毕业文（设计）
题 目 水杨酸苄酯合成研究
姓 名：
学 号：
专业班级： 制药 _
指导教师：
二0XX 年 X 月
目 录
1选题申请表
2开题报告
3调查容
4数整理分析方法
5指导教师修改意见评语
6毕业文（设计）定稿（部分容）
7毕业文（设计）质量评价表
8毕业文（设计）评审表（成绩）
9材料求双面印装订线左侧
注：1~8材料装订序
毕业文（设计）选题申请表
选 题
水杨酸苄酯合成研究
申请
专业班级
制药
学号
指导教师姓名
职称
副教授
单位
指导教师意见
指导教师签字：
20 年 月 日
教学系部意见
领导签字：
20 年 月 日
学院意见
学院答辩委员会签字：
20 年 月 日
毕业文（设计）开题报告
题目： 水杨酸苄酯合成研究
二0XX年 X月
说 明
开题报告包括列容：
1文题目题目源
2选题目意义
3选题国外研究概况趋势
4文（设计）写作指导思想技术方案（研究方法）
5文（设计）基框架
6参考文献（少５篇）
7指导教师意见
8毕业文开题报告评议结果
9学院意见
二开题报告批准选题报告进行
三开题报告教研室组织评议填写毕业文开题报告评议结果教研室签字报学院批准实施
四表够填写时加附页
文(设计)题目
水杨酸苄酯合成研究
题目源
指导老师
二选题目意义
紫外辐射（UV）引起皮肤灼伤红斑促皮肤早老化损伤皮肤免疫细胞引起系统性免疫功抑制着类冰箱空调等制冷设备日益普压缩机氟利昂泄漏量断增加加剧臭氧层空洞面受紫外线辐射程度断增加防晒剂日程生活中应更广泛水杨酸苄酯吸收紫外线作活性化妆品添加剂体皮肤定保护作
三选题国外研究概况趋势（设计介绍相应产品途作品应等信息）
水杨酸苄酯UVB区良吸收剂皮肤刺激安全性类理想防晒剂广泛日化香精中作香料特硝基麝香溶剂造麝香花香香料定香剂杀菌防腐剂纺织品聚合物等产品中应
四文写作（毕业设计）指导思想技术方案（研究方法）
合成水杨酸苄酯方法：水杨酸苄醇原料浓硫酸N二环乙基碳二亚胺4二甲氮基吡啶等种催化剂作生成酯合成程中考察催化剂量反应温度时间酸醇合成水杨酸苄酯产率影响改变数进行次试验期高产率
五文（设计）基框架（结构）
摘
第章 引言
第二章实验部分
21实验药品仪器设备装置图
22实验方法
第三章结果讨
第四章 结
第五章 展
参考文献
致 谢
六参考文献（5篇）
[1]安家驹王伯英编．实精细化工辞典[M]．(第版)北京：中国轻工业出版社
1993164．
[2]精细化学品辞典编辑委员会编．精细化学品辞典[M]．(第版)北京：化学工业
出版社1989931．
[3] 陈声宗曹声春．梅焕谋等编．化工研究进展[M]．北京：化学工业出版社1996
9：296—298．
[4]金义翠．相转移催化法合成水杨酸苄酯[J]．天津化工200317(1)：11—12．
[5]王秋芬郑更修杨春霞水杨酸苄酯合成工艺改进[J]．山东化工19996（1）：
45
[6]魏文德机化工原料全[M]北京：化学工业出版社1996523
[7]徐良防晒化妆品配方技术未发展[J]香料香精化妆品1994（4）：2127
[8]李丕高祁瑞 微波辐射合成香料水杨酸苄酯研究 [期刊文] 食品研究开发2007(04)
七指导教师意见
指导教师签字：
20 年 月 日
八毕业文（设计）开题报告评议意见
教研室签字：
20 年 月 日
九学院意见
学院答辩委员会签字：
20 年 月 日
调查容
填写文题目相关调查材料设计相似品种技术规格风格特征途等
水杨酸苄酯称邻羟基苯甲酸苄酯白色结晶粉末气温较高时色液体微甜香味密度11799gcm3(20℃)熔点>24℃沸点170℃(067kPa)折射率15805溶水溶乙醇化学式
制备源：水杨酸苯甲醇发生酯化反应制
途：广泛日化香精中合成麝香良溶剂定香剂化妆品香精中
数整理分析方法（设计思想原）
1 设计思想
圆口烧瓶中加入适量水杨酸苯甲醇电动搅拌器搅拌边搅拌边加入带水剂二甲苯然加入催化剂加热搅拌分水器中分出水量增时停止反应冷滤回收催化剂取样气相色谱测定反应混合物含量根含量计算反应转化率化学方法测酸值计算转化率饱盐水蒸馏水洗涤反应混合物加入水硫酸镁进行干燥常压蒸馏收集沸点产物170℃时蒸馏出色透明液体需产物
2 设计原
实验中通改变反应时间温度酸醇等方面研究出产率高时反应需温度时间酸醇
第次
20 年 月 日
第二次
20 年 月 日
第三次
20 年 月 日
指导教师文（设计）评语评分：
20 年 月 日
指导教师毕业文（设计）修改意见评语
毕业文（设计）质量评价表
题 目
水杨酸苄酯合成研究
班级
制药911
学生姓名
李丹凤
指导教师姓名
项东升
职称
副教授
指导教师评
定成绩
评 价 项 目
A
B
C
D
E
选题质量
1
选题符合综合训练基求
2
题目难易度
3
题目工作量
4
题目科研生产等实际结合程度
指导答辩情况
5
综合运知识力
6
应文献知识力
7
设计（实验）力计算力
8
语言表达力应变力
9
计算机应力
10
技术济分析力
11
图纸（插图）质量
12
设计说明书（文）撰写水
13
规范化程度（栏目齐全合理）
答辩组评定成绩：
签名：
年 月 日
评定成绩分优良中格格四等
