附件11
食植物油酸价氧化值快速检测
(KJ201911)
1 范围
方法规定食植物油食植物调油食品煎炸程中种食植物油酸价氧化值快速检测方法
方法适常温液态食植物油食植物调油食品煎炸程中种食植物油酸价氧化值快速测定
显色法
2 酸价
21 原理
食植物油异丙醇溶解游离脂肪酸氢氧化钾碱性溶液反应克植物油消耗氢氧化钾毫克数酸价数值
22 试剂材料
规定外方法试剂均分析纯水GBT 6682规定二级水
221 试剂
2
3
4
5
6
7
8
9
10
102
1021
2211 异丙醇（C3H8O）
2212 氢氧化钾（KOH）
2213 酚酞（C20H14O4）
2214 氢氧化钾溶液：称取008 g氢氧化钾水定容100 mL现现配
2215 酚酞溶液：称取10 g酚酞95乙醇定容100 mL
2216 百里酚酞溶液：称取20 g百里酚酞95乙醇定容100 mL
23 仪器设备
231 移液器：5mL10mL
232 天：感量001 g
233 环境条件：温度15 ℃～35 ℃湿度≤80
24 分析步骤
241 试样提取
称取1 g（精确001 g）食植物油试样置锥形瓶中加入5 mL异丙醇振摇油溶解
242 测定步骤
溶解油样溶液中加入2~3滴酚酞溶液（深色油脂加入百里酚酞溶液）食植物油加入氢氧化钾溶液374 mL煎炸程中食植物油加入氢氧化钾溶液623 mL振摇观察颜色变化
243 质控试验
批样品测定应时进行质控试验
2431 质控试样测定
质控样品：采典型样品基质相似样品基质参方法确认阴性阳性质控样品
称取1 g（精确001 g）质控试样241242步骤样品法操作
25 结果判定
观察样液颜色液体颜色变粉红色30秒褪色说明样品中酸价值低标准值（阴性）液体颜色变色粉红色30秒褪色说明样品中酸价值高标准值（阳性）
251 质控试验求
阴性质控样测定结果应阴性阳性质控试验测定结果应均阳性
26 结
检测结果阳性时应采GB 50092292016食品安全国家标准 食品中酸价测定进行确证进步确定样品中酸价含量
27 性指标
271 检测限
食植物油3 mg KOHg煎炸程中食植物油5 mg KOHg
272 灵敏度
灵敏度（p+）≥95
273 特异性
特异性（p）≥90
274 假阴性率
假阴性率（pf）≤5
275 假阳性率
假阳性率（pf+）≤10
3 氧化值
31 原理
植物油机溶剂溶解加入碘化钾氧化物反应生成碘单质硫代硫酸钠标准溶液滴定析出碘通硫代硫酸钠量计算样品中氧化值
32 试剂材料
规定外方法试剂均分析纯水GBT 6682规定二级水
321 试剂
3211 异丙醇（C3H8O）
3212 冰醋酸（CH3COOH）
3213 硫代硫酸钠溶液：称取249 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶1000 mL水中现现配
3214 碘化钾（KI）
3215 淀粉指示剂（1）：称取05 g溶性淀粉加少量水调成糊状边搅拌边倒入50 mL沸水煮沸搅拌均匀放冷备
33 仪器设备
331 移液器：1 mL5 mL
332 天：感量001 g
333 环境条件：温度15 ℃～35 ℃湿度≤80
34 分析步骤
341 试样提取
称取2 g（精确001 g）食植物油试样置玻璃瓶中加入18 mL异丙醇振摇油溶解
342 测定步骤
加入3 mL冰醋酸1 g碘化钾振荡30 s置暗处反应3 min加入20 mL蒸馏水1 mL淀粉指示剂摇匀加入硫代硫酸钠溶液394 mL观察颜色变化
343 质控试验
批样品测定应时进行质控试验
3431 质控试样测定
质控样品：采典型样品基质相似样品基质参方法确认阴性阳性质控样品
称取2 g（精确001 g）质控试样341342步骤样品法操作
35 结果判定
观察样液颜色色说明样品中氧化值低标准值（阴性）液体颜色蓝色棕色说明样品中氧化值高标准值（阳性）
351 质控试验求
阴性质控样测定结果应阴性阳性质控试验测定结果应均阳性
