豆制品火锅麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物测定
BJS 201909
1 范围
标准规定豆腐豆干火锅底料麻辣烫底料火锅麻辣烫食材中诺氟沙星氧氟沙星洛美沙星培氟沙星氟罗沙星沙拉沙星双氟沙星司帕沙星环丙沙星达氟沙星恩诺沙星高效液相色谱串联质谱检测法
标准适豆腐豆干火锅底料麻辣烫底料火锅麻辣烫食材中诺氟沙星氧氟沙星洛美沙星培氟沙星氟罗沙星沙拉沙星双氟沙星司帕沙星环丙沙星达氟沙星恩诺沙星测定确证
2 原理
采01 molL EDTAMcllvaine 缓溶液提取样品中喹诺酮类化合物离心滤清液HLB固相萃取柱净化高效液相色谱串联质谱仪检测确证标法定量
3 试剂材料
试剂特注明外均分析纯水GBT 6682规定级水
31 乙腈（CH3CN）：色谱纯
32 甲醇（CH3OH）：色谱纯
33 甲酸（CHOOH）：色谱纯
34 甲醇（CH3OH）
35 氨水（NH4OH）：浓度25～28
36 乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8·2H2O）
37 柠檬酸（C6H8O7·H2O）
38 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）
39 氢氧化钠（NaOH）
310 盐酸（HCl）：含HCI 38
311 乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯
312 磷酸氢二钠溶液（02 molL）：称取7163 g磷酸氢二钠（38）水溶解定容1000 mL
313 柠檬酸溶液（01 molL）：称取2101 g柠檬酸（37）水溶解定容1000 mL
314 Mcllvaine缓溶液：1000 mL 01 molL柠檬酸溶液（313）625 mL 02 molL磷酸氢二钠溶液（312）混合盐酸氢氧化钠调节pH40±01
315 EDTAMcllvaine 缓溶液（01 molL）：称取605g乙二胺四乙酸二钠（36）1625mL Mcllvaine缓溶液（314）中超声溶解
316 5甲醇水溶液：取5 mL甲醇（34）水稀释100 mL
317 25氨水甲醇溶液：取25 mL氨水（35）甲醇（34）稀释100 mL
318 标准品：标准品中文名称英文名称CAS登录号分子式相分子质量见附录A表A1纯度≥99
319 标准储备液配制：分精密称取标准品（318）约10 mg置10 mL容量瓶中加入02 mL甲酸（33）超声溶解乙腈（31）定容刻度摇匀配制成浓度10 mgmL标准储备液转移溶剂瓶中18℃避光保存效期6月
320 混合标准溶液配制：准确吸取标准储备液（319）1 mL100 mL容量瓶中甲醇（32）定容刻度配制成浓度001 mgmL混合标准溶液（环丙沙星沙拉沙星浓度约0015mgmL）4℃避光保存效期3月
321 混合标准中间溶液配制：准确吸取混合标准溶液（320）1 mL10 mL容量瓶中甲醇（32）定容刻度配制成浓度10 μgmL混合标准中间溶液（环丙沙星沙拉沙星浓度约15 μgmL）4℃避光保存新配
322 标标准储备液配制：分称取氘代位素标准品（318）约10 mg10 mL容量瓶中加入02 mL甲酸（33）超声溶解乙腈（31）稀释刻度配制成浓度10 mgmL标准储备液18℃避光保存效期6月
323 混合标标准中间溶液配制：准确吸取标标准储备液（322）001mL10 mL容量瓶中甲醇（32）定容刻度配制成浓度10 μgmL混合标标准中间溶液4℃避光保存新配
324 固相萃取柱（500 mg6 mL）：HLB柱相者前次6 mL甲醇6mL水活化保持柱体湿润
4 仪器设备
41 液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）
42 分析天：感量0001g000001 g
43 涡旋振荡器
44超声仪
45离心机：转速≥8000 rmin
46 均质器
47 氮气浓缩仪
5 测定步骤
51 试样制备保存
豆制品火锅麻辣烫食材
检样品中取出样品约500g组织捣碎机充分捣碎混匀装入洁净容器中密封标明标记18℃冷冻存放
火锅底料麻辣烫底料
固体状：检样品中取出样品约500g组织捣碎机充分捣碎混匀装入洁净容器中密封标明标记4℃冷藏存放