毕业文（设计）评审表
文（设计）题目
水杨酸苄酯合成研究
答辩组文（设计）评定：
委托评阅：
组长签字：
20 年 月 日
答辩组文（设计）答辩评定：
组长签字：
20 年 月 日
答辩组综合成绩评定：
综合评分： 等级
组长签字：
20 年 月 日
学院文（设计）答辩委员会意见：
文（设计）等级
学院答辩委员会签字：
20 年 月 日
防晒剂水杨酸苄酯合成研究
制药
摘 水杨酸苯甲醇原料反应程中加入吡啶浓硫酸等催化回流酯交换合成水杨酸苄酯影响产物产率素进行研究结果表明：反应时间3．5 h水杨酸苯甲醇质量1．2：1(mol／m01)反应温度25℃时水杨酸甲酯收率达82．5％
关键词：水杨酸 苯甲醇 催化剂 酯化反应 水杨酸苄酯
目录
第章 引言 1
11水杨酸苄酯现状 1
12水杨酸苄酯理化性质 1
13水杨酸苄酯应 2
131合成香料 2
132作定香剂 2
133 作防腐剂 2
14常合成水杨酸苄酯方法概述 2
141微波合成法[8] 2
142酸催化法 3
第二章实验部分 4
22实验药品仪器设备装置图 4
221实验药品 4
222实验仪器设备 4
213实验装置图 4
231实验方法 6
232产品检验方法 6
31讨 8
311反应时间产物产率影响 8
312加热温度产物产率影响 8
313水乙酸钠量产物产率影响 9
314乙酸酐量产物产率影响 10
32产物红外吸收光谱图 11
321水杨酸红外吸收光谱图 11
323产物红外吸收光谱图 12
41结 13
42实验中应注意事项 13
421混合溶液脱色 13
422抽气滤（减压滤） 13
第五章 展 14
参考文献 15
致 谢 17
第章 引言
11水杨酸苄酯现状
作医药产品中间体广泛应香料工业似龙涎香琥珀香气息常兼作花香型非花香型香精稀释剂合剂定香剂等时种化妆品添加剂吸收290—300nm光线防晒化妆品中保护皮扶受紫外线损害作农药塑料改性剂[12]
12水杨酸苄酯理化性质
中文名称：水杨酸苄酯
英文名称：benzyl salicylatebenzohydroxybenzoate
分子量：22826
结构式：
熔点：>24℃
沸点：170℃(067kPa)
性状：色粘稠液体较低室温中凝结成固体香气较淡略甜味沸点208℃熔点24～26℃溶乙醇数非挥发性油挥发性油微溶丙二醇溶甘油溶水天然品含兰油康馨花等中[7]
13水杨酸苄酯应
131合成香料
水杨酸苄酯日化产品中广泛途酯类合成香料香气特征强价值低量少增香效果明显水果香气香气特征
132作定香剂
定香剂香水中般起延迟香水挥发味道作仅香水味道更持久香精香气变更加柔圆熟特高级香水中香水香气具某种生气更加温暖富情感深受喜爱水杨酸苄酯做定香剂应化妆品中
133 作防腐剂
防腐剂化妆品中必化妆品中含油脂胶质蛋白质水分微生物生长良条件产品制造包装程中消费者时化妆品受微生物污染防腐剂产品免受微生物侵袭延长产品货架寿命寿命水杨酸苄酯防腐作应化妆品中
14常合成水杨酸苄酯方法概述
合成水杨酸苄酯方法般相转移催化法酯交换法酸催化法微波合成法
141微波合成法[8]
250 mL锥型瓶中加入3．32 g(0．024 mo1)水杨酸搅拌滴加20％NaHCO溶液[2．42 g(O．029 mo1)NaHCO 9．68 g水]反应液气泡加入0．33 g f0．001 2 mo1)TBAC然剧烈搅拌滴JJ1]3．02 g(O．024 mo1)氯化苄0．25 g(0．001 5 too1)碘化钾加完混匀微波辐射功率320 W 条件辐射反应4 min然冷室温分出机层水层20 mL苯萃取两次机相合盐水洗涤次水Na sO4干燥水相HC1酸化回收水杨酸干燥机相常压蒸馏回收苯减压精缓收集205％208 3 465 Pa产品4．59 g收率83．8％产品wAY2s数字阿贝折射仪测折光率nD251．579 献值1．579～1．580)XL型气相色谱分析：含量I>98％
142酸催化法
三口园底烧饼中加入定量(反应液GCl22气相色谱仪检测)水杨酸苯甲醇催化剂装分水器回流冷凝装置电磁搅拌加入适量带水剂二甲苯加热回流分水水分完停止反应冷滤回收催化剂取样气相色谱测定反应混合物含量根含量计算反应转化率化学方法测酸值计算转化率计算公式：
转化率（1反应酸值反应前酸值）*100％
143酯交换法
装温度计搅拌器滴液漏斗回流冷凝500ml四口烧瓶中加入69g（05mol）水杨酸搅拌滴液漏斗加入含42gNaHCO3(05mol)水溶液反应液气泡加入10g聚乙二醇400然剧烈搅拌滴液漏斗滴加76g（06mol）氯化苄时加热升温100℃加完继续搅拌回流（保持油浴温度100110℃）5h气相色谱踪监测反应液中氯化苄已转化完全冷分出机相水层100ml苯萃取次合机相机相水层100ml苯萃取次合机相机相盐水洗涤次水Na2SO4干燥水相HCL酸化回收水杨酸干燥机相常压回收苯减压精馏收集（205208）℃35kPa产品945收率83％产品气象色谱分析：含量≧985％
15 文工作
研究水杨酸苄酯合成反应进行中考察反应影响素催化剂量催化剂选择反应时间反应温度等等
第二章实验部分
22实验药品仪器设备装置图
