化验室制度


    化验室制度:
    分析数理
    原始记录化验室重需保存资料般程控制分析原始记录保留年原材料成品分析原始记录保留三年原始记录求:
    1      圆珠笔钢笔实验时记录化学检验原始记录应事抄
    2      详清楚真实记录测定条件仪器试剂数操作员
    3      采法定计量单位数应测量仪器效读数位记录发现观测失误应注名
    4      更改记错数方法原数划条横线表示消旁边写更正数
    5      数整理求清晰格式量数表达出必须保持原始数应信息
    二化验室采样留样样品室理制度
    目保证分析数样品准确性具追溯性便抽查复查满足监督理求分清质量责特制定理制度
    二采样理求
    1 采样员严格规定实施取样操作保证取样品具代表性时性真实性
    2      取样前根物料性质准备取样工具相应盛器
    3      取样完毕做现场取样记录贴样品标签标签容包括:样品名称源采样日期时间采样者等
    4      采样品应立进行分析封存防氧化变质污染
    三留样理求
    1  样品保留样品分析检验岗位负责效保存期根保留样品特性妥善保样品
    2      保留样品容器(包括口袋)清洁必时密封防变质保留样品做标识批次先序摆放整齐便查找
    3      样品保留量根样品全分析量定少两次全分析量般液体200mL固体成品原料保留300克
    4      程控制分析样品律保留次取样特殊情况保留24时
    5      外购原材料样品保留四月
    6      成品样品:保留四月
    7      样品保存期根质量变坏程度观察做出清理留样期满产品质量已变质应作报废处理
    四留样间理求
    1 留样间通风避光防火防爆专
    2      留样瓶袋封口标识清楚齐全
    3      样品分类分品种序摆放
    4      保持留样间卫生清洁样品室化验员理
    三化验室检验试验理制度

    规范检验试验秩序行实现生产分析检验试验活动效性时效性准确提供质量数达质量体系符合性求特制定理制度
    二范围
    理制度适化验室切检验试验活动全程相关活动程
    三理求
    1.检验程序
    11规定求采取样品做登记标识
    12采样作业执行化验室采样留样样品室理制度
    13采样规定标准试验方法进行检验试验然求备保留样品做标识
    14检验程中严格遵守化学检验操作规程影响检验结果准确度素诸尘埃温湿度时间等密切注意严加控制杜绝观意性注意样品处理安全性操作安全性仪器灵敏性稳定性操作时擅离开工作岗位
    15检测程中方法规定进行双行行测定结果应符合方法精密度求数处理结果计算遵循数字修约规效数字意舍弃
    16发现检测结果异常实验偏差方法规定偏离时检验员轻易结应认真查记录查计算查操作查试剂查方法查样品找出原针性进行复验
    17认真时填写质量记录原始记录必须化学检验原始记录记录书写工整清楚真实准确完整准铅笔记录意涂改乱写乱画折叠发生笔误时--注销--方更正未发生少量空白项画斜杠整项未发生时应项栏情况写作废字样
    18质量记录分分析检验原始记录检验报告单两种化验室涉原始记录报告单两种
    19分析数应时填入原始记录需计算分析结果应确认误填写分析检验原始记录必须分析者填写确认误报告部门负责分析者应原始记录真实性检验结果准确性计算公式计算结果准确性负责
    110部门负责接收分析数审核确认误(两检制)立填写检验报告单成品检验单呈送仓库市场部原料检验单呈送仓库原料部部门负责数报告时性准确性完整性负责报告单质量负责
    2质量记录月编目成册做标识档保
    3严格执行国家关质量记录文件理关规定妥善保质量记录原料产品分析原始记录分析检验报告单留样记录保存3年
    4质量记录保存程中应防止潮湿霉变虫蛀丢失盗注意防火通风质量记录理遵守质量体系程序文件规定
    5非生产分析样品非抽检活动未接化验室领导指令律受理
    四精密仪器理
    安放仪器房间符合该仪器求确保该仪器精度寿命做仪器防震防尘防腐蚀工作化验员负责日常理
    五化学药品理
    1化验室试剂存放求
    (1)腐蚀性试剂放塑料搪瓷盘桶中防瓶子破裂造成事
    (2)注意化学药品存放期限
    (3)药品柜试剂溶液均应避免阳光直晒暖气等热源求避光试剂应装棕色瓶中黑纸黑布包存柜中
    (4)发现试剂瓶标签掉落模糊时应立贴标签标签标签法辨认试剂成危险物品重新鉴心处理便乱扔免引起严重果
    2.害化学物质处理理
    实验室需排放废水废气废渣称实验室三废类化验室测定项目产生三废中含化学物质毒性数量差保证化验员健康防止环境污染化验室三废排放遵守国环境保护法关规定
    溶液试剂配制