半固体状：检样品中取出样品约500g放入研钵中迅速研磨均匀装入洁净容器中密封标明标记4℃冷藏存放
液体状：检样品中取出样品约500g搅拌均匀装入洁净容器中密封标明标记4℃冷藏存放
52 样品溶液制备
提取：称取50 g均匀样品（精确0001g）置50 mL离心中精密加入混合标标准中间溶液（323）01mL加入20 mL 01 molL EDTAMcllvaine 缓溶液（315）涡旋混匀1min超声提取15 min8000 rmin离心5 min清液转移50 mL容量瓶中残渣EDTAMcllvaine 缓溶液（315）法重复提取两次次10 mL合清液容量瓶中EDTAMcllvaine 缓溶液（315）定容刻度混匀滤纸滤（必时10000 rmin离心5 min滤）续滤液净化
净化：精密吸取述净化液250 mL约1 mLmin流速全部通固相柱（324）3 mL 5甲醇水溶液（316）淋洗抽干先6 mL甲醇3 mL氨水甲醇（317）洗脱合甲醇氨水甲醇洗脱液45 ℃氮吹干准确加入20 mL流动相初始例复溶液溶解残渣022 μm滤膜续滤液供液相色谱串联质谱仪分析
53 基质标准工作溶液制备
称取50 g空白试样（精确0001g）置50 mL离心中加入混合标标准中间溶液外余52操作处理空白基质制备6份
分精密吸取混合标准中间溶液（321）0 mL0010 mL0020 mL0050 mL0100 mL0200 mL混合标标准中间溶液（323）0025 mL试中氮吹干精密加入10 mL空白基质复溶022 μm滤膜制成浓度0 ngmL10 ngmL20 ngmL50 ngmL100 ngmL200 ngmL基质标准工作溶液（环丙沙星沙拉沙星浓度0 ngmL15 ngmL30 ngmL75 ngmL150 ngmL300 ngmL位素标浓度约25ngmL）
54 测定
541 液相色谱参考条件
1） 色谱柱：C18色谱柱21 mm×50 mm×17 μm性相者
2） 柱温：40℃
3） 流速：025 mLmin
4） 进样量：2 μL
5） 流动相：A5 mmolL乙酸铵水溶液（含01甲酸）B乙腈梯度洗脱条件见表1
表1 梯度洗脱条件
时间（min）
A()
B()
0
90
10
3
90
10
8
70
30
10
70
30
105
5
95
13
5
95
131
90
10
15
90
10
542 质谱参考条件
1） 电离方式：电喷雾电离（ESI）
2） 扫描方式：正离子扫描
3） 检测方式：反应监测MRM
4） 离子源参数参考条件：
离子源接口电压 4000 V离子源接口温度350 ℃脱溶剂温度250 ℃离子源加热温度 400 ℃雾化气流速29 Lmin干燥气流速100 Lmin加热气流速100 Lmin
5）定性离子定量离子参见表2
表2 喹诺酮类药物质谱参数
序号
组分
母离子
子离子
Q1 预四极杆电压
碰撞电压
Q3 预四极杆电压
（mz）
（mz）
（V）
(V)
（eV）
1
诺氟沙星
3202
*3020
16
21
21
2311
15
39
25
2
氧氟沙星
3622
*3182
30
18
24
2611
30
28
19
3
洛美沙星
3520
*2650
25
23
29
3080
25
17
22
4
培氟沙星
3340
2901
25
18
20
*3162
25
21
22
5
氟罗沙星
3700
*3260
30
20
23
2690
29
28
26
6
沙拉沙星
3862
3420
15
19
25
2991
29
30
20
*3681
14
22
26
7
双氟沙星
4000
*3560
17
20
25
2990
17
28
28
8
司帕沙星
3930
*3490
30
21
28
2920
30
21
24
9
环丙沙星
3321
*3141
25
21
22
2878
24
17
30
2310
25
40
40
10
达氟沙星
3580
*3401
26
23
24
2832
14
24
30
821
26
44
15
11
恩诺沙星
3600
*3421
27
20
25
3160
13
20
22
2452
28
27
17
12
D8环丙沙星
3403
3221
10
21
22
13
D5恩诺沙星
3651
3211
11
19
22
14
D5诺氟沙星
3253
3072
10
20
21