221实验药品
化学试剂
产址厂家
水杨酸
中国五联化工厂
苯甲醇
宜兴市第二化学试剂厂
二甲苯
宜兴市第二化学试剂厂
吡啶
海光华化学试剂厂
水硫酸镁
中国海试剂四厂
氯化钠
海中试化工总公司
222实验仪器设备
三口圆底烧瓶 DXS恒速数显搅拌器 分水器 温度计 直形冷凝 分液漏斗 调控电热器 锥形瓶 电子天 玻璃棒 铁架台 升降台 蒸馏头 接引
213实验装置图
图1图2 分水杨酸苄酯合成装置图 蒸馏装置图
图1水杨酸苄酯合成装置图
图2水杨酸苄酯蒸馏装置图
图3减压抽滤图
231实验方法
水杨酸苯甲醇吡啶催化发生酯化反应合成水杨酸苄酯
水杨酸苄酯合成 装搅拌器直形冷凝分水器温度计250mL干燥三口圆底烧瓶中次加入12mol水杨酸1mol苯甲醇适量催化剂（水杨酸质量5）搅拌缓慢升温25℃加热回流35h分水结束中止冷反应混合物倒入分液漏斗中饱盐水洗涤蒸馏水洗涤水硫酸镁干燥常压蒸馏回收沸点馏分香味色透明液体产品
232产品检验方法
利红外光谱分析法进行产品检验
(1红外光谱分析法利物质分子离子某波长范围光吸收作物质进行定性分析定量分析结构分析光谱分子离子吸收入射光中特定波长光产生吸收光谱
通常红外光谱分三区域：红外区(13330~4000cm1)中红外区(4000~400cm1)远红外区(400~10cm1)般说红外光谱分子倍频合频产生中红外光谱属分子基频振动光谱远红外光谱属分子转动光谱某基团振动光谱
(2)红外光谱仪基工作原理：束具连续波长红外光通物质物质分子中某基团振动频率转动频率红外光频率样时分子吸收量原基态振(转)动级跃迁量较高振(转)动级分子吸收红外辐射发生振动转动级跃迁该处波长光物质吸收红外光谱法实质种根分子部原子间相振动分子转动等信息确定物质分子结构鉴化合物分析方法分子吸收红外光情况仪器记录红外光谱图
(3红外光谱仪途： 红外光谱样品适性相广泛固态液态气态样品应机机高分子化合物检测外红外光谱具测试迅速操作方便重复性灵敏度高试样量少仪器结构简单等特点已成现代结构化学分析化学常缺少工具红外光谱高聚物构型构象力学性质研究物理天文气象遥感生物医学等领域广泛应红外光谱研究分子结构化学键力常数测定分子称性判作表征鉴化学物种方法
(4)红外光谱分析特点：
①通道测量信噪提高
②没入射出射狭缝限制光通量高提高仪器灵敏度
③氦氖激光波长标准波数值精确度达001厘米
④增加动镜移动距离分辨领提高
⑤工作波段见区延伸毫米区远红外光谱测定实现
第三章 结果讨
31讨
311反应时间产物产率影响
装搅拌器空气冷凝温度计250mL干燥三口圆底烧瓶中次加入10mL(012moL)糠醛265mL(024moL)乙酸酐925g(0．12moL)水醋酸钠搅拌缓慢升温150℃加热回流分40min50min60min70min80min中止实验条件变数分析表1：
表1反应时间产物产率影响
1
2
3
2
3
时间(min)
40
50
60
70
80
产率（﹪）
406﹪
477﹪
572﹪
556﹪
504﹪
表1见该反应较迅速反应时间60min前产物产率着反应时间延长增反应时间600min时产物产率达值继续延长反应时间产物产率反降低产物颜色较深产物结构中呋喃环活性较发生副反应生成黑色油状树脂状物较佳反应时间600min左右
312加热温度产物产率影响
改变渐热温度分140oC145oC150oC155oC160oC实验条件变数分析表2：
表2加热温度产物产率影响
1
2
3
4
5
温度(0C)
140
145
150
155
160
产率（﹪）
505﹪
558﹪
562﹪
527﹪
489﹪
表2见该反应较迅速反应温度150oC前产物产率着加热温度增加增加热温度150oC时产物产率达值继续加热产物产率反降低佳加热温度150oC
313水乙酸钠量产物产率影响
改变水乙酸钠量分875g900g925g950g975g实验条件变数分析表3
表3水乙酸钠量影响
1
2
3
4
5
量（g）
875
900
925
950
975
产率（﹪）
506﹪
558﹪
568﹪
534﹪
485﹪
表3见水乙酸钠量925g前产物产率着水乙酸钠量增加增水乙酸钠量925g时产物产率高继续增加水乙酸钠量产物产率反降水乙酸钠浓度高造成碱浓度高消耗部分乙酸酐造成乙酸酐参加反应浓度降低产物产量会降低
314乙酸酐量产物产率影响
改变乙酸酐量n(糠醛)：n(乙酸酐)分取111151212513实验条件变数分析表4：
表4乙酸酐量产物产率影响
1
2
3
4
5
n(糠醛)：n(乙酸酐)
11
115
12
125
13
产率(﹪)
507﹪
555﹪
570﹪
568﹪
543﹪
表4见n(糠醛)：n(乙酸酐)12前着乙酸酐量增加产物产率逐渐增n(糠醛)：n(乙酸酐)12产物产率达继续增加乙酸酐量时候产物产率反降该反应体系属固液反应体系乙酸酐反应物反应溶剂增加量时固液接触面增反应较充分产物产率会着乙酸酐量增加提高乙酸酐量时会消耗较催化剂降低催化剂活性造成产物产率降
32产物红外吸收光谱图
图图二分水杨酸产物红外吸收光谱图
321水杨酸红外吸收光谱图
图水杨酸红外吸收光谱图
