作业指导书
1 目
仪器设备两次检定间进行期间核查验证设备否保持校准时状态确保检验结果准确性效性
2 核查项目
仪器线性定量重复性检测浓度基线噪声基线漂移
3 标准物质(核查标准)
氯(证标准物质)
4 核查
41 离子色谱仪说明书
42 JJG 8232014离子色谱仪检定规程
5 核查方法
51 环境条件
511 安装仪器房间应清洁尘通风良温度保持1530℃室相湿度应585范围
512 仪器应衡放工作台便操作周围强烈机械振动电磁干扰
52 电源求
521 电源电压:220±22V
522 电源频率:50±05Hz
53 仪器试剂
531 秒表分度值01s
532 电子天称重100g分辨力1mg
533 移液:A级
534 容量瓶:A级
54 核查方法
541 电导检测器基线漂移基线噪声检查
调节仪器记录仪灵敏度浓度05mgL校准液峰高达满刻度时洗脱液流动相流速取12mlmin基线稳定记录少30min基线少30min基线波动幅度基线噪声基线起始点引出水线基线高点低点垂直距离基线飘移
542 检测浓度
仪器参数调佳状态基线稳定选取相应检测离子浓度(氯离子05ugmL)进行测定记录色谱图色谱图峰高基线噪声式(1)进行浓度Cmin(25uL进样量计算)
……………(1)
式中:检测浓度ugmL
HN基线噪声峰值uS
c标准溶液浓度ugmL
H标准溶液色谱峰高uS
V进样体积uL
543 仪器线性
选择两数量级范围均匀分布水稀释5浓度氯离子系列标准溶液进行测量浓度点重复三次取均值标准溶液标准值做线性回式(2)计算相关系数(γ)
……………(2)
式中:第i种溶液浓度
某种离子算术均浓度
Hi第i种离子峰高峰面积
某离子浓度算术均峰高峰面积
n某离子浓度数
544 整机性
定性定量重复性
仪器说明书开仪器仪器稳定选择某种离子进行测量连续进样6次记录色谱峰保留时间峰高峰面积式(3)进行计算标准偏差RSD6
………………(3
RSD6定性(定量)定性定量测量重复性相标准偏差
式中:第i次测保留时间峰面积
6次测结果算术均值
i测量序号
6 核查结果处理
61 应做仪器参数方法测试结果记录核查合格方
62 发现性达规定求应做记录
63 仪器核查周期年
7 相关记录
仪器设备标准物质期间核查记录表 QQBRTAWT28F03
仪器设备标准物质期间核查方案方法 QQBRTAWT28F02
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