高性聚羧酸混凝土减缩材料性测试
般认结构水泥混凝土求具良工作性较高强度优异耐久性满足求水泥混凝土采提高水泥量细度量矿物掺合料然满足工作性强度求实际工程中发现水泥混凝土早期收缩开裂现象相普遍[12]严重影响水泥混凝土耐久性加强降低水泥混凝土收缩开裂问题探讨已成关水泥混凝土领域研究热点[34]
20年国外减缩防裂通常采添加膨胀剂纤维减缩剂等措施添加膨胀剂存高温稳定性差膨胀延缓水分量高问题[56]添加纤维存量成高施工操作复杂混凝土工作性低等问题单纯添加减缩剂存成高减水剂相容性强度出现降等问题[7]综合情况课题组通优化设计研发种高性价高分散高减缩功高性聚羧酸混凝土减缩材料文中研发基础通测定添加高性聚羧酸混凝土减缩材料水泥净浆流动度水泥颗粒表面吸附行溶解孔溶液中表面张力蒸发速率动力黏度水泥石孔结构分布影响进步分析高性聚羧酸混凝土减缩材料作机理
1材料方法
11原料仪器
111原料高性聚羧酸混凝土减缩材料[8](srapc减缩材料)：制水泥：海螺牌普通硅酸盐水泥(p·o425r)安徽海螺水泥股份限公司产品标准砂：中国iso标准砂厦门艾思欧标准砂限公司产品水：水蒸馏水
112仪器uv757crtpc型紫外分光光度计海仪电分析仪器限公司提供qbzy3型表界面张力仪苏州江东精密仪器限公司提供1834a型乌氏黏度计北京天创尚邦仪器设备限公司提供sne4500mb型扫描电子显微镜(sem)德国leica公司提供poremastermacro压汞仪美国quantachrome公司提供
12 测试表征
121 水泥净浆流动度保持性测试参考混凝土外加剂匀质性试验方法(gbt80772017)制备掺srapc减缩材料水泥净浆混凝土外加剂匀质性试验方法测试添加srapc减缩材料水泥净浆初始流动度1h流动度保持情况中srapc减缩材料添加质量分数030
122 水泥砂浆减缩率测试参水泥胶砂干缩试验方法(jct6032017)测试掺srapc减缩材料水泥砂浆试块标准干缩养护室养护3d28d减缩率
123 水泥颗粒表面吸附量测试采uv757crtpc型紫外分光光度计分测试水泥颗粒表面质量分数srapc减缩材料吸附前初始质量浓度(cfgl)吸附残留溶液中质量浓度(cbgl)然式(1)计算水泥颗粒srapc减缩材料吸附量(admgg)：
中vsrapc减缩材料溶液体积mlm水泥质量g
124 溶液表面张力测试参考混凝土外加剂匀质性试验方法(gbt80772017)qbzy3型表界面张力仪测试质量分数srapc减缩材料溶解水溶液孔溶液中表面张力3次测试结果算术均值作溶液表面
张力值精确01mnm中孔溶液离子水中加入035molm氢氧化钾005molm氢氧化钠制备成[8]
125 溶液蒸发速率测试相湿度(50±5)温度30℃分称取20g质量分数配制成srapc减缩材料水溶液孔溶液置蒸发皿(70mm)中采分析天分测试记录静置1dsrapc减缩材料溶液质量损失srapc减缩材料溶液蒸发速率v(×103kg(m2·h))式(2)计算：
中m0srapc减缩材料溶液初始质量gm24srapc减缩材料溶液静置1d质量gs蒸发皿srapc减缩材料溶液暴露面积m224静置时间24h
126 溶液动力黏度测定聚合物稀溶液粘数特性粘数测定(gbt16321993)1834a型乌氏黏度计测试质量分数srapc减缩材料溶液动力黏度
127 mip测试水泥石试样孔结构分布情况采poremastermacro压汞仪测试
128 sem观测混凝土外加剂匀质性试验方法(gbt80772017)制作水泥石试块采sne4500mb型扫描电子显微镜表征断面形貌
2结果讨
21srapc减缩材料分散性评价
着时间推移添加srapc减缩材料水泥净浆流动度变化曲线图1示中srapc减缩材料添加质量分数030
图1出srapc减缩材料添加质量分数030时着时间推移水泥净浆流动度呈现稳降低变化趋势2h降幅净浆初始流动度300mm1h流动度295mm时损失仅167损失原srapc减缩材料分子引入够促支链更伸展减缩基团支链更利空间位阻作充分发挥时强极性磺酸基官团静电斥力作降低水泥颗粒间产生絮凝提高水泥净浆初始流动度保塑性