323产物红外吸收光谱图
图二产物红外吸收光谱
结：图图二波峰知丙烯酸产物冰醋酸物质图二（310320nm）区明显吸收峰出现说明产物中含呋喃丙烯酸
第四章 结
41结
通反应时间回流温度催化剂量乙酸酐量a呋喃丙烯酸合成产率影响研究a呋喃丙烯酸佳合成条件水乙酸钠催化剂n(糠醛)：n(乙酸酐)：n(水乙酸钠)121150℃回流反应600min该合成条件获a呋喃丙烯酸产率达572％文产率较文献[9]低文文献[10]基础简化粗产物纯化工艺需额外添加相转移剂催化剂实验操作时间缩短生产成降低通反复实验表明获产率保持50％
42实验中应注意事项
421混合溶液脱色
纯机物常含色杂质遇种情况常溶液中加入少量活性炭吸附杂质加入活性炭方法：沸腾溶液稍冷加入活性炭量视杂质少定般干燥粗品重量1～5然煮沸5～10分钟时搅拌防暴沸
422抽气滤（减压滤）
根需选合适布氏漏斗刚覆盖住布氏漏斗底部滤纸先滤液相溶剂湿润滤纸然开水泵慢慢关闭安全瓶活塞吸滤瓶中产生部分真空滤纸紧贴漏斗滤液晶体倒入漏斗中液体穿滤纸晶体收集滤纸关闭水泵前先安全瓶活塞开拆开抽滤瓶水泵连接橡皮免水倒吸流入抽滤瓶中
第五章 展
糠醛生产具资源型劳动密集型环境污染型等特点欧美等发达国家会发展糠醛生产20世纪90年代初期世界糠醛生产重点已发达国家转移发展中国家欧美年少需进口5万吨糠醛中国糠醛价格国际市场极具竞争力年着中国糠醛出口量剧增中国糠醛国际市场占越越市场份额环境生产成问题欧美等发达国家年糠醛产量继续降中国糠醛赖程度越越高中国糠醛国际市场定拓展空间[1113]
发展糠醛应十分广泛源紧缺天加强糠醛衍生产品开发应研究众衍生产品中选择工艺市场前景较化工产品进行开发样仅获显著济效益良社会效益维持国糠醛行业长期稳定发展途径
参考文献
[1]刘利国杨景林．呋哺丙烯酸系列酯类香料合成[J]．黑龙江学然科学学报200219(2)：87—90．
[2]蒋晓慧刘全中秦斌．α呋喃丙烯酸酯制备中催化剂选择[J]．四川师范学院学报(然科学版)200021(4)：362—365
[3]宋国安．糠醛生产技术深加工产品应[M]．吉林石油化工19964：51—54．
[4]王东糠醛产业现状衍生物生产应[J]化工中间体2003第21期
[5]辉宁正祥．Perkin法合成q呋喃丙烯酸反应动力学机理[J]．华南理工学学报：然科学版200634(8)27—31．
[6]刘秀娟王歌云孙凌峰．a呋喃丙烯酸合成研究[J]．精细化工200118(7)1428～430
[7]辉宁正祥．DMAP催化合成a呋喃丙烯酸[J]．精细化工200623(2)145—147．
[8]徐克勋．精细机化工原料中间体手册[M]．北京：化学工业出版社1998：49
[9]王彦广张殊佳．机化学[M]．3版．北京：化学工业出版社2004225．
[10]昭琼．机化学实验[M]．3版 北京：高等教育出版社2000121—122．
[11]马新起糠醛生产现状前景展[J]河南化工1998第6期
[12]鸿钧国糠醛工业未[J]．化工科技市场200124(11)：12—15
[13]郭会君李彬王瑞华糠醛行业走持续发展道路探讨[J]．河南化工 200623(7)：49—50
致 谢
文选题实验文撰写XX老师悉心指导实验程中遇少困难项老师指引圆满解决沦文撰写程中项老师指出文中存问题引导圆满完成文撰写工作整研究乍阶段项老师渊博学识严谨科学作风留深刻印象．受益匪浅时做紫外光谱分析时项老师热心指导帮助外做文期间组学热心帮助表示衷心谢意
外做文期间许帮助支持老师学表示诚挚谢意
真诚感谢X老师衷心祝愿工作利身体健康万事意
毕业文（设计）质量评价表
题 目
呋喃丙烯酸合成研究
班级
制药
学生姓名
指导教师
姓 名
职称
副教授
指导教师评
定成绩
评 价 项 目
A
B
C
D
E
选题质量
1
选题符合综合训练基求
2
题目难易度
3
题目工作量
4
题目科研生产等实际结合程度
指导答辩情况
5
综合运知识力
6
应文献知识力
7
设计（实验）力计算力
8
语言表达力应变力
9
计算机应力
10
技术济分析力
11
图纸（插图）质量
12
设计说明书（文）撰写水
13
规范化程度（栏目齐全合理）
答辩组评定成绩：
签名：
年 月 日
评定成绩分优良中格格五等
毕业文（设计）评审表
文（设计）题目
呋喃丙烯酸合成研究
答辩组文（设计）评定：
委托评阅：
组长签字：
20 年 月 日
答辩组文（设计）答辩评定：
组长签字：
20 年 月 日
答辩组综合成绩评定：
综合评分： 等级
组长签字：
20 年 月 日
学院文（设计）答辩委员会意见：
文（设计）等级
学院答辩委员会签字：
20 年 月 日
答辩记录
答辩：
答辩老师：
记录：
文题目：呋喃丙烯酸合成研究
答辩时间：
指导老师：
答辩容：
1． 醋酸缩合法反应方程式
答：
2． 实验什做参？
答：蒸馏水
3． 反应产物混合物分离？
答：利体积13乙醇水混合溶液进行重结晶方法进行分离
4． 产物紫外吸收光谱图中波长310紫外吸收官团？
答：羰基官团
5． 水乙酸钠反应中作什？
答：作催化剂作