36 结
检测结果阳性时应采GB 50092272016食品安全国家标准 食品中氧化值测定进行确证进步确定样品中氧化值含量
37 性指标
371 检测限
025g100g
372 灵敏度
灵敏度（p+）≥95
373 特异性
特异性（p）≥90
374 假阴性率
假阴性率（pf）≤5
375 假阳性率
假阳性率（pf+）≤10
试纸色法
4 原理
酸价：食植物油酸败产生游离脂肪酸游离脂肪酸固化试纸复合指示剂反应试纸颜色变化反映出食植物油酸败程度
氧化值：食植物油中氧化物固化试纸氧化物酶催化分解出氧联苯胺类化合物反应显色试纸颜色反映出食植物油中氧化值量
5 试剂材料
规定外方法试剂均分析纯水GBT 6682规定二级水
51 固化复合指示剂酸价试纸
52 固化氧化物酶氧化值试纸
6 仪器设备
61 恒温水浴锅
62 环境条件：温度15 ℃～35 ℃湿度≤80
7 分析步骤
71 试样提取
清洁干燥容器量取少量食植物油样品食植物油样品温度调整20～30℃
72 测定步骤
塑料吸吸取适量测液滴试纸条反应膜（试纸直接插入测液中浸泡5秒钟取出）静置90 s试纸侧面余油样吸水纸吸掉色阶卡进行进行行试验两次测定结果应致显色结果肉眼辨识差异
73 质控试验
次测定应时进行质控试验
731 质控试样测定
质控样品：采典型样品基质相似样品基质参方法确认阴性阳性质控样品
取少量质控试样7172步骤样品法操作
8 结果判定
观察试纸条颜色标准色阶卡进行较判定检测结果颜色相相色块数值样品检测值试纸颜色两色块间取两者中间值GB 2716规定食植物油酸价颜色深3 mgg阳性样品煎炸程中食植物油酸价颜色深5 mgg阳性样品氧化值颜色深025 g100 g阳性样品食植物油结果判定执行相应标准准色阶卡见图1
图1 酸价氧化值色阶卡
81 质控试验求
阴性质控样测定结果应阴性阳性质控试验测定结果应阳性
9 结
检测结果阳性时应采GB 50092292016食品安全国家标准 食品中酸价测定GB 50092272016食品安全国家标准 食品中氧化值测定确证进步确定试样中酸价氧化值含量
10 性指标
101 检测限
酸价03 mgg氧化值006 g100g
102 灵敏度
灵敏度（p+）≥95
103 特异性
特异性（p）≥90
104 假阴性率
假阴性率（pf）≤5
105 假阳性率
假阳性率（pf+）≤10
注：性指标计算方法见附录A
11
方法述试剂试剂盒信息操作步骤方法者提供方便方法时作限定方法者代试剂试剂盒操作步骤前须进行考察应满足方法规定项性指标
色阶卡应确保试剂盒保质期出现褪色变色情况
附录A
定性方法性计算表
表 A1性指标计算方法
样品情况a
检测结果b
总数
阳性
阴性
阳性
N11
N12
N1N11+N12
阴性
N21
N22
N2N21+N22
总数
N1N11+N12
N2N21+N22
NN1+N2N1+N2
显著性差异(х2)
c2(|N12N21|1)2(N12+N21) 度（df）1
灵敏度(p+)
p+N11N1
特异性(p)
pN22N2
假阴性率(pf)
pfN12N1100灵敏度
假阳性率(pf+)
pf+N21N2100特异性
相准确度c
(N11+N22)(N1+N2)
注：
a参方法检验结果者样品中实际公议值结果
b确认方法检验结果灵敏度计算确认结果
N：特定单元结果数第标指行第二标指列例：N11表示第行第列N1表示第行N2表示第二列N12表示第行第二列
c方法检测结果相准确性结果致性分析浓度检测趋势情况综合评价
方法负责起草单位：蒙古治区食品检验检测中心
验证单位：蒙古产品质量检验研究院蒙古出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心中科通标检验检测技术服务(股份)限公司
起草：姜莎郭莉张彦斌范鑫靳志敏
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食植物油酸价氧化值快速检测