    分析程中应蒸馏水等纯度水试剂应分析纯优级纯试剂标定配制标准溶液试剂说明外应基准试剂
    化学分析中酸氨水未标明浓度者均指市售浓酸浓氨水
    体积表示试剂稀释浓度例:盐酸(1+2)表示1份体积浓盐酸2份体积水相混合
    1 普通试剂配制:
    11 酸溶液
    盐酸:(1+1)(1+2)(1+3)(1+9)(1+10)(1+11)(3+9)
    硝酸(4+9)(1+6)
    硫酸:(1+2)(1+4)(1+9)(5+95)
    1 2碱溶液
    氨水:(1+1)(1+2)(1+5)
    KOH溶液:(200gL)200g KOH溶水中加水稀释1L贮存塑料瓶中
    13 盐溶液
    氟化钾溶液(20gL):20g KF溶水中加水稀释1L
    氟化钾溶液(150gL):150g KF溶水中加水稀释1L
    氟化钾溶液(50gL):50g KF溶水中加水稀释1L
    高锰酸钾溶液(100gL):1 gKMnO4溶100ml水中棕色瓶中贮存
    氯化钾乙醇溶液(50gL):50g KCl溶50ml水中95(VV)乙醇稀释1L
    氟化铵溶液(100gL)10g氟化铵溶100ml水中贮存塑料瓶中
    氟化钡溶液(100gL)10gBaCl2溶1L水中滤
    碳酸铵溶液(100gL)10g碳酸铵溶1L水中(时配制)
    硝酸银溶液(100gL):1 gAgNO3溶90ml水中加10mlHNO3棕色瓶中贮存
    14 缓溶液
    乙酸乙酸钠缓溶液(PH3):32g水乙酸钠溶水中加入120ml冰醋酸然稀释1L摇匀(精密PH试纸检验)
    乙酸乙酸钠缓溶液(PH43):243g水乙酸钠溶水中加入80ml冰醋酸然稀释1L摇匀(精密PH试纸检验)
    氨水氯化铵缓溶液:(PH10):675g氯化铵溶水中加入570ml氨水然稀释1L摇匀(精密PH试纸检验)
    15 掩蔽剂
    苦杏仁酸溶液(50gL):50g苦杏仁酸〈C6H5CH(OH)COOH〉溶1L热水中氨水(1+1)调节PH约4(PH试纸检验)
    酒石酸钾钠溶液(100gL):10g酒石酸钾钠溶100ml水中
    三乙醇胺(1+2)溶液:1体积三乙醇胺2体积水稀释
    16 指示剂溶液
    磺基水杨酸钠指示剂溶液(100gL):10g磺基水杨酸钠溶100ml水中
    162 PAN指示剂溶液(2gL)02g PAN (1(2吡啶偶碳 )12奈酚)溶100ml 95(VV)乙醇中
    163 半二甲酚橙指示剂(5gL):05g半二甲酚橙溶100ml水中
    钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(1+1+02)混合指示剂(CMP)准确称取1g钙黄绿素1g甲基百里香酚蓝02g酚酞已105℃萘酚绿B烘干硝酸钾混合研细保存磨口瓶中
    酸性铬蓝K—萘酚绿B(1:25)混合指示剂:1g酸性铬蓝K25g萘酚绿B已105℃烘干KNO3混合研细保存磨口瓶中
    酚酞指示剂(10gL):1g酚酞溶100ml 95(VV)乙醇中
    甲基红指示剂(2gL):02g)甲基红溶100ml乙醇中
    甲基橙指示剂(2gL):02g)甲基橙溶100ml水中
    溴甲酚绿—甲基红混合指示剂:3体积1gL溴甲酚绿乙醇溶液1体积2gL甲基红乙醇溶液混合
    二苯胺磺酸钠指示剂溶液(10gL):1gL二苯胺磺酸钠溶100ml水中加56滴硫酸(1+1)(时配制)
    17 显色剂溶液
    二铵林甲烷溶液(30gL):15g二铵林甲烷溶500ml 1molL盐酸中滤
    18 萃取剂溶液
    甘油—水乙醇溶液:220ml甘油放入500ml干燥烧杯中石棉网电炉加热断搅拌加入30g硝酸锶(Sr(NO3)2)直溶解然160170℃加热23时(甘油加热易变成微黄色试验影响)取冷6070℃倒入水乙醇中加005g酚酞指示剂混合均匀001molL氢氧化钠水乙醇溶液中微红色
    19 试剂
    水乙醇:含量低995(VV)
    H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1X12):称取250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1X12)250ml 95(vv)乙醇溶液浸泡夜然倒出乙醇水浸泡68时树脂装入离子交换柱(直径约5cm长约50cm)中150ml盐酸(1+3)分钟5ml流速进行淋洗然蒸馏水逆洗交换柱中树脂直流出液中氯离子(10gL AgNO3溶液检验)树脂倒出布氏漏斗抽气泵抽滤然贮存广口瓶中备(树脂放久时应清水清洗数次)
    树脂应浸泡稀酸中积定数量然筛子滤中夹带溶残渣然述方法进行生
    NaOH水乙醇溶液:02g NaOH溶500ml水乙醇中
    2 标准溶液配制标定
    21 006molLNaOH标准滴定溶液配制:24g NaOH溶10L中充分摇匀贮存袋胶塞(装钠石灰干燥)硬质玻璃瓶塑料瓶中
    标定:准确称取03g邻苯二甲酸氢钾放置400ml烧杯中加入约200mlNaOH溶液中酚酞呈微红色煮沸冷水搅拌溶解然加入6—7滴酚酞指示剂NaOH标准溶液滴定微红色
    NaOH标准溶液SO3滴定度TSO3列公式计算:
    TSO3(G×1000×4003)(V×2042)
    TSO3—毫升NaOH相三氧化硫毫克数
    G—邻苯二甲酸氢钾质量(g)
    4003—三氧化硫毫克量
    2042—邻苯二甲酸氢钾毫克量
    V—消耗NaOH标准溶液体积(ml)
    22 0015molLEDTA标准滴定溶液:
    配制:准确称取56g乙二胺四乙酸钠(简称EDTA)置烧杯中加约200ml水加热溶解滤水稀释1L
    标定方法:取25ml碳酸钙基准溶液(见放入400ml烧杯中水稀释约200ml加入适量CMP混合指示剂搅拌滴加200gLKOH溶液出现绿色荧光量56ml0015molLEDTA标准溶液滴定绿色荧光消失转变粉红色止
    EDTA标准滴定溶液Fe2O3Al2O3TiO2CaOMgO滴定度列公式计算:
    TFe2O3 MFe2O3(2MCaCO3)×(25V)25V×07977
    TAl2O3 MAl2O3(2MCaCO3)×(25V)25V×05094
    TTiO2 MTiO2(2MCaCO3)×(25V)25V×07983