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题 目 水杨酸苄酯合成研究
姓 名：
学 号：
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指导教师：
二0XX 年 X 月
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职称
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20 年 月 日
教学系部意见
领导签字：
20 年 月 日
学院意见
学院答辩委员会签字：
20 年 月 日
毕业文（设计）开题报告
题目： 水杨酸苄酯合成研究
二0XX年 X月
说 明
开题报告包括列容：
1文题目题目源
2选题目意义
3选题国外研究概况趋势
4文（设计）写作指导思想技术方案（研究方法）
5文（设计）基框架
6参考文献（少５篇）
7指导教师意见
8毕业文开题报告评议结果
9学院意见
二开题报告批准选题报告进行
三开题报告教研室组织评议填写毕业文开题报告评议结果教研室签字报学院批准实施
四表够填写时加附页
文(设计)题目
水杨酸苄酯合成研究
题目源
指导老师
二选题目意义
紫外辐射（UV）引起皮肤灼伤红斑促皮肤早老化损伤皮肤免疫细胞引起系统性免疫功抑制着类冰箱空调等制冷设备日益普压缩机氟利昂泄漏量断增加加剧臭氧层空洞面受紫外线辐射程度断增加防晒剂日程生活中应更广泛水杨酸苄酯吸收紫外线作活性化妆品添加剂体皮肤定保护作
三选题国外研究概况趋势（设计介绍相应产品途作品应等信息）
水杨酸苄酯UVB区良吸收剂皮肤刺激安全性类理想防晒剂广泛日化香精中作香料特硝基麝香溶剂造麝香花香香料定香剂杀菌防腐剂纺织品聚合物等产品中应
四文写作（毕业设计）指导思想技术方案（研究方法）
合成水杨酸苄酯方法：水杨酸苄醇原料浓硫酸N二环乙基碳二亚胺4二甲氮基吡啶等种催化剂作生成酯合成程中考察催化剂量反应温度时间酸醇合成水杨酸苄酯产率影响改变数进行次试验期高产率
五文（设计）基框架（结构）
摘
第章 引言
第二章实验部分
21实验药品仪器设备装置图
22实验方法
第三章结果讨
第四章 结
第五章 展
参考文献
致 谢
六参考文献（5篇）
[1]安家驹王伯英编．实精细化工辞典[M]．(第版)北京：中国轻工业出版社
1993164．
[2]精细化学品辞典编辑委员会编．精细化学品辞典[M]．(第版)北京：化学工业
出版社1989931．
[3] 陈声宗曹声春．梅焕谋等编．化工研究进展[M]．北京：化学工业出版社1996
9：296—298．
[4]金义翠．相转移催化法合成水杨酸苄酯[J]．天津化工200317(1)：11—12．
[5]王秋芬郑更修杨春霞水杨酸苄酯合成工艺改进[J]．山东化工19996（1）：
45
[6]魏文德机化工原料全[M]北京：化学工业出版社1996523
[7]徐良防晒化妆品配方技术未发展[J]香料香精化妆品1994（4）：2127
[8]李丕高祁瑞 微波辐射合成香料水杨酸苄酯研究 [期刊文] 食品研究开发2007(04)
七指导教师意见
指导教师签字：
20 年 月 日
八毕业文（设计）开题报告评议意见
教研室签字：
20 年 月 日
九学院意见
学院答辩委员会签字：
20 年 月 日
调查容
填写文题目相关调查材料设计相似品种技术规格风格特征途等
水杨酸苄酯称邻羟基苯甲酸苄酯白色结晶粉末气温较高时色液体微甜香味密度11799gcm3(20℃)熔点>24℃沸点170℃(067kPa)折射率15805溶水溶乙醇化学式
制备源：水杨酸苯甲醇发生酯化反应制
途：广泛日化香精中合成麝香良溶剂定香剂化妆品香精中
数整理分析方法（设计思想原）
1 设计思想
圆口烧瓶中加入适量水杨酸苯甲醇电动搅拌器搅拌边搅拌边加入带水剂二甲苯然加入催化剂加热搅拌分水器中分出水量增时停止反应冷滤回收催化剂取样气相色谱测定反应混合物含量根含量计算反应转化率化学方法测酸值计算转化率饱盐水蒸馏水洗涤反应混合物加入水硫酸镁进行干燥常压蒸馏收集沸点产物170℃时蒸馏出色透明液体需产物
2 设计原
实验中通改变反应时间温度酸醇等方面研究出产率高时反应需温度时间酸醇
第次
20 年 月 日
第二次
20 年 月 日
第三次
20 年 月 日
指导教师文（设计）评语评分：
20 年 月 日
指导教师毕业文（设计）修改意见评语
毕业文（设计）质量评价表
题 目
水杨酸苄酯合成研究
班级
制药911
学生姓名
李丹凤
指导教师姓名
项东升
职称
副教授
指导教师评
定成绩
评 价 项 目
A
B
C
D
E
选题质量
1
选题符合综合训练基求
2
题目难易度
3
题目工作量
4
题目科研生产等实际结合程度
指导答辩情况
5
综合运知识力
6
应文献知识力
7
设计（实验）力计算力
8
语言表达力应变力
9
计算机应力
10
技术济分析力
11
图纸（插图）质量
12
设计说明书（文）撰写水
13
规范化程度（栏目齐全合理）
答辩组评定成绩：
签名：
年 月 日
评定成绩分优良中格格四等
毕业文（设计）评审表
文（设计）题目
水杨酸苄酯合成研究