(KJ201911)
1 范围
方法规定食植物油食植物调油食品煎炸程中种食植物油酸价氧化值快速检测方法
方法适常温液态食植物油食植物调油食品煎炸程中种食植物油酸价氧化值快速测定
显色法
2 酸价
21 原理
食植物油异丙醇溶解游离脂肪酸氢氧化钾碱性溶液反应克植物油消耗氢氧化钾毫克数酸价数值
22 试剂材料
规定外方法试剂均分析纯水GBT 6682规定二级水
221 试剂
2
3
4
5
6
7
8
9
10
102
1021
2211 异丙醇（C3H8O）
2212 氢氧化钾（KOH）
2213 酚酞（C20H14O4）
2214 氢氧化钾溶液：称取008 g氢氧化钾水定容100 mL现现配
2215 酚酞溶液：称取10 g酚酞95乙醇定容100 mL
2216 百里酚酞溶液：称取20 g百里酚酞95乙醇定容100 mL
23 仪器设备
231 移液器：5mL10mL
232 天：感量001 g
233 环境条件：温度15 ℃～35 ℃湿度≤80
24 分析步骤
241 试样提取
称取1 g（精确001 g）食植物油试样置锥形瓶中加入5 mL异丙醇振摇油溶解
242 测定步骤
溶解油样溶液中加入2~3滴酚酞溶液（深色油脂加入百里酚酞溶液）食植物油加入氢氧化钾溶液374 mL煎炸程中食植物油加入氢氧化钾溶液623 mL振摇观察颜色变化
243 质控试验
批样品测定应时进行质控试验
2431 质控试样测定
质控样品：采典型样品基质相似样品基质参方法确认阴性阳性质控样品
称取1 g（精确001 g）质控试样241242步骤样品法操作
25 结果判定
观察样液颜色液体颜色变粉红色30秒褪色说明样品中酸价值低标准值（阴性）液体颜色变色粉红色30秒褪色说明样品中酸价值高标准值（阳性）
251 质控试验求
阴性质控样测定结果应阴性阳性质控试验测定结果应均阳性
26 结
检测结果阳性时应采GB 50092292016食品安全国家标准 食品中酸价测定进行确证进步确定样品中酸价含量
27 性指标
271 检测限
食植物油3 mg KOHg煎炸程中食植物油5 mg KOHg
272 灵敏度
灵敏度（p+）≥95
273 特异性
特异性（p）≥90
274 假阴性率
假阴性率（pf）≤5
275 假阳性率
假阳性率（pf+）≤10
3 氧化值
31 原理
植物油机溶剂溶解加入碘化钾氧化物反应生成碘单质硫代硫酸钠标准溶液滴定析出碘通硫代硫酸钠量计算样品中氧化值
32 试剂材料
规定外方法试剂均分析纯水GBT 6682规定二级水
321 试剂
3211 异丙醇（C3H8O）
3212 冰醋酸（CH3COOH）
3213 硫代硫酸钠溶液：称取249 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶1000 mL水中现现配
3214 碘化钾（KI）
3215 淀粉指示剂（1）：称取05 g溶性淀粉加少量水调成糊状边搅拌边倒入50 mL沸水煮沸搅拌均匀放冷备
33 仪器设备
331 移液器：1 mL5 mL
332 天：感量001 g
333 环境条件：温度15 ℃～35 ℃湿度≤80
34 分析步骤
341 试样提取
称取2 g（精确001 g）食植物油试样置玻璃瓶中加入18 mL异丙醇振摇油溶解
342 测定步骤
加入3 mL冰醋酸1 g碘化钾振荡30 s置暗处反应3 min加入20 mL蒸馏水1 mL淀粉指示剂摇匀加入硫代硫酸钠溶液394 mL观察颜色变化
343 质控试验
批样品测定应时进行质控试验
3431 质控试样测定
质控样品：采典型样品基质相似样品基质参方法确认阴性阳性质控样品
称取2 g（精确001 g）质控试样341342步骤样品法操作
35 结果判定
观察样液颜色色说明样品中氧化值低标准值（阴性）液体颜色蓝色棕色说明样品中氧化值高标准值（阳性）
351 质控试验求
阴性质控样测定结果应阴性阳性质控试验测定结果应均阳性