注：1*表示定量离子2 列质谱参考条件岛津（LCMS8050）质谱仪完成处列试验仪器型号仅供参考涉商业目鼓励方法者尝试厂家型号仪器3 质谱仪仪器参数存差异测定前应质谱参数优化佳4 喹诺酮类化合物离子化受基质干扰较
显著方法者根实际情况选择表中列离子进行定性定量测定
543 标准曲线绘制
取基质标准工作溶液（53）浓度低高次进样检测标法绘制标准曲线
55 定性
相实验条件试样中测物质保留时间标准工作溶液中应保留时间偏差应±25试样谱图中组分定性离子相丰度标准工作溶液定性离子相丰度允许偏差超表3规定范围时确定样品中存种测物基质标准溶液反应监测（MRM）典型图谱见附录B
表3 定性确证时相离子丰度允许偏差
相离子丰度
＞50
＞20～50
＞10～20
≤10
允许相偏差
±20
±25
±30
±50
56 定量
测样液中喹诺酮药物响应值应标准曲线线性范围诺氟沙星氧氟沙星培氟沙星氟罗沙星氘代诺氟沙星标洛美沙星双氟沙星环丙沙星达氟沙星氘代环丙沙星标司帕沙星沙拉沙星恩诺沙星氘代恩诺沙星标标法定量方法中列标基满足方法求条件允许采化合物应位素化合物作标
6 结果计算
试样测定结果公式（1）计算目标物含量：
………… (1)
式中：
X——试样中测组分含量单位微克千克（μgkg）
m——试样称样量单位克（g）
C——工作曲线计算试样中测组分浓度单位纳克毫升（ngmL）
V——定容体积单位毫升（mL）
F——稀释倍数
计算结果需扣空白值（空白基质）保留三位效数字
7 检测方法灵敏度准确度精密度
71 灵敏度
诺氟沙星氧氟沙星洛美沙星培氟沙星氟罗沙星双氟沙星司帕沙星达氟沙星恩诺沙星检出限均5 μgkg环丙沙星检出限75 μgkg沙拉沙星检出限75 μgkg
诺氟沙星氧氟沙星洛美沙星培氟沙星氟罗沙星双氟沙星司帕沙星达氟沙星恩诺沙星定量限均15 μgkg环丙沙星定量限225 μgkg沙拉沙星定量限225 μgkg
72 准确度
方法150～1000 μgkg添加水回收率范围650～1200
73 精密度
重复性条件获两次独立测定结果绝差值超算术均值15
附录A
标准品信息
表A1 标准品中文名称英文名称CAS登录号分子式相分子质量
序号
化合物名称
英文名
CAS登录号
分子式
相分子质量
1
诺氟沙星
Norfloxacin
70458967
C16H18FN3O3
31933
2
氧氟沙星
Ofloxacin
82419361
C18H20FN3O4
36137
3
洛美沙星
Lomefloxacin
98079517
C17H19F2N3O3
35135
4
培氟沙星
Pefloxacin
70458923
C17H20FN3O3
33336
5
氟罗沙星
Fleroxacin
79660723
C17H18F3N3O3
36934
6
盐酸沙拉沙星
Sarafloxacin Hydrochloride
91296876
C20H18ClF2N3O3
42181
7
盐酸双氟沙星
Difloxacin Hydrochloride
91296865
C21H20ClF2N3O3
43585
8
司帕沙星
Sparfloxacin
110871868
C19H22F2N4O3
39240
9
环丙沙星
Ciprofloxacin
85721331
C17H18FN3O3
33134
10
甲磺酸达氟沙星
Danofloxacin mesylate
119478556
C20H24 FN3O6S
45348
11
恩诺沙星
Enrofloxacin
93106606
C19H22FN3O3
35939
12
D8环丙沙星
Ciprofloxacind8
C17H10D8FN3O3
33939
13
D5恩诺沙星
Enrofloxacind5
C19H17D5FN3O3
36437
14
D5诺氟沙星
Norfloxacind5
C16H13D5FN3O3
32437
注：市售标准品中部分盐酸盐甲磺酸盐
附录B
14种喹诺酮类化合物反应监测（MRM）谱图
14种喹诺酮类化合物火锅底料基质标准溶液(100 ngmL氘代标25 ngmL)反应监测（MRM）谱图
方法负责起草单位：四川省食品药品检验检测院
方法参验证单位：海市食品药品检验辽宁省食品药品检验检测院深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心山东省食品药品检验研究院湖北省食品药品监督检验研究院
起草：余晓琴李道霞黄丽娟成长玉李澍唐昌云