22srapc减缩材料减缩性评价
养护龄期延长添加srapc减缩材料水泥砂浆干燥收缩量收缩率变化曲线图2示中srapc减缩材料添加质量分数030
图2出相标准试样掺srapc减缩材料水泥砂浆干缩量养护龄期延长递增龄期7d前砂浆干燥收缩量增幅龄期7d增幅开始降说明srapc减缩材料水泥砂浆早期干燥收缩影响较期然定程度影响影响效果明显降低
图2显示掺srapc减缩材料水泥砂浆收缩率养护龄期延长出现降低变化趋势样龄期7d前降幅较龄期7d降幅趋缓慢降低保持稳定见srapc减缩材料水泥砂浆早期凝结硬化程中减缩力强期够保持定程度减缩效果
23 srapc减缩材料作历程
231 水泥颗粒srapc减缩材料吸附行
着质量浓度提高水泥颗粒srapc减缩材料吸附表面吸附率变化曲线图3示中srapc减缩材料质量浓度50gl75gl100gl125gl150gl
图3出水泥颗粒5种质量浓度srapc减缩材料均吸附率仅737表明9263srapc减缩材料溶解溶液中图3显示着srapc减缩材料质量浓度增加水泥颗粒srapc减缩材料吸附率呈现降低变化趋势srapc减缩材料质量浓度50gl时水泥颗粒吸附率895srapc减缩材料质量浓度150gl时水泥颗粒吸附率仅615原决定srapc减缩材料分子醚键水结合形成氢键牢固程度聚氧乙烯支链提供空间位阻效应
232 srapc减缩材料溶液表面张力影响
图4溶解孔溶液蒸馏水中质量分数srapc减缩材料溶液表面张力变化曲线中rapc减缩材料质量分数0051015202530501002004001000
图4出srapc减缩材料质量分数w(srapc)<5时着w(srapc)增srapc减缩材料溶孔溶液蒸馏水溶液表面张力呈现出幅降低变化趋势w(srapc)>5时着w(srapc)继续增srapc减缩材料溶液表面张力降幅减处稳状态w(srapc)5时溶解蒸馏水srapc减缩材料溶液表面张力降低527溶解孔溶液srapc
减缩材料溶液表面张力降低413实srapc减缩材料减少水泥基材料收缩首先通降低溶液表面张力进降低毛细孔负压实现说明srapc减缩材料降低溶液表面张力考量srapc减缩材料减缩力素
233 srapc减缩材料溶液蒸发速率影响
图5溶解孔溶液蒸馏水中质量分数srapc减缩材料溶液蒸发速率变化曲线中srapc减缩材料质量分数005103050100300
图5出整体溶解孔溶液蒸馏水中srapc减缩材料溶液蒸发速率w(srapc)增呈现降变化趋势原水密度srapc减缩材料密度溶液静置24hsrapc减缩材料水出现分层[9]着w(srapc)增更减缩材料富集溶液表面阻碍水分蒸发降低溶液蒸发速率溶液蒸发速率w(srapc)<10条件出现波动总体说溶液蒸发速率呈现降变化趋势原决定srapc减缩材料溶液表面富集程度srapc减缩材料含挥发性溶剂水分蒸发贡献权重试件部相湿度着溶液蒸发速率降低提高降低试件产生收缩驱动力见srapc减缩材料降低溶液蒸发速率考量srapc减缩材料减缩力素
234 srapc减缩材料溶液黏度影响
质量分数srapc减缩材料溶液动力黏度变化曲线中srapc减缩材料质量分数1251752537551550100
图6出srapc减缩材料溶液动力黏度着w(srapc)增呈现递增变化趋势原水分子相分子质量远srapc减缩材料w(srapc)增时srapc减缩材料溶液动力黏度分子间摩擦力提高增着srapc减缩材料溶液动力黏度增水泥基材料收缩水分子水泥水化形成凝胶体中吸附作增强降低见增srapc减缩材料溶液动力黏度考量srapc减缩材料减缩力忽视素
235 mip分析毛细应力学说
知水泥石中毛细孔径越失水产生收缩应力越毛细应力引起收缩越添加srapc减缩材料水泥石孔结构分布规律图7示中srapc减缩材料添加质量分数030
图7出空白水泥石试样相添加srapc减缩材料水泥石中2~50nm毛细孔数量明显少空白水泥石试样空白水泥石2~50nm毛细孔数量9050添加srapc减缩材料水泥石2~50nm毛细孔数量仅6545水泥石产生收缩关系2~50nm毛细孔数量降低2505见水泥石试样中添加srapc减缩材料够减少水泥石中直径2~50nm毛细孔数量幅降低水泥石干燥收缩毛细应力引起水泥石强烈收缩
