应该4℃者低4℃情况进行保存6h开始
分析6h分析时应储存时间温度分析结果起报告
超24h分析冷冻样品分析前需解冻均质化接种
避免水样采集运输程中受污染求采样员现场稀释水代水
样作全程序空白试验全程序空白样品BOD5 值必须低国标法规定检出限
(05mgL)否应检查污染源
三五日生化需氧量测定3 影响素水样温度酸度求
(1) 水样温度求
氧水中溶解度温度增加减少20 ℃水温条件氧溶
解度约917mgL温度增30℃时氧溶解度仅763mgL水样取回
应先快速冷者升温20 ℃ 虹吸取该温度水样两瓶瓶
作五日前BOD水样瓶作五日BOD水样严格控
制水样温度稀释水温度控制温度低(高)温度时
需进行加温(冷)处理样BOD5 值会更加接真实值
(2) 水样温度求
严格控制水样pH值65~75弱碱范围利微生物生长测
BOD5相较稳定实际应中应该注意测液稀释液pH调节
范围
三五日生化需氧量测定3 影响素硝化细菌影响
水中生物氧化程般分两阶段碳氢元素氧化生成二氧化
碳水碳化阶段完成阶段20℃条件需20 天第二阶段含氮物
质部分氨氧化亚硝酸盐硝酸盐硝化阶段完成阶段20℃条件
需100 天五日生化需氧量测定中规定水样(20±1)℃暗处培养5 天
升样品消耗溶解氧量BOD5 形式表示测定水体BOD5 时硝化作
测定结果基影响
未知水样生化处理池样品中含量硝化细菌硝化
作时发生导致BOD5 测定值偏高
类水样测定应加入硝化抑制剂丙烯基硫脲减硝化BOD
影响
三五日生化需氧量测定3 影响素水样溶解氧调控
水样中溶解氧含量水温成反水温高溶解氧含量少水温低
溶解氧含量
(1)水样初始溶解氧浓度低20 mgL未微生物生理生化活动提
供足够溶解氧致该生化反应难进行采稀释接种稀释方法提高水
样溶解氧浓度
(2)水温较低(冬季)水域富营养化湖泊水库采集水样遇含饱溶解氧
情况测定前水样初始水温调控水样迅速升温20℃水样全部
转移1 000 ml量筒中摇量筒5~10次赶出饱溶解氧否会造
成分析结果偏高(饱溶解氧行逸出损失)
(3)水温较高(夏季)水域热污染排放口采集水样遇溶解氧浓度较低情况
测定前水样初始水温调控水样迅速降温20℃水样全部转移
1 000 ml量筒中摇量筒5~10次利气复氧作空气中氧分
压接衡否会造成分析结果偏低甚负值现象
三五日生化需氧量测定3 影响素水样稀释倍数
国标法(HJ5052009)测定BOD5操作程复杂测定条件求
严格求培养前水样DO 浓度70~91mgL5d±4h培养水样剩余DO 浓
度≥20mgL培养前水样消耗DO 量≥20mgL时求稀释水BOD5 ≤05mgL接
种稀释水BOD5 ≤15mgL未知水样稀释倍数首先水样类型(
表水工业废水)然根该水样总机碳高锰酸盐指数化学需氧量测定
值国标法(典型值R)估计BOD5 期值根国标法( BOD5测定
稀释倍数)确定稀释子
绝数受污染表水生活污水工业废水需稀释方面机污染物
浓度降低方面测水样DO 浓度达规定求
三五日生化需氧量测定3 影响素分析前准备工作
(1)分析前4 h启动恒温生化培养箱设定箱温度20℃ 正常运行(必时
水银温度计检测培养箱温度严格控制20℃±1℃)
(2)分析前检查BOD 恒温测定室室温度空调运行情况保持室温度20
确保空调稳定正常运行(必时水银温度计检测恒温测定室温度严格
控制20℃±1℃)
(3)分析稀释水接种液接种稀释水敞口放恒温生化培养箱恒温
24 h
三五日生化需氧量测定4 结果计算原始记录填写
6 结果计算
(1)非稀释法
非稀释法式(3)计算样品BOD5测定结果:
r r1 r2 (3)
式中:r—五日生化需氧量质量浓度mgL
r1—水样培养前溶解氧质量浓度mgL
r2—水样培养溶解氧质量浓度mgL
(2)非稀释接种法
稀释接种法式(4)计算样品 BOD5 测定结果:
r (r1 r2 ) (r3 r4 ) (4)
式中: r—五日生化需氧量质量浓度mgL
r1—接种水样培养前溶解氧质量浓度mgL
r2—接种水样培养溶解氧质量浓度mgL
r3—空白样培养前溶解氧质量浓度mgL
r4—空白样培养溶解氧质量浓度mgL
(3)稀释接种法
稀释法稀释接种法式(5)计算样品 BOD5 测定结果:
r [(r1 r2 ) (r3 r4 )f1]f2 (4)
式中:
r—五日生化需氧量质量浓度mgL
r1—接种稀释水样培养前溶解氧质量浓度mgL
r2—接种稀释水样培养溶解氧质量浓度mgL
r3—空白样培养前溶解氧质量浓度mgL
r4—空白样培养溶解氧质量浓度mgL
f1—接种稀释水稀释水培养液中占例
f2—原样品培养液中占例
BOD5测定结果氧质量浓度(mgL)报出稀释接种法果稀释倍数
结果满足求结果取稀释倍数结果均值结果100 mgL保留位数
结果报告中应注明:样品否滤冷冻均质化处理
三五日生化需氧量测定4 结果计算原始记录填写
三五日生化需氧量测定4 结果计算原始记录填写
三五日生化需氧量测定4 结果计算原始记录填写
(1)空白试样
批样品做两分析空白试样稀释法空白试样测定结果超 05
mgL非稀释接种法稀释接种法空白试样测定结果超15 mgL否
应检查污染源
(2)接种液稀释水质量检查
批样品求做标准样品样品配制方法:取20 ml葡萄糖谷氨
酸标准溶液稀释容器中接种稀释水稀释1000 ml测定BOD5结果应
180~230 mgL范围否应检查接种液稀释水质量
三五日生化需氧量测定5 质量保证质量控制
(3)精密度控制
批样品少做组行样计算相偏差RPBOD53 mgL时RP
值应≤±25 BOD53~100 mgL时RP值应≤±20BOD5100 mgL时
RP值应≤±15计算公式:
RP (r1r2)(r1+r2)×100
式中:RP—相百分偏差
r1—第样品BOD5质量浓度mgL
r2—第二样品BOD5质量浓度mgL
三五日生化需氧量测定5 质量保证质量控制The End
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