    TCaO MCaO(2MCaCO3)×(25V)25V×05603
    TMgO MgO(2MCaCO3)×(25V)25V×05603
    公式中TA—毫升EDTA标准溶液相标物质A毫克数
    MA—标物质A摩尔质量(gmol)
    C—CaOO3基准溶液质量浓度MCCaOO3ml)
    25—吸取CaCO3基准溶液体积(Ml)
    V—标定时消耗EDTA标准溶液体积(ml)
    EDTA标准溶液CaCO3标准溶液体积(K)公式计算:KV25
    23 CaCO3标准溶液(基准溶液)
    准确称取06g已105~110℃烘干碳酸钙(高纯试剂)置400ml烧杯中加入约100ml水盖表面皿杯嘴滴加盐酸(1+1)碳酸钙全部溶解加热煮沸数分钟溶液冷室温移入250ml容量瓶中水稀释标线摇匀
    24 0015molL 硫酸铜标准滴定溶液:
    准确称取37gCuSO45H2O溶解水中加45滴硫酸(1+1)水稀释1L摇匀
    EDTA标准滴定溶液硫酸铜标准滴定溶液体积测定:滴定中缓慢放出1015ml 0015molLEDTA标准滴定溶液400ml烧杯中水稀释200ml加15ml乙酸乙酸钠(PH43)缓溶液加热沸取稍冷加56滴2gL PAN指示剂溶液CuSO4标准滴定溶液滴定亮紫色EDTA标准滴定溶液硫酸铜标准滴定溶液体积(k)列公式进行计算:KV1V2
    V1—加EDTA标准滴定溶液毫升数
    V2—消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数
    25 0015molL硝酸铋标准滴定溶液:
    准确称取73g硝酸铋(Bi(NO3)3H2O)溶1L 03molL硝酸中
    EDTA标准滴定溶液硝酸铋标准滴定溶液体积测定:
    滴定中缓慢放出510ml 0015molLEDTA标准滴定溶液300ml烧杯中水稀释150ml硝酸氨水(1+1)调节溶液PH值1~15加入2滴5gL半二甲酚橙指示剂溶液 硝酸铋标准滴定溶液滴定红色
    标准滴定溶液硝酸铋标准滴定溶液体积(k)列公式进行计算:KV1V2
    V1—加EDTA标准滴定溶液毫升数
    V2—消耗硝酸铋标准滴定溶液毫升数
    26 重铬酸钾标准滴定溶液(C(16K2Cr2O7)0025molL
    准确称取12258g已150~170℃烘干2h重铬酸钾(二次结晶基准试剂)溶1000ml容量瓶中加水稀释标线摇匀
    27 0015molL醋酸铅标准滴定溶液:
    称取57g醋酸铅(Pb(CH3COOH)23H2O溶水中加5ml冰醋酸水稀释1L摇匀
    EDTA标准滴定溶液醋酸铅标准滴定溶液体积测定:滴定中缓慢放出1015ml 0015molLEDTA标准滴定溶液300ml烧杯中水稀释150ml加150ml乙酸乙酸钠(PH6)缓溶液78滴5gL半二甲酚橙指示剂溶液醋酸铅标准滴定溶液滴定红色EDTA标 准滴定溶液醋酸铅标准滴定溶液体积(k)列公式进行计算:
    KV1V2
    V1—加EDTA标准滴定溶液毫升数
    V2—消耗醋酸铅标准滴定溶液毫升数
    28 01molL苯甲酸水乙醇标准滴定溶液:
    苯甲酸(C6H5COOH)置硅胶干燥器中干燥24h左右称取123g溶1L水乙醇中贮存带胶塞(装硅胶干燥)玻璃瓶
    标定方法:准确称取004~005g氧化钙(高纯试剂碳酸钙950~1000℃灼烧恒重)置150ml干燥锥形瓶中加入15ml甘油水乙醇溶液装回流冷凝器石棉网电炉加热煮沸溶液呈深红色取锥形瓶立01molL苯甲酸水乙醇标准滴定溶液滴定微红色消失冷凝器装继续加热煮沸微红色出现取滴定反复操作直加热10分钟出现微红色止
    苯甲酸水乙醇标准滴定溶液氧化钙滴定度列公式计算:
    TCaOCX1000V
    TCaO—毫升苯甲酸水乙醇标准滴定溶液相氧化钙毫克数
    C—氧化钙质量(g)
    V—滴定时消耗01molL苯甲酸水乙醇标准滴定溶液总体积(ml)
    29氧化钾氧化钠标准溶液(相氧化钾氧化钠05mg)
    准确已130—150OC烘干2h优级纯氯化钾0791g氯化钠0934g置烧杯中加水溶解移入1L容量瓶水稀释刻度摇匀
    210氧化钾标准溶液
    准确称取已130—150OC烘干2h优级纯氯化钾0791g置烧杯中移入1L容量瓶加水溶解水稀释刻度摇匀贮存塑料瓶中溶液毫升相氧化钾500ug05mg
    准确吸取100ml述溶液注入1000ml容量瓶中水稀释标线摇匀贮存塑料瓶中溶液毫升相氧化钾500ug05mg
    211 氧化钠标准溶液
    准确称取已130—150OC烘干2h优级纯氯化钠0943g加入适量水溶解注入1000ml容量瓶中水稀释刻度摇匀贮存塑料瓶中溶液毫升相氧化钠500ug05mg
    212 015molL氢氧化钠标准滴定溶液:
    配制:60g氢氧化钠溶1L水中充分摇匀贮存带胶塞装钠石灰干燥)硬质玻璃瓶塑料瓶中
    标定:准确称取06g邻苯二甲酸氢钾006molL氢氧化钠溶液(21)标定方法标定浓度进列公式计算SiO2滴定度:
    T SiO2CNaOH X1502(mX1502X1000)(VX2042)
    式中:T SiO2—毫升NaOH标准滴定溶液相SiO2毫克数
    m—称取邻苯二甲酸氢钾质量(g)
    V—滴定时消耗NaOH标准滴定溶液毫升数
    1502—(14 SiO2)摩尔质量(gmol)
    2042—邻苯二甲酸氢钾摩尔质量(gmol)
    3控制组试剂
    31 甘油水乙醇溶液(见)
    32 01 molL苯甲酸水乙醇溶液(见)
    33 006molLNaOH标准溶液(见)
    34 溴甲酚绿—甲基红指示剂(见)
    35 CMP混合指示剂(见)
    36 HCl(1+1):(见)
    37 氟化钾溶液(20gL):(见)
    38 三乙醇胺溶液(1+2):(见)
    39 KOH溶液(200gL):(见)
    310 EDTA标准滴定溶液(0025molL)
    准确称取747g乙二胺四乙酸钠(EDTA)烧杯中加约200ml水加热溶解滤水稀释1L
    标定方法
    CaO滴定度TCaO公式计算:
    TCaO(250CV)X(MCaOMCaCO3)25VX05603
    311 重铬酸钾标准滴定溶液(C(16K2Cr2O7)0025molL(见26)

