化工毕业论文


     毕 业 论 文 题 目:改良西门子法多晶硅生产技术工艺研究 学生姓名: 学 号: 班 级:级应用化工技术 指导教师: 年 月 日 目 录 目 录 1 1 多晶硅生产的主要方法 2 1.1 改良西门子法 2 1.2 硅烷热分解法 2 1.3 流化床法 3 2 改良西门子法工艺流程简述 3 2.1 氢气制备与净化工序 4 2.2 氯化氢合成工序 4 2.3 三氯氢硅合成工序 5 2.4 合成气干法分离工序 7 2.5 三氯氢硅氢还原工序 8 2.6 还原尾气干法分离工序 9 2.7 硅芯制备工序 10 2.8 产品整理工序 10 3 结语 11 参考文献 12 致 谢 13 论文总字数需加到5000字以上 摘 要 目前,世界上生产多晶硅主要有三氯氢硅还原法(西门子法)和硅烷热分解法(日本小松法)及流化床法。改良西门子法的主要技术内容有:(1)高收率的SiHCl3合成技术;(2) SiCl4氢化法制SiHCl3技术;(3)导热油循环技术;(4)干法回收技术; (5)还原炉多棒技术;(6)自动化(DCS)控制技术。这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术,对环境不产生污染,具有明显的竞争优势。 关键词: 多晶硅;西门子;工序 摘要字数需要加到300字以上 改良西门子法多晶硅生产技术工艺研究 1 多晶硅生产的主要方法 目前,世界上生产多晶硅主要有三氯氢硅还原法(西门子法)和硅烷热分解法(日本小松法)及流化床法。 1.1 改良西门子法 改良西门子法的主要技术内容有:(1)高收率的SiHCl3合成技术;(2) SiCl4氢化法制SiHCl3技术;(3)导热油循环技术; (4)干法回收技术; (5)还原炉多棒技术;(6)自动化(DCS)控制技术。这种方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术,对环境不产生污染,具有明显的竞争优势。 1.2 硅烷热分解法 硅烷热分解法即甲硅烷热分解法,制备过程包括硅烷的制备、硅烷的提纯以及硅烷的热分解。该法的关键是制造高纯度的SiH4。先进的硅烷制备法是采用SiCl4逐步氢化的方法,即SiCl4与硅、氢在一定的压力和温度下首先生成Si2Cl3,再经分馏/再分配反应生成SiH2Cl2,并在再配反应器内形成SiH3Cl,SiH3Cl通过第三次再配反应迅速生成硅烷和副产品SiH2Cl2;由于转换效率比较低,所以物料要多次循环,能量消耗高,硅烷制造成本高,导致多晶硅制造成本高于SiHCl3还原法。 1.3 流化床法 流化床法:以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流化床内(沸腾床)高温高压下生成三氯氢硅,将三氯氢硅再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅,继而生成硅烷气。制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应,生成粒状多晶硅产品。因为在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大,生产效率高,电耗低与成本低,适用于大规模生产太阳能级多晶硅。唯一的缺点是安全性差,危险性大。其次是产品纯度不高,但基本能满足太阳能电池生产的使用。此法是美国联合碳化合物公司早年研究的工艺技术。目前世界上只有美国MEMC公司采用此法生产晶状多晶硅。 经过多年的发展,前两种技术都在不断得以提高和改进。这两种工艺技术都比较成熟,产品质量稳定,投资额度也比较相近。两种技术的不同点是三氯氢硅还原法操作较易控制,安全性较好,但产品品级率略低于硅烷热分解法。硅烷热分解法主要劣势是硅烷易发生爆炸,而且生产的多晶硅成本较高。在2005年前多晶硅扩产中100%都采用改良西门子工艺。在2005年后多晶硅扩产中除Elkem外,基本上仍采用改良西门子工艺。因此,目前世界上90%的多晶硅采用三氯氢硅还原法,即改良西门子法。 2 改良西门子法工艺流程简述 改良西门子法多晶硅生产技术,即第三代三氯氢硅还原法生产多晶硅技术,是以高纯SiHCl3为原料,在1100~1200℃下用氢气还原SiHCl3,沉积得到多晶硅,然后再利用物理方法进行提纯,得到硅含量在99.9999%以上的太阳能电池级用多晶硅。因为氢气易于净化,而且在硅中的溶解度极低,因此采用氢气为还原剂制得的产品纯度较高,这也是目前国内外生产多晶硅材料的主要方法。 