年产2万吨对硝基苯甲酸乙酯工艺设计毕业论文


     年产2万吨对硝基苯甲酸乙酯工艺设计 Process Design of Ethy 4-nitrobenzoate for 20kt/a 目 录 摘要 I矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。 Abstract II聞創沟燴鐺險爱氇谴净。 引 言 1残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。 第一章 文献综述 2酽锕极額閉镇桧猪訣锥。 1.1 生产对硝基苯甲酸乙酯的反应原理 2彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。 1.2 新型催化剂 2謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。 1.2.1 苯磺酸 2厦礴恳蹒骈時盡继價骚。 1.2.2 对甲苯磺酸 2茕桢广鳓鯡选块网羈泪。 1.2.3 三氧化二钕 2鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴。 1.2.4 钨锗杂多酸 3籟丛妈羥为贍偾蛏练淨。 1.2.5 硫酸氢钾 3預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。 1.3 精馏塔的发展状况 3渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦。 1.4 对硝基苯甲酸乙酯的发展趋势 5铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡。 第二章 对硝基苯甲酸乙酯的生产工艺流程 6擁締凤袜备訊顎轮烂蔷。 2.1 产品及原料性能 6贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷。 2.2 对硝基苯甲酸乙酯生产原理 7坛摶乡囂忏蒌鍥铃氈淚。 2.2.1 催化剂的选择 7蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘。 2.2.2 反应原理 7買鲷鴯譖昙膚遙闫撷凄。 2.3 生产工艺简介及工艺流程 8綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴。 2.3.1 连续酯化工艺 8驅踬髏彦浃绥譎饴憂锦。 2.3.2 预酯化反应阶段 8猫虿驢绘燈鮒诛髅貺庑。 2.3.3 连续酯化反应阶段 8锹籁饗迳琐筆襖鸥娅薔。 2.3.4 精馏阶段 9構氽頑黉碩饨荠龈话骛。 第三章 工艺计算 10輒峄陽檉簖疖網儂號泶。 3.1 物料组成及设计方案 10尧侧閆繭絳闕绚勵蜆贅。 3.2 精馏塔的物料衡算 10识饒鎂錕缢灩筧嚌俨淒。 3.2.1 原料液、塔顶及塔底产品的摩尔分率 10凍鈹鋨劳臘锴痫婦胫籴。 3.2.2 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 10恥諤銪灭萦欢煬鞏鹜錦。 3.2.3 物料衡算 11鯊腎鑰诎褳鉀沩懼統庫。 3.3 塔板数的确定 11硕癘鄴颃诌攆檸攜驤蔹。 3.3.1 泡点进料温度 11阌擻輳嬪諫迁择楨秘騖。 3.3.2 最小回流比及操作回流比 12氬嚕躑竄贸恳彈瀘颔澩。 3.3.3 精馏塔气液相负荷 13釷鹆資贏車贖孙滅獅赘。 3.3.4 操作线方程 13怂阐譜鯪迳導嘯畫長凉。 3.3.5 图解法求理论板数 13谚辞調担鈧谄动禪泻類。 3.3.6 实际板层数 14嘰觐詿缧铴嗫偽純铪锩。 3.4 精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 15熒绐譏钲鏌觶鷹緇機库。 3.4.1 操作压力计算 15鶼渍螻偉阅劍鲰腎邏蘞。 3.4.2 操作温度计算 15纣忧蔣氳頑莶驅藥悯骛。 3.4.3 平均摩尔质量计算 15颖刍莖蛺饽亿顿裊赔泷。 3.4.4 平均密度计算 16濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻。 3.4.5 液体平均表面张力计算 16銚銻縵哜鳗鸿锓謎諏涼。 3.4.6 液体平均粘度计算 17挤貼綬电麥结鈺贖哓类。 3.5 精馏塔的塔体工艺尺寸的计算 17赔荊紳谘侖驟辽輩袜錈。 3.5.1 塔径的计算 17塤礙籟馐决穩賽釙冊庫。 3.5.2 精馏塔有效高度的计算 19裊樣祕廬廂颤谚鍘羋蔺。 3.6 塔板主要工艺尺寸的计算 20仓嫗盤紲嘱珑詁鍬齊驁。 3.6.1 溢流装置计算 20绽萬璉轆娛閬蛏鬮绾瀧。 3.6.2 塔板布置 22骁顾燁鶚巯瀆蕪領鲡赙。 3.7 筛板的流体力学验算 23瑣钋濺暧惲锟缟馭篩凉。 3.7.1 塔板压降 23鎦诗涇艳损楼紲鯗餳類。 3.7.2 液面落差 24栉缏歐锄棗鈕种鵑瑶锬。 3.7.3 液沫夹带 24辔烨棟剛殓攬瑤丽阄应。 3.7.4 漏液 25峴扬斕滾澗辐滠兴渙藺。 3.7.5 液泛 25詩叁撻訥烬忧毀厉鋨骜。 3.8 塔板负荷性能图 25则鯤愜韋瘓賈晖园栋泷。 3.8.1 漏液线 25胀鏝彈奥秘孫戶孪钇賻。 3.8.2 液沫夹带线 26鳃躋峽祷紉诵帮废掃減。 3.8.3 液相负荷下限线 27稟虛嬪赈维哜妝扩踴粜。 3.8.4 液相负荷上限线 27陽簍埡鲑罷規呜旧岿錟。 3.8.5 液泛线 27沩氣嘮戇苌鑿鑿槠谔應。 第四章 塔及其它设备的选型 31钡嵐縣緱虜荣产涛團蔺。 4.1 塔管径计算 31懨俠劑鈍触乐鹇烬觶騮。 4.1.1 进料管计算 31謾饱兗争詣繚鮐癞别瀘。 4.1.2 塔顶出料管计算 31呙铉們欤谦鸪饺竞荡赚。 4.1.3 塔底出口管径计算 31莹谐龌蕲賞组靄绉嚴减。 4.1.4 塔顶蒸汽出口管径 31麸肃鹏镟轿騍镣缚縟糶。 4.2 塔高计算 32納畴鳗吶鄖禎銣腻鰲锬。 4.2.1 孔径 32風撵鲔貓铁频钙蓟纠庙。 4.2.2 塔顶空间 32灭嗳骇諗鋅猎輛觏馊藹。 4.2.3 塔底空间 32铹鸝饷飾镡閌赀诨癱骝。 4.2.4 裙座 32攙閿频嵘陣澇諗谴隴泸。 4.2.5 塔的壁厚 32趕輾雏纨颗锊讨跃满賺。 4.2.6 封头的壁厚 32夹覡闾辁駁档驀迁锬減。 4.2.7 封头高度 32视絀镘鸸鲚鐘脑钧欖粝。 4.3 反应釜 33偽澀锟攢鴛擋緬铹鈞錠。 4.3.1 釜体积 33緦徑铫膾龋轿级镗挢廟。 4.3.2 釜高 33騅憑钶銘侥张礫阵轸蔼。 4.3.3 釜壁厚 33疠骐錾农剎貯狱颢幗騮。 