    粉煤灰化学分析

    粉煤灰属典型硅酸盐材料加气块行业重原料般化学分析成分
    SIO2 65左右
    Al203 15左右
    Fe2O3 5左右
    CaO 5左右
    MgO 3左右
    R2O 4左右
    11 烧失量
    准确称取已105—110OC烘干试样约1g放入已灼烧恒重铂坩埚中置950—1000OC高温灼烧30分钟然坩埚放干燥器中冷室温称量反复灼烧直恒重
    烧失量百分含量列公式计算:
    烧失量(G –G1)G
    G —灼烧前试料质量(g):
    G1—灼烧试料质量(g):
    12 试样溶液制备
    试剂
    1氢氧化钠(固体)  2盐酸   3盐酸(1:5)
    4硝酸
    122 制备方法
    准确称取已105—110OC烘干2时试样约05g置银坩埚中加入78g氢氧化钠盖坩埚盖(留少许缝隙)放入已升温400OC高温炉继续升温650OC保温20分钟(期中摆动熔融物1次)取出冷坩埚放入盛100ml盐酸300ml烧杯中盖表面皿次快速加入30ml浓盐酸充分玻璃棒搅拌加入滴浓硝酸加热煮沸澄清透明溶液溶液冷移入250ml容量瓶中稀释刻度摇匀备测硅铝铁钙镁等成份
    13 二氧化硅
    试剂
    1硝酸 2 15氟化钾溶液 3 氯化钾
    4 5氯化钾溶液 5 5氯化钾溶液—乙醇溶液
    6 1酚酞指示剂 7 0015molL氢氧化钠标准溶液
    分析步骤
    吸取试样溶液50ml放入300ml烧杯中加入10ml HNO3冷然加入15 KF溶液10ml搅拌加入固体KCl断仔细搅拌KCl固体饱冷静置15分钟快速滤纸滤塑料杯沉淀5 KCl溶液洗涤3次滤液连沉淀取出置原烧杯中杯壁加入5 KCLH2OCH3CH2OH溶液10ml1酚酞指示剂0015molL NaOH标准溶液中未洗酸仔细搅拌滤纸擦洗杯壁直酚酞变红然加200ml沸水(沸水应先NaOH溶液中酚酞变微红)0015molL NaOH标准溶液滴定刚出现微红色终点
    SiO2含量列公式计算:
    SiO2(TSiO2XVX5)(GX1000)X100
    TSiO2—毫升NaOH相SiO2毫克数
    V—滴定时消耗NaOH标准滴定溶液体积毫升
    5—全部试样溶液分取试样溶液体积
    G—全部试料质量克
    14 三氧化二铁
    试剂
    1 氨水 2 10磺基水杨酸钠指示剂溶液
    3 0015M EDTA溶液
    分析步骤
    吸取试样溶液50ml放入300ml烧杯中加水稀释100ml氨水盐酸(1+1)调节溶液PH2(精密试纸检验)溶液加热70OC左右加10滴100磺基水杨酸钠指示剂溶液断搅拌情况0015M EDTA溶液缓慢滴定呈亮黄色(终点时温度应60OC左右)
    Fe2O3含量列公式计算:
    Fe2O3(TFe2O3XVX5)(GX1000)X100
    TFe2O3—毫升EDTA相Fe2O3毫克数
    V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液体积毫升
    5—全部试样溶液分取试样溶液体积
    G—全部试料质量克
    15 三氧化二铝二氧化钛
    试剂
    1 0015M EDTA溶液 2 乙酸—乙酸钠缓溶液(PH43) 3 02 PAN指示剂溶液 4 0015M 硫酸铜标准溶液
    5 5苦杏仁酸溶液 6 95乙醇
    分析步骤
    述滴定铁溶液中加入0015 MEDTA标准溶液量1015ml(铝钛含量言)加水稀释约200ml溶液加热7080OC加15ml HAcNaAc缓溶液(PH43)煮沸12分钟取冷加56滴 02PAN指示剂溶液0015 M硫酸铜标准溶液滴定亮紫色(时消耗硫酸铜标准溶液体积V1)
    然溶液中加入15ml苦杏仁酸溶液加热煮沸12分钟取冷50OC左右加入5ml 95乙醇2滴02PAN指示剂溶液0015 M硫酸铜标准溶液滴定亮紫色(时消耗硫酸铜标准溶液体积V2)
    三氧化二铝二氧化钛百分含量列公式进行计算:
    AL2O3 TAL2O3X{[V(V1+V2)K]X5}(GX1000)X100
    TiO2 TTiO2X(V2XK X5) (GX1000)X100
    式中
    TAL2O3—毫升EDTA标准溶液相AL2O3毫克数
    TTiO2—毫升EDTA标准溶液相TiO2毫克数
    V—加入EDTA标准溶液体积Ml
    V1—第次滴定消耗CuSO4标准溶液体积ml
    V2—第二次滴定消耗CuSO4标准溶液体积ml
    K—毫升CuSO4标准溶液相EDTA标准溶液毫克数
    5—全部试样取试样溶液体积
    G—试料质量克
    16 氧化钙
    试剂
    150gL KF溶液
    三乙醇胺(1+2)
    200gL KOH溶液
    钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞指示剂(CMP)
    0015 MDTA 标准溶液
    分析步骤
    吸取25ml试液放入400ml烧杯中加入1ml 150gLKF溶液搅拌放置2分钟水稀释约200ml加入5ml三乙醇胺(1+2)适量CMP混合指示剂搅拌加入200gLKOH溶液出现绿色荧光量6—7毫升(时溶液PH应13)0015M EDTA标准溶液滴定绿色荧光消失转变粉红色
    CaO百分含量列公式进行计算:
    CaO TCaOXVX10) (GX1000)X100
    TCaO—毫升EDTA标准溶液相CaO毫克数
    V—滴定时消耗EDTA标准溶液体积毫升
    10—全部试样取试样溶液体积
    G—试料质量克
    17 氧化镁
    试剂
    150gL KF溶液
    100gL 酒石酸钾钠溶液
    三乙醇胺(1+2)
    氨水—氯化铵缓溶液(PH10)
    酸性铬蓝K—萘酚绿B(1:25)混合指示剂:
    0015M EDTA标准溶液
    分析步骤
    吸取25ml试液放入400ml烧杯中加入1ml 150gLKF溶液搅拌放置2分钟水稀释约200ml加入1ml100gL 酒石酸钾钠溶液5ml三乙醇胺(1+2)然加入25ml氨水—氯化铵缓溶液(PH10)适量酸性铬蓝K—萘酚绿B(1:25)混合指示剂0015M EDTA标准溶液滴定(终点时应缓慢滴定)溶液呈纯蓝色时钙镁合量
    MgO[TMgOX(V2V1)X10](GX1000)X100
    TMgO—毫升EDTA标准溶液相MgO毫克数
    V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液体积毫升
    V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液体积毫升
    10—全部试样分取试样溶液体积
    G—试料质量克