24 水泥石sem分析
图8空白水泥石添加srapc减缩材料水泥石sem图中未掺入添加剂空白水泥石养护1d28dsem图图8(a)(b)示掺入srapc
减缩材料水泥石养护1d28dsem图图8(c)(d)示srapc减缩材料添加质量分数030
图8出掺入srapc减缩材料水泥净浆养护1d28d龄期水化产物形态未掺入添加剂水化产物形态明显原取决srapc减缩材料减水效果srapc减缩材料分子接枝静电排斥作强极性磺酸基官团空间位阻效应聚氧乙烯基支链水泥颗粒分散作提高助水泥充分水化表现出掺入srapc减缩材料水泥石水化产物形态明显优未掺入添加剂水化产物形态
25 srapc减缩材料作机理
综合分析srapc减缩材料作机理：方面srapc减缩材料分子结构仅含提供静电斥力作强极性磺酸基基团带提供空间位阻作聚氧乙烯基长侧链时引入够加强空间位阻作减缩基团水泥颗粒更加分散方面srapc减缩材料分子结构支链接枝非离子性减缩基团易水泥颗粒吸附利srapc减缩材料通降低溶液表面张力蒸发速率提高溶液黏度改善水泥石毛细孔结构分布降低抑制水泥基材料收缩实现高分散高减缩统
3结语
1)srapc减缩材料具良分散性保塑性掺质量分数030srapc减缩材料水泥净浆初始流动度达300mm1h流动度295mm时损失仅167损失
2)srapc减缩材料具优异减缩性掺质量分数030srapc减缩材料水泥砂浆3d龄期减缩率降低48928d龄期减缩率降低203早期减缩力高期然够保持定减缩作
3)srapc减缩材料分散机理srapc减缩材料分子结构减水基团减缩基团作结果支链引入减缩基团够促聚氧乙烯基完全伸展开起加强空间位阻作
4)srapc减缩材料减缩历程通降低溶液表面张力蒸发速率提高溶液黏度改善水泥石毛细孔结构分布实现减缩目
参考文献：
[1]钱春香耿飞李丽减缩剂作机理[j]功材料201737(2)：287291
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般认结构水泥混凝土求具良工作性较高强度优异耐久性满足求水泥混凝土采提高水泥量细度量矿物掺合料然满足工作性强度求实际工程中发现水泥混凝土早期收缩开裂现象相普遍[12]严重影响水泥混凝土耐久性加强降低水泥混凝土收缩开裂问题探讨已成关水泥混凝土领域研究热点[34]
20年国外减缩防裂通常采添加膨胀剂纤维减缩剂等措施添加膨胀剂存高温稳定性差膨胀延缓水分量高问题[56]添加纤维存量成高施工操作复杂混凝土工作性低等问题单纯添加减缩剂存成高减水剂相容性强度出现降等问题[7]综合情况课题组通优化设计研发种高性价高分散高减缩功高性聚羧酸混凝土减缩材料文中研发基础通测定添加高性聚羧酸混凝土减缩材料水泥净浆流动度水泥颗粒表面吸附行溶解孔溶液中表面张力蒸发速率动力黏度水泥石孔结构分布影响进步分析高性聚羧酸混凝土减缩材料作机理
1材料方法
11原料仪器
111原料高性聚羧酸混凝土减缩材料[8](srapc减缩材料)：制水泥：海螺牌普通硅酸盐水泥(p·o425r)安徽海螺水泥股份限公司产品标准砂：中国iso标准砂厦门艾思欧标准砂限公司产品水：水蒸馏水
112仪器uv757crtpc型紫外分光光度计海仪电分析仪器限公司提供qbzy3型表界面张力仪苏州江东精密仪器限公司提供1834a型乌氏黏度计北京天创尚邦仪器设备限公司提供sne4500mb型扫描电子显微镜(sem)德国leica公司提供poremastermacro压汞仪美国quantachrome公司提供
12 测试表征
121 水泥净浆流动度保持性测试参考混凝土外加剂匀质性试验方法(gbt80772017)制备掺srapc减缩材料水泥净浆混凝土外加剂匀质性试验方法测试添加srapc减缩材料水泥净浆初始流动度1h流动度保持情况中srapc减缩材料添加质量分数030
122 水泥砂浆减缩率测试参水泥胶砂干缩试验方法(jct6032017)测试掺srapc减缩材料水泥砂浆试块标准干缩养护室养护3d28d减缩率