4.3.4 夹套直径和高度的确定 33镞锊过润启婭澗骆讕瀘。 4.3.5 搅拌装置 33榿贰轲誊壟该槛鲻垲赛。 4.4 冷凝器 33邁茑赚陉宾呗擷鹪讼凑。 4.5 管式反应器 34嵝硖贪塒廩袞悯倉華糲。 4.5.1 内筒体计算 34该栎谖碼戆沖巋鳧薩锭。 4.5.2 外筒体计算 34劇妆诨貰攖苹埘呂仑庙。 4.5.3封头计算 34臠龍讹驄桠业變墊罗蘄。 4.6 离心泵 34鰻順褛悦漚縫冁屜鸭骞。 结 论 35穑釓虚绺滟鳗絲懷紓泺。 致 谢 36隶誆荧鉴獫纲鴣攣駘賽。 参考文献 37浹繢腻叢着駕骠構砀湊。 附 录 39鈀燭罚櫝箋礱颼畢韫粝。 年产2万吨对硝基苯甲酸乙酯工艺设计 摘要:本设计在简要介绍对硝基苯甲酸乙酯生产能力现状及分析对硝基苯甲酸乙酯生产工艺技术进展的基础上,以年产2万吨对硝基苯甲酸乙酯为生产目标,采用直接连续酯化制取对硝基苯甲酸乙酯的工艺方法,对整个工段进行工艺设计,设计出完整的工艺流程,并设计精馏塔分离出高纯度的对硝基苯甲酸乙酯。根据物料平衡得精馏塔进料量为23.015kmol/h,塔顶、塔底出料量为8.545kmol/h、14.47kmol/h;根据热力学定律,对精馏段进行热量衡算,求得进料温度、塔顶温度、塔釜温度为87℃、80℃、108℃,最小回流比为0.92、理论塔板数为8、实际塔板数为20。针对设计要求求得精馏塔塔径为600mm、塔高14.00m。并且对筛板的流体力学进行了校核验算并作出负荷性能图。最终得到纯度为99.5%的对硝基苯甲酸乙酯产品。惬執缉蘿绅颀阳灣熗鍵。 关键词:对硝基苯甲酸乙酯;精馏;物料衡算;热量衡算;工艺设计 Process Design of Ethy 4-nitrobenzoate for 20kt/a Abstract: This design is on a brief ethy 4-nitrobenzoate production present situation and analysis of ethy 4-nitrobenzoate on the basis of progress in production technology of ethy 4-nitrobenzoate. The target is 20kt/a of ethy 4-nitrobenzoate.Preparation of ethy 4-nitrobenzoate by direct esterification method.The entire section for technological designed a complete process and separate the high purity ethy 4-nitrobenzoate. According to the material balance that the feed rate of the rectification column is 23.015 kmol/h, the top and bottom discharge rate is 8.545 kmol/h and 14.47 kmol/h. According to the laws of thermodynamics that the feed temperature is 87℃, top temperature is 80℃ and bottom temperature is 108℃. The minimum reflux ratio is 0.92 and the theoretical plate number is 8, real plate number is 20. According to the design requirements that the diameter of the rectifying tower is 600 mm and height 14.00 m. Check the calculation of fluid mechanics of sieve plate and draw up the load performance diagram. Finally, the purity of ethy 4-nitrobenzoate products can be 99.5%.贞廈给鏌綞牵鎮獵鎦龐。 Key wods: Ethy 4-nitrobenzoate;Rectification;Material balance;Heat balance;Process design嚌鲭级厨胀鑲铟礦毁蕲。 引 言 对硝基苯甲酸乙酯(Ethy 4-nitrobenzoate)又名4-硝基苯甲酸乙酯,分子式是C9H9NO4,无色或浅黄色针状结晶,熔点为57℃、沸点为186.3℃,易溶于乙醇、乙醚,不溶于水,常用作有机合成中间体。在医药工业,用于生产苯佐卡因、盐酸普鲁卡因等麻醉药剂,同时也是一种用于防止皮革制品、软塞产品和某些颜料霉变的最有效的杀菌剂。薊镔竖牍熒浹醬籬铃騫。 目前世界上生产对硝基苯甲酸乙酯的主要方法是对硝基苯甲酸与乙醇酯化反应生成对硝基苯甲酸乙酯。最常用的合成方法是对硝基苯甲酸与相应醇的直接酯化法,这是一个典型的可逆过程,反应速度慢平衡常数小,即使在加热回流的情况下,也需要很长时间才能达到平衡。为了提高酯的产率,可增加其中一种较便宜、易分离原料的用量,使平衡向生成物方向移动;也可以加装分水器不断除去反应生成的水;另一种有效的方法是加入催化剂,在这方面近年来出现大量卓有成效的工作。齡践砚语蜗铸转絹攤濼。 工业上羧酸酯的合成一般采用硫酸为催化剂[1],但是严重腐蚀设备,副反应多,后处理复杂,故本设计采用新型催化剂,对年产量为2万吨的对硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程和精馏段工艺进行设计,设计出产量高、副反应少、工艺流程简单、对环境污染小的对硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程,为新型对硝基苯甲酸乙酯生产装置的投产提供理论支持,以满足我国日益增长的对硝基苯甲酸乙酯的供应需求。绅薮疮颧訝标販繯轅赛。 第一章 文献综述 1.1 生产对硝基苯甲酸乙酯的反应原理 目前工业上生产对硝基苯甲酸乙酯的主要方法是对硝基苯甲酸与乙醇在硫酸为催化剂的条件下脱水酯化反应生成酯。对设备腐蚀严重,副反应多,后处理复杂。随着众多环境友好型催化剂被开发出,采用新型催化剂的工业生产也势在必行。饪箩狞屬诺釙诬苧径凛。 目前生产对硝基苯甲酸乙酯的主要方法是直接酯化法。