2.1 氢气制备与净化工序 在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。电解制得的氢气经过冷却、分离液体后,进入除氧器,在催化剂的作用下,氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。除氧后的氢气通过吸附干燥器干燥脱水。净化干燥后的氢气经氢气贮罐送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。 电解制得的氧气经冷却、分离液体后,送入氧气贮罐。出氧气贮罐的氧气装瓶用于工业硅生产。 2.2 氯化氢合成工序 从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐。出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐,也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃,经燃烧反应生成氯化氢气体。出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后,被送往三氯氢硅合成工序。 为保证安全,每条生产线设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统,可用水吸收装置因负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。该系统保持连续运转,可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。 2.3 三氯氢硅合成工序 原料硅粉经吊运,通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗,经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后,硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。供应料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型给料机送入三氯氢硅合成炉进料管。 从氯化氢合成工序来的氯化氢气,与从循环氯化氢缓冲罐送来的循环氯化氢气混合后,引入三氯氢硅合成炉进料管,将从硅粉供应料斗供入管内的硅粉挟带并输送,从底部进入三氯氢硅合成炉。 在三氯氢硅合成炉内,硅粉与氯化氢气体形成沸腾床并发生反应,生成三氯氢硅,同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等产物,此混合气体被称作三氯氢硅合成气。反应大量放热。合成炉外壁设置有水夹套,通过夹套内水带走热量维持炉壁的温度。 出合成炉顶部挟带有硅粉的合成气,经三级旋风除尘器组成的干法除尘系统除去部分硅粉后,送入湿法除尘系统,被四氯化硅液体洗涤,气体中的部分细小硅尘被洗下;洗涤同时,通入湿氢气与气体接触,气体所含部分金属氧化物发生水解而被除去。除去了硅粉而被净化的混合气体送往合成气干法分离工序。 2.4 合成气干法分离工序 从三氯氢硅合成工序来的合成气在此工序被分离成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体,分别循环回装置使用。 三氯氢硅合成气流经混合气缓冲罐,然后进入喷淋洗涤塔,被塔顶流下的低温氯硅烷液体洗涤。气体中的大部份氯硅烷被冷凝并混入洗涤液中。出塔底的氯硅烷用泵增压,大部分经冷冻降温后循环回塔顶用于气体的洗涤,多余部份的氯硅烷送入氯化氢解析塔。 出喷淋洗涤塔塔顶除去了大部分氯硅烷的气体,用混合气压缩机压缩并经冷冻降温后,送入氯化氢吸收塔,被从氯化氢解析塔底部送来的经冷冻降温的氯硅烷液体洗涤,气体中绝大部分的氯化氢被氯硅烷吸收,气体中残留的大部分氯硅烷也被洗涤冷凝下来。出塔顶的气体为含有微量氯化氢和氯硅烷的氢气,经一组变温变压吸附器进一步除去氯化氢和氯硅烷后,得到高纯度的氢气。氢气流经氢气缓冲罐,然后返回氯化氢合成工序参与合成氯化氢的反应。吸附再生气含有氢气、氯化氢和氯硅烷,送往废气处理工序进行处理。 出氯化氢吸收塔底溶解有氯化氢气体的氯硅烷经加热后,与从喷淋洗涤塔底来的多余的氯硅烷汇合,然后送入氯化氢解析塔中部,通过减压蒸馏操作,在塔顶得到提纯的氯化氢气体。