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BJS 201909
1 范围
标准规定豆腐豆干火锅底料麻辣烫底料火锅麻辣烫食材中诺氟沙星氧氟沙星洛美沙星培氟沙星氟罗沙星沙拉沙星双氟沙星司帕沙星环丙沙星达氟沙星恩诺沙星高效液相色谱串联质谱检测法
标准适豆腐豆干火锅底料麻辣烫底料火锅麻辣烫食材中诺氟沙星氧氟沙星洛美沙星培氟沙星氟罗沙星沙拉沙星双氟沙星司帕沙星环丙沙星达氟沙星恩诺沙星测定确证
2 原理
采01 molL EDTAMcllvaine 缓溶液提取样品中喹诺酮类化合物离心滤清液HLB固相萃取柱净化高效液相色谱串联质谱仪检测确证标法定量
3 试剂材料
试剂特注明外均分析纯水GBT 6682规定级水
31 乙腈（CH3CN）：色谱纯
32 甲醇（CH3OH）：色谱纯
33 甲酸（CHOOH）：色谱纯
34 甲醇（CH3OH）
35 氨水（NH4OH）：浓度25～28
36 乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8·2H2O）
37 柠檬酸（C6H8O7·H2O）
38 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）
39 氢氧化钠（NaOH）
310 盐酸（HCl）：含HCI 38
311 乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯
312 磷酸氢二钠溶液（02 molL）：称取7163 g磷酸氢二钠（38）水溶解定容1000 mL
313 柠檬酸溶液（01 molL）：称取2101 g柠檬酸（37）水溶解定容1000 mL
314 Mcllvaine缓溶液：1000 mL 01 molL柠檬酸溶液（313）625 mL 02 molL磷酸氢二钠溶液（312）混合盐酸氢氧化钠调节pH40±01
315 EDTAMcllvaine 缓溶液（01 molL）：称取605g乙二胺四乙酸二钠（36）1625mL Mcllvaine缓溶液（314）中超声溶解
316 5甲醇水溶液：取5 mL甲醇（34）水稀释100 mL
317 25氨水甲醇溶液：取25 mL氨水（35）甲醇（34）稀释100 mL
318 标准品：标准品中文名称英文名称CAS登录号分子式相分子质量见附录A表A1纯度≥99
319 标准储备液配制：分精密称取标准品（318）约10 mg置10 mL容量瓶中加入02 mL甲酸（33）超声溶解乙腈（31）定容刻度摇匀配制成浓度10 mgmL标准储备液转移溶剂瓶中18℃避光保存效期6月
320 混合标准溶液配制：准确吸取标准储备液（319）1 mL100 mL容量瓶中甲醇（32）定容刻度配制成浓度001 mgmL混合标准溶液（环丙沙星沙拉沙星浓度约0015mgmL）4℃避光保存效期3月
321 混合标准中间溶液配制：准确吸取混合标准溶液（320）1 mL10 mL容量瓶中甲醇（32）定容刻度配制成浓度10 μgmL混合标准中间溶液（环丙沙星沙拉沙星浓度约15 μgmL）4℃避光保存新配
322 标标准储备液配制：分称取氘代位素标准品（318）约10 mg10 mL容量瓶中加入02 mL甲酸（33）超声溶解乙腈（31）稀释刻度配制成浓度10 mgmL标准储备液18℃避光保存效期6月
323 混合标标准中间溶液配制：准确吸取标标准储备液（322）001mL10 mL容量瓶中甲醇（32）定容刻度配制成浓度10 μgmL混合标标准中间溶液4℃避光保存新配
324 固相萃取柱（500 mg6 mL）：HLB柱相者前次6 mL甲醇6mL水活化保持柱体湿润
4 仪器设备
41 液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）
42 分析天：感量0001g000001 g
43 涡旋振荡器
44超声仪
45离心机：转速≥8000 rmin
46 均质器
47 氮气浓缩仪
5 测定步骤
51 试样制备保存
豆制品火锅麻辣烫食材
检样品中取出样品约500g组织捣碎机充分捣碎混匀装入洁净容器中密封标明标记18℃冷冻存放
火锅底料麻辣烫底料
固体状：检样品中取出样品约500g组织捣碎机充分捣碎混匀装入洁净容器中密封标明标记4℃冷藏存放
半固体状：检样品中取出样品约500g放入研钵中迅速研磨均匀装入洁净容器中密封标明标记4℃冷藏存放