直接酯化生产对硝基苯甲酸乙酯即是用对硝基苯甲酸和乙醇在催化剂的作用下脱水酯化生成对硝基苯甲酸乙酯。反应方程式如下[2]:烴毙潜籬賢擔視蠶贲粵。 1.2 新型催化剂 1.2.1 苯磺酸 周虹屏等[3]以苯磺酸为催化剂,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。苯磺酸对硝基苯甲酸乙酯的合成具有良好的催化性能,催化产率高且外观颜色较深。并在实验的基础上得出最佳反应条件:以0.025mol对硝基苯甲酸为准,n(对硝基苯甲酸):n(乙醇)=1:4催化剂用量为1.2g反应4h,反应温度78~82 C,产率达98.6%。鋝岂涛軌跃轮莳講嫗键。 1.2.2 对甲苯磺酸 唐明明等[4]以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。在实验的基础上得出:其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4:1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81~85℃,酯化反应产率高达95.8%。对甲苯磺酸作催化剂合成对硝基苯甲酸乙酯,生产工艺简单,反应时间短,产品色泽浅,收率高。合成对硝基苯甲酸乙酯的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比4:1,催化剂用量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃~85℃。撷伪氢鱧轍幂聹諛詼庞。 1.2.3 三氧化二钕 李晓莉等[5]用三氧化二钱作催化剂用于对硝基苯甲酸乙醋的合成,具有活性高、不腐蚀设备、污染少的优点。并得出了合成对硝基苯甲酸乙醋的最佳工艺条件为:0.015mol对硝基苯甲酸,n(对硝基苯甲酸):n(乙醇)=1:6,催化剂用量0.10g,带水剂用量为9.5mL,反应时间为3h,反应温度79~81℃,收率大于89%。踪飯梦掺钓貞绫賁发蘄。 1.2.4 钨锗杂多酸 吴庆银等[6]经实验研究得出杂多酸是固体超强酸,具有活性高、不腐蚀设备、污染少等优点,但是钨锗酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的产率较低,这主要是由于对硝基苯甲酸本身的结构所造成的。羧酸的共轭效应越强,羰基吸电子性越弱,其酯化的产率越低,这与杂多酸催化酯化反应的规律相一致。对硝基苯甲酸乙酯的适宜工艺条件为:对硝基苯甲酸10g,钨锗杂多酸1.0g,反应时间8.0h,醇酸摩尔比5.8,带水剂甲苯10ml,反应温度79~81℃,此时,酯的收率达78.8%。 婭鑠机职銦夾簣軒蚀骞。 1.2.5 硫酸氢钾 王浩等[7]在对硝基苯甲酸乙酯的合成中首次采用硫酸氢钾作为催化剂,在实验的基础上得出:硫酸氢钾对此反应具有极高的催化活性,在对硝基苯甲酸0.015 mol、醇酸摩尔比4:1、催化剂用量0.40 g、反应时间4 h、反应温度75~80℃的条件下,进行预酯化反应,对硝基苯甲酸的转化率超过72%,这样既可使物料成为液体具有流动性,方便连续进料,也可减少酯化反应的时间。然后以绝对过量的乙醇蒸汽连续进料,在管式反应器中进行连续酯化反应。经连续酯化后对硝基苯甲酸转化率大于98%,经过精镏可得到纯度为99%~100%的对硝基苯甲酸乙酯产品酯化反应产率高达98.5%;硫酸氢钾作为催化剂,催化活性高,副反应少,对设备腐蚀性小,且硫酸氢钾反应后大多呈固体状,易分离,是对硝基苯甲酸乙酯催化酯化反应比较好的催化剂;此外本方法具有操作简便,反应时间短,产率高,后处理方便的特点,符合节能环保、绿色化工的发展趋势,为降低一些医药和化工产品的中间体的生产成本创造了可能,具有一定的工业推广价值。譽諶掺铒锭试监鄺儕泻。 1.3 精馏塔的发展状况 塔器最常用的分类方法是按塔内件的结构分类,主要有板式塔和填料塔两类,还有塔板填料复合塔、喷淋塔、鼓泡塔、湿壁塔以及机械运动构件的塔,也就是有补充能量的塔,如脉动塔和转盘塔等。俦聹执償閏号燴鈿膽賾。 板式塔是一种逐级接触型的气液传质设备,塔内以塔板作为基本构件,气体以鼓泡或喷射的形式穿过塔板上的液层,气液两相密切接触达到气液两相总体逆流、板上错流的效果。气液两相的组分浓度沿塔高呈阶梯式变化。板式塔主要包括传统的筛板塔、泡罩塔、浮阀塔、舌片塔板与浮舌塔板、穿流塔板和各种改进型浮阀塔板、多种传质元件混排塔板和造成板上大循环的立体喷射塔板等。缜電怅淺靓蠐浅錒鵬凜。 其中筛孔塔板简称筛板,其结构简单,历史悠久,至今仍是应用最为广泛的一种传质分离设备。近百年来,对筛板的流体力学和传质性能的研究已取得很大进展,因而筛板的设计方法已渐趋成熟。至今,许多新型塔板都采用筛板的水力学模型作为研究基础和工程设计参照模型。据不完全统计,目前欧美许多国家工业应用的板式塔中,60%以上的内件都是筛板及其改进型,国内在运行的板式塔中筛板型也占很大比例。骥擯帜褸饜兗椏長绛粤。 筛板塔的结构特点: (1)从总体上看,筛板塔的气流流动是呈逆流的,气体从下而上,液体从上而下。对于常规带有降液管的筛板,筛板上的气液流动则是呈错流型的,即液体水平流过筛板板面,气体从下而下穿过塔板。液体通过降液管从一层筛板流入下一层筛板。气体穿过塔板上的筛孔鼓入液层,形成泡沫层,进行气液传质,然后离开泡沫层,上升到上一层筛板。 癱噴导閽骋艳捣靨骢鍵。 (2)筛孔:筛孔大小对气体穿过筛孔形成的气泡大小形影不大,气泡大小主要取决于液体的表面张力、粘度和气液密度。表面张力越大,气泡平均直径越大。筛孔的孔间距要考虑塔板上气液两相接触的要求。孔间距过小,会加剧穿过相邻筛孔的气泡相互撞击和聚并,增加板压降和雾沫夹带。孔间距过大,会使鼓泡不均匀,孔间液层出现死区,影响气液接触传质,降低传质效率。一般孔间距为孔径的2.5~4倍。鑣鸽夺圆鯢齙慫餞離龐。 (3)降液管和溢流方式:降液管必须有足够的截面积和容积。降液管可分为弓形、圆形,也可以为矩形。因为降液管的设置不同,液体在塔板上的溢流模式也就随之不同,溢流分为单溢流,双溢流和多溢流。榄阈团皱鹏緦寿驏頦蕴。 (4)受液盘:受液盘设置在降液管的底部,起到接收上一层塔板下流的液体并使其转向90°水平流入塔板的作用。同时,受液盘还起到液封的作用。受液盘有平盘和凹形盘两种。逊输吴贝义鲽國鳩犹騸。 (5)液体分布器:对于板式塔,液体入口就是模拟上一层塔板的液体下流模式,往往只需一根直管或丁字形管。对于多溢流塔板液体分布器的开口,应按流体力学计算来确定。有时需要中间抽取液体,还得设置烟囱板,即起到收集液体和从烟囱分流气体的作用。幘觇匮骇儺红卤齡镰瀉。 (6)气体分布器:板式塔的气体进口分布虽然没有填料塔那么敏感,但对底层塔板的操作工况还是有一定的影响。随着化工装置的大型化和对设备强化的要求越来越高,板式塔的气体分布质量也逐渐被重视。如果是气液混合物进入,则更应注意气体分布器结构的合理性。誦终决懷区馱倆侧澩赜。 付有成[8]等阐述了板式塔技术的进展方向如下:(1)新型降液管:如KOCH-GLITSCH公司的NYE塔板、MAXFRAC塔板、SUPERFRAC塔板;SULZER公司的VORTEX塔板;浙江工业大学的DJ塔板;南京大学的95塔板和混合箱塔板等。这些塔板的降液管都具有液体通过能力强、气液分离效果好、抗液泛能力强等优点。(2)传质元件小型化:不论是固定阀还是浮阀,传质元件向小型化发展,小的传质元件有利于塔内两相流体的MUPHREE板效率,从而提高塔板的传质效率。(3)设置液体导流装置:在降液管的入口区设置液体导流装置,气体按一定方向推动液体流动,克服塔板上(尤其在塔板弓形区)液体返混,提高传质效率,如UCC公司的LINDE筛板。(4)传质元件复合化:在塔板上设置填料元件,用以充分发挥多种传质元件的作用。例如,浙江工业大学的DJÓ型塔板设置了薄层规整填料;KOCH-GLTSCH的SUPERFRAC+型塔板设置了小浮阀以及薄层规整填料;UOP公司的ECMD、EEMD塔板设置了筛孔或浮阀和薄层规整填料;河北工业大学的NVST在垂直罩体的上部设置了规整填料等。(5)新型无降液管塔板。采用高效传质元件,使气体能以喷射状态与液体接触,取消降液管,如S&W公司的波纹筛孔塔板;华北工业大学的NVST塔板等。医涤侣綃噲睞齒办銩凛。 板式塔作为重要的传质设备之一,可以在各种分离工艺过程中广泛应用,开发新型传质效率高、压降小、通量大的板式塔,塔内件始终是板式塔技术的发展方向。舻当为遙头韪鳍哕晕糞。 1.4 对硝基苯甲酸乙酯的发展趋势 近来,全球很多国家与地区对硝基苯甲酸乙酯的消费量都呈现出增长态势,亚洲已是对硝基苯甲酸乙酯需求量增长最快的地区,其增长动力主要来自我国大陆的需求增长。鸪凑鸛齏嶇烛罵奖选锯。 预计今后几年,全球对硝基苯甲酸乙酯市场需求有望以年均约5%的速度增长,2013年总消费量将达到约400万吨。我国己对硝基苯甲酸乙酯产业起步较晚,下游产品过于单一,在激烈的市场竞争中很难获较大利润,生存空间有限,相关企业要加快下游产品开发与生产,形成上游产品规模化,下游产品多元化、系列化和精细化。筧驪鴨栌怀鏇颐嵘悅废。 我国对硝基苯甲酸乙酯产业还处在发展阶段。近年来我国对硝基苯甲酸产业取得了很大的发展,有丰富的对硝基苯甲酸资源,供过于求的局面逐步形成,应充分利用现有资源,提高产品附加值,具有可观的经济和社会效益。作为对硝基苯甲酸的下游产品,再加上对硝基苯甲酸乙酯的广泛的应用价值,对硝基苯甲酸乙酯的投产势在必行,本设计具有其实际意义。韋鋯鯖荣擬滄閡悬贖蘊。 第二章 对硝基苯甲酸乙酯的生产工艺流程 2.1 产品及原料性能 对硝基苯甲酸乙酯的性质见下表2.1所示。 表2.1 对硝基苯甲酸乙酯的性质 别名 4-硝基苯甲酸乙酯 英文名称 Ethyl 4-nitrobenzoate 分子式 C9H9NO4 分子量 195.2 外观 无色或浅黄色针状结晶 沸点 186.3℃ (14mmHg) 熔点 57℃ 摩尔折射率 49.20 表面张力 46.9 dyne/cm 摩尔体积 155.6m3/mol 溶解情况 溶于醇、醚,不溶于水 稳定性 在酸或碱催化作用下可发生水解、醇解、氨(胺)解反应 毒性 小鼠腹膜腔LD50:250mg/kg; 对硝基苯甲酸的性质见下表2.2所示。 表2.2 对硝基苯甲酸的性质 别名 英文名称 分子式 分子量 外观 密度 熔点 溶解性 4-硝基苯甲酸 4-Nitrobenzoic acid C7H5NO4 167.13 黄色结晶粉末,无臭,能升华 1.55 g/cm3 242.4℃ 微溶于水,溶于乙醇 乙醇的性质见下表2.3所示。 表2.3乙醇的性质 别名 酒精 英文名称 Ethanol 分子式 C2H5OH 分子量 46.07 外观 无色、透明,具有特殊香味的液体(易挥发) 密度 0.78945g/cm3 沸点 78.4℃ 熔点 -114.3℃ 闪点 12℃ 粘度 1.2 表面张力 22.27dyne/cm 折射率 1.3614 溶解情况 与水任意比例互溶 2.2 对硝基苯甲酸乙酯生产原理 2.2.1 催化剂的选择 本设计采用硫酸氢钾为催化剂。 用浓硫酸做催化剂,虽然价格低廉,催化活性高,但反应复杂、副产物多、后续处理麻烦,后续处理麻烦,产品色泽较深,对设备腐蚀严重,有废酸排放造成环境污染。通过对众多催化剂优缺点的分析,本设计拟采用硫酸氢钾催化剂酯化法生产对硝基苯甲酸乙酯,对年产2万吨的对硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程及对硝基苯甲酸乙酯精馏段进行工艺设计。采用此方法制备对硝基苯甲酸乙酯,催化剂与反应产物很容易分离,对设备的腐蚀及对环境的污染都很小,工艺流程短,并且省去了苯萃取、水洗、蒸馏脱苯等一系列工艺过程[9]。涛貶騸锬晋铩锩揿宪骟。 2.2.2 反应原理 反应方程式如下[10]: 2.3 生产工艺简介及工艺流程 通过查阅文献得知受到热力学平衡的限制,对硝基苯甲酸间歇酯化反应的转化率不可能达到100%或接近100%。并且在大规模的工业生产中,间歇操作物料进出不连续,生产过程中工艺参数不断波动。为使对硝基苯甲酸转化率达到100%或接近100%,采用连续酯化工艺生产,大幅提高了对硝基苯甲酸的转化率。钿蘇饌華檻杩鐵样说泻。 2.3.1 连续酯化工艺 所谓连续酯化工艺,即是反应物连续进料。对硝基苯甲酸与乙醇先在75-80℃的条件下进行预酯化反应,对硝基苯甲酸的转化率超过72%,这样既可使物料成为液体具有流动性,方便连续进料,也可减少酯化反应的时间。然后以绝对过量的乙醇蒸汽连续进料,在管式反应器中进行连续酯化反应。经连续酯化后对硝基苯甲酸转化率大于98%,经过精镏可得到纯度为99%~100%的对硝基苯甲酸乙酯产品[11]。与目前广泛采用的无机酸催化剂间歇酯化工艺过程相比,本设计所采用的工艺不仅可以连续生产,而且对设备的腐蚀及对环境的污染都很小,并且省去了苯萃取、水洗、蒸馏脱苯等工艺过程,简化了工艺路线。戧礱風熗浇鄖适泞嚀贗。 2.3.2 预酯化反应阶段 以硫酸氢钾作为对硝基苯甲酸与乙醇酯化反应的催化剂,反应时间为4h,对硝基苯甲酸0.015mol,催化剂用量为0.4g,醇酸摩尔比4:1,反应温度为75-80℃为适宜的反应条件[12]。購櫛頁詩燦戶踐澜襯鳳。 