高良姜药材中4种效成分含量测定范文
高良姜姜科山姜属植物高良姜alpinia officinarum hance干燥根茎性热味辛脾胃具温胃散寒消食止痛功效脘腹冷痛胃寒呕吐嗳气吞酸等高良姜药材中4种效成分含量测定
高良姜黄酮庚烷均具调节钙离子释放抗氧化应激抗炎调节免疫抗病原微生物抑制滑肌刺激收缩镇痛止呕等药理作[2～5]高良姜含十种黄酮类成分[6]十种二苯基庚烷类物质[7]中高良姜素山柰素4′甲醚5羟基7(4羟基3甲氧苯基)1苯3庚酮 (dpha)5羟基17双苯3庚酮 (dphc)含量较高文选择4成分作监控指标采hplc法时测定批号源高良姜药材中2种黄酮类成分2种庚烷类成分含量全面准确控制药材质量提供行
1仪器试剂材料
waters26952996高效液相色谱仪empower工作站 bp210d型电子分析天(德国sartorius公司)高良姜素品山柰素4′甲醚品dphadphc品均制uvnmrms确定化合物结构hplc法面积化法计质量分数>980乙腈(色谱纯)超纯水高良姜药材收集市售产品广东药学院中药鉴定教研室王凤云老师鉴定均姜科植物高良姜根茎
2方法结果
21 溶液制备
211 品溶液制备
分精密称取高良姜素山柰素4′甲醚dphadphbdphc品加甲醇制成1 ml含10680414124302480989 mg品储备液分精密量取述品储备液1 ml置20 ml容量瓶中加甲醇稀释定容刻度摇匀制成品溶液
212 供试品溶液制备
取批号高良姜药材细粉约02 g精密称定加甲醇约40 ml回流提取2 h放冷滤滤液加甲醇定容50 ml摇匀045 μm微孔滤膜滤取续滤液作供试品溶液
22 色谱条件
广东药学院学报201724(5)第5期 陈等高良姜药材中4种效成分含量测定 色谱柱：diamonsil tmc18色谱柱(200 mm×46 mm5 μm)流动相：乙腈(a)02磷酸水(b)梯度洗脱[0～30 minab(39∶42)30～35 minab(45∶55)]检测波长：220 nm流速：10 mlmin柱温：30 ℃进样量：20 μl
2 3 系统适应性试验
分精密吸取品溶液供试品溶液20 μl注入液相色谱仪计算理板数分离度结果见表1图1图2
24 线性关系考察
分精密吸取品溶液510152025 μl注入液相色谱仪22色谱条件测定峰面积积分值坐标品进样量横坐标绘制标准曲线结果见表1表1 系统适应性试验结果
成分线性方程r线性范围μg高良姜素y40×106 x+51×1040999 80267 0～1328 0山柰素4′甲醚y40×106x+25×1040999 90103 4～0517 0dphay20×106x+20×1040999 90310 8～1554 0dphcy82×105x+47×1030999 40247 3～1236 0
25 重复性试验
取高良姜药材细粉(批号20170315)约02 g精密称定6份212项方法制备供试品溶液22色谱条件测定组分含量结果高良姜素山柰素4′甲醚dphadphcrsd值(n6)分09216004518表明方法重现性良
26 稳定性试验
取供试品溶液(批号20170315)1份分间隔412243648 h进样连续测定2 d计算含量结果高良姜素山柰素4′甲醚dphadphcrsd值(n6)分0711511719表明供试品溶液48 h测定结果稳定
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212 供试品溶液制备
取批号高良姜药材细粉约02 g精密称定加甲醇约40 ml回流提取2 h放冷滤滤液加甲醇定容50 ml摇匀045 μm微孔滤膜滤取续滤液作供试品溶液
22 色谱条件
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2 3 系统适应性试验
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24 线性关系考察
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25 重复性试验
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26 稳定性试验
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