答辩组文（设计）评定：
委托评阅：
组长签字：
20 年 月 日
答辩组文（设计）答辩评定：
组长签字：
20 年 月 日
答辩组综合成绩评定：
综合评分： 等级
组长签字：
20 年 月 日
学院文（设计）答辩委员会意见：
文（设计）等级
学院答辩委员会签字：
20 年 月 日
防晒剂水杨酸苄酯合成研究
制药
摘 水杨酸苯甲醇原料反应程中加入吡啶浓硫酸等催化回流酯交换合成水杨酸苄酯影响产物产率素进行研究结果表明：反应时间3．5 h水杨酸苯甲醇质量1．2：1(mol／m01)反应温度25℃时水杨酸甲酯收率达82．5％
关键词：水杨酸 苯甲醇 催化剂 酯化反应 水杨酸苄酯
目录
第章 引言 1
11水杨酸苄酯现状 1
12水杨酸苄酯理化性质 1
13水杨酸苄酯应 2
131合成香料 2
132作定香剂 2
133 作防腐剂 2
14常合成水杨酸苄酯方法概述 2
141微波合成法[8] 2
142酸催化法 3
第二章实验部分 4
22实验药品仪器设备装置图 4
221实验药品 4
222实验仪器设备 4
213实验装置图 4
231实验方法 6
232产品检验方法 6
31讨 8
311反应时间产物产率影响 8
312加热温度产物产率影响 8
313水乙酸钠量产物产率影响 9
314乙酸酐量产物产率影响 10
32产物红外吸收光谱图 11
321水杨酸红外吸收光谱图 11
323产物红外吸收光谱图 12
41结 13
42实验中应注意事项 13
421混合溶液脱色 13
422抽气滤（减压滤） 13
第五章 展 14
参考文献 15
致 谢 17
第章 引言
11水杨酸苄酯现状
作医药产品中间体广泛应香料工业似龙涎香琥珀香气息常兼作花香型非花香型香精稀释剂合剂定香剂等时种化妆品添加剂吸收290—300nm光线防晒化妆品中保护皮扶受紫外线损害作农药塑料改性剂[12]
12水杨酸苄酯理化性质
中文名称：水杨酸苄酯
英文名称：benzyl salicylatebenzohydroxybenzoate
分子量：22826
结构式：
熔点：>24℃
沸点：170℃(067kPa)
性状：色粘稠液体较低室温中凝结成固体香气较淡略甜味沸点208℃熔点24～26℃溶乙醇数非挥发性油挥发性油微溶丙二醇溶甘油溶水天然品含兰油康馨花等中[7]
13水杨酸苄酯应
131合成香料
水杨酸苄酯日化产品中广泛途酯类合成香料香气特征强价值低量少增香效果明显水果香气香气特征
132作定香剂
定香剂香水中般起延迟香水挥发味道作仅香水味道更持久香精香气变更加柔圆熟特高级香水中香水香气具某种生气更加温暖富情感深受喜爱水杨酸苄酯做定香剂应化妆品中
133 作防腐剂
防腐剂化妆品中必化妆品中含油脂胶质蛋白质水分微生物生长良条件产品制造包装程中消费者时化妆品受微生物污染防腐剂产品免受微生物侵袭延长产品货架寿命寿命水杨酸苄酯防腐作应化妆品中
14常合成水杨酸苄酯方法概述
合成水杨酸苄酯方法般相转移催化法酯交换法酸催化法微波合成法
141微波合成法[8]
250 mL锥型瓶中加入3．32 g(0．024 mo1)水杨酸搅拌滴加20％NaHCO溶液[2．42 g(O．029 mo1)NaHCO 9．68 g水]反应液气泡加入0．33 g f0．001 2 mo1)TBAC然剧烈搅拌滴JJ1]3．02 g(O．024 mo1)氯化苄0．25 g(0．001 5 too1)碘化钾加完混匀微波辐射功率320 W 条件辐射反应4 min然冷室温分出机层水层20 mL苯萃取两次机相合盐水洗涤次水Na sO4干燥水相HC1酸化回收水杨酸干燥机相常压蒸馏回收苯减压精缓收集205％208 3 465 Pa产品4．59 g收率83．8％产品wAY2s数字阿贝折射仪测折光率nD251．579 献值1．579～1．580)XL型气相色谱分析：含量I>98％
142酸催化法
三口园底烧饼中加入定量(反应液GCl22气相色谱仪检测)水杨酸苯甲醇催化剂装分水器回流冷凝装置电磁搅拌加入适量带水剂二甲苯加热回流分水水分完停止反应冷滤回收催化剂取样气相色谱测定反应混合物含量根含量计算反应转化率化学方法测酸值计算转化率计算公式：
转化率（1反应酸值反应前酸值）*100％
143酯交换法
装温度计搅拌器滴液漏斗回流冷凝500ml四口烧瓶中加入69g（05mol）水杨酸搅拌滴液漏斗加入含42gNaHCO3(05mol)水溶液反应液气泡加入10g聚乙二醇400然剧烈搅拌滴液漏斗滴加76g（06mol）氯化苄时加热升温100℃加完继续搅拌回流（保持油浴温度100110℃）5h气相色谱踪监测反应液中氯化苄已转化完全冷分出机相水层100ml苯萃取次合机相机相水层100ml苯萃取次合机相机相盐水洗涤次水Na2SO4干燥水相HCL酸化回收水杨酸干燥机相常压回收苯减压精馏收集（205208）℃35kPa产品945收率83％产品气象色谱分析：含量≧985％
15 文工作
研究水杨酸苄酯合成反应进行中考察反应影响素催化剂量催化剂选择反应时间反应温度等等
第二章实验部分
22实验药品仪器设备装置图
221实验药品
化学试剂
产址厂家
水杨酸