将催化剂、对硝基苯甲酸、乙醇加入到酯化反应釜中,加热酯化反应釜,在常压、搅拌的条件下进行反应,得到反应产物对硝基苯甲酸乙酯。嗫奐闃頜瑷踯谫瓒兽粪。 2.3.3 连续酯化反应阶段 反应器温度100~120℃,反应器长径比为16,催化剂以90~100℃热水为加热介质。乙醇蒸汽从反应器下端进入,预酯化所得的酯化产物从反应器上端连续进料,乙醇与对硝基苯甲酸的进料比在>12.5:1时对硝基苯甲酸的转化率已无明显变化,故选取醇酸摩尔比为12.5:1[13]。二者逆向在反应器的催化剂段接触进行酯化反应,连续酯化产物进入与反应器相连的釜底,过剩的乙醇蒸汽从反应器顶端出来,经过冷凝管冷凝、分离器分离后收集。虚龉鐮宠確嵝誄祷舻鋸。 2.3.4 精馏阶段 由于催化剂对反应的酯化率高,反应物对硝基苯甲酸转化率已达98.5%,酯化物通过热水水洗、中和除杂后,再通过过滤器过滤后,产物溶液可理想的看为对硝基苯甲酸乙酯与乙醇的混合溶液。约95%的乙醇蒸汽从连续酯化反应器顶端经回流塔、冷凝器排出 [14]回收利用。余下的可直接精馏,获得高纯度的产品。與顶鍔笋类謾蝾纪黾廢。 工艺流程简图见图2.1所示。 图2.1 工艺流程方块图 第三章 工艺计算 3.1 物料组成及设计方案 n(乙醇):n(对硝基苯甲酸)=12.5:1 根据反应方程式,反应后n(乙醇):n(对硝基苯甲酸乙酯)=11.5:1 过量乙醇在塔顶以蒸汽形式排出并冷凝,除去95%的乙醇,剩下5%与塔釜的对硝基苯甲酸乙酯互溶形成混合物。故在塔釜n(乙醇):n(对硝基苯甲酸乙酯)=0.575:1。結释鏈跄絞塒繭绽綹蕴。 对硝基苯甲酸乙酯的分率: (3-1) 全年365天,除去保养、设备的检修以及开停车、放假等总计65天,年工作时间为300天,每天24小时,总工作时间为24×300=7200小时。生产能力为2万吨每年;进料组成:12.95%(乙醇的质量分率,下同);塔顶产品组成>99.5%;塔釜产品组成<0.5%。常压、泡点进料。产品不易结焦粘度不大,故采用筛板塔。操作压力4kPa(塔顶表压),单板压降<0.7kPa。冷却剂与蒸汽自选合适条件。餑诎鉈鲻缥评缯肃鮮驃。 3.2 精馏塔的物料衡算 3.2.1 原料液、塔顶及塔底产品的摩尔分率 对硝基苯甲酸乙酯的摩尔质量 MA=195.17kg/kmol 乙醇的摩尔质量 MB=46.07kg/kmol (3-2) (3-3) (3-4) 3.2.2 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 MF=0.3839×46.07+(1-0.3839)×195.17=137.93kg/kmol (3-5) 爷缆鉅摯騰厕綁荩笺潑。 MD=0.9988×46.07+(1-0.9988)×195.17=46.25kg/kmol (3-6)锞炽邐繒萨蝦窦补飙赝。 MW=0.0208×46.07+(1-0.0208) ×195.17=192.07kg/kmol (3-7) 曠戗輔鑽襉倆瘋诌琿凤。 3.2.3 物料衡算 总物料衡算: F=D+W (3-8) 轉厍蹺佥诎脚濒谘閥糞。 式中,F为进料量(kmol/h);D为塔顶出料量(kmol/h);W为塔釜出料量(kmol/h)。 乙醇物料衡算: FxF=DxD+WxW (3-9)嬷鯀賊沣謁麩溝赉涞锯。 (3-10) F=D+14.47 (3-11) F×0.3839=D×0.9988+14.47×0.0208 (3-12) 得:D=8.545kmol/h,F=23.015kmol/h 3.3 塔板数的确定 3.3.1 泡点进料温度 泡点进料温度由试差法确定,利用安托尼方程 (3-13) 式中为饱和蒸汽压(mmHg),A、B、C为安托尼常数,t为温度(℃)。假设温度t, 带 入公式求得PA,PB;由K=/760,因为泡点进料,若KA+KB(1-x)≈1,则符合要求。该温度为泡点温度。讯鎬謾蝈贺綜枢辄锁廪。 乙醇的安托尼方程通过查手册得 (3-14) 对硝基苯甲酸乙酯的安托尼方程未查得确切数据,利用基团贡献法[15]估算己对硝基苯甲酸乙酯的临界温度(Tc)和临界压力(Pc),基团贡献值见表3.1。然后利用PR方程求得对硝基苯甲酸乙酯在某温度下的饱和蒸汽压。具体饱和蒸汽压数据由老师提供的一个名为ThermalCal 1.1的PR方程计算程序计算得来。兒躉讀闶軒鲧擬钇標藪。 表3.1 基团贡献值 基 团 △Tci △Pci △Tbi -CH3- 0.0141 -0.0012 23.58 -CH2- 0.0189 0 22.88 -COO-(酯) 0.0481 0.0005 81.10 -NO2- 0.0437 0.0064 152.54 但是由于程序本身的精确度只能保留到四位小数,在温度较低时数据并不能取得较高的精度,故取了3组沸点附近的温度计算出来其饱和蒸汽压,联立解得对硝基苯甲酸乙酯安托尼方程的常数A、B、C。可得对硝基苯甲酸乙酯的安托尼方程为。繅藺詞嗇适篮异铜鑑骠。 通过试差,可得: 进料温度F=87℃,PA=1061.71mmHg,PB=278.83mmHg 塔顶温度D=80℃,PA=750.16mmHg,PB=172.85mmHg 塔釜温度W=108℃,PA=2222.73mmHg,PB=754.64mmHg 3.3.2 最小回流比及操作回流比 把混合液视为理想溶液。原料液、塔顶、塔釜产品的挥发度αF、αD、αW分别为: (3-15) (3-16) (3-17) (3-18) 泡点进料,进料方程q=1。 xq=xF=0.3839 (3-19) 最小回流比 (3-20) 取操作回流比R=2Rmin=0.92 3.3.3 精馏塔气液相负荷 L=RD=0.92×8.545=7.86kmol/h V=(R+1)D=1.92×8.545=16.4kmol/h L'=L+F=7.86+23.015=30.87kmol/h V'=V=16.4kmol/h 上式中分别为精馏段、提馏段上升蒸汽流量;分别为精馏段、提馏段下降液体的量。 3.3.4 操作线方程 精馏段: (3-21) 提馏段: (3-22) 气液平衡线: (3-23)鮒簡觸癘鈄餒嬋锵户泼。 3.3.5 图解法求理论板数 采用图解法求理论板数[17-18],如图3.1。 图3.1 图解法求理论板数 求得结果为: 总理论版层数:NT=8 进料板位置: NF=4 3.3.6 实际板层数 全塔效率求解,有关数据见表3.2: 表3.2 产品粘度 产品 粘度 D/80℃ W/108℃ 乙醇 0.584 0.263 对硝基苯甲酸乙酯 0.823 0.612 塔顶与塔底平均温度为94℃。 