出塔氯化氢气体流经氯化氢缓冲罐,然后送至设置于三氯氢硅合成工序的循环氯化氢缓冲罐;塔底除去了氯化氢而得到再生的氯硅烷液体,大部分经冷却、冷冻降温后,送回氯化氢吸收塔用作吸收剂,多余的氯硅烷液体(即从三氯氢硅合成气中分离出的氯硅烷),经冷却后送往氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽。 2.5 三氯氢硅氢还原工序 经氯硅烷分离提纯工序精制的三氯氢硅,送入本工序的三氯氢硅汽化器,被热水加热汽化;从还原尾气干法分离工序返回的循环氢气流经氢气缓冲罐后,也通入汽化器内,与三氯氢硅蒸汽形成一定比例的混合气体。 主要化学反应式: SiHCl3+H2= Si+3HCl SiHCl3=Si + SiCl4+ 2H2 SiCl4+ 2H2= Si+ HCl 从三氯氢硅汽化器来的三氯氢硅与氢气的混合气体,送入还原炉内。在还原炉内通电的炽热硅芯/硅棒的表面,三氯氢硅发生氢还原反应,生成硅沉积下来,使硅芯/硅棒的直径逐渐变大,直至达到规定的尺寸。氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢和氢气,与未反应的三氯氢硅和氢气一起送出还原炉,经还原尾气冷却器用循环冷却水冷却后,直接送往还原尾气干法分离工序。 还原炉炉筒夹套通入热水,以移除炉内炽热硅芯向炉筒内壁辐射的热量,维持炉筒内壁的温度。出炉筒夹套的高温热水送往热能回收工序,经废热锅炉生产水蒸汽而降温后,循环回本工序各还原炉夹套使用。 2.6 还原尾气干法分离工序 从三氯氢硅氢还原工序来的还原尾气经此工序被分离成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体,分别循环回装置使用。 还原尾气干法分离的原理和流程与三氯氢硅合成气干法分离工序十分类似。从变温变压吸附器出口得到的高纯度的氢气,流经氢气缓冲罐后,大部分返回三氯氢硅氢还原工序参与制取多晶硅的反应,多余的氢气送往四氯化硅氢化工序参与四氯化硅的氢化反应;吸附再生的废气送往废气处理工序进行处理;从氯化氢解析塔顶部得到提纯的氯化氢气体,送往放置于三氯氢硅合成工序的循环氯化氢缓冲罐;从氯化氢解析塔底部引出的多余的氯硅烷液体(即从三氯氢硅氢还原尾气中分离出的氯硅烷),送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽。 2.7 硅芯制备工序 采用区熔炉拉制与切割并用的技术,加工制备还原炉初始生产时需安装于炉内的导电硅芯。硅芯制备过程中,需要用氢氟酸和硝酸对硅芯进行腐蚀处理,再用超纯水洗净硅芯,然后对硅芯进行干燥。酸腐蚀处理过程中会有氟化氢和氮氧化物气体逸出至空气中,故用风机通过罩于酸腐蚀处理槽上方的风罩抽吸含氟化氢和氮氧化物的空气,然后将该气体送往吸附装置进行处理,达标排放。 2.8 产品整理工序 在还原炉内制得的多晶硅棒被从炉内取下,切断、破碎成块状的多晶硅。用氢氟酸和硝酸对块状多晶硅进行腐蚀处理,再用超纯水洗净多晶硅块,然后对多晶硅块进行干燥。酸腐蚀处理过程中会有氟化氢和氮氧化物气体逸出至空气中,故用风机通过罩于酸腐蚀处理槽上方的风罩抽吸含氟化氢和氮氧化物的空气,然后将该气体送往吸附装置进行处理,达标排放。经检测达到规定的质量指标的块状多晶硅产品送去包装。 3 结语 目前多晶硅主要需求来自于太阳能光伏产业,国际上已经形成开发低成本、低能耗的太阳能级多晶硅生产新工艺技术的热潮,以降低太阳能级多晶硅生产成本,从而降低太阳能电池制造成本,促进太阳能光伏产业的发展,普及太阳能的利用,无疑是一个重要的技术决策方向。 综上所述,从多晶硅生产的主要工艺技术的现状和发展趋势来看,改良西门子工艺能够兼容电子级和太阳能级多晶硅的生产,以其技术成熟、适合产业化生产等特点,仍是目前多晶硅生产普遍采用的首选工艺。 参考文献 [1] 邓丰,唐正林.多晶硅生产技术.第一版.北京:化工出版社,2009. [2] 丁玉兴.化工原理.北京:科学出版社,2007. [3] 刘寄声.多晶硅和石英玻璃的联合制备法.北京:冶金工业出版社,2008. [4] 张红丽.化工原理.北京:化学工业出版社,2007. [5] 中国半导体材料协会.半导体技术.石家庄:半导体技术杂志社,2008. 参考文献需要加到10个以上 本文档由香当网(https://www.xiangdang.net)用户上传

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