液体状：检样品中取出样品约500g搅拌均匀装入洁净容器中密封标明标记4℃冷藏存放
52 样品溶液制备
提取：称取50 g均匀样品（精确0001g）置50 mL离心中精密加入混合标标准中间溶液（323）01mL加入20 mL 01 molL EDTAMcllvaine 缓溶液（315）涡旋混匀1min超声提取15 min8000 rmin离心5 min清液转移50 mL容量瓶中残渣EDTAMcllvaine 缓溶液（315）法重复提取两次次10 mL合清液容量瓶中EDTAMcllvaine 缓溶液（315）定容刻度混匀滤纸滤（必时10000 rmin离心5 min滤）续滤液净化
净化：精密吸取述净化液250 mL约1 mLmin流速全部通固相柱（324）3 mL 5甲醇水溶液（316）淋洗抽干先6 mL甲醇3 mL氨水甲醇（317）洗脱合甲醇氨水甲醇洗脱液45 ℃氮吹干准确加入20 mL流动相初始例复溶液溶解残渣022 μm滤膜续滤液供液相色谱串联质谱仪分析
53 基质标准工作溶液制备
称取50 g空白试样（精确0001g）置50 mL离心中加入混合标标准中间溶液外余52操作处理空白基质制备6份
分精密吸取混合标准中间溶液（321）0 mL0010 mL0020 mL0050 mL0100 mL0200 mL混合标标准中间溶液（323）0025 mL试中氮吹干精密加入10 mL空白基质复溶022 μm滤膜制成浓度0 ngmL10 ngmL20 ngmL50 ngmL100 ngmL200 ngmL基质标准工作溶液（环丙沙星沙拉沙星浓度0 ngmL15 ngmL30 ngmL75 ngmL150 ngmL300 ngmL位素标浓度约25ngmL）
54 测定
541 液相色谱参考条件
1） 色谱柱：C18色谱柱21 mm×50 mm×17 μm性相者
2） 柱温：40℃
3） 流速：025 mLmin
4） 进样量：2 μL
5） 流动相：A5 mmolL乙酸铵水溶液（含01甲酸）B乙腈梯度洗脱条件见表1
表1 梯度洗脱条件
时间（min）
A()
B()
0
90
10
3
90
10
8
70
30
10
70
30
105
5
95
13
5
95
131
90
10
15
90
10
542 质谱参考条件
1） 电离方式：电喷雾电离（ESI）
2） 扫描方式：正离子扫描
3） 检测方式：反应监测MRM
4） 离子源参数参考条件：
离子源接口电压 4000 V离子源接口温度350 ℃脱溶剂温度250 ℃离子源加热温度 400 ℃雾化气流速29 Lmin干燥气流速100 Lmin加热气流速100 Lmin
5）定性离子定量离子参见表2
表2 喹诺酮类药物质谱参数
序号
组分
母离子
子离子
Q1 预四极杆电压
碰撞电压
Q3 预四极杆电压
（mz）
（mz）
（V）
(V)
（eV）
1
诺氟沙星
3202
*3020
16
21
21
2311
15
39
25
2
氧氟沙星
3622
*3182
30
18
24
2611
30
28
19
3
洛美沙星
3520
*2650
25
23
29
3080
25
17
22
4
培氟沙星
3340
2901
25
18
20
*3162
25
21
22
5
氟罗沙星
3700
*3260
30
20
23
2690
29
28
26
6
沙拉沙星
3862
3420
15
19
25
2991
29
30
20
*3681
14
22
26
7
双氟沙星
4000
*3560
17
20
25
2990
17
28
28
8
司帕沙星
3930
*3490
30
21
28
2920
30
21
24
9
环丙沙星
3321
*3141
25
21
22
2878
24
17
30
2310
25
40
40
10
达氟沙星
3580
*3401
26
23
24
2832
14
24
30
821
26
44
15
11
恩诺沙星
3600
*3421
27
20
25
3160
13
20
22
2452
28
27
17
12
D8环丙沙星
3403
3221
10
21
22
13
D5恩诺沙星
3651
3211
11
19
22
14
D5诺氟沙星
3253
3072
10
20
21
注：1*表示定量离子2 列质谱参考条件岛津（LCMS8050）质谱仪完成处列试验仪器型号仅供参考涉商业目鼓励方法者尝试厂家型号仪器3 质谱仪仪器参数存差异测定前应质谱参数优化佳4 喹诺酮类化合物离子化受基质干扰较