μD=0.584×0.9988+0.823×0.0012=0.584 μW=0.263×0.0208+0.612×0.9792=0.605 μL=(0.584+0.605)/2=0.594 塔顶操作压力:PD=101.3+4=105.3kPa 每层塔板压降:△P=0.7kPa 所以,ET=0.49(αμL)-0.245=40.9% 精馏段实际板数为:N精=4/40.9%=9.78≈10 提馏段实际板数为:N提=4/40.9%=9.78≈10 实际板数为20块,第10块板为进料板。 3.4 精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 3.4.1 操作压力计算 塔顶操作压力:PD=101.3+4=105.3kPa 每层塔板压降:△P=0.7kPa 进料板压力:PF=105.3+0.7×10=112.3kPa 精馏段平均压力: 3.4.2 操作温度计算 依据操作压力,由泡点方程通过试差法计算出泡点温度,其中乙醇、对硝基苯甲酸乙酯的饱和蒸汽压由安托尼方程计算,计算结果如下:眯毆蠐謝银癩唠阁跷贗。 塔顶温度: tD=80℃ 进料板温度: tF=87℃ 精馏段平均温度: ℃ 3.4.3 平均摩尔质量计算 塔顶平均摩尔质量计算 由xD=y1=0.9988 得: ,解得x1=0.995 故MVDm=0.9988×46.07+(1-0.9988)×195.17=46.24kg/mol MLDm=0.995×46.07+(1-0.995)×195.17=46.82kg/mol 进料板平均摩尔质量计算 由图解理论版(见图3.1),得 yF=0.7060 查平衡曲线(见图3.1),得 xF=0.3839 MVFm=0.7060×46.07+(1-0.7060)×195.17=89.90kg/mol MLFm=0.3839×46.07+(1-0.3839)×195.17=137.93kg/mol 精馏段平均摩尔质量 MVm=(46.24+89.90)/2=68.07kg/mol MLm=(46.82+137.93)/2=92.37kg/mol 3.4.4 平均密度计算 (1)气相平均密度计算 由理想气体状态方程计算,即: (3-24) (2)液相平均密度计算 液相平均密度依下式计算,即 (3-25) 塔顶液相平均密度的计算 由tD=80℃,查手册得 ρA=735.12㎏/m3,ρB=992.99㎏/m3 进料板液相的质量分率 同理: 精馏段液相平均密度为 ρLm=(950.35+736.09)/2=843.22㎏/m3 3.4.5 液体平均表面张力计算 液体平均表面张力依下式计算,即 塔顶液相平均表面张力的计算 由tD=80℃,查手册得 σA=17.43mN/m,σB=29.44mN/m σLDm=0.9988×17.43+0.0012×29.44=17.44mN/m 进料板液相平均表面张力的计算: 由tF=87℃,查手册得 σA=16.58mN/m,σB=28.53mN/m σLFm=0.3839×16.58+0.6161×28.53=23.94mN/m 精馏段液相平均表面张力为 σLm=(23.94+17.44)/2=20.69mN/m 3.4.6 液体平均粘度计算 液相平均粘度依下式计算,即 塔顶液相平均粘度的计算 由tD=80℃,查手册得: μA=0.584mPa·s,μB=0.823mPa·s 解出:μLDm=0.58mPa·s 由tF=87℃,查手册得: μA=0.532mPa·s,μB=0.792mPa·s 解出:μLFm=0.68mPa·s 精馏段液相平均粘度为 μLm=(0.58+0.68)/2=0.63mPa·s 3.5 精馏塔的塔体工艺尺寸的计算 3.5.1 塔径的计算 精馏段的气、液相体积流率为 (3-26) (3-27) (3-28) (3-29) 由 (3-30) 闵屢螢馳鑷隽劍颂崗鳳。 式中C由式计算,其中的由史密斯关联图(图3.2)查取,图的横坐标为: (3-31) 取板间距HT=0.40m,板上液层高度hL=0.05m,则 HT-hL=0.40-0.05=0.35m 查史密斯关联图得:C20=0.074 (3-32) 图3.2 史密斯关联图 取安全系数为0.6,则空塔气速为 u=0.6umax=0.6×1.37=0.822m/s (3-33) 按标准塔径圆整得:D=600mm 塔截面积为 (3-34) 实际空塔气速为: 3.5.2 精馏塔有效高度的计算 精馏段有效高度为 Z精=(N精-1)HT=(10-1)×0.4=3.6m 提馏段有效高度为 Z提=(N提-1)HT=(10-1)×0.4=3.6m 在进料板处开一个手孔,直径为150mm 故精馏塔的有效高度为:Z=Z精+Z提+0.15×3=7.65m 3.6 塔板主要工艺尺寸的计算 3.6.1 溢流装置计算 因塔径为D=0.6m,可选用单溢流弓形降液管,采用凹形受液盘。各项计算如下: (1)堰长 (2)溢流堰高度 由 hW=hL-hOW(3-35) 选用平直堰,堰上液层高度hOW由下式计算,即 (3-36) 近似取E=1,则 取板上清液层高度hL=50mm 故hW=0.05-0.0048=0.0452m (3)弓形降液管宽度和截面积Af 由 查图3.3,得 图3.3 弓形降液管参数图 , 故Af=0.0722AT=0.0072×0.2826=0.0204㎡ Wd=0.124D=0.124×0.6=0.0744m 依式验算液体在降液管中停留时间,即 故降液管设计合理。 (4)降液管底隙高度h0 取 则 hW-h0=0.0452-0.00863=0.03657m>0.006m 故降液管底隙高度设计合理 选用凹形受液盘,深度 3.6.2 塔板布置 (1)塔板的分块 因为D<800mm,故塔板采用整块式。 (2)边缘区宽度确定 取Wc=30mm;因为塔径小,取 (3)开孔区面积计算 开孔区面积Aa,按式计算。 其中 (3-37) 故 (3-38) (4) 筛孔计算及其排列 本设计所处理的物系无腐蚀性,可选用碳钢板,取筛孔直径d0=5mm。 筛孔按正三角形排列,取孔中心距t为t=4d0=20mm。 筛孔数目n为 个 开孔率为 气体通过阀孔的气速为 3.7 筛板的流体力学验算 3.7.1 塔板压降 (1)干板阻力hc计算 干板阻力hc由下式计算,即 (3-39) 由,查图3.4得c0=0.761。 故液柱 (2)气体通过液层的阻力hi计算 气体通过液层的阻力hi由下式计算,即 hi=βhL (3-40) 檁傷葦开阈灯伞馑諧粮。 (3-41) 图3.4 干筛孔的流量系数 图3.5 充气系数关联图 查图3.5: 得:β=0.74 故hi=βhL=0.74×0.05=0.037m液柱 (3)液体表面张力的阻力hσ计算 液体表面张力所产生的阻力hσ由下式计算,即 液柱 (3-43) 气体通过每层塔板的液柱高度可按下式计算,即 hp=hc+hi+hσ hp=0.0181+0.037+0.002=0.057m液柱 气体通过每层塔板的压降为 △Pp=hpρLg=0.0565×843.22×9.81=467.4Pa<0.7kPa(设计允许值) 3.7.2 液面落差 对于筛板塔,液面落差很小,且本设计塔径和液流量均不大,故可忽略液面落差的影响。 3.7.3 液沫夹带 液沫夹带量由下式计算,即 (3-45) hf=2.5hL=2.5×0.05=0.125m 故 故在本设计中液沫夹带量在允许的范围内.。 3.7.4 漏液 对筛板塔,漏液点气速可由下式计算,即 (3-46) 实际孔速u0=8.32m/s>u0,min 稳定系数为 (3-47) 故设计中无明显漏液。 3.7.5 液泛 为防止塔内发生液泛,降液管内液层高Hd应服从下式的关系,即: Hd≤φ(HT+hW) (3-48)鄭饩腸绊頎鎦鹧鲕嘤錳。 乙醇-对硝基苯甲酸乙酯物系属一般物系,取φ=0.5,则 φ(HT+hW)=0.5(0.4+0.0452)=0.2226m 而 Hd=hp+hL+hd (3-49) 弃铀縫迁馀氣鰷鸾觐廩。 板上不设进口堰,hd可由式hd=0.153×(u0')2计算,即 hd=0.153×(u0')2=0.153×0.072=0.00075m液柱 (3-50)调谇續鹨髏铖馒喪劉薮。 Hd=0.0571+0.05+0.00075=0.1079m液柱 Hd≤φ(HT+hW) 故在本设计中不会发生液泛现象。 3.8 塔板负荷性能图 3.8.1 漏液线 由 (3-51) (3-52) hL=hW+hOW (3-53)厲耸紐楊鳝晋頇兗蓽驃。 (3-54) 得: 整理得: 在操作范围内,任取几个值,依上式计算出值,计算结果列于表3.3。 表3.3 漏液线计算结果 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.092 0.093 0.095 0.096 由上表数据即可作出漏液线1。 3.8.2 液沫夹带线 以eV=0.1kg液/kg气为限,求关系如下: 由 (3-55) (3-56) hf=2.5hL=2.5(hW+hOW) (3-57)苧瑷籮藶黃邏闩巹东澤。 hW=0.0452 (3-58) 故hf=0.113+3.1Ls2/3 整理得:Vs=1.06-11.45Ls2/3 在操作范围内,任取几个Ls值,依上式计算出Vs值,计算结果列于表3.4。 表3.4 液沫夹带线计算结果 Ls,m3/s 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 Vs,m3/s 1.021 0.998 0.978 0.961 由上表数据即可作出液沫夹带线2。 3.8.3 液相负荷下限线 对于平直堰,取堰上液层高度hOW=0.005m作为最小液体负荷标准。由下式得: (3-59) 取E=1,则 (3-60) 据此可作出与气体流量无关的垂直液相负荷下限线3. 3.8.4 液相负荷上限线 以θ=4s作为液体在降液管中停留时间的下限,由下式得: (3-61) 故 (3-62) 据此可作出与气体流量无关的垂直液相负荷上限线4。 3.8.5 液泛线 令 Hd=φ(HT+hw) (3-63) 鴿摄禱鋅儀憚銼嚕缗赞。 由 Hd=hp+hL+hd (3-64)箪啬癲剀净赶钩嬙鳄凫。 hp=hc+hl+hσ (3-65)顽鷙瑪滨廈岘轆庫糞糧。 hl=βhL (3-66)漬閫熾诀团諳赓戰餛锰。 hL=hW+hOW (3-67) 鐸輜澠顶嫻塊謂斕痹廪。 联立得 φHT+(φ-β-1)hW=(β+1)hOW+hc+hd+hσ (3-68)抢觀淚婭师讴论櫚阵蘚。 忽略hσ,将hOW与Ls,hd与Ls,hc与Vs的关系式带入上式,并整理得: (3-69)式中 b'=φHT+(φ-β-1)hW 将有关的数据代入,得 故 在操作范围内,任取几个值,依上式计算出值,计算结果列于表3.5。 表3.5 液泛线计算结果 Ls,m3/s 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 Vs,m3/s 0.343 0.336 0.328 0.319 由上表数据即可作出液泛线5。 根据以上各线方程,可作出筛板塔的负荷性能图,如图3.6所示。 由图可看出筛板的操作上限为液泛控制,下限为漏液控制。由图查得: Vs,max=0.3367m3/s,Vs,min=0.0906m3/s 故操作弹性为 。 Ls10-4,m3/s 图3.6 精馏段筛板负荷性能图 根据工艺计算[19-21],所设计筛板的主要结果汇总与表3.6。 表3.6 筛板塔设计计算结果 序 号 项 目 数 值 1 平均温度,oC 83.5 2 平均压力,kPa 108.8 3 气相流量,(m3/s) 0.124 4 液相流量,(m3/s) 0.00024 5 实际塔板数 20 6 有效段高度,m 7.65 7 塔径,m 0.6 8 板间距,m 0.4 9 溢流形式 单溢流 10 降液管形式 弓形 11 堰长,m 0.396 12 堰高,m 0.0452 续表3.6 筛板塔设计计算结果 序号 项目 数值 13 板上液层高度,m 0.05 14 堰上液层高度,m 0.0048 15 降液管底隙高度,m 0.00863 16 安定区宽度,m 0.02 17 边缘区宽度,m 0.03 18 开孔区面积,m2 0.263 19 筛孔直径,m 0.005 20 筛孔数目 760 21 孔中心距,m 0.02 22 开孔率,% 5.67 23 空塔气速,m/s 0.4389 24 筛孔气速,m/s 8.32 25 稳定系数 2 26 每层塔板压降,Pa 467.4 27 负荷上限 液泛控制 28 负荷下限 漏液控制 29 液沫夹带,(kg液/kg气) 0.00156 30 气相负荷上限,m3/s 0.00056 31 气相负荷下限,m3/s 0.00204 32 操作弹性 3.72 第四章 塔及其它设备的选型 4.1 塔管径计算 4.1.1 进料管计算 若uF在0.4-0.8中取值,取0.4m/s 由公式 (4-1)贼組櫻種愨单蝕渾潷骡。 可得:D=49mm 所以取进料管取管径为50mm。 4.1.2 塔顶出料管计算 取uD=0.4m/s 由公式 (4-2)圓漣檸賡捣蕷舻燁錘泽。 可得:D=22mm 所以取塔顶出料管管径为30mm。 4.1.3 塔底出口管径计算 取uW=0.4m/s 由公式 (4-3) 蟄彎擼鯁棖佇緡癟椠贊。 