中国五联化工厂
苯甲醇
宜兴市第二化学试剂厂
二甲苯
宜兴市第二化学试剂厂
吡啶
海光华化学试剂厂
水硫酸镁
中国海试剂四厂
氯化钠
海中试化工总公司
222实验仪器设备
三口圆底烧瓶 DXS恒速数显搅拌器 分水器 温度计 直形冷凝 分液漏斗 调控电热器 锥形瓶 电子天 玻璃棒 铁架台 升降台 蒸馏头 接引
213实验装置图
图1图2 分水杨酸苄酯合成装置图 蒸馏装置图
图1水杨酸苄酯合成装置图
图2水杨酸苄酯蒸馏装置图
图3减压抽滤图
231实验方法
水杨酸苯甲醇吡啶催化发生酯化反应合成水杨酸苄酯
水杨酸苄酯合成 装搅拌器直形冷凝分水器温度计250mL干燥三口圆底烧瓶中次加入12mol水杨酸1mol苯甲醇适量催化剂（水杨酸质量5）搅拌缓慢升温25℃加热回流35h分水结束中止冷反应混合物倒入分液漏斗中饱盐水洗涤蒸馏水洗涤水硫酸镁干燥常压蒸馏回收沸点馏分香味色透明液体产品
232产品检验方法
利红外光谱分析法进行产品检验
(1红外光谱分析法利物质分子离子某波长范围光吸收作物质进行定性分析定量分析结构分析光谱分子离子吸收入射光中特定波长光产生吸收光谱
通常红外光谱分三区域：红外区(13330~4000cm1)中红外区(4000~400cm1)远红外区(400~10cm1)般说红外光谱分子倍频合频产生中红外光谱属分子基频振动光谱远红外光谱属分子转动光谱某基团振动光谱
(2)红外光谱仪基工作原理：束具连续波长红外光通物质物质分子中某基团振动频率转动频率红外光频率样时分子吸收量原基态振(转)动级跃迁量较高振(转)动级分子吸收红外辐射发生振动转动级跃迁该处波长光物质吸收红外光谱法实质种根分子部原子间相振动分子转动等信息确定物质分子结构鉴化合物分析方法分子吸收红外光情况仪器记录红外光谱图
(3红外光谱仪途： 红外光谱样品适性相广泛固态液态气态样品应机机高分子化合物检测外红外光谱具测试迅速操作方便重复性灵敏度高试样量少仪器结构简单等特点已成现代结构化学分析化学常缺少工具红外光谱高聚物构型构象力学性质研究物理天文气象遥感生物医学等领域广泛应红外光谱研究分子结构化学键力常数测定分子称性判作表征鉴化学物种方法
(4)红外光谱分析特点：
①通道测量信噪提高
②没入射出射狭缝限制光通量高提高仪器灵敏度
③氦氖激光波长标准波数值精确度达001厘米
④增加动镜移动距离分辨领提高
⑤工作波段见区延伸毫米区远红外光谱测定实现
第三章 结果讨
31讨
311反应时间产物产率影响
装搅拌器空气冷凝温度计250mL干燥三口圆底烧瓶中次加入10mL(012moL)糠醛265mL(024moL)乙酸酐925g(0．12moL)水醋酸钠搅拌缓慢升温150℃加热回流分40min50min60min70min80min中止实验条件变数分析表1：
表1反应时间产物产率影响
1
2
3
2
3
时间(min)
40
50
60
70
80
产率（﹪）
406﹪
477﹪
572﹪
556﹪
504﹪
表1见该反应较迅速反应时间60min前产物产率着反应时间延长增反应时间600min时产物产率达值继续延长反应时间产物产率反降低产物颜色较深产物结构中呋喃环活性较发生副反应生成黑色油状树脂状物较佳反应时间600min左右
312加热温度产物产率影响
改变渐热温度分140oC145oC150oC155oC160oC实验条件变数分析表2：
表2加热温度产物产率影响
1
2
3
4
5
温度(0C)
140
145
150
155
160
产率（﹪）
505﹪
558﹪
562﹪
527﹪
489﹪
表2见该反应较迅速反应温度150oC前产物产率着加热温度增加增加热温度150oC时产物产率达值继续加热产物产率反降低佳加热温度150oC
313水乙酸钠量产物产率影响
改变水乙酸钠量分875g900g925g950g975g实验条件变数分析表3
表3水乙酸钠量影响
1
2
3
4
5
量（g）
875
900
925
950
975
产率（﹪）
506﹪
558﹪
568﹪
534﹪
485﹪
表3见水乙酸钠量925g前产物产率着水乙酸钠量增加增水乙酸钠量925g时产物产率高继续增加水乙酸钠量产物产率反降水乙酸钠浓度高造成碱浓度高消耗部分乙酸酐造成乙酸酐参加反应浓度降低产物产量会降低
314乙酸酐量产物产率影响
改变乙酸酐量n(糠醛)：n(乙酸酐)分取111151212513实验条件变数分析表4：
表4乙酸酐量产物产率影响
1
2
3
4
5
n(糠醛)：n(乙酸酐)
11
115
12
125
13
产率(﹪)
507﹪
555﹪
570﹪
568﹪
543﹪
表4见n(糠醛)：n(乙酸酐)12前着乙酸酐量增加产物产率逐渐增n(糠醛)：n(乙酸酐)12产物产率达继续增加乙酸酐量时候产物产率反降该反应体系属固液反应体系乙酸酐反应物反应溶剂增加量时固液接触面增反应较充分产物产率会着乙酸酐量增加提高乙酸酐量时会消耗较催化剂降低催化剂活性造成产物产率降
32产物红外吸收光谱图
图图二分水杨酸产物红外吸收光谱图
321水杨酸红外吸收光谱图
图水杨酸红外吸收光谱图
323产物红外吸收光谱图
图二产物红外吸收光谱