123 水泥颗粒表面吸附量测试采uv757crtpc型紫外分光光度计分测试水泥颗粒表面质量分数srapc减缩材料吸附前初始质量浓度(cfgl)吸附残留溶液中质量浓度(cbgl)然式(1)计算水泥颗粒srapc减缩材料吸附量(admgg)：
中vsrapc减缩材料溶液体积mlm水泥质量g
124 溶液表面张力测试参考混凝土外加剂匀质性试验方法(gbt80772017)qbzy3型表界面张力仪测试质量分数srapc减缩材料溶解水溶液孔溶液中表面张力3次测试结果算术均值作溶液表面
张力值精确01mnm中孔溶液离子水中加入035molm氢氧化钾005molm氢氧化钠制备成[8]
125 溶液蒸发速率测试相湿度(50±5)温度30℃分称取20g质量分数配制成srapc减缩材料水溶液孔溶液置蒸发皿(70mm)中采分析天分测试记录静置1dsrapc减缩材料溶液质量损失srapc减缩材料溶液蒸发速率v(×103kg(m2·h))式(2)计算：
中m0srapc减缩材料溶液初始质量gm24srapc减缩材料溶液静置1d质量gs蒸发皿srapc减缩材料溶液暴露面积m224静置时间24h
126 溶液动力黏度测定聚合物稀溶液粘数特性粘数测定(gbt16321993)1834a型乌氏黏度计测试质量分数srapc减缩材料溶液动力黏度
127 mip测试水泥石试样孔结构分布情况采poremastermacro压汞仪测试
128 sem观测混凝土外加剂匀质性试验方法(gbt80772017)制作水泥石试块采sne4500mb型扫描电子显微镜表征断面形貌
2结果讨
21srapc减缩材料分散性评价
着时间推移添加srapc减缩材料水泥净浆流动度变化曲线图1示中srapc减缩材料添加质量分数030
图1出srapc减缩材料添加质量分数030时着时间推移水泥净浆流动度呈现稳降低变化趋势2h降幅净浆初始流动度300mm1h流动度295mm时损失仅167损失原srapc减缩材料分子引入够促支链更伸展减缩基团支链更利空间位阻作充分发挥时强极性磺酸基官团静电斥力作降低水泥颗粒间产生絮凝提高水泥净浆初始流动度保塑性
22srapc减缩材料减缩性评价
养护龄期延长添加srapc减缩材料水泥砂浆干燥收缩量收缩率变化曲线图2示中srapc减缩材料添加质量分数030
图2出相标准试样掺srapc减缩材料水泥砂浆干缩量养护龄期延长递增龄期7d前砂浆干燥收缩量增幅龄期7d增幅开始降说明srapc减缩材料水泥砂浆早期干燥收缩影响较期然定程度影响影响效果明显降低
图2显示掺srapc减缩材料水泥砂浆收缩率养护龄期延长出现降低变化趋势样龄期7d前降幅较龄期7d降幅趋缓慢降低保持稳定见srapc减缩材料水泥砂浆早期凝结硬化程中减缩力强期够保持定程度减缩效果
23 srapc减缩材料作历程
231 水泥颗粒srapc减缩材料吸附行
着质量浓度提高水泥颗粒srapc减缩材料吸附表面吸附率变化曲线图3示中srapc减缩材料质量浓度50gl75gl100gl125gl150gl
图3出水泥颗粒5种质量浓度srapc减缩材料均吸附率仅737表明9263srapc减缩材料溶解溶液中图3显示着srapc减缩材料质量浓度增加水泥颗粒srapc减缩材料吸附率呈现降低变化趋势srapc减缩材料质量浓度50gl时水泥颗粒吸附率895srapc减缩材料质量浓度150gl时水泥颗粒吸附率仅615原决定srapc减缩材料分子醚键水结合形成氢键牢固程度聚氧乙烯支链提供空间位阻效应
232 srapc减缩材料溶液表面张力影响
图4溶解孔溶液蒸馏水中质量分数srapc减缩材料溶液表面张力变化曲线中rapc减缩材料质量分数0051015202530501002004001000
图4出srapc减缩材料质量分数w(srapc)<5时着w(srapc)增srapc减缩材料溶孔溶液蒸馏水溶液表面张力呈现出幅降低变化趋势w(srapc)>5时着w(srapc)继续增srapc减缩材料溶液表面张力降幅减处稳状态w(srapc)5时溶解蒸馏水srapc减缩材料溶液表面张力降低527溶解孔溶液srapc
减缩材料溶液表面张力降低413实srapc减缩材料减少水泥基材料收缩首先通降低溶液表面张力进降低毛细孔负压实现说明srapc减缩材料降低溶液表面张力考量srapc减缩材料减缩力素