    石膏硬石膏化学分析

    石膏水泥工业中重原料般分天然石膏粘土质石膏天然石膏粘土质石膏化学成分致介范围:
    化学成分
    天然石膏
    硬石膏

    结晶水



    SiO2



    Fe2O3



    Al2O3



    CaO



    MgO



    SO3



    K2O+Na2O

    030


    51 附着水
    准确称取试样约1g放入已烘干恒重带磨口称量瓶中5560 OC烘干箱烘1时(烘干程中称量瓶应敞开口)取出盖磨口塞(应盖太紧)放入干燥器冷室温磨口瓶塞紧密盖称量称量瓶敞开盖放入烘箱中样温度烘干30分钟反复烘干冷称量直恒重
    附着水百分含量列公式进行计算:
    附着水(GG1)GX100
    式中:
    G—烘干前试料质量克
    G1—烘干试料质量克
    52 结晶水
    准确称取试样约1g放入已烘干恒重带磨口称量瓶中230±5OC烘干箱烘1时坩埚钳称量瓶取出盖磨口塞放入干燥器冷室温放入烘箱中样温度烘干30分钟反复烘干冷称量直恒重
    结晶水百分含量列公式进行计算:
    结晶水(GG1)GX100附着水
    式中:
    G—加热前试料质量克
    G1—加热试料质量克
    53 酸溶物:
    试剂
    盐酸(1+5)
    10gL 硝酸银
    分析步骤
    准确称取试验样约05g置250ml烧杯中水润湿盖表面皿杯中慢慢加入40ml盐酸(1+5)反应停止水洗表面皿杯壁稀释75ml加热煮沸34分钟慢速滤纸滤热水洗氯根反应(硝酸银溶液检验)滤液盛接250ml容量瓶中放冷水稀释标线摇匀供测三氧化硫
    沉淀滤纸移入已灼烧恒重瓷坩埚中灰化9501000OC温度灼烧20分钟取出放入干燥器中冷室温称量反复灼烧冷称量直恒重
    酸溶物百分含量列公式进行计算:
    酸溶物G1GX100
    式中:
    G1—灼烧残渣质量克
    G—试料质量克
    54 二氧化硅
    试剂
    硝酸(1+20)
    氯化钾
    50gL 氯化钾溶液
    50gL 氯化钾—乙醇溶液
    150gL 氟化钾溶液
    10gL 酚酞指示剂溶液
    氢氧化钠
    0015molL 氢氧化钠标准溶液
    分析步骤
    准确称取约03g试样置预先已熔化3g KOH镍式银坩埚中1g氢氧化钾覆盖盖坩埚盖(留定缝隙)放电炉600650OC熔融试样完全分解(约20分钟)取放冷热水熔块提取300ml塑料烧杯中坩埚盖少量稀硝酸(1+20)热水洗净(时溶液体积应30ml左右)加入10ml150gL 氟化钾溶液15ml硝酸冷加入氯化钾饱冷放置10分钟快速滤纸滤塑料杯沉淀10ml150gL 氟化钾溶液洗涤23次沉淀连滤纸起放原烧杯中杯壁加入10ml50gL 氯化钾—乙醇溶液20滴酚酞指示剂溶液0015molL 氢氧化钠标准溶液中未洗净酸仔细搅动滤纸擦洗杯壁直溶液呈红色然加入20ml沸水(氢氧化钠溶液中酚酞呈微红色)0015molL 氢氧化钠标准溶液滴定微红色
    SiO2含量列公式计算:
    SiO2(TSiO2XV)(GX1000)X100
    TSiO2—毫升NaOH相SiO2毫克数
    V—滴定时消耗NaOH标准滴定溶液体积毫升
    G—全部试料质量克
    55 含铁铝钙镁试样溶液制备
    试剂
    氢氧化钠
    盐酸(1+5)
    盐酸
    硝酸
    制备方法:
    准确称取约08g试样放置银坩埚中加6g氢氧化钠盖坩埚盖(留定缝隙)放入高温炉中低温升650OC温度熔融2030分钟取出冷坩埚放入盛100ml热水300ml烧杯中盖表面皿加热熔块完全分解取出坩埚热水盐酸(1+5)洗净坩埚搅动次加入20ml浓盐酸数滴硝酸盖表面皿加热煮沸溶液澄清取冷移入250ml容量瓶中加水稀释标线摇匀供测定铁铝钙镁三氧化硫
    56 三氧化二铁
    试剂
    氨水(1+1)
    盐酸(1+1)
    100gL磺基水杨酸钠指示剂溶液
    精密试纸()
    0015M EDTA溶液
    562 分析步骤
    准确吸取述制备试样溶液50ml放入300ml烧杯中加水稀释100ml氨水(1+1)调节溶液PH(精密试纸检验)溶液加热70 OC加10滴10磺基水杨酸钠指示剂溶液0015M EDTA溶液缓慢滴定亮黄色(终点温度应低60OC)
    Fe2O3含量列公式计算:
    Fe2O3(TFe2O3XVX5)(GX1000)X1000
    式中:
    TFe2O3—毫升EDTA相Fe2O3毫克数
    V—加入EDTA标准滴定溶液体积毫升
    5—全部试样溶液分取试样溶液体积
    G—全部试料质量克
    57三氧化二铝
    试剂
    0015M EDTA溶液
    乙酸—乙酸钠缓溶液(PH43)
    02 PAN指示剂溶液
    0015M 硫酸铜标准溶液
    精密试纸()
    氨水(1+1)
    分析步骤
    滴定铁溶液中准确加入1015ml0015 MEDTA标准溶液 加水稀释200ml溶液加热6070OC 加15ml HAcNaAc缓溶液(PH43)继续煮沸12分钟取稍冷加45滴 02PAN指示剂溶液0015 M硫酸铜标准溶液滴定亮紫色