结：图图二波峰知丙烯酸产物冰醋酸物质图二（310320nm）区明显吸收峰出现说明产物中含呋喃丙烯酸
第四章 结
41结
通反应时间回流温度催化剂量乙酸酐量a呋喃丙烯酸合成产率影响研究a呋喃丙烯酸佳合成条件水乙酸钠催化剂n(糠醛)：n(乙酸酐)：n(水乙酸钠)121150℃回流反应600min该合成条件获a呋喃丙烯酸产率达572％文产率较文献[9]低文文献[10]基础简化粗产物纯化工艺需额外添加相转移剂催化剂实验操作时间缩短生产成降低通反复实验表明获产率保持50％
42实验中应注意事项
421混合溶液脱色
纯机物常含色杂质遇种情况常溶液中加入少量活性炭吸附杂质加入活性炭方法：沸腾溶液稍冷加入活性炭量视杂质少定般干燥粗品重量1～5然煮沸5～10分钟时搅拌防暴沸
422抽气滤（减压滤）
根需选合适布氏漏斗刚覆盖住布氏漏斗底部滤纸先滤液相溶剂湿润滤纸然开水泵慢慢关闭安全瓶活塞吸滤瓶中产生部分真空滤纸紧贴漏斗滤液晶体倒入漏斗中液体穿滤纸晶体收集滤纸关闭水泵前先安全瓶活塞开拆开抽滤瓶水泵连接橡皮免水倒吸流入抽滤瓶中
第五章 展
糠醛生产具资源型劳动密集型环境污染型等特点欧美等发达国家会发展糠醛生产20世纪90年代初期世界糠醛生产重点已发达国家转移发展中国家欧美年少需进口5万吨糠醛中国糠醛价格国际市场极具竞争力年着中国糠醛出口量剧增中国糠醛国际市场占越越市场份额环境生产成问题欧美等发达国家年糠醛产量继续降中国糠醛赖程度越越高中国糠醛国际市场定拓展空间[1113]
发展糠醛应十分广泛源紧缺天加强糠醛衍生产品开发应研究众衍生产品中选择工艺市场前景较化工产品进行开发样仅获显著济效益良社会效益维持国糠醛行业长期稳定发展途径
参考文献
[1]刘利国杨景林．呋哺丙烯酸系列酯类香料合成[J]．黑龙江学然科学学报200219(2)：87—90．
[2]蒋晓慧刘全中秦斌．α呋喃丙烯酸酯制备中催化剂选择[J]．四川师范学院学报(然科学版)200021(4)：362—365
[3]宋国安．糠醛生产技术深加工产品应[M]．吉林石油化工19964：51—54．
[4]王东糠醛产业现状衍生物生产应[J]化工中间体2003第21期
[5]辉宁正祥．Perkin法合成q呋喃丙烯酸反应动力学机理[J]．华南理工学学报：然科学版200634(8)27—31．
[6]刘秀娟王歌云孙凌峰．a呋喃丙烯酸合成研究[J]．精细化工200118(7)1428～430
[7]辉宁正祥．DMAP催化合成a呋喃丙烯酸[J]．精细化工200623(2)145—147．
[8]徐克勋．精细机化工原料中间体手册[M]．北京：化学工业出版社1998：49
[9]王彦广张殊佳．机化学[M]．3版．北京：化学工业出版社2004225．
[10]昭琼．机化学实验[M]．3版 北京：高等教育出版社2000121—122．
[11]马新起糠醛生产现状前景展[J]河南化工1998第6期
[12]鸿钧国糠醛工业未[J]．化工科技市场200124(11)：12—15
[13]郭会君李彬王瑞华糠醛行业走持续发展道路探讨[J]．河南化工 200623(7)：49—50
致 谢
文选题实验文撰写XX老师悉心指导实验程中遇少困难项老师指引圆满解决沦文撰写程中项老师指出文中存问题引导圆满完成文撰写工作整研究乍阶段项老师渊博学识严谨科学作风留深刻印象．受益匪浅时做紫外光谱分析时项老师热心指导帮助外做文期间组学热心帮助表示衷心谢意
外做文期间许帮助支持老师学表示诚挚谢意
真诚感谢X老师衷心祝愿工作利身体健康万事意
毕业文（设计）质量评价表
题 目
呋喃丙烯酸合成研究
班级
制药
学生姓名
指导教师
姓 名
职称
副教授
指导教师评
定成绩
评 价 项 目
A
B
C
D
E
选题质量
1
选题符合综合训练基求
2
题目难易度
3
题目工作量
4
题目科研生产等实际结合程度
指导答辩情况
5
综合运知识力
6
应文献知识力
7
设计（实验）力计算力
8
语言表达力应变力
9
计算机应力
10
技术济分析力
11
图纸（插图）质量
12
设计说明书（文）撰写水
13
规范化程度（栏目齐全合理）
答辩组评定成绩：
签名：
年 月 日
评定成绩分优良中格格五等
毕业文（设计）评审表
文（设计）题目
呋喃丙烯酸合成研究
答辩组文（设计）评定：
委托评阅：
组长签字：
20 年 月 日
答辩组文（设计）答辩评定：
组长签字：
20 年 月 日
答辩组综合成绩评定：
综合评分： 等级
组长签字：
20 年 月 日
学院文（设计）答辩委员会意见：
文（设计）等级
学院答辩委员会签字：
20 年 月 日
答辩记录
答辩：
答辩老师：
记录：
文题目：呋喃丙烯酸合成研究
答辩时间：
指导老师：
答辩容：
1． 醋酸缩合法反应方程式
答：
2． 实验什做参？
答：蒸馏水
3． 反应产物混合物分离？
答：利体积13乙醇水混合溶液进行重结晶方法进行分离
4． 产物紫外吸收光谱图中波长310紫外吸收官团？
答：羰基官团
5． 水乙酸钠反应中作什？
答：作催化剂作
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