可得:D=28mm 所以取塔底出口管径为30mm。 4.1.4 塔顶蒸汽出口管径 常压操作时,塔顶蒸汽的适宜气速为12-20m/s。 取气速u=13m/s 已知塔内上升蒸汽流量Vs=0.124m3/s 可得:D=110mm 所以取塔顶蒸汽出口管径为150mm 4.2 塔高计算 4.2.1 孔径 全塔开3个手孔,分别在塔顶、塔釜和进料板处,手孔处板间距为800mm手孔为150mm。 4.2.2 塔顶空间 塔顶空间是指最高一层板至塔顶的距离,为了减小塔顶蒸汽中液体中液体夹带量,塔顶空间取1450mm。 4.2.3 塔底空间 为防止操作波动对后继设备操作的影响,塔底空间起贮槽的作用,塔底产品停留时间为3.5min。为方便从再沸器进到塔内的蒸汽能均匀分布,以塔底液面到塔最下一块塔板还要有0.8米空间,塔底空间取1600mm。义淨擁扪殴胁纸窺钣鳧。 综上所述: 塔高(不含裙座):H=12000mm 4.2.4 裙座 裙座内径: Dis=600mm 基础环内径:Dib=500mm 基础环外径:Dob=800mm 裙座高度: 4.2.5 塔的壁厚 校核后塔的壁厚[25]为:8mm 4.2.6 封头的壁厚 校核后封头的壁厚[25]为:8mm 4.2.7 封头高度 公称直径:D=600mm 直边高度:ho=25mm 曲面高度:hi=100mm 综上所述: 全塔高度为:H总=14.00m 4.3 反应釜 该工艺流程中反应釜选用闭式不锈钢反应釜具体各部分尺寸如下: 4.3.1 釜体积 方应釜体积选取V=50m³ 4.3.2 釜高 反应釜实际高度为H=6m 4.3.3 釜壁厚 釜壁厚δn=16mm 4.3.4 夹套直径和高度的确定 标准椭圆封头曲面高度为h=990mm 直边高度为h=50mm 夹套高度H=3200mm 夹套传热面积F=54.056m2 夹套壁厚δn=12mm 4.3.5 搅拌装置 选定为单层开启式直叶涡轮桨 搅拌器直径DJ=1900.00mm 搅拌器离底高度h=950.00mm 搅拌器宽度b=190.00mm 取桨叶数Z=3 4.4 冷凝器 该工艺流程选用列管式冷凝器各部分数据如下: 管长校核后取2.2m 管道壁厚:40mm 管道数量:15×5+16×5=155 管道总表面积:3.14×0.058×2.2×155=62.10m2 4.5 管式反应器 工艺流程中管式反应器选用立管式反应器其各部分尺寸如下: 4.5.1 内筒体计算 (1)选反应器长度为2.5米,半径为0.15米 反应操作容积为0.09m3,全容积0.136m3 (2)筒体内壳直径300mm 筒体内壳壁厚40mm 4.5.2 外筒体计算 外筒体直径0.49m,长度2.5m 外壳壁厚30mm 4.5.3封头计算 平板型端盖厚度为70mm,基层厚度65mm,复层厚度5mm 封头接触面积直径300mm 4.6 离心泵 该工艺流程中根据物性的不同,酯化产物的输送离心泵可选择FSB系列氟塑料合金离心泵,长期输送任意浓度的各种酸、碱、盐、强氧化剂等多种腐蚀性介质,其壳体及过流部分全部用F50氟合金制成,它集多种氟塑料之有点,具有特强的耐腐蚀性,并具有机械强度高,不老化,五毒素分解优点。该产品机械强度高,设计合理,结构紧凑,性能可靠,使用维修方便,节约能源。乙醇输送离心泵选择ISW80-160A,其流量(L/s)可达到13.0、16.9、8.4,对应的扬程(m)可达到28、24、26,对应的效率可达到70%、69%、68%。绥骅懸缙澀鷂禍紳撻粮。 结 论 本设计采用乙醇和对硝基苯甲酸为原料,直接酯化生产出对硝基苯甲酸乙酯。先后经过预酯化、连续酯化、精馏收集对硝基苯甲酸乙酯等工段,工艺合理,原料利用率高,产品质量和产率均达到预期标准。馒锁開钥焖緒珏編軻錙。 通过物料衡算、热量衡算及一系列的工艺计算,理论上得到了对硝基苯甲酸乙酯精馏工段的主体设备精馏塔的主要工艺参数,其中塔径0.6m,塔高14.00m,实际板层数20块,产品纯度为99.5%。獄质嶇僅痺鲒潰脫帧開。 采用新型催化剂和连续酯化进料生产工艺,工艺流程简单,后处理方便,生产效率高,对环境影响小,大幅提高了对硝基苯甲酸的转化率,减少了工业三废的排放量,适应绿色工艺的步伐。适应于中小型企业选用。鍥苋娛殫秽笾殇蕢谬藓。 综上所述本工艺设计是可行的,而且很有应用价值。 参考文献 [1]张雨中,陈爱英,张永峰,等.对硝基苯甲酸乙酯的制备[J].河北化工,2001,24(1):11- 12.杂砖墳雖紜飯曇覡墾騾。 [2]吴庆银,铁梅,高元凯.杂多酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯[J].化学与粘合,1998,32(2):81-82.轼栀嗶鑊绷瘍懔諍訝澤。 [3]李光禄,吴庆银.钨锗酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯[J].沈阳黄金学院学报,1996,15(4):392- 394.尋头厭呛羈阴帥讕匦赞。 [4]周虹屏,于金文,杨开炳.苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯[J].化学世界,2001,42(9): 484- 485.訪齙剛玺苏滥夹趕萤凭。 [5]林劲柱.TiO2/SO42--Al2O3催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究[J].山东化工,2001,30(1):11- 121.写韞僂谌虛鍤囈辮褻糝。 [6]施新宇,施磊,张海军,等.活性炭固载固体催化合成对硝基苯甲酸乙酯[J].南通工学院学报,2004,3(3):54- 62.罴醬畝饼誊歿凑鈑繳锱。 [7]汪建红,王碧,付孝锦.高锰酸钾法制备对硝基苯甲酸乙酯[J].内江师范学院学报,2009,24(6):37-39.鲢診龄師該铃書銨鴇开。 [8]唐明明,刘葵,陈孟林.对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯[J].应用化工2003,32(1):42-43.磚緙鹅綱谩擞鴻鑌纸蘚。 [9]周禾,李方实对.对硝基苯甲酸乙酯催化酯化研究进展[J].江苏化工,2004,32(1):24-26.鬮煒鳍輥賠還鲂隊驼骡。 [10]林劲柱三.氯化铁催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究[J].福建化工,2001(1):38-39. 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