显著方法者根实际情况选择表中列离子进行定性定量测定
543 标准曲线绘制
取基质标准工作溶液（53）浓度低高次进样检测标法绘制标准曲线
55 定性
相实验条件试样中测物质保留时间标准工作溶液中应保留时间偏差应±25试样谱图中组分定性离子相丰度标准工作溶液定性离子相丰度允许偏差超表3规定范围时确定样品中存种测物基质标准溶液反应监测（MRM）典型图谱见附录B
表3 定性确证时相离子丰度允许偏差
相离子丰度
＞50
＞20～50
＞10～20
≤10
允许相偏差
±20
±25
±30
±50
56 定量
测样液中喹诺酮药物响应值应标准曲线线性范围诺氟沙星氧氟沙星培氟沙星氟罗沙星氘代诺氟沙星标洛美沙星双氟沙星环丙沙星达氟沙星氘代环丙沙星标司帕沙星沙拉沙星恩诺沙星氘代恩诺沙星标标法定量方法中列标基满足方法求条件允许采化合物应位素化合物作标
6 结果计算
试样测定结果公式（1）计算目标物含量：
………… (1)
式中：
X——试样中测组分含量单位微克千克（μgkg）
m——试样称样量单位克（g）
C——工作曲线计算试样中测组分浓度单位纳克毫升（ngmL）
V——定容体积单位毫升（mL）
F——稀释倍数
计算结果需扣空白值（空白基质）保留三位效数字
7 检测方法灵敏度准确度精密度
71 灵敏度
诺氟沙星氧氟沙星洛美沙星培氟沙星氟罗沙星双氟沙星司帕沙星达氟沙星恩诺沙星检出限均5 μgkg环丙沙星检出限75 μgkg沙拉沙星检出限75 μgkg
诺氟沙星氧氟沙星洛美沙星培氟沙星氟罗沙星双氟沙星司帕沙星达氟沙星恩诺沙星定量限均15 μgkg环丙沙星定量限225 μgkg沙拉沙星定量限225 μgkg
72 准确度
方法150～1000 μgkg添加水回收率范围650～1200
73 精密度
重复性条件获两次独立测定结果绝差值超算术均值15
附录A
标准品信息
表A1 标准品中文名称英文名称CAS登录号分子式相分子质量
序号
化合物名称
英文名
CAS登录号
分子式
相分子质量
1
诺氟沙星
Norfloxacin
70458967
C16H18FN3O3
31933
2
氧氟沙星
Ofloxacin
82419361
C18H20FN3O4
36137
3
洛美沙星
Lomefloxacin
98079517
C17H19F2N3O3
35135
4
培氟沙星
Pefloxacin
70458923
C17H20FN3O3
33336
5
氟罗沙星
Fleroxacin
79660723
C17H18F3N3O3
36934
6
盐酸沙拉沙星
Sarafloxacin Hydrochloride
91296876
C20H18ClF2N3O3
42181
7
盐酸双氟沙星
Difloxacin Hydrochloride
91296865
C21H20ClF2N3O3
43585
8
司帕沙星
Sparfloxacin
110871868
C19H22F2N4O3
39240
9
环丙沙星
Ciprofloxacin
85721331
C17H18FN3O3
33134
10
甲磺酸达氟沙星
Danofloxacin mesylate
119478556
C20H24 FN3O6S
45348
11
恩诺沙星
Enrofloxacin
93106606
C19H22FN3O3
35939
12
D8环丙沙星
Ciprofloxacind8
C17H10D8FN3O3
33939
13
D5恩诺沙星
Enrofloxacind5
C19H17D5FN3O3
36437
14
D5诺氟沙星
Norfloxacind5
C16H13D5FN3O3
32437
注：市售标准品中部分盐酸盐甲磺酸盐
附录B
14种喹诺酮类化合物反应监测（MRM）谱图
14种喹诺酮类化合物火锅底料基质标准溶液(100 ngmL氘代标25 ngmL)反应监测（MRM）谱图
方法负责起草单位：四川省食品药品检验检测院
方法参验证单位：海市食品药品检验辽宁省食品药品检验检测院深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心山东省食品药品检验研究院湖北省食品药品监督检验研究院
起草：余晓琴李道霞黄丽娟成长玉李澍唐昌云
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