    三氧化二铝百分含量列公式进行计算:
    AL2O3 TAL2O3X{[(V1 KV2)X5](GX1000)}X100
    式中
    TAL2O3—毫升EDTA标准溶液相AL2O3毫克数
    V1—加入EDTA标准溶液体积毫升
    V2—滴定时消耗CuSO4标准溶液体积ml
    K—毫升CuSO4标准溶液相EDTA标准溶液毫克数
    5—全部试样取试样溶液体积
    G—试料质量克
    58 氧化钙
    试剂
    150gL KF溶液
    三乙醇胺(1+2)
    200gL KOH溶液
    钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞指示剂(CMP)
    0015 MDTA 标准溶液
    分析步骤
    吸取试样溶液25ml放入400ml烧杯中加5ml盐酸(1+1)1ml 150gLKF溶液搅拌放置2分钟水稀释约250ml加入5ml三乙醇胺(1+2)搅拌加入少许CMP混合指示剂搅拌加入200gLKOH溶液出现绿色荧光量5—8毫升(时溶液PH应13)0015M EDTA标准溶液滴定绿色荧光消失转变粉红色
    CaO百分含量列公式进行计算:
    CaO( TCaOXVX10) (GX1000)X100
    TCaO—毫升EDTA标准溶液相CaO毫克数
    V—滴定时消耗EDTA标准溶液体积毫升
    10—全部试样取试样溶液体积
    G—试料质量克
    59氧化镁
    试剂
    100gL 酒石酸钾钠溶液
    三乙醇胺(1+2)
    精密试纸(PH9513)
    氨水—氯化铵缓溶液(PH10)
    酸性铬蓝K—萘酚绿B(1:25)混合指示剂:
    0015M EDTA标准溶液
    分析步骤
    吸取25ml试液放入400ml烧杯中水稀释约250ml 加入1ml100gL 酒石酸钾钠溶液5ml三乙醇胺(1+2)然加入20ml氨水—氯化铵缓溶液(PH10)适量酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂0015M EDTA标准溶液滴定(终点时应缓慢滴定)溶液呈纯蓝色
    MgO[TMgOX(V2V1)X10](GX1000)X100
    TMgO—毫升EDTA标准溶液相MgO毫克数
    V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液体积毫升
    V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液体积毫升
    10—全部试样分取试样溶液体积
    G—试料质量克
    510 三氧化硫
    A 离子交换法
    (1)试剂仪器
    溴甲酚绿—甲基红混合指示剂
    006molL氢氧化钠标准溶液
    交换柱:长600mm直径50mm似规格
    磁力搅拌器:200300转分
    732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1X12)类似性树脂
    (2)分析步骤:
    准确称取约01g试样置已放入5g树脂根磁力搅拌棒10ml热水150ml烧杯中摇动烧杯试样分散加入100ml沸水盖表面皿置磁力搅拌器加热搅拌15分钟取快速滤纸滤树脂转移漏斗热水洗涤烧杯树脂78次滤液收集300ml烧杯中保存树脂备生
    溶液中加入45滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂006molLNaOH标准溶液滴定亮绿色滴定时消耗NaOH标准溶液体积VA样方法进行空白试验消耗NaOH标准溶液体积VB:
    三氧化硫百分含量列公式进行计算:
    SO3[(VAVB)XTSO3]](GX1000)X100
    公式中:
    TSO3—毫升NaOH标准溶液相SO3毫克数
    VA—滴定时消耗NaOH标准溶液体积毫升
    VB—空白试验时消耗NaOH标准溶液体积毫升
    G—试料质量克
    B 硫酸钡重量法
    (1) 试剂
    盐酸(1+1)
    氨水(1+1)
    2gL 甲基红指示剂溶液
    100gL 氯化钡溶液
    10gL 硝酸银溶液
    (2) 分析步骤
    吸取制备试样溶液50ml放入400ml烧杯中加入180200ml水滴加12滴2gL 甲基红指示剂溶液滴加氨水(1+1)溶液呈黄色加入10ml盐酸(1+1)溶液加热沸搅拌滴加15ml100gL 氯化钡溶液继续加热煮沸35分钟然放热处静置4时(室温静置夜)慢速滤纸滤热水洗涤氯根消失止(硝酸银溶液检验)沉淀物滤纸移入已灼烧恒重瓷坩埚重灰化800OC高温炉中灼烧30分钟取出坩埚置干燥器中冷室温称量反复灼烧直恒重
    三氧化硫百分含量列公式进行计算:
    SO3(G1X0343)GX100
    公式中:
    GI—灼烧沉淀物重量克
    G—试料质量克
    0343—硫酸钡三氧化硫换算系数