36 结
检测结果阳性时应采GB 50092272016食品安全国家标准 食品中氧化值测定进行确证进步确定样品中氧化值含量
37 性指标
371 检测限
025g100g
372 灵敏度
灵敏度（p+）≥95
373 特异性
特异性（p）≥90
374 假阴性率
假阴性率（pf）≤5
375 假阳性率
假阳性率（pf+）≤10
试纸色法
4 原理
酸价：食植物油酸败产生游离脂肪酸游离脂肪酸固化试纸复合指示剂反应试纸颜色变化反映出食植物油酸败程度
氧化值：食植物油中氧化物固化试纸氧化物酶催化分解出氧联苯胺类化合物反应显色试纸颜色反映出食植物油中氧化值量
5 试剂材料
规定外方法试剂均分析纯水GBT 6682规定二级水
51 固化复合指示剂酸价试纸
52 固化氧化物酶氧化值试纸
6 仪器设备
61 恒温水浴锅
62 环境条件：温度15 ℃～35 ℃湿度≤80
7 分析步骤
71 试样提取
清洁干燥容器量取少量食植物油样品食植物油样品温度调整20～30℃
72 测定步骤
塑料吸吸取适量测液滴试纸条反应膜（试纸直接插入测液中浸泡5秒钟取出）静置90 s试纸侧面余油样吸水纸吸掉色阶卡进行进行行试验两次测定结果应致显色结果肉眼辨识差异
73 质控试验
次测定应时进行质控试验
731 质控试样测定
质控样品：采典型样品基质相似样品基质参方法确认阴性阳性质控样品
取少量质控试样7172步骤样品法操作
8 结果判定
观察试纸条颜色标准色阶卡进行较判定检测结果颜色相相色块数值样品检测值试纸颜色两色块间取两者中间值GB 2716规定食植物油酸价颜色深3 mgg阳性样品煎炸程中食植物油酸价颜色深5 mgg阳性样品氧化值颜色深025 g100 g阳性样品食植物油结果判定执行相应标准准色阶卡见图1
图1 酸价氧化值色阶卡
81 质控试验求
阴性质控样测定结果应阴性阳性质控试验测定结果应阳性
9 结
检测结果阳性时应采GB 50092292016食品安全国家标准 食品中酸价测定GB 50092272016食品安全国家标准 食品中氧化值测定确证进步确定试样中酸价氧化值含量
10 性指标
101 检测限
酸价03 mgg氧化值006 g100g
102 灵敏度
灵敏度（p+）≥95
103 特异性
特异性（p）≥90
104 假阴性率
假阴性率（pf）≤5
105 假阳性率
假阳性率（pf+）≤10
注：性指标计算方法见附录A
11
方法述试剂试剂盒信息操作步骤方法者提供方便方法时作限定方法者代试剂试剂盒操作步骤前须进行考察应满足方法规定项性指标
色阶卡应确保试剂盒保质期出现褪色变色情况
附录A
定性方法性计算表
表 A1性指标计算方法
样品情况a
检测结果b
总数
阳性
阴性
阳性
N11
N12
N1N11+N12
阴性
N21
N22
N2N21+N22
总数
N1N11+N12
N2N21+N22
NN1+N2N1+N2
显著性差异(х2)
c2(|N12N21|1)2(N12+N21) 度（df）1
灵敏度(p+)
p+N11N1
特异性(p)
pN22N2
假阴性率(pf)
pfN12N1100灵敏度
假阳性率(pf+)
pf+N21N2100特异性
相准确度c
(N11+N22)(N1+N2)
注：
a参方法检验结果者样品中实际公议值结果
b确认方法检验结果灵敏度计算确认结果
N：特定单元结果数第标指行第二标指列例：N11表示第行第列N1表示第行N2表示第二列N12表示第行第二列
c方法检测结果相准确性结果致性分析浓度检测趋势情况综合评价
方法负责起草单位：蒙古治区食品检验检测中心
验证单位：蒙古产品质量检验研究院蒙古出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心中科通标检验检测技术服务(股份)限公司
起草：姜莎郭莉张彦斌范鑫靳志敏
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