233 srapc减缩材料溶液蒸发速率影响
图5溶解孔溶液蒸馏水中质量分数srapc减缩材料溶液蒸发速率变化曲线中srapc减缩材料质量分数005103050100300
图5出整体溶解孔溶液蒸馏水中srapc减缩材料溶液蒸发速率w(srapc)增呈现降变化趋势原水密度srapc减缩材料密度溶液静置24hsrapc减缩材料水出现分层[9]着w(srapc)增更减缩材料富集溶液表面阻碍水分蒸发降低溶液蒸发速率溶液蒸发速率w(srapc)<10条件出现波动总体说溶液蒸发速率呈现降变化趋势原决定srapc减缩材料溶液表面富集程度srapc减缩材料含挥发性溶剂水分蒸发贡献权重试件部相湿度着溶液蒸发速率降低提高降低试件产生收缩驱动力见srapc减缩材料降低溶液蒸发速率考量srapc减缩材料减缩力素
234 srapc减缩材料溶液黏度影响
质量分数srapc减缩材料溶液动力黏度变化曲线中srapc减缩材料质量分数1251752537551550100
图6出srapc减缩材料溶液动力黏度着w(srapc)增呈现递增变化趋势原水分子相分子质量远srapc减缩材料w(srapc)增时srapc减缩材料溶液动力黏度分子间摩擦力提高增着srapc减缩材料溶液动力黏度增水泥基材料收缩水分子水泥水化形成凝胶体中吸附作增强降低见增srapc减缩材料溶液动力黏度考量srapc减缩材料减缩力忽视素
235 mip分析毛细应力学说
知水泥石中毛细孔径越失水产生收缩应力越毛细应力引起收缩越添加srapc减缩材料水泥石孔结构分布规律图7示中srapc减缩材料添加质量分数030
图7出空白水泥石试样相添加srapc减缩材料水泥石中2~50nm毛细孔数量明显少空白水泥石试样空白水泥石2~50nm毛细孔数量9050添加srapc减缩材料水泥石2~50nm毛细孔数量仅6545水泥石产生收缩关系2~50nm毛细孔数量降低2505见水泥石试样中添加srapc减缩材料够减少水泥石中直径2~50nm毛细孔数量幅降低水泥石干燥收缩毛细应力引起水泥石强烈收缩
24 水泥石sem分析
图8空白水泥石添加srapc减缩材料水泥石sem图中未掺入添加剂空白水泥石养护1d28dsem图图8(a)(b)示掺入srapc
减缩材料水泥石养护1d28dsem图图8(c)(d)示srapc减缩材料添加质量分数030
图8出掺入srapc减缩材料水泥净浆养护1d28d龄期水化产物形态未掺入添加剂水化产物形态明显原取决srapc减缩材料减水效果srapc减缩材料分子接枝静电排斥作强极性磺酸基官团空间位阻效应聚氧乙烯基支链水泥颗粒分散作提高助水泥充分水化表现出掺入srapc减缩材料水泥石水化产物形态明显优未掺入添加剂水化产物形态
25 srapc减缩材料作机理
综合分析srapc减缩材料作机理：方面srapc减缩材料分子结构仅含提供静电斥力作强极性磺酸基基团带提供空间位阻作聚氧乙烯基长侧链时引入够加强空间位阻作减缩基团水泥颗粒更加分散方面srapc减缩材料分子结构支链接枝非离子性减缩基团易水泥颗粒吸附利srapc减缩材料通降低溶液表面张力蒸发速率提高溶液黏度改善水泥石毛细孔结构分布降低抑制水泥基材料收缩实现高分散高减缩统
3结语
1)srapc减缩材料具良分散性保塑性掺质量分数030srapc减缩材料水泥净浆初始流动度达300mm1h流动度295mm时损失仅167损失
2)srapc减缩材料具优异减缩性掺质量分数030srapc减缩材料水泥砂浆3d龄期减缩率降低48928d龄期减缩率降低203早期减缩力高期然够保持定减缩作
3)srapc减缩材料分散机理srapc减缩材料分子结构减水基团减缩基团作结果支链引入减缩基团够促聚氧乙烯基完全伸展开起加强空间位阻作
4)srapc减缩材料减缩历程通降低溶液表面张力蒸发速率提高溶液黏度改善水泥石毛细孔结构分布实现减缩目
参考文献：
[1]钱春香耿飞李丽减缩剂作机理[j]功材料201737(2)：287291
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