    料浆水份细度测定:

    料浆水份测定:取回生料浆两取样桶反复倾倒35次然迅速浆水份瓶灌满(时分取细度CaOFe2O3样)1Kg托盘天称重量查水份表出生料水份水份表技术员测定定期修正
    生料细度测定分取测定水份时预留料浆倒入已知重量塑料杯约80100g准确称总重然塑料杯料浆倒入008mm方孔筛水烧杯残余料浆入筛中开启水龙头洗水压调整008M Pa洗约3分钟呈现清水止筛余置电热板烤干称重量根公式计算筛余百分数需测定020mm细度应筛余倒进020mm方孔筛进行操作细度百分数计算公式:
    细度百分数G3[(100H2O)X(G1G2)]XCO
    G1—料浆塑料杯总重g
    G2—塑料烧杯重量g
    G3—筛余重量g
    CO—试验筛校正系数
    H2O料浆水份百分数

    粉料细度表面积测定

    1仪器
    (1) 普通药物天称量100g感量01g
    (2) 水筛:水筛喷头水筛筛座
    2 采取水筛析法时间筛析试验前应该检查水中泥沙调整水压水筛筛架位置够正常运转喷头底面筛面距离3575mm
    3称取试样50g置洁净水筛中立淡水洗部分细粉通放水筛筛架水压005±002 Mpa喷头连续洗3分钟筛毕少量水筛余物蒸发器中等水泥颗粒完全沉淀心倒出清水烘干天称量筛余物
    4 水泥试样筛余百分数列公式进行计算:
    筛余百分数(F)RSWX100
    F—水泥试样筛余百分数
    RS—水泥筛余物质量g
    W—水泥试样质量g
    结果计算01
    结果计算称筛余物准确01g克数2筛余百分数

    表面积测定

    水泥表面积指单位质量物料粉末具总表面积m2Kg表示
    1 仪器
    (1)Blaine透气器透气圆桶压力计抽气装置三部分组成
    (2)孔板锈钢受腐蚀金属制成
    2漏气检查
    透气圆桶橡皮塞塞紧接压力计抽气装置压力计中抽出部分气体然关闭阀门观察否漏气发现漏气士林加密封
    3操作方法
    准确称取定量水泥W克(W—着水泥品种定期确定)圆筒装孔板张滤纸滤纸压紧孔板然称取物料倒入圆筒轻敲圆筒边水泥层表面坦放入片滤纸捣器均匀捣实际物料制直捣器支持环紧紧接触圆筒旋转两周慢慢取出捣器然透气圆筒连接压力计保证漏气事先圆筒锥面涂薄层士林然插压力计顶端锥形磨口处旋转周注意震动制试样层开微型电磁泵慢慢压力计臂抽出空气直压力计液面升扩部端时关闭阀门压力计液体凹月面降第二条刻线时停止计时记录液面第条刻线第二条刻线需时间(T)秒记录记录试验时温度
    4 计算
    表面积列公式进行计算
    SRX√T
    公式中
    S—表面积m2Kg
    R—系数定期校正
    T—测时间

    试验精度控制
    1试验筛
    试验筛必须常保持洁净筛孔通畅筛孔物料堵塞影响筛余量时弱酸浸泡毛刷轻轻刷洗淡水净晾干试验筛定期150样品3月GB134591附录B测定修正(校正)系数做记录修正系CO超出085115试验筛报废更新项工作班组安排进行
    2 水份表
    水份表半年校正1次班组协助技术员完成
    3天
    天半年检定1次
    水泥混凝土中粉煤灰检测
    GBT 15961991执行
    化验员岗位职责

    1 化验员工作原:客观公正实事求严谨廉洁切实原料产品质量关
    2 负责货原材料抽样感观检验
    3 负责成品原料检化验工作
    4批产品常规化验项目包括:
    5批原料常规化验项目原料验收标准关规定执行
    6 化验次数:原成品班(批)次少化验次原料批少化验两次
    7 批次原料化验成品化验原始记录均载入档案清晰查
    8 天时化验结果汇总记入规定档案册子原天生产出成品入库原料必须天结果化验出出结果做踪记录部门理汇报
    9  化验记录意涂改确少量数需更正时应原数划横旁边写正确数字务必保持原数清晰辨
    10确保化验准确性常吸须实际需实行专专意串吸应标明象
    11 标准液配制原始记录清晰查标准液标识清楚
    12 化验员应化验结果负责必须化验记录标明化验姓名
    13 化验员应化验结果正确认识果特殊原怀疑做化验应提前部门负责汇报防带质量事
    14 做日原料样品成品样品留样工作整齐堆放样品柜中
    15 观察记录成品留样观察记录
    16 定期做原料产品质量月报表
    17 保持化验室清洁卫生干净整洁化验结束时务必器具规定求清洗干净化验室工作台天必须扫次化验器具序摆放意堆砌
    18 完成公司领导交办务
    岗位规范
    属部门
    品控部
    岗位名称
    化验员
    直属级
    品控部理
    直属级

    职等职级

    辖数

    相关岗位

    理范围
    原料产成品检验样品留存提供等
    工作职责:
    1时准确完成种原材料产成品化学检验工作
    2做化学检验原始记录
    3做类样品留样做相应原始记录
    4时填写原材料产品检验单
    5负责客需样品提供
    权限范围:
    1  原料产成品独立检验权
    2  检验结果独立判断权记录权
    3  检验样品保存权提供权
    4  测试设备维护保养权
    5  化验室整洁维护权
    6  绩效考核申诉合理化建议权

    职资格:
    教育背景:高中文化程度具化学检验类相关知识
    性:男女限                     
    年龄: 20~40周岁
    身体素质: 健康疾病
    培训历:
    需职培训少月具备检验化验员职业技初级资格岗证
    工作验:饲料行业化验岗位少工作1年
    工作技:
    1  化验测试仪器调试校正操作技
    2  测试样品采样力
    3  测试结果判断力
    4  化验仪器设备维护保养力
    5  化验样品分类保力
    职业素养性特征:
    1  工作认真细致
    2  保密意识强
    3  坚持客观公正评价标准
    应知:
    1  化验室知识
    2  分析化学基础知识
    3  加气砌块加工工艺基础知识
    4  产品标准知识
    5  统计分析基础知识
    6  化学检验测试方法
    7  质量理基础知识
    应会:
    1 化验仪器设备
    2  化验操作数分析结果记录
    3  化验室仪器设备维护保养
    4  化验室整洁环境维护
    天必做工作:
    1填写天工作日志
    2时准确完成种原材料产成品化学检验工作
    3做化学检验原始记录
    4做类样品留样
    5做留样记录
    6时填写原材料产品检验单
    定期必做工作:
    1  测试记录统计汇总
    2  超保存期样品处理
    3  化验测试具设备盘存
    4  填写周月工作计划工作总结
    5  化验工作总结
    工作环境:
    化验室品控部办公室具定噪音异味

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    文档贡献者

    幸***在

